CN110227423A - 氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：(1)将氧化石墨烯分散于水中，配置成氧化石墨烯分散液；将还原剂和纤维素加入到氧化石墨烯分散液中，混合，超声分散，制得超声分散液；(2)向步骤(1)中制备得到的超声分散液中加入发泡剂溶液，搅拌发泡，制得发泡混合液；(3)将步骤(2)制备得到的发泡混合液，进行还原反应，将反应产物冷却至室温，经过洗涤、冷冻融化、干燥，制备得到氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶。该方法制备得到的氧化石墨烯与纤维复合气凝胶具有较高的吸附能力。本发明还公开了上述方法制备得到的氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶及其在污水中有机染料污染物处理中的应用。

Description

氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种气凝胶及其制备方法和用途，特别是氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶及其制备方法和用途。
背景技术
石墨烯气凝胶具有均匀密集的空隙分布、比表面积大，使得其具有较强的吸附能力。石墨烯的六元环结构与极性有机物发生π-π作用而形成稳定的复合物，增强了其对极性有机物的吸附能力。石墨烯表面的负电性，进一步增强了其对阳离子有机物的静电引力和吸附能力。但是，石墨烯气凝胶具有较高的疏水性，限制了其在水污染处理中的应用。目前，主要通过将石墨烯与其他材料形成复合有机材料，改善石墨烯气凝胶的亲水性。
CN105417526B公开了一种用于染料吸附的三维石墨烯气凝胶材料的制备方法，将6-甲基异胞嘧啶与1,6-己二异氰酸酯，在氩气保护下反应，得到2-脲-4-[H]-嘧啶酮。将2-脲-4-[H]-嘧啶酮与石墨烯在无水N，N-二甲基甲酰胺中分散均匀，加入二月桂酸二丁基锡，在氩气保护下得到2-脲-4-[H]-嘧啶酮修饰的石墨烯。将2-脲-4-[H]-嘧啶酮修饰的石墨烯分散于N，N-二甲基甲酰胺中，加入蒸馏水，用水置换出N，N-二甲基甲酰胺，冻干，制得2-脲-4-[H]-嘧啶酮连接的三维结构石墨烯材料。该方法制备过程中使用到毒性较高的原料，不环保，且制备得到的三维结构石墨烯，形貌均匀度不高，吸附能力不强。
CN103937010A公开了一种高性能石墨烯/纤维素复合水凝胶的制备方法，将氧化石墨烯溶解于离子液体中，超声分散制备得到氧化石墨烯离子液体溶液。将还原剂加入到氧化石墨烯离子液体中，得到还原氧化石墨烯离子液体混合液。再将还原氧化石墨烯离子液体混合液与纤维素离子液体混合，将混合液进行脱泡，凝固浴再生，洗涤，得到石墨烯/纤维素复合水凝胶。该方法无法制备得到形貌均匀度高，比表面积高的复合水凝胶，制得的复合水凝胶吸附能力不强。
CN106187269A公开了一种双亲性石墨烯气凝胶的制备方法，将纤维素纳米晶分散液滴加到氧化石墨烯分散液中，向混合分散液中加入还原剂，加热反应，得到预还原的氧化石墨烯/纤维素纳米晶气凝胶，将预还原氧化石墨烯/纤维素纳米晶气凝胶冷冻、融化，进行二次还原，将还原氧化石墨烯/纤维素纳米晶气凝胶洗涤、溶剂浸泡、干燥，制备得到石墨烯/纤维素纳米晶气凝胶。该方法制备得到的气凝胶比表面积不高，对污染物的吸附能力较低。
发明内容
有鉴于此，本发明的第一个目的在于提供一种氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶及其制备方法，其制备得到的气凝胶吸附能力高。
本发明的第二个目的在于提供上述方法获得的氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶，其吸附能力高。
本发明的第三个目的在于提供由上述方法获得的氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶的用途，其对污水处理具有很好的效果。
第一方面，本发明提供一种氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于水中，配置成氧化石墨烯分散液；将还原剂和纤维素加入到氧化石墨烯分散液中，混合，超声分散，制得超声分散液；
(2)向步骤(1)中制备得到的超声分散液中加入发泡剂溶液，搅拌发泡，制得发泡混合液；
(3)将步骤(2)制备得到的发泡混合液，进行还原反应，将反应产物冷却至室温，经过洗涤、冷冻融化、干燥，制备得到氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶。
