CN102260420B

CN102260420B - 一种复合阻燃剂的制备方法

Info

Publication number: CN102260420B
Application number: CN 201110141099
Authority: CN
Inventors: 牛梅; 侯文生; 戴晋明; 罗秋兰; 武子璐; 李静亚; 任建喜
Original assignee: Taiyuan University of Technology
Current assignee: Taiyuan University of Technology
Priority date: 2011-05-25
Filing date: 2011-05-25
Publication date: 2013-04-10
Anticipated expiration: 2031-05-25
Also published as: CN102260420A

Abstract

本发明涉及一种复合阻燃剂的制备方法，是以多壁碳纳米管为原料，经酸化修饰，在多壁碳纳米管表面包覆一层阻燃材料氢氧化镁，制成无机复合阻燃剂，复合阻燃剂为灰黑色粉体，既具有碳纳米管优异的力学性能和热稳定性能，又具有氢氧化镁的阻燃性能，粉体材料的管径为60-80nm，极限氧指数大于28％，可在聚合物材料中做阻燃剂使用，并有效的提高了聚合物基体材料的力学性能和热稳定性能，此制备方法工艺流程短，使用材料少，量值准确翔实，不污染环境，可在聚合物中做阻燃剂添加使用，是十分理想的无机复合阻燃剂的制备方法。

Description

一种复合阻燃剂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种复合阻燃剂的制备方法，属无机复合阻燃剂的制备及应用的技术领域。

背景技术

聚合物基复合材料具有加工成型性好、性能优良、价格低廉等特点，在军事、航空、交通运输、机械电器、建筑、水利、生物医药等领域具有广阔的应用前景。然而，由于聚合物基复合材料易燃，常会引发火灾，使其应用领域受到了很大局限。

聚合物的阻燃已成了十分重要的研究课题，常用的阻燃剂分为有机阻燃剂和无机阻燃剂两大类，由于有机阻燃剂分解产物毒性大、烟雾大、污染环境，正逐渐被无机阻燃剂替代。

无机阻燃剂有氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、硼酸、氧化锑、磷酸铵、氯化铵及钼类化合物等，尤其是氢氧化铝和氢氧化镁，分解时能吸收大量的热量，燃烧时产生的氧化物是耐高温物质，可附着在可燃物表面，起到隔绝空气的作用，分解时产生的水分可降低表面温度，起灭火作用，既有阻燃作用，又有填充作用，还不产生腐蚀性气体，不挥发、无毒、无烟，且效果持久，故常被选用。

氢氧化镁用作阻燃剂制备阻燃聚合物复合材料具有高效、环保特性，其分解温度高达350℃，有利于提高聚合物基复合材料的加工温度，其分解能高，有利于吸收燃烧热量，可提高阻燃效率，与酸中和能力强，可较快地中和聚合物在燃烧过程产生的酸性气体SO₂、NOx、CO₂等，因此具有较强的抑烟能力，是无机阻燃剂的首选。

多壁碳纳米管MWNTs是一种管状无机纳米材料，具有优良的热学和独特的力学性能，抗张强度达100GPa，模量高达1800GPa，在600℃下不氧化，是一种性能优良的阻燃材料。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的状况，选用多壁碳纳米管、氢氧化镁为阻燃材料，在多壁碳纳米管表面包覆一层氢氧化镁，制成无机复合阻燃剂，以便更好的在聚合物材料中添加应用，以大幅度提高聚合物的阻燃性能。

技术方案

本发明所使用的化学物质原料为：多壁碳纳米管、硝酸、六水氯化镁、氢氧化钠、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、硝酸银、无水乙醇、去离子水、超声水，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位

