CN106117631A - 一种魔芋纤维/石墨烯气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种魔芋纤维/石墨烯气凝胶的制备方法，属于气凝胶制备技术领域。本发明先对石墨粉进行氧化反应制备得氧化石墨烯，将氧化石墨粉末高温还原得到石墨烯，分散在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中得石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与魔芋胶粉末混合后加入碳酸钠、邻苯二甲酸二辛酯搅拌反应而后静置形成凝胶状态即可得到魔芋纤维/氧化石墨烯气凝胶，本发明制备原料易得，成本低，利用魔芋胶粉末与石墨烯分散液混合，魔芋纤维溶胀后与石墨烯黏接，不仅不会破坏气凝胶中石墨烯原本的结构，而且得到的气凝胶具有良好吸水性能、优良的导电、导热及力学性能，具有广泛的市场前景。

Description

一种魔芋纤维/石墨烯气凝胶的制备方法
技术领域
本发明公开了一种魔芋纤维/石墨烯气凝胶的制备方法，属于气凝胶制备技术领域。
背景技术
气凝胶于1931年被Kistler首次提出，它是一种超低密度、大孔体积、高比表面积的纳米多孔固态材料。这些特征都归因其纳米颗粒相连所构成的三维网状结构。一般来说，气凝胶首先通过溶胶凝胶过程制得湿凝胶，然后经溶剂交换过程除去网络空隙中表面张力较大的溶剂，最后利用特殊干燥法（如超临界二氧化碳干燥、冷冻干燥）来制得气凝胶。由于气凝胶具有以上独特特征使得它在很多领域都有应用，如Cherenkov探测器、催化剂及其载体、吸附、能量储存、电容器等。
石墨烯是由碳原子构成的只有一层原子厚度的二维晶体。作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”。极有可能掀起一场席卷全球的颠覆性新技术新产业革命。
石墨烯气凝胶继承了石墨烯和气凝胶高比表面积、高孔隙率、高电导率以及良好的热导率和机械强度等优点，使其在学术领域引起了科研工作者的极大关注和研究。
由于石墨烯既不溶于很多溶剂也不能在高温下熔化，给石墨烯复合物的制备造成了很大的困难，但是氧化石墨含有很多的含氧官能团（羟基、羧基、环氧基等），使得它能够很容易地分散在水中，所以通常以氧化石墨为原料来制备石墨烯气凝胶。目前制作石墨烯气凝胶主要根据制备过程中是否需要黏接剂，将石墨烯气凝胶的制备方法归结为2类：一是以间苯二酚（R）和甲醛（F）经过溶胶凝胶聚合形成的酚醛聚合物RF为黏接剂，经过特殊干燥和高温热解还原制备石墨烯气凝胶；二是通过水热法直接由氧化石墨水分散液制得石墨烯气凝胶。
目前最常使用黏接剂制成石墨烯气凝胶的方法，但是氧化石墨烯与黏接剂发生反应时，氧化石墨烯的结构单元发生了变化，从而导致所生成的石墨烯气凝胶中石墨烯的原本结构发生变化，使石墨烯原有的导电、导热、力学等性能受到影响。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前使用黏接剂制成石墨烯气凝胶会造成氧化石墨烯的结构单元发生了变化，从而导致所生成的石墨烯气凝胶中石墨烯的原本结构发生变化，使石墨烯原有的导电、导热、力学等性能受到影响的问题，提供一种魔芋纤维/石墨烯气凝胶的制备方法。