CN110422871A - 氧化铈纳米管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氧化铈纳米管的制备方法，包括以下步骤：(1)将可溶性的铈盐和碱性物质分别制成溶液，在搅拌状态下，将铈盐的溶液加入到碱性溶液中，得到混合液；(2)将混合液移入反应器中，在50～95℃搅拌状态下，反应12～36小时，得到白色悬浊液；(3)分离、洗涤、干燥得到前驱体碱式碳酸铈；(4)将碱式碳酸铈制成溶液，另配置氢氧化钠溶液，在搅拌状态下，将氢氧化钠溶液加入到碱式碳酸铈溶液中，将混合液移入反应釜中，在80～160℃，反应12～36小时，降温，将沉淀物分离，洗涤，干燥后可得氧化铈纳米管。该制备方法运用简单的工艺合成氧化铈纳米管，合成的纳米管管径均匀。

Description

氧化铈纳米管的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土材料技术领域，具体是涉及一种氧化铈纳米管的制备方法。
背景技术
氧化铈是一种轻稀土氧化物，具有廉价、用途广、活性高等优点，在很多领域都有广泛的应用，可用于制造“21世纪的绿色能源”之称的固体氧化物燃料电池、也可用作处理汽车尾气的三效催化剂、光催化降解有机污染材料、紫外吸收材料、氧传感器，同时也是超导体、气体传感器、工业催化剂的重要组成部分。纳米材料对于多数催化反应具有无比优越的催化作用，具有极好的选择性，在催化领域既有理论意义，又有实用价值。氧化铈的尺寸和形貌对其性能有一定的影响，考虑到纳米管在比表面积、质量与其他相比有较好的优势，氧化铈纳米管具有其他氧化铈粉体不具备的特殊性质。
然而，现有技术无法在条件温和状态下制备管径均匀、产率高的氧化铈纳米管。
发明内容
本发明的目的是提供一种条件温和的氧化铈纳米管的制备方法。针对上述现有技术存在的问题，发明人经过深入细致的研究和反复设计、实验，设计出一种实用的氧化铈纳米管的制备方法，该方法工艺简单，原料易得。本发明所制备氧化铈纳米管性状均一，对纳米管表面进行负载催化剂，提高催化剂的性能。
为了实现上述目的，本发明提供的一种氧化铈纳米管的制备方法，包括以下步骤：(1)将可溶性的铈盐和碱性物质分别制成溶液，在搅拌状态下，将铈盐的溶液加入到碱性溶液中，得到混合液；(2)将混合液移入反应器中，在50～95℃搅拌状态下，反应12～36小时，得到白色悬浊液；(3)分离、洗涤、干燥得到前驱体碱式碳酸铈；(4)将碱式碳酸铈制成溶液，另配置氢氧化钠溶液，在搅拌状态下，将氢氧化钠溶液加入到碱式碳酸铈溶液中，将混合液移入反应釜中，在80～160℃，反应12～36小时，降温，将沉淀物分离，洗涤，干燥后可得氧化铈纳米管。
进一步的方案是，可溶性铈盐为含有铈离子的可溶于水的盐。
优选地，碱性物质为含有碳原子的碱性物质。
优选地，步骤(2)中，控制反应器中的反应温度为75～85℃。
更优选地，步骤(2)中，控制反应器中的反应时间为16～28小时。
优选地，步骤(4)中，控制反应釜中的反应温度为100～150℃。
更优选地，步骤(4)中，控制反应釜中的反应时间为16～28小时。
优选地，步骤(3)中，碱式碳酸铈的干燥温度范围为50～70℃。
优选地，步骤(4)中，氧化铈纳米管的干燥温度范围为50～70℃。
本发明的有益效果是：本发明提供的方法采用可溶性的铈盐为铈源，溶于一定量的水中制成溶液，另配置碱性溶液，将含有铈盐的溶液在搅拌状态下加到碱性溶液中，然后将其混合液倒入反应器中，在搅拌下，反应得到白色悬浮物，将悬浮物分离出用去离子水洗涤烘干。然后将干燥物溶于水，另配置氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液滴加到干燥物溶液中，然后移入反应釜中恒温反应得到沉淀，将产物先用去离子水洗涤，在用醇洗涤后，得到氧化铈纳米管。本发明的制备方法运用简单的工艺合成氧化铈纳米管，合成的纳米管管径均匀且大。
附图说明
图1是本发明的实施例1制备的氧化铈纳米管的X射线衍射(XRD)图谱。
图2是本发明的实施例1制备的氧化铈纳米管的透射电镜(TEM)形貌图片。
图3是本发明的实施例5制备的负载金的氧化铈纳米管的透射电镜(TEM)形貌图片。
图4是本发明的实施例5制备的负载金的氧化铈纳米管与负载金的氧化铈纳米颗粒的催化效果对比表。
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种氧化铈纳米管的制备方法，包括以下步骤：