多壁碳纳米管：MWNTs C 5g±0.001g

硝酸：HNO₃ 97.5ml±0.01ml

六水氯化镁：MgCl₂·6H₂O 50.75g±0.001g

氢氧化钠：NaOH 20g±0.001g

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：KH-560

CH₂CHCH₂O(CH₂)₃Si(OCH₃)₃ 3ml±0.01ml

硝酸银：AgNO₃ 1.7g±0.001g

无水乙醇：CH₃CH₂OH 100ml±0.01ml

去离子水：H₂O 100000ml±50ml

超声水：H₂O 50000ml±50ml

制备方法如下：

（1）精选化学物质材料

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

多壁碳纳米管：固态固体含碳量＞99.5%

硝酸：液态液体浓度≥68%

六水氯化镁：固态固体 ≥98%

氢氧化钠：固态固体 ≥96%

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：液态液体 ≥98%

硝酸银：固态固体 ≥99.5%

无水乙醇：液态液体 ≥99.7%

去离子水：液态液体 ≥99.9%

超声水：液态液体 ≥85.0%

（2）配置氢氧化钠水溶液

称取氢氧化钠20g±0.001g；

量取去离子水1000ml±1ml；

置于烧杯中，用搅拌器搅拌10min，使其混合均匀，成0.5mol/L的氢氧化钠水溶液。

（3）配置硝酸水溶液

量取硝酸97.5ml±0.01ml；

量取去离子水402.5ml±0.1ml；

置于烧杯中，用搅拌器搅拌10min，使其混合均匀，成3.0mol/L的硝酸水溶液。

（4）配置六水氯化镁水溶液

称取六水氯化镁50.75g±0.001g；

量取去离子水1000ml±0.1ml；

置于烧杯中，用搅拌器搅拌10min，使其混合均匀，成0.25mol/L的氯化镁水溶液。

（5）配置硝酸银水溶液

称取硝酸银1.7g±0.001g；

量取去离子水1000ml±0.1ml；

置于烧杯中，用搅拌器搅拌10min，使其混合均匀，成0.01mol/L的硝酸银水溶液。

（6）多壁碳纳米管的表面修饰

多壁碳纳米管的表面修饰是在三口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水循环冷凝状态下完成的；

①量取硝酸水溶液200ml±0.01ml；

称取多壁碳纳米管5g±0.001g；

加入三口烧瓶，成混合液；

②超声分散，将三口烧瓶置于超声分散器内，超声分散器内加入超声水，进行超声分散30min±2min，超声频率为20KHz；

③超声分散后，将三口烧瓶移入电热套上，开启电热套，温度升至60℃±2℃；

开启搅拌器，搅拌转速300r/min；

开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；

加热、搅拌、水循环冷凝30min±2min;

④关闭电热套、搅拌器、水循环冷凝管，使三口烧瓶内混合液随瓶自然冷却至25℃；

⑤抽滤，将混合液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

⑥洗涤，抽滤

将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100ml，搅拌10min，成洗涤液；

将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤废液抽至滤瓶中；

洗涤、抽滤重复进行5次；

⑦真空干燥，将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，进行干燥处理，干燥温度120℃±2℃，真空度0.01MPa，干燥时间360min，干燥后成产物粉末；

⑧研磨、过筛，将产物粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用400目筛网过筛；研磨、过筛重复进行5次，研磨过筛后，得酸化修饰的多壁碳纳米管。

（7）制备复合阻燃剂

制备复合阻燃剂是在三口烧瓶中进行的，是在超声分散、加热、搅拌状态下完成的；

①超声分散，将酸化修饰的多壁碳纳米管2.9g±0.001g置于三口烧瓶中，加入无水乙醇100ml±0.1ml，然后置于超声分散器内进行超声分散，在超声分散过程中，缓慢滴加γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，滴加速度为2ml/min，滴加量为3ml±0.01ml，成反应液；超声频率为20KHz，超声水温度为30℃，超声分散时间为30min±2min；

②超声分散后，将三口烧瓶移至电热套上，在三口烧瓶上插入搅拌器、滴液漏斗及温度计；

③开启电热套，温度升至70℃±2℃；

开启搅拌器，搅拌速度600r/min；

④将氢氧化钠水溶液40ml±0.1ml缓慢加入三口烧瓶中，继续搅拌；

⑤将六水氯化镁水溶液20ml±0.1ml由滴液漏斗加入三口烧瓶中，继续搅拌；

⑥在70℃±2℃条件下搅拌120min，待反应结束后，关闭电热套、搅拌器，将含有混合溶液的三口烧瓶置于通风厨中，在通风状态下陈化240min，使其充分反应，陈化结束后，将混合溶液在自然状态冷却至25℃；