根据本发明的制备方法，优选地，氧化石墨烯与纤维素的质量比为1:0.05～0.1。
根据本发明的制备方法，优选地，氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:2～5。
根据本发明的制备方法，优选地，纤维素选自羟丙基纤维素、羟甲基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种，还原剂选自抗坏血酸、乙二胺、四硼酸钠、氢碘酸、草酸、碘化钾中的一种或多种。
根据本发明的制备方法，优选地，氧化石墨烯与发泡剂的质量比为1:0.5～1。
根据本发明的制备方法，优选地，发泡剂为表面活性剂类发泡剂。
根据本发明的制备方法，优选地，发泡剂为十二烷基苯磺酸钠或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
根据本发明的制备方法，优选地，步骤(2)中的搅拌速度为500～2000rpm，搅拌时间为2～10min。
第二方面，本发明提供一种氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶，其由前述方法制备得到。
第三方面，本发明提供一种上述氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶在污水中有机染料污染物处理中的应用。
本发明在含有石墨烯、纤维素、还原剂的超声分散液中加入发泡剂，能够有效地增大气凝胶的孔隙率，增大气凝胶的吸附能力，且发泡过程使所制备的气凝胶气孔均为圆形，气孔为各项同性，使气凝胶在各个方向上具有相同的压缩回弹性，利于实现气凝胶的重复利用。根据本发明优选的技术方案，以十二烷基苯磺酸钠作为发泡剂，可以达到更好的发泡效果，制备得到的气凝胶吸附能力更强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明的氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶的制备方法包括如下步骤：(1)原料混合步骤；(2)发泡步骤；(3)后处理步骤。
<原料混合步骤>
将氧化石墨烯分散于水中，配置成氧化石墨烯分散液；将还原剂和纤维素加入到氧化石墨烯分散液中，混合，超声分散，制得超声分散液。
在本发明中，氧化石墨烯可购自常州第六元素材料科技股份有限公司，片径为20～25μm，氧碳摩尔比为0.6。将氧化石墨烯配置成分散液，分散液中氧化石墨烯的浓度为2～15mg/ml。优选地，氧化石墨烯的浓度为2～10mg/ml。更优选地，氧化石墨烯的浓度为3～5mg/ml。
在本发明中，氧化石墨烯与纤维素的质量比为1:0.05～0.1。优选地，氧化石墨烯与纤维素的质量比为1:0.05～0.08。更优选地，氧化石墨烯与纤维素的质量比为1:0.06～0.08。氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:2～5。优选地，氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:3～5。更优选地，氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:3～4。这样可以使氧化石墨烯与纤维素更好地反应，有效地改善氧化石墨烯的亲水性，使制备得到的氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶具有更高的吸附能力。
在本发明中，超声分散的时间为5～30min。优选地，超声分散的时间为10～30min。更优选地，超声分散的时间为15～30min。这样可以保证超声分散液的均匀度，使制备得到的氧化石墨烯与纤维素复合物具有更高的吸附能力。
在本发明中，纤维素选自羟丙基纤维素、羟甲基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种。优选地，纤维素为羟丙基纤维素或羟甲基纤维素。根据本发明的一个具体实施方式，纤维素为羟丙基纤维素。还原剂选自抗坏血酸、乙二胺、四硼酸钠、氢碘酸、草酸、碘化钾中的一种或多种。优选地，还原剂为抗坏血酸、乙二胺或四硼酸钠。根据本发明的一个具体实施方式，还原剂为抗坏血酸。这样可以使得制备得到的氧化石墨烯与纤维素复合物具有更好的吸附能力。
<发泡步骤>
将原料混合步骤中制备得到的超声分散液加入发泡剂溶液，搅拌发泡，制得发泡混合液。