(1)准确称3.4365g六水合硝酸铈，溶于80mL去离子水中，得到溶液①。
(2)准确秤取7.2836g尿素溶于80mL水中，得到溶液②。
(3)将溶液②在搅拌状态下，在1h内滴加到溶液①中，滴加完成后搅拌0.5h,得到混合液①。
(4)将混合液①移入圆底烧瓶中，在80℃下反应24h，得到悬浊液。
(5)分离，用去离子水洗涤，在60℃下干燥24h，得到干燥物。
(6)准确秤取0.2501g干燥物溶于10mL去离子水中得到溶液③。
(7)准确秤取2.88g氢氧化钠溶于30mL水中得到溶液④。
(8)将溶液④逐滴滴加到溶液③中，得到混合液②。
(9)将混合液②移入反应釜中，在120℃恒温下反应24h，将得到的沉淀物先用去离子水洗涤，然后用乙醇洗涤，干燥后得到氧化铈纳米管。
参见图1，图1是本实施例的氧化铈纳米管的X射线衍射(XRD)图谱，从图1可以看出，其特征衍射峰均为二氧化铈晶相。
参见图2，图2是本实施例的氧化铈纳米管的透射电镜(TEM)形貌图片，从图2可以看出，本实施例制得的二氧化铈材料为纳米管。
实施例2
与实施例1不同在于：步骤(1)中，将六水合硝酸铈溶于60mL去离子水；步骤(2)中，将尿素溶于100mL去离子水中，其余步骤同实施例1。
实施例3
与实施例2不同在于：步骤(7)中秤取的氢氧化钠为3.36g，其余步骤同实施例2。
实施例4
与实施例2不同在于：步骤(7)中秤取的氢氧化钠为3.84g，其余步骤同实施例2。
实施例5
量取13mL氯金酸分散在去离子水中，搅拌后加入0.415g上述实施例1制备的氧化铈纳米管，置于圆底烧瓶中，加热至沸腾迅速加入1mL柠檬酸钠，搅拌煮沸15min，直至颜色为酒红色，停止加热后继续搅拌2h，至溶液为无色。之后用去离子水洗涤3次。在60℃恒温箱中干燥24h，得到粉末。
参见图3，图3是本实施例的投射电镜(TEM)形貌图片，可见本实施例得到的粉末为负载金的氧化铈纳米管。
参见图4，图4是氧化铈在两种不同形态下负载金的催化效果比较，从图4可以看出，氧化铈纳米管负载金的催化效果明显好于氧化铈纳米颗粒负载金的催化效果。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种氧化铈纳米管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将可溶性的铈盐和碱性物质分别制成溶液，在搅拌状态下，将铈盐的溶液加入到碱性溶液中，得到混合液；
(2)将混合液移入反应器中，在50～95℃搅拌状态下，反应12～36小时，得到白色悬浊液；
(3)分离、洗涤、干燥得到前驱体碱式碳酸铈；
(4)将所述碱式碳酸铈制成溶液，另配置氢氧化钠溶液，在搅拌状态下，将氢氧化钠溶液加入到碱式碳酸铈溶液中，将混合液移入反应釜中，在80～160℃，反应12～36小时，降温，将沉淀物分离，洗涤，干燥后可得氧化铈纳米管。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述可溶性铈盐为含有铈离子的可溶于水的盐。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述碱性物质为含有碳原子的碱性物质。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，控制反应器中的反应温度为75～85℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，控制反应器中的反应时间为16～28小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中，所述碱式碳酸铈的干燥温度范围为50～70℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中，控制反应釜中的反应温度为100～150℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中，控制反应釜中的反应时间为16～28小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中，所述氧化铈纳米管的干燥温度范围为50～70℃。
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