⑦在加热、搅拌、滴加溶液、陈化过程中将发生化学反应，反应式如下：

式中：C—Mg(OH)₂为MWNTs表面包覆氢氧化镁；NaCl为氯化钠；

⑧抽滤，将混合溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

⑨洗涤，用去离子水和无水乙醇分别反复洗涤产物，使溶液由碱性成为中性，pH=7；

⑩检测，用0.01mol/L的硝酸银水溶液反复对溶液中氯离子的含量进行检测，直至消除溶液中的氯离子；加入1-2滴的硝酸银，溶液中无白色沉淀，则洗涤结束；

抽滤，将洗涤检测后的溶液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

真空干燥，将产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，进行干燥处理，干燥温度120℃±2℃，真空度0.01MPa，干燥时间480min，干燥后得复合阻燃剂产物；

研磨、过筛，将干燥后的复合阻燃剂产物置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，研磨后用400目筛网过筛；研磨、过筛重复进行5次，研磨过筛后即得产物复合阻燃剂粉末。

（8）检测、化验、分析、表征

对制备的复合阻燃剂粉末的形貌、成分、化学物理性能、力学性能进行检测、化验、分析和表征；

用JSM-6700F型场发射扫描电镜SEM进行产物的形貌分析；

用FTIR-1730型红外光谱仪IR进行产物的结构分析；

用CMT5205型电子万能试验机和液晶式悬臂冲击试验机进行产物的力学性能分析；

用M606B型数显氧指数仪进行产物的阻燃性能分析。

结论：复合阻燃剂为灰黑色粉体材料，是表面包覆氢氧化镁的多壁碳纳米管，其管径为60-80nm，将其加入到聚对苯二甲酸乙二酯基体材料中，制备成的阻燃聚合物复合材料的极限氧指数大于28%，达到了阻燃材料的要求。

（9）产物储存

对制备的灰黑色粉末产物储存于棕色透明玻璃容器中，密闭避光保存，置于阴凉、干燥、洁净环境，要防水、防潮、防火、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。

有益效果

本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是以多壁碳纳米管为原料经酸化修饰，在多壁碳纳米管表面包覆一层阻燃材料氢氧化镁，制成无机复合阻燃剂，该复合阻燃剂为灰黑色粉体材料，既具有碳纳米管优异的热稳定性和力学性能，又具有氢氧化镁的阻燃性能，粉体材料的管径为60-80nm，极限氧指数大于28%，可有效提高聚合物基复合材料的力学性能和热稳定性能，可在聚合物基复合材料中做阻燃剂使用，此制备方法工艺流程短，量值准确翔实，不污染环境，是十分理想的复合阻燃剂的制备方法。

附图说明

图1为多壁碳纳米管酸化修饰状态图

图2为多壁碳纳米管超声分散状态图

图3为多壁碳纳米管表面包覆氢氧化镁制备状态图

图4为复合阻燃剂形貌图

图5为复合阻燃剂能谱图

图6为复合阻燃剂红外图谱

图7为复合阻燃剂/聚对苯二甲酸乙二酯复合材料力学性能对比表

图8为复合阻燃剂/聚对苯二甲酸乙二酯复合材料阻燃性能对比表

图中所示，附图标记清单如下：

1、电控器，2、显示屏，3、指示灯，4、电热开关，5、电热套，6、三口烧瓶，7、固定座，8、酸化反应液，9、温度计，10、搅拌器，11、水循环冷凝管，12、进水口，13、出水口，14、出气口，15、胶管，16、漏斗，17、烧杯，18、去离子水，19、搅拌器指示灯，20、搅拌开关，21、搅拌器底座，22、支架，23、超声分散器，24、显示屏，25、温度开关，26、超声开关，27、指示灯，28、超声槽，29、超声水，30、固定座，31、三口烧瓶，32、分散液，33、滴液漏斗，34、控制阀，35、电控器，36、显示屏，37、指示灯，38、电热开关，39、电热套，40、三口烧瓶，41、滴液漏斗，42、控制阀，43、搅拌器，44、温度计，45、支架，46、搅拌器底座，47、搅拌器指示灯，48、搅拌开关，49、反应液，50、固定座。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步说明：