本发明先对石墨粉进行氧化反应制备得氧化石墨烯，将氧化石墨粉末高温还原得到石墨烯，分散在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中得石墨烯分散液，将氧化石墨烯分散液与魔芋胶粉末混合后加入碳酸钠、邻苯二甲酸二辛酯搅拌反应而后静置形成凝胶状态即可得到魔芋纤维/氧化石墨烯气凝胶，本发明制备原料易得，成本低，利用魔芋胶粉末与石墨烯分散液混合，魔芋纤维溶胀后与石墨烯黏接，不仅不会破坏气凝胶中石墨烯原本的结构，而且得到的气凝胶具有良好吸水性能、优良的导电、导热及力学性能，具有广泛的市场前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取2～3g石墨粉放入三口烧瓶中，移入0～5℃冰水浴锅中，边搅拌边缓慢滴加80～100mL质量分数98%硫酸和10～15mL质量分数85%磷酸溶液，控制滴加速度为4～6mL/min，滴加后加入12～15g高锰酸钾，搅拌20～30min后移入水浴锅中，在50～60℃温度下搅拌反应10～12h，反应结束后升高水浴温度至90～95℃，继续搅拌反应25～30min；
（2）上述反应结束后取出烧瓶并放入冰水浴中，向烧瓶中加入4～6mL质量分数30%的双氧水，在-5～0℃温度下搅拌混合40～50min后过滤得滤渣，将滤渣分别用质量分数5%盐酸和去离子水超声清洗5～10min后离心分离得沉淀物，将沉淀物用质量分数90%乙醇清洗3～5次后冷冻干燥后研磨、过筛得120～150目氧化石墨烯粉末；
（3）将上述氧化石墨粉末置于管式炉，加热至400～500℃，在氩气的保护下还原1～2h，即可得到石墨烯，按固液比1:5～10将石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合，并在80～120KHz功率超声处理1～2h，处理结束后去除下层沉淀物，得上层石墨烯分散液；
（4）称取10～20g魔芋胶粉末，按固液比1:5与蒸馏水混合，机械搅拌5～10min后按体积比1:1加入上述氧化石墨烯分散液，超声分散5～10min后向分散物中加入总质量2～3%碳酸钠、总质量3～5%邻苯二甲酸二辛酯，放入60～70℃的水浴锅中搅拌反应3～5h；
（5）待上述反应完成后冷却至室温，并静置20～30h形成凝胶状态，即可得到魔芋纤维/石墨烯气凝胶，将气凝胶过滤取出后用去离子清洗3～5次，清洗后冷冻干燥即可得到魔芋纤维/石墨烯气凝胶。
本发明的应用方法是：将本发明制得的魔芋纤维/石墨烯气凝胶作为储能保温材料制成保温产品。将500mL水温为100℃的水倒入保温产品中，密封静置12～24h后，打开测试温度，经检测，温度为90～95℃，保温效果比市场上保温产品高70%以上，具有优异的保温性能。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制成的魔芋纤维/石墨烯气凝胶与现有的采用交联剂的制备方法相比，保持了石墨烯固有的结构单元，使得石墨烯气凝胶的性能更加优良，可作为理想的储能保温材料；
（2）本发明魔芋纤维/石墨烯气凝胶的制备方法简单、制备工艺简单，且所用原材料易于获取，有效降低了制备成本。
具体实施方式
首先称取2～3g石墨粉放入三口烧瓶中，移入0～5℃冰水浴锅中，边搅拌边缓慢滴加80～100mL质量分数98%硫酸和10～15mL质量分数85%磷酸溶液，控制滴加速度为4～6mL/min，滴加后加入12～15g高锰酸钾，搅拌20～30min后移入水浴锅中，在50～60℃温度下搅拌反应10～12h，反应结束后升高水浴温度至90～95℃，继续搅拌反应25～30min；待上述反应结束后取出烧瓶并放入冰水浴中，向烧瓶中加入4～6mL质量分数30%的双氧水，在-5～0℃温度下搅拌混合40～50min后过滤得滤渣，将滤渣分别用质量分数5%盐酸和去离子水超声清洗5～10min后离心分离得沉淀物，将沉淀物用质量分数90%乙醇清洗3～5次后冷冻干燥后研磨、过筛得120～150目氧化石墨烯粉末；然后将上述氧化石墨粉末置于管式炉，加热至400～500℃，在氩气的保护下还原1～2h，即可得到石墨烯，按固液比1:5～10将石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合，并在80～120KHz功率超声处理1～2h，处理结束后去除下层沉淀物，得上层石墨烯分散液；再称取10～20g魔芋胶粉末，按固液比1:5与蒸馏水混合，机械搅拌5～10min后按体积比1:1加入上述氧化石墨烯分散液，超声分散5～10min后向分散物中加入总质量2～3%碳酸钠、总质量3～5%邻苯二甲酸二辛酯，放入60～70℃的水浴锅中搅拌反应3～5h；最后待上述反应完成后冷却至室温，并静置20～30h形成凝胶状态，即可得到魔芋纤维/石墨烯气凝胶，将气凝胶过滤取出后用去离子清洗3～5次，清洗后冷冻干燥即可得到魔芋纤维/石墨烯气凝胶。
