CN103436269A - 一种氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂的制备方法,是针对阻燃剂氢氧化镁的弊端,结合碳微球热稳定性的特征,用氢氧化镁包覆碳微球制成阻燃剂,采用葡萄糖制成碳微球,氯化镁在碱性环境中生成氢氧化镁,并进行包覆,经超声分散、调节pH值、洗涤、抽滤、真空干燥、研磨过筛,制成氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂粉体颗粒产物,本制备方法工艺先进、数据翔实准确,产物为黑灰色粉体颗粒,颗粒直径500~650nm,包覆层厚度15~50nm,纯度高,达97%,阻燃效果好,可在纺织、印染及多种工业领域应用,是十分理想的氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂的制备方法,属无机阻燃材料的制备及应用的技术领域。
背景技术
近年来,世界及中国各地火灾事故频频发生,阻燃技术因此成了研究热点,其阻燃剂有向着无卤化、阻燃超细化、抑烟化发展的趋势,因此纳米阻燃剂受到了人们的关注。
氢氧化镁是一种拥有填充、阻燃和抑烟功能的化学填料,其烟雾无毒、无腐蚀性,是一种绿色阻燃材料,其分解生成的氧化镁是良好的耐火材料,具有极大的表面积,它能吸收烟雾和可燃物,具有消烟作用;但氢氧化镁作为无机阻燃剂,在聚合物中添加量极大,常会引起夹生现象,其凝聚成团后会形成10~100微米的颗粒,会降低聚合物材料的物理和机械性能,使阻燃有效率大幅度减弱。
碳微球具有独特的结构特征和优越的化学稳定性、热稳定性、导电导热性,其作为阻燃材料使用,仅需极少的添加量就能达到较好的阻燃效果,但是它最大的缺陷是在燃烧过程中产生的颗粒型烟雾较大。
如果用氢氧化镁对碳微球进行包覆,制成复合阻燃剂,不仅可以提升和扩展氢氧化镁的抑烟阻燃效果,又可降低阻燃剂的添加量,同时使碳微球的协同阻燃得以发挥,故两者的复合是一个优越的匹配,但这方面的研究较少,国内外鲜见报道。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术状况,采用氢氧化镁包覆碳微球制成复合阻燃剂,生成新的阻燃材料,以大幅度提高复合阻燃剂的阻燃效果,扩展灭火材料的应用范围。
技术方案
使用的化学物质材料为:葡萄糖、氯化镁、氨水、无水乙醇、去离子水,其组合准备用量如下:以克、毫升为计量单位
葡萄糖:C6H12O6 48.6g±0.1g
氯化镁:MgCl2·6H2O 42.6g±0.1g
氨水:NH3·H2O 10mL±1mL
无水乙醇:C2H6O 2000 mL±100mL
去离子水:H2O 10000 mL±100mL
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度、浓度控制:
葡萄糖:固态固体 99.9%
氯化镁:固态固体 99.9%
氨水:液态液体 浓度25%
无水乙醇:液态液体 99.9%
去离子水:液态液体 99.9%
(2)制备碳微球
①.配制葡萄糖水溶液
称取葡萄糖48.6±0.1g,量取去离子水600mL±1mL,置于烧杯中,快速搅拌3min,使其溶解,成0.45mol/L的葡萄糖水溶液;
②.高压反应釜加热反应
将配置好的葡萄糖水溶液置于聚四氟乙烯容器中,然后置于高压反应釜中,并密闭;
将反应釜置于高压加热炉中,并密闭,高压加热炉内压强为8MPa,开启电阻加热器,加热温度300℃±5℃,开启反应釜顶盖上的搅拌器,进行搅拌,搅拌转数150r/min,高压加热时间8h;
反应后关闭加热炉停止加热,停止搅拌,炉内压强恢复到常压,反应釜随炉自然冷却至25℃;
③.抽滤
将高压反应后的葡萄糖水溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
④.无水乙醇洗涤、抽滤;
将产物滤饼置于烧杯中,加入无水乙醇300mL,搅拌洗涤3min,成洗涤液;
将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
无水乙醇洗涤、抽滤重复进行10次;
⑤.去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中,加入去离子水200mL,搅拌洗涤3min,成洗涤液;