图1所示，为多壁碳纳米管酸化修饰状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。

制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升为计量单位。

多壁碳纳米管的酸化修饰是在三口烧瓶中进行的，在电控器1的上部设有电热套5，在电热套5上设有三口烧瓶6，并由固定座7固定，在三口烧瓶6上由左至右依次插入温度计9、搅拌器10、水循环冷凝管11及进水口12、出水口13、出气口14，出气口14通过胶管15、漏斗16至烧杯17中，在烧杯17内有去离子水18；搅拌器10通过搅拌器底座21和支架22固定联接，并在搅拌器底座21上设有搅拌器指示灯19和搅拌开关20；三口烧瓶6内为酸化反应液8，在电控器1上设有显示屏2、指示灯3、电热开关4。

图2所示，为多壁碳纳米管超声分散状态图，各部位置、连接关系要正确，按序操作。

多壁碳纳米管的超声分散是在超声分散器上进行的，在超声分散器23上设有显示屏24、温度开关25、超声开关26、指示灯27；超声分散器23上部为超声槽28，超声槽28内为超声水29，在超声槽28内中间位置设有底座30，在底座30上置放三口烧瓶31，三口烧瓶31上部设有滴液漏斗33及控制阀34，三口烧瓶31内为分散液32。

图3所示，为多壁碳纳米管表面包覆氢氧化镁状态图，各部位置要正确，按序操作。

多壁碳纳米管表面包覆氢氧化镁是在三口烧瓶中进行的，是在电热、搅拌状态下完成的，电控器35上设有显示屏36、指示灯37、电热开关38，在电控器35上部为电热套39，电热套39内置放三口烧瓶40，并由固定座50固定；在三口烧瓶40上部由左至右依次设有滴液漏斗41及控制阀42、搅拌器43、温度计44，搅拌器43通过支架45和搅拌器底座46联接，并在搅拌器底座46上设有指示灯47和搅拌开关48；三口烧瓶40内为反应液49。

图4所示，为复合阻燃剂形貌图，图中可知：MWNTs的管径较之前变粗，相互发生缠绕和交联，不仅在MWNTs的表面包覆着一层厚度不均匀的氢氧化镁阻燃物质，而且在管与管之间也有生成的物质相互连接，有的已将开口的MWNTs端口堵塞，说明有部分的生成物进入了MWNTs的管身中。

图5所示，为复合阻燃剂成分结构图，图中可知：能谱图中只观察到C、O、Mg元素，没有其他成分的存在，结合MgCl₂.6H₂O和NaOH的反应过程，可以推断，MWNTs表面包覆的物质为Mg(OH)₂，无其他杂质粒子掺入。

图6所示，为复合阻燃剂红外图谱，图中可知：a曲线中3698cm^-1处的强峰为Mg(OH)₂晶体中O-H的伸缩振动，在3424cm^-1的弱峰为Mg(OH)₂缔合-OH的伸缩振动峰，1417cm^-1处出现的较弱峰为晶体结构中-OH的弯曲振动吸收峰，而在波数2953cm^-1和2844cm^-1附近出现的C-H键伸缩振动峰，1828cm^-1附近出现的-Si-O单键伸缩振动峰，1469cm^-1处-CH₂的弯曲振动峰以及1250cm^-1附近环氧基C-O-C的对称伸缩振动峰和995cm^-1处环氧基的骨架振动峰可能为制备Mg(OH)₂过程中加入的表面活性剂KH560的特征峰；b曲线中复合阻燃剂的IR图谱看出，2953cm^-1、2844cm^-1附近的KH560的特征峰消失，1469cm^-1处-CH₂的弯曲振动峰变弱，995cm^-1处环氧基的骨架振动峰依然存在，3424cm^-1处Mg(OH)₂缔合-OH的伸缩振动峰有所增强，在1417cm^-1处的Mg(OH)₂中-OH的弯曲振动峰加强，而且在1712cm^-1和1556cm^-1处发现了MWNTs本身C-C键的骨架振动峰，这些都证明了MWNTs表面上包覆有Mg(OH)₂。