实例1
首先称取2g石墨粉放入三口烧瓶中，移入0℃冰水浴锅中，边搅拌边缓慢滴加80mL质量分数98%硫酸和10mL质量分数85%磷酸溶液，控制滴加速度为4mL/min，滴加后加入12g高锰酸钾，搅拌20min后移入水浴锅中，在50℃温度下搅拌反应10h，反应结束后升高水浴温度至90℃，继续搅拌反应25min；待上述反应结束后取出烧瓶并放入冰水浴中，向烧瓶中加入4mL质量分数30%的双氧水，在-5℃温度下搅拌混合40min后过滤得滤渣，将滤渣分别用质量分数5%盐酸和去离子水超声清洗5min后离心分离得沉淀物，将沉淀物用质量分数90%乙醇清洗3次后冷冻干燥后研磨、过筛得120目氧化石墨烯粉末；然后将上述氧化石墨粉末置于管式炉，加热至400℃，在氩气的保护下还原1h，即可得到石墨烯，按固液比1:5将石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合，并在800KHz功率超声处理1h，处理结束后去除下层沉淀物，得上层石墨烯分散液；再称取100g魔芋胶粉末，按固液比1:5与蒸馏水混合，机械搅拌5min后按体积比1:1加入上述氧化石墨烯分散液，超声分散5min后向分散物中加入总质量2%碳酸钠、总质量3%邻苯二甲酸二辛酯，放入60℃的水浴锅中搅拌反应3h；最后待上述反应完成后冷却至室温，并静置20h形成凝胶状态，即可得到魔芋纤维/石墨烯气凝胶，将气凝胶过滤取出后用去离子清洗3次，清洗后冷冻干燥即可得到魔芋纤维/石墨烯气凝胶。
本实例操作简便，将本发明制得的魔芋纤维/石墨烯气凝胶作为储能保温材料制成保温产品。将500mL水温为100℃的水倒入保温产品中，密封静置12h后，打开测试温度，经检测，温度为95℃，保温效果比市场上保温产品高70%，具有优异的保温性能。
实例2
首先称取2.5g石墨粉放入三口烧瓶中，移入3℃冰水浴锅中，边搅拌边缓慢滴加90mL质量分数98%硫酸和13mL质量分数85%磷酸溶液，控制滴加速度为5mL/min，滴加后加入14g高锰酸钾，搅拌25min后移入水浴锅中，在50～60℃温度下搅拌反应11h，反应结束后升高水浴温度至93℃，继续搅拌反应28min；待上述反应结束后取出烧瓶并放入冰水浴中，向烧瓶中加入5mL质量分数30%的双氧水，在-3℃温度下搅拌混合45min后过滤得滤渣，将滤渣分别用质量分数5%盐酸和去离子水超声清洗8min后离心分离得沉淀物，将沉淀物用质量分数90%乙醇清洗4次后冷冻干燥后研磨、过筛得135目氧化石墨烯粉末；然后将上述氧化石墨粉末置于管式炉，加热至450℃，在氩气的保护下还原1.5h，即可得到石墨烯，按固液比1:8将石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合，并在100KHz功率超声处理1.5h，处理结束后去除下层沉淀物，得上层石墨烯分散液；再称取15g魔芋胶粉末，按固液比1:5与蒸馏水混合，机械搅拌8min后按体积比1:1加入上述氧化石墨烯分散液，超声分散8min后向分散物中加入总质量2.5%碳酸钠、总质量4%邻苯二甲酸二辛酯，放入65℃的水浴锅中搅拌反应4h；最后待上述反应完成后冷却至室温，并静置25h形成凝胶状态，即可得到魔芋纤维/石墨烯气凝胶，将气凝胶过滤取出后用去离子清洗4次，清洗后冷冻干燥即可得到魔芋纤维/石墨烯气凝胶。