将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
去离子水洗涤、抽滤重复进行10次;
⑥.真空干燥
将产物滤饼置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中干燥,干燥温度120℃,真空度8Pa,干燥时间4h;
干燥后得碳微球;
(3)制备氢氧化镁包覆碳微球
①.配置氯化镁水溶液
称取氯化镁42.6g±0.1g,量取去离子水350mL,置于烧杯中,混合搅拌3min,成0.6mol/L的氯化镁水溶液;
②.超声分散处理碳微球
称取碳微球1g±0.1g,称取去离子水10mL±1mL,置于烧杯中,混合搅拌3min,成碳微球悬浊液;
将盛有碳微球悬浊液的烧杯置于超声波分散器内进行超声分散,超声波频率40KHz,分散时间30min;
③.稀释处理氨水
将氨水10mL±1mL置于烧杯中,加入去离子水90mL±1mL,搅拌1min,成氨水稀释溶液;
④.将氨水稀释溶液加入三口烧瓶中,并进行搅拌;
在搅拌过程中滴加氯化镁水溶液,滴加速度3mL/min,边滴加边搅拌,成混合溶液,混合溶液pH值为10,偏碱性;继续搅拌2h,成氢氧化镁悬浊液;
⑤.将碳微球悬浊液加入三口烧瓶中,继续搅拌3h,然后静置12h,成混合液;
在氨水稀释液、氯化镁水溶液、碳微球悬浊液混合过程中将发生反应,并形成氢氧化镁包覆碳微球;
⑥.抽滤
将氢氧化镁包覆碳微球混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
⑦.去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中,加入去离子水200mL,搅拌洗涤3min,成洗涤液;
将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
去离子水洗涤、抽滤重复进行10次;
⑧.真空干燥
将产物滤饼置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中干燥,干燥温度120℃,真空度8Pa,干燥时间4h,干燥后为粉体颗粒;
⑨.研磨、过筛
将干燥后的粉体颗粒用玛瑙研钵、研棒进行研磨,然后用200目筛网过筛,研磨、过筛重复进行,研磨、过筛后为氢氧化镁包覆碳微球产物;
(4)检测、分析、表征
对制备的氢氧化镁包覆碳微球的形貌、色泽、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征;
用JSM-6700F型场发射扫描电镜对氢氧化镁包覆碳微球进行形貌分析;
用FTIR-1730型红外光谱仪对产物进行EDS能谱分析;
用XY型氧指数仪对产物进行氧指数分析;
结论:氢氧化镁包覆碳微球为黑灰色粉体颗粒,颗粒直径500~650nm,包覆层厚度15~50nm,化学物理性能稳定;
(5)产物存储
氢氧化镁包覆碳微球储存于棕色透明的玻璃容器内,密闭避光储存,要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃,相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性,是针对阻燃剂氢氧化镁的性能弊端,结合碳微球热稳定性的特征,用氢氧化镁包覆碳微球制成阻燃剂,采用葡萄糖制备碳微球、氯化镁在碱性环境中生成氢氧化镁,并进行包覆,经超声分散、调节pH值、洗涤、抽滤、真空干燥、研磨过筛,制成氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂粉体颗粒,本制备方法工艺先进、数据翔实准确,产物为黑灰色粉体颗粒状,颗粒直径500~650nm,包覆层厚度15~50nm,纯度高,达97%,阻燃效果好,可在纺织、印染及多种工业领域应用,是十分理想的氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂的制备方法。
附图说明
图1为氢氧化镁包覆碳微球制备状态图
图2为氢氧化镁包覆碳微球与普通碳微球形貌对比图
图3为氢氧化镁包覆碳微球前后红外光谱图
图中所示,附图标记清单如下:
1、烧瓶座,2、三口烧瓶,3、滴液漏斗,4、滴液控制阀,5、搅拌器,6、酸碱度测试器,7、测试器固定架,8、氢氧化镁包覆碳微球混合液,9、滴液漏斗固定架,10、搅拌器固定架。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明:
图1所示,为氢氧化镁包覆碳微球制备状态图,各部位置要正确,按量配比,按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设定的范围确定的,以克、毫升为计量单位。
氢氧化镁包覆碳微球是在三口烧瓶中进行的,是在常温下加入氯化镁水溶液、碳微球,并在滴加氨水的过程中、搅拌状态下完成的;
三口烧瓶2置于烧瓶座1上,在三口烧瓶2的上部由左至右依次设置滴液漏斗3、搅拌器5、酸碱度测试器6;滴液漏斗3下部设有滴液控制阀4,并由滴液漏斗固定架9固定;搅拌器5由搅拌器控制架10固定;酸碱度测试器6由测试器控固定架7固定;三口烧瓶2内为氢氧化镁包覆碳微球混合液8。
图2所示,为氢氧化镁包覆碳微球与普通碳微球形貌对比图,图中可见:未经包覆处理的碳微球表面形貌整体光滑圆润、粒径均匀饱满,包覆处理后的碳微球粒径变大,表面粗糙,凹凸不平,清晰可见有氢氧化镁包覆在碳微球表面。
图3为氢氧化镁包覆碳微球前后红外光谱图,a曲线为碳微球红外光谱图,从图中可以明显看到碳微球的典型特征峰出现在1621cm-1和1417cm-1波数处,分别为C=C吸收振动峰及苯环吸收振动峰,同时在3424cm-1处出现了较强的宽峰,说明碳微球表面存在-OH;在a曲线上,还出现了羧酸-C=O的伸缩振动峰(1704cm-1)和羧酸的-COO反对称伸缩振动吸收峰(1384cm-1),这些表明碳微球表面存在有-COOH;b曲线为氢氧化镁包覆碳微球红外光谱图,与a曲线相比,氢氧化镁包覆的碳微球在1621cm-1、1384cm-1和1417cm-1处保留了原碳微球本身的C=C吸收振动峰,-COO-对称伸缩振动吸收峰以及苯环吸收振动峰;而3698cm-1处出现了Mg(OH)2的O-H伸缩振动特征峰,同时在a曲线上的3424cm-1处的O-H伸缩振动吸收峰发生红移,移至3410cm-1处,是碳微球表面的-OH、-COOH与氢氧化镁的-OH形成氢键所致;综上可知在碳微球表面包覆了Mg(OH)2。
Claims (2)
1.一种氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂的制备方法,其特征在于:
使用的化学物质材料为:葡萄糖、氯化镁、氨水、无水乙醇、去离子水,其组合准备用量如下:以克、毫升为计量单位
葡萄糖:C6H12O6 48.6g±0.1g
氯化镁:MgCl2·6H2O 42.6g±0.1g
氨水:NH3·H2O 10mL±1mL
无水乙醇:C2H6O 2000 mL±100mL
去离子水:H2O 10000 mL±100mL
制备方法如下:
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选,并进行质量纯度、浓度控制:
葡萄糖:固态固体 99.9%
氯化镁:固态固体 99.9%
氨水:液态液体 浓度25%
无水乙醇:液态液体 99.9%
去离子水:液态液体 99.9%
(2)制备碳微球
①.配制葡萄糖水溶液
称取葡萄糖48.6±0.1g,量取去离子水600mL±1mL,置于烧杯中,快速搅拌3min,使其溶解,成0.45mol/L的葡萄糖水溶液;
②.高压反应釜加热反应
将配置好的葡萄糖水溶液置于聚四氟乙烯容器中,然后置于高压反应釜中,并密闭;
将反应釜置于高压加热炉中,并密闭,高压加热炉内压强为8MPa,开启电阻加热器,加热温度300℃±5℃,开启反应釜顶盖上的搅拌器,进行搅拌,搅拌转数150r/min,高压加热时间8h;
反应后关闭加热炉停止加热,停止搅拌,炉内压强恢复到常压,反应釜随炉自然冷却至25℃;
③.抽滤
将高压反应后的葡萄糖水溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
④.无水乙醇洗涤、抽滤;
将产物滤饼置于烧杯中,加入无水乙醇300mL,搅拌洗涤3min,成洗涤液;
将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