图7所示，为复合阻燃剂/聚对苯二甲酸乙二酯复合材料力学性能对比表，表中可知：随着复合阻燃剂添加量的增加，复合材料的初始模量、抗拉强度、最大拉力均呈现增大的趋势，冲击强度呈现先增大后减少的趋势；这表明复合阻燃剂在PET基体中起到了增强相的作用，使聚合物的力学性能得到了提高，对复合体系起到了增韧作用。

图8所示，为复合阻燃剂/聚对苯二甲酸乙二酯复合材料阻燃性能对比表，表中可知：复合材料的极限氧指数与复合阻燃剂添加量呈正比关系；极限氧指数为22%～27%属难燃材料，大于28%为阻燃材料，本阻燃剂添加量从3%-5%，极限氧指数均超过了28%，因此达到了阻燃标准要求。

Claims

1.一种复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：使用的化学物质原料为：多壁碳纳米管、硝酸、六水氯化镁、氢氧化钠、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、硝酸银、无水乙醇、去离子水、超声水，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位

多壁碳纳米管：MWNTs C 5g±0.001g

硝酸：HNO₃ 97.5ml±0.01ml

六水氯化镁：MgCl₂·6H₂O 50.75g±0.001g

氢氧化钠：NaOH 20g±0.001g

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：KH-560

CH₂CHCH₂O(CH₂)₃Si(OCH₃)₃ 3ml±0.01ml

硝酸银：AgNO₃ 1.7g±0.001g

无水乙醇：CH₃CH₂OH 100ml±0.01ml

去离子水：H₂O 100000ml±50ml

超声水：H₂O 50000ml±50ml

制备方法如下：

（1）精选化学物质材料

多壁碳纳米管：固态固体含碳量＞99.5%

硝酸：液态液体浓度≥68%

六水氯化镁：固态固体 ≥98%

氢氧化钠：固态固体 ≥96%

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：液态液体 ≥98%

硝酸银：固态固体 ≥99.5%

无水乙醇：液态液体 ≥99.7%

去离子水：液态液体 ≥99.9%

超声水：液态液体 ≥85.0%

（2）配置氢氧化钠水溶液

称取氢氧化钠20g±0.001g；

量取去离子水1000ml±1ml；

置于烧杯中，用搅拌器搅拌10min，使其混合均匀，成0.5mol/L的氢氧化钠水溶液；

（3）配置硝酸水溶液

量取硝酸97.5ml±0.01ml；

量取去离子水402.5ml±0.1ml；

置于烧杯中，用搅拌器搅拌10min，使其混合均匀，成3.0mol/L的硝酸水溶液；

（4）配置六水氯化镁水溶液

称取六水氯化镁50.75g±0.001g；

量取去离子水1000ml±0.1ml；

置于烧杯中，用搅拌器搅拌10min，使其混合均匀，成0.25mol/L的氯化镁水溶液；

（5）配置硝酸银水溶液

称取硝酸银1.7g±0.001g；

量取去离子水1000ml±0.1ml；

置于烧杯中，用搅拌器搅拌10min，使其混合均匀，成0.01mol/L的硝酸银水溶液；

（6）多壁碳纳米管的表面修饰

①量取硝酸水溶液200ml±0.01ml；

称取多壁碳纳米管5g±0.001g；

加入三口烧瓶，成混合液；

③超声分散后，将三口烧瓶移入电热套上，开启电热套，温度升至60℃±2℃；开启搅拌器，搅拌转速300r/min；开启水循环冷凝管，进行水循环冷凝；加热、搅拌、水循环冷凝30min±2min;