在本发明中，氧化石墨烯与发泡剂的质量比为1:0.5～1。在本发明的某些实施方式中，氧化石墨烯与发泡剂的质量比为1:0.5～0.8。在本发明的一个具体的实施方式中，氧化石墨烯与发泡剂的质量比为1:0.5～0.7。发泡剂可以为表面活性剂类发泡剂。优选地，发泡剂为十二烷基苯磺酸钠或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。更优选地，发泡剂为十二烷基苯磺酸钠。发泡剂溶液的浓度为30～80mg/L。优选地，发泡剂溶液的浓度为40～70mg/L。更优选地，发泡剂溶液的浓度为50～60mg/L。发泡剂溶液可以为发泡剂的水溶液。这样可以保证制备得到的气凝胶具有均匀规则的孔径，比表面积大，具有良好的吸附能力。
本发明中，搅拌速度为500～2000rpm，搅拌时间为2～10min。优选地，搅拌速度为1000～2000rpm，更优选地，搅拌速度为1000～1500rpm。优选地，搅拌时间为3～8min。更优选地，搅拌时间为3～5min。这样可以保证混超声分散液的发泡程度，使得制备得到的气凝胶具有更大的比表面积，增强气凝胶的吸附能力。
<后处理步骤>
将发泡步骤制备得到的发泡混合液，进行还原反应，将反应产物冷却至室温，经过洗涤、冷冻融化、干燥，制备得到氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶。
在本发明中，还原反应的温度为50～100℃。优选地，还原反应的温度为60～90℃。更优选地，还原反应的温度为70～90℃。氧化还原反应时间为4～9小时。优选地，氧化还原反应时间为5～8小时。更优选地，氧化还原反应的时间为6～8小时。这样可以使得还原反应进行地更完全，制备得到的气凝胶具有更强的吸附能力。
本发明中，洗涤过程为将还原反应制备得到的产物用乙醇水溶液进行浸泡洗涤。优选地，乙醇水溶液的乙醇浓度为1～3vol％。优选地，浸泡洗涤的时间为20～30小时。
本发明中，冷冻温度为-60～-30℃。优选地，冷冻温度为-50～-30℃。更优选地，冷冻温度为-50～-35℃。冷冻时间为10～24h。优选地，冷冻时间为10～20小时。更优选地，冷冻时间为12～18小时。本发明的冷冻融化过程可以为将洗涤后的还原反应产物放置于-45℃冰箱中冷冻12小时，取出在室温下融化。这样可以使制备得到的气凝胶具有更强地亲水性，具有更强的吸附能力。
本发明中，干燥过程在常压下进行。干燥温度为40～100℃。优选地，干燥温度为50～90℃。更优选地，干燥温度为50～70℃。干燥时间为20～40h。优选地，干燥时间为24～35h。更优选地，干燥时间为24～30h。这样可以使制备得到的气凝胶具有更高的比表面积以及压缩回弹性。
本发明还提供一种由上述方法制备得到的氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶。
本发明还提供上述制备方法得到的氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶在污水中有机染料污染物处理中的应用。优选地，所述的有机染料污染物选自甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明B、甲基紫、中性红中的一种或多种。根据本发明的一个具体的实施方式，所述的有机染料为亚甲基蓝。
实施例1
将300mg氧化石墨烯分散于60ml去离子水中，配置成氧化石墨烯分散液。向氧化石墨烯分散液中加入900mg抗坏血酸，在搅拌条件下加入15mg羟丙基纤维素，超声分散30min，制得超声分散液。
将150mg十二烷基苯磺酸钠溶解于3ml去离子水中得到十二烷基苯磺酸钠溶液，然后加入到超声分散液中，用以1000rmp的转速搅拌发泡3min，制备得到发泡混合液。
将发泡混合液置于80℃烘箱中，还原反应6h后，自然冷却至室温。将还原反应产物用1vol％的乙醇水溶液进行浸泡洗涤24h，将洗涤后的还原反应产物放置于-45℃冰箱中冷冻12h，取出，在室温下融化，在60℃烘箱中干燥24h，得到氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶。
实施例2
将300mg氧化石墨烯分散于60ml去离子水中，配置成氧化石墨烯分散液。向氧化石墨烯分散液中加入900mg抗坏血酸，在搅拌条件下加入22.5mg羟丙基纤维素，超声分散20min，制得超声分散液。
将150mg十二烷基苯磺酸钠溶解于3ml去离子水中得到十二烷基苯磺酸钠溶液，然后加入到超声分散液中，以1000rmp的转速搅拌发泡3min，制备得到发泡混合液。