无水乙醇洗涤、抽滤重复进行10次;
⑤.去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中,加入去离子水200mL,搅拌洗涤3min,成洗涤液;
将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
去离子水洗涤、抽滤重复进行10次;
⑥.真空干燥
将产物滤饼置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中干燥,干燥温度120℃,真空度8Pa,干燥时间4h;
干燥后得碳微球;
(3)制备氢氧化镁包覆碳微球
①.配置氯化镁水溶液
称取氯化镁42.6g±0.1g,量取去离子水350mL,置于烧杯中,混合搅拌3min,成0.6mol/L的氯化镁水溶液;
②.超声分散处理碳微球
称取碳微球1g±0.1g,称取去离子水10mL±1mL,置于烧杯中,混合搅拌3min,成碳微球悬浊液;
将盛有碳微球悬浊液的烧杯置于超声波分散器内进行超声分散,超声波频率40KHz,分散时间30min;
③.稀释处理氨水
将氨水10mL±1mL置于烧杯中,加入去离子水90mL±1mL,搅拌1min,成氨水稀释溶液;
④.将氨水稀释溶液加入三口烧瓶中,并进行搅拌;
在搅拌过程中滴加氯化镁水溶液,滴加速度3mL/min,边滴加边搅拌,成混合溶液,混合溶液pH值为10,偏碱性;继续搅拌2h,成氢氧化镁悬浊液;
⑤.将碳微球悬浊液加入三口烧瓶中,继续搅拌3h,然后静置12h,成混合液;
在氨水稀释液、氯化镁水溶液、碳微球悬浊液混合过程中将发生反应,并形成氢氧化镁包覆碳微球;
⑥.抽滤
将氢氧化镁包覆碳微球混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
⑦.去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中,加入去离子水200mL,搅拌洗涤3min,成洗涤液;
将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中,用微孔滤膜进行抽滤,滤膜上留存产物滤饼,废液抽至滤瓶中;
去离子水洗涤、抽滤重复进行10次;
⑧.真空干燥
将产物滤饼置于石英容器中,然后置于真空干燥箱中干燥,干燥温度120℃,真空度8Pa,干燥时间4h,干燥后为粉体颗粒;
⑨.研磨、过筛
将干燥后的粉体颗粒用玛瑙研钵、研棒进行研磨,然后用200目筛网过筛,研磨、过筛重复进行,研磨、过筛后为氢氧化镁包覆碳微球产物;
(4)检测、分析、表征
对制备的氢氧化镁包覆碳微球的形貌、色泽、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征;
用JSM-6700F型场发射扫描电镜对氢氧化镁包覆碳微球进行形貌分析;
用FTIR-1730型红外光谱仪对产物进行EDS能谱分析;
用XY型氧指数仪对产物进行氧指数分析;
结论:氢氧化镁包覆碳微球为黑灰色粉体颗粒,颗粒直径500~650nm,包覆层厚度15~50nm,化学物理性能稳定;
(5)产物存储
氢氧化镁包覆碳微球储存于棕色透明的玻璃容器内,密闭避光储存,要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀,储存温度20℃,相对湿度≤10%。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化镁包覆碳微球阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的氢氧化镁包覆碳微球是在三口烧瓶中进行的,是在常温下加入氯化镁水溶液、碳微球,并在滴加氨水的过程中、搅拌状态下完成的;
三口烧瓶(2)置于烧瓶座(1)上,在三口烧瓶(2)的上部由左至右依次设置滴液漏斗(3)、搅拌器(5)、酸碱度测试器(6);滴液漏斗(3)下部设有滴液控制阀(4),并由滴液漏斗固定架(9)固定;搅拌器(5)由搅拌器控制架(10)固定,酸碱度测试器(6)由测试器固定架(7)固定;三口烧瓶内为氢氧化镁包覆碳微球混合液(8)。
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