CN102604630A - 一种纳米级荧光碳球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米级荧光碳球的制备方法，是以碳球、硅酸乙酯为原料，以十六烷基三甲基溴化氨为表面活性剂，以氨水为酸碱度pH调节剂，以无水乙醇、去离子水为溶剂、洗涤剂，经制备包覆碳球荧光溶液，经洗涤、抽滤、真空干燥，制成二氧化硅包覆碳球复合物，即荧光碳球，浓度为0.15mg/mL的荧光碳球在乙醇溶液中发蓝色荧光，此制备方法工艺流程短、数据翔实准确、产物纯度好，达97.5％，产物粉体颗粒直径≤100nm，可与多种化学物质匹配，是十分理想的制备纳米级荧光碳球的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米级荧光碳球的制备方法，属荧光碳材料的制备及应用的技术领域。
背景技术
纳米颗粒因其具有颗粒尺寸小、比表面积大、表面原子数多、表面能与表面张力随颗粒尺寸下降而增大等特性，从而表现出量子尺寸等效应；量子点又称半导体纳米微晶体，是一种由II-VI族或III-V族元素组成的，直径为2-20nm，是能够接受激发光产生荧光的半导体纳米颗粒；近年来，半导体量子点由于其独特的光学性质，正在成为物理学、材料学、生物学领域的研究热点；然而由于半导体量子点中含有重金属，不利于环境保护，还发现了与其具有相似荧光性能的碳量子点，这一发现不仅克服了半导体量子点的缺点，还有生物相容性和低毒等优点，如何制备荧光碳球是一项十分重要的研究课题。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对技术背景的情况，采用碳球、硅酸乙酯，经加热、搅拌、干燥、研磨，制成纳米级荧光碳球，以扩大碳球的应用范围。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：碳球、硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化氨、氨水、无水乙醇、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、含量控制：
碳球：固态固体含碳量97％
硅酸乙酯：固态固体97％
十六烷基三甲基溴化氨：固态固体98％
氨水：液态液体98％
无水乙醇：液体液态99.7％
去离子水：液态液体99.9％
氩气：气态气体99％
(2)研磨、过筛、细化处理碳球
将碳球用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用625目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，研磨后成细粉，碳球颗粒直径≤0.02mm；
(3)制备二氧化硅包覆碳球复合物溶液
制备二氧化硅包覆碳球复合物溶液是在四口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝、氩气保护下完成的；
①将四口烧瓶置于水浴缸上，水浴缸置于电热搅拌器上，在水浴缸内加入水浴水，水浴水要淹没四口烧瓶体积的8/10；
②称取碳球0.5g±0.001g、硅酸乙酯2mL±0.01mL、十六烷基三甲基溴化氨0.086g±0.001g，量取去离子水8mL±0.01mL、无水乙醇40mL±0.01mL、氨水30mL±0.01mL，加入四口烧瓶中；
③开启电加热器，使水浴水、四口烧瓶温度升至60℃士2℃；
开启磁力搅拌器，进行搅拌；
开启水循环冷凝器，进行水循环冷凝；
开启氩气阀，向四口烧瓶内输入氩气，氩气输入速度为18cm3/min；
④在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝、氩气保护下，四口烧瓶内的化学物质将发生化学反应，反应时间720min，化学反应式如下：
式中：
C-Si02：二氧化硅包覆碳球复合物
⑤修饰、改性反应后，关闭电热搅拌器，停止搅拌，使其自然冷却至25℃；得：修饰改性溶液，即二氧化硅包覆碳球复合物溶液；
(4)抽滤
将二氧化硅包覆碳球复合物溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
(5)无水乙醇洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
无水乙醇洗涤、抽滤重复进行5次；
(6)去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
去离子水洗涤、抽滤重复进行5次，使滤液pH＝7.2，呈中性；
(7)真空干燥