将发泡混合液置于80℃烘箱中，还原反应6h后，自然冷却至室温。将还原反应产物用1vol％的乙醇水溶液进行浸泡洗涤24h，将洗涤后的还原反应产物放置于-45℃冰箱中冷冻12h，取出，在室温下融化，在60℃烘箱中干燥24h，得到氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶。
实施例3
将300mg氧化石墨烯分散于60ml去离子水中，配置成氧化石墨烯分散液。向氧化石墨烯分散液中加入900mg抗坏血酸，在搅拌条件下加入15mg羟甲基纤维素，超声分散10min，制得超声分散液。
将150mg十二烷基苯磺酸钠溶解于3ml去离子水中得到十二烷基苯磺酸钠溶液，然后加入到超声分散液中，以1000rmp的转速搅拌发泡3min，制备得到发泡混合液。
将发泡混合液置于80℃烘箱中，还原反应6h后，自然冷却至室温。将还原反应产物用1vol％的乙醇水溶液进行浸泡洗涤24h。将洗涤后的还原反应产物放置于-45℃冰箱中冷冻12h，取出，在室温下融化，在60℃烘箱中干燥24h，得到氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶。
比较例1
将300mg氧化石墨烯分散于60ml去离子水中，配置成氧化石墨烯分散液。向氧化石墨烯分散液中加入900mg抗坏血酸，超声分散30min，制得超声分散液。
将150mg十二烷基苯磺酸钠溶解于3ml去离子水中得到十二烷基苯磺酸钠溶液，然后加入到超声分散液中，以1000rmp的转速搅拌发泡3min，制备得到发泡混合液。
将发泡混合液置于80℃烘箱中，还原反应6h后，自然冷却至室温。将还原反应产物用1vol％的乙醇水溶液进行浸泡洗涤24h。将洗涤后的还原反应产物放置于-45℃冰箱中冷冻12h，取出，在室温下融化，在60℃烘箱中干燥24h，得到氧化石墨烯气凝胶。
实验例
对实施例1-3和比较例1制备得到的气凝胶对亚甲基蓝的吸附能力进行测试，测试方法如下：
称取0.5g的复合气凝胶样品，加入到亚甲基蓝溶液(溶液体积为300ml，亚甲基蓝的浓度为500mg/ml)中，在恒温水浴震荡床中(35℃、100r/min)震荡，达到吸附平衡后，用紫外分光光度计测量亚甲基蓝溶液在660nm波长的吸光度，计算染料的浓度从而求出被吸附的亚甲基蓝的量。结果如下表所示：
表1
检测样品 亚甲基蓝的吸附量mg/g
实施例1 180
实施例2 205
实施例3 200
比较例1 140
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散于水中，配置成氧化石墨烯分散液；将还原剂和纤维素加入到氧化石墨烯分散液中，混合，超声分散，制得超声分散液；
(2)向步骤(1)中制备得到的超声分散液中加入发泡剂溶液，搅拌发泡，制得发泡混合液；
(3)将步骤(2)制备得到的发泡混合液，进行还原反应，将反应产物冷却至室温，经过洗涤、冷冻融化、干燥，制备得到氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯与纤维素的质量比为1:0.05～0.1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:2～5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的纤维素选自羟丙基纤维素、羟甲基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或多种，所述的还原剂选自抗坏血酸、乙二胺、四硼酸钠、氢碘酸、草酸、碘化钾中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯与发泡剂的质量比为1:0.5～1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的发泡剂为表面活性剂类发泡剂。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的发泡剂为十二烷基苯磺酸钠或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的搅拌速度为500～2000rpm，搅拌时间为2～10min。
9.一种氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述的方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的氧化石墨烯与纤维素复合气凝胶在污水中有机染料污染物处理中的应用。
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