本实例操作简便，将本发明制得的魔芋纤维/石墨烯气凝胶作为储能保温材料制成保温产品。将500mL水温为100℃的水倒入保温产品中，密封静置18h后，打开测试温度，经检测，温度为93℃，保温效果比市场上保温产品高75%，具有优异的保温性能。
实例3
首先称取3g石墨粉放入三口烧瓶中，移入5℃冰水浴锅中，边搅拌边缓慢滴加100mL质量分数98%硫酸和15mL质量分数85%磷酸溶液，控制滴加速度为6mL/min，滴加后加入15g高锰酸钾，搅拌30min后移入水浴锅中，在60℃温度下搅拌反应12h，反应结束后升高水浴温度至95℃，继续搅拌反应30min；待上述反应结束后取出烧瓶并放入冰水浴中，向烧瓶中加入6mL质量分数30%的双氧水，在0℃温度下搅拌混合50min后过滤得滤渣，将滤渣分别用质量分数5%盐酸和去离子水超声清洗10min后离心分离得沉淀物，将沉淀物用质量分数90%乙醇清洗5次后冷冻干燥后研磨、过筛得150目氧化石墨烯粉末；然后将上述氧化石墨粉末置于管式炉，加热至500℃，在氩气的保护下还原2h，即可得到石墨烯，按固液比1:10将石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合，并在120KHz功率超声处理2h，处理结束后去除下层沉淀物，得上层石墨烯分散液；再称取20g魔芋胶粉末，按固液比1:5与蒸馏水混合，机械搅拌10min后按体积比1:1加入上述氧化石墨烯分散液，超声分散10min后向分散物中加入总质量3%碳酸钠、总质量5%邻苯二甲酸二辛酯，放入70℃的水浴锅中搅拌反应5h；最后待上述反应完成后冷却至室温，并静置30h形成凝胶状态，即可得到魔芋纤维/石墨烯气凝胶，将气凝胶过滤取出后用去离子清洗5次，清洗后冷冻干燥即可得到魔芋纤维/石墨烯气凝胶。
本实例操作简便，将本发明制得的魔芋纤维/石墨烯气凝胶作为储能保温材料制成保温产品。将500mL水温为100℃的水倒入保温产品中，密封静置24h后，打开测试温度，经检测，温度为90℃，保温效果比市场上保温产品高80%，具有优异的保温性能。

Claims (1)

1.一种魔芋纤维/石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取2～3g石墨粉放入三口烧瓶中，移入0～5℃冰水浴锅中，边搅拌边缓慢滴加80～100mL质量分数98%硫酸和10～15mL质量分数85%磷酸溶液，控制滴加速度为4～6mL/min，滴加后加入12～15g高锰酸钾，搅拌20～30min后移入水浴锅中，在50～60℃温度下搅拌反应10～12h，反应结束后升高水浴温度至90～95℃，继续搅拌反应25～30min；
上述反应结束后取出烧瓶并放入冰水浴中，向烧瓶中加入4～6mL质量分数30%的双氧水，（2）在-5～0℃温度下搅拌混合40～50min后过滤得滤渣，将滤渣分别用质量分数5%盐酸和去离子水超声清洗5～10min后离心分离得沉淀物，将沉淀物用质量分数90%乙醇清洗3～5次后冷冻干燥后研磨、过筛得120～150目氧化石墨烯粉末；
（3）将上述氧化石墨粉末置于管式炉，加热至400～500℃，在氩气的保护下还原1～2h，即可得到石墨烯，按固液比1:5～10将石墨烯与N,N-二甲基甲酰胺溶剂混合，并在80～120KHz功率超声处理1～2h，处理结束后去除下层沉淀物，得上层石墨烯分散液；
（4）称取10～20g魔芋胶粉末，按固液比1:5与蒸馏水混合，机械搅拌5～10min后按体积比1:1加入上述氧化石墨烯分散液，超声分散5～10min后向分散物中加入总质量2～3%碳酸钠、总质量3～5%邻苯二甲酸二辛酯，放入60～70℃的水浴锅中搅拌反应3～5h；
（5）待上述反应完成后冷却至室温，并静置20～30h形成凝胶状态，即可得到魔芋纤维/石墨烯气凝胶，将气凝胶过滤取出后用去离子清洗3～5次，清洗后冷冻干燥即可得到魔芋纤维/石墨烯气凝胶。
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