⑥洗涤，抽滤

将洗涤液置于抽滤瓶上的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤废液抽至滤瓶中；洗涤、抽滤重复进行5次；

⑧研磨、过筛，将产物粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，然后用400目筛网过筛；研磨、过筛重复进行5次，研磨过筛后，得酸化修饰的多壁碳纳米管；

（7）制备复合阻燃剂

③开启电热套，温度升至70℃±2℃；

开启搅拌器，搅拌速度600r/min；

⑥在70℃±2℃条件下搅拌120min，待反应结束后，关闭电热套，搅拌器，将含有混合溶液的三口烧瓶置于通风厨中，在通风状态下陈化240min，使其充分反应，陈化结束后，将混合溶液在自然状态冷却至25℃；

⑦在加热、搅拌、滴加溶液过程中将发生化学反应，反应式如下：

式中：C—Mg(OH)₂为MWNTs表面包覆氢氧化镁；NaCl为氯化钠；

研磨、过筛，将干燥后的复合阻燃剂产物置于玛瑙研钵中，用玛瑙研棒进行研磨，研磨后用400目筛网过筛；研磨、过筛重复进行5次，研磨过筛后即得产物复合阻燃剂粉末；

（8）检测、化验、分析、表征

用JSM-6700F型场发射扫描电镜SEM进行产物的形貌分析；

用FTIR-1730型红外光谱仪IR进行产物的结构分析；

用M606B型数显氧指数仪进行产物的阻燃性能分析；

结论：复合阻燃剂为灰黑色粉体材料，是表面包覆氢氧化镁的多壁碳纳米管，其管径为60-80nm，将其加入到聚对苯二甲酸乙二酯基体材料中，制备成的阻燃聚合物复合材料的极限氧指数大于28%，达到了阻燃材料的要求；

（9）产物储存

2.根据权利要求1所述的一种复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：多壁碳纳米管的酸化修饰是在三口烧瓶中进行的，在电控器（1）的上部设有电热套（5），在电热套（5）上设有三口烧瓶（6），并由固定座（7）固定，在三口烧瓶（6）上由左至右依次插入温度计（9）、搅拌器（10）、水循环冷凝管（11）及进水口（12）、出水口（13）、出气口（14），出气口（14）通过胶管（15）、漏斗（16）至烧杯（17）中，在烧杯（17）内有去离子水（18）；搅拌器（10）由搅拌器底座（21）和支架（22）固定联接，并在搅拌器底座（21）上设有搅拌器指示灯（19）和搅拌开关（20）；三口烧瓶（6）内为酸化反应液（8），在电控器（1）上设有显示屏（2）、指示灯（3）、电热开关（4）。

3.根据权利要求1所述的一种复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：多壁碳纳米管的超声分散是在超声分散器上进行的，在超声分散器（23）上设有显示屏（24）、温度开关（25）、超声开关（26）、指示灯（27）；超声分散器（23）上部为超声槽（28），超声槽（28）内为超声水（29），在超声槽（28）内中间位置设有底座（30），在底座（30）上置放三口烧瓶（31），三口烧瓶（31）上部设有滴液漏斗（33）及控制阀（34），三口烧瓶（31）内为分散液（32）。

4.根据权利要求1所述的一种复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：多壁碳纳米管表面包覆氢氧化镁是在三口烧瓶中进行的，是在电热、搅拌状态下完成的，电控器（35）上设有显示屏（36）、指示灯（37）、电热开关（38），在电控器（35）上部为电热套（39），电热套（39）内置放三口烧瓶（40），并由固定座（50）固定；在三口烧瓶（40）上部由左至右依次设有滴液漏斗（41）及控制阀（42）、搅拌器（43）、温度计（44），搅拌器（43）由支架（45）和搅拌器底座（46）联接，并在搅拌器底座（46）上设有指示灯（47）和搅拌开关（48）；三口烧瓶（40）内为反应液（49）。