将产物滤饼置于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度40℃±2℃，真空度10Pa，干燥时间480min，干燥后得：二氧化硅包覆碳球复合物，即荧光碳球；
(8)检测、化验、分析、表征
对制备的荧光碳球的形貌、色泽、成分、发光性能、化学物理性能进行检测、化验、分析、表征；
用扫描电镜对荧光碳球进行形貌分析；
用热重仪对荧光碳球进行热稳定性分析；
用红外光谱仪对荧光碳球进行表面官能团分析；
结论：荧光碳球为黑褐色粉体，粉体颗粒直径≤100nm，浓度为0.15mg/mL的荧光碳球在乙醇溶液中发蓝色荧光；
(9)产物储存
对制备的荧光碳球储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，置于阴凉、干燥、洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是以碳球、硅酸乙酯为原料，十六烷基三甲基溴化氨为表面活性剂，以氨水为酸碱度pH调节剂，以无水乙醇、去离子水为溶剂、洗涤剂，经制备二氧化硅包覆碳球复合物溶液，经洗涤、抽滤、真空干燥，制成二氧化硅包覆碳球复合物，即荧光碳球，浓度为0.15mg/mL的荧光碳球在乙醇溶液中发蓝色荧光，此制备方法工艺流程短、数据翔实准确、产物纯度好，达97.5％，产物粉体颗粒直径≤100nm，可与多种化学物质匹配，是十分理想的制备纳米级荧光碳球的方法。
附图说明
图1为二氧化硅包覆碳球复合物溶液制备状态图
图2为碳球放大30000倍扫描形貌图
图3为二氧化硅包覆碳球复合物放大30000形貌图
图4为二氧化硅包覆碳球复合物红外光谱图
图5为二氧化硅包覆碳球复合物热重分析图
图6为二氧化硅包覆碳球复合物X射线衍射谱图
图7为二氧化硅包覆碳球复合物在紫外灯下的荧光图
图8为二氧化硅包覆碳球复合物荧光光谱图
图中所示，附图标记清单如下：
1、电热搅拌器，2、显示屏，3、指示灯，4、电源开关，5、温度调控器，6、搅拌调控器，7、水浴缸，8、水浴水，9、四口烧瓶，10、二氧化硅包覆碳球复合物溶液，11、氩气管，12、加液漏斗，13、控制阀，14、搅拌器，15、水循环冷凝管，16、出气口，17、进水口，18、出水口，19、氩气，20、氩气瓶，21、氩气阀，22、固定架。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为二氧化硅包覆碳球复合物溶液制备状态图，各部位置、联接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位，当工业化制取时，以千克、升、米3为计量单位。
二氧化硅包覆碳球复合物溶液的制备是在四口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水浴、水循环冷凝、氩气保护下完成的；电热搅拌器为矩形，在电热搅拌器1的上部为水浴缸7，在水浴缸7内置放水浴水8，在水浴缸7的上部为四口烧瓶9，并由固定架22固定，四口烧瓶9置于水浴水8内，水浴水8要淹没四口烧瓶9体积的8/10；在四口烧瓶9的上部由左到右依次设置氩气管11、加液漏斗12及控制阀13、搅拌器14、水循环冷凝管15及出气口16、进水口17、出水口18，四口烧瓶9内为氩气19、二氧化硅包覆碳球复合物溶液10；在电热搅拌器1的控制面板上设置显示屏2、指示灯3、电源开关4、温度调控器5、搅拌调控器6；在电热搅拌器1的左部设有氩气瓶20，氩气瓶20通过氩气管11、氩气阀21向四口烧瓶9内输入氩气19。
制备使用的四口烧瓶、水浴缸、电热搅拌器、烧杯、容器等均要保持洁净，以防生成副产物。
图2所示，为碳球放大30000倍形貌图，图中可知：碳球球形度好，有粘连，表面光滑。
图3所示，为二氧化硅包覆碳球复合物放大30000倍形貌图，图中可知：碳球颗粒表面覆盖聚合物层，分散性好，在乙醇溶液中发荧光。
图4所示，为二氧化硅包覆碳球复合物红外光谱图，纵坐标为透射率、横坐标为波数，图中可知：原始碳球在3450cm-1出现-OH峰，二氧化硅包覆碳球复合物在3450cm-1出现-OH峰、在470cm-1处的出现Si-O-Si的弯曲振动吸收峰、793cm-1处的吸收峰为Si-O-Si的伸缩振动吸收峰、950cm-1处的吸收峰为Si-OH的弯曲振动吸收峰，1097cm-1处的强吸收峰为Si-O-Si反对称伸缩振动峰。
图5所示，为二氧化硅包覆碳球复合物热重分析图，图中可知：纵坐标为失重率、横坐标为温度，二氧化硅包覆碳球在513℃开始发生热分解，到620℃结束，二氧化硅包覆碳球热稳定性增强。
图6所示，为二氧化硅包覆碳球复合物的X射线衍射图谱，纵坐标为衍射强度、横坐标为衍射角，碳球2θ＝24.3°和43.1°附近有两个主次衍射峰，分别对应于碳的(002)和(100)晶面，二氧化硅包覆碳球复合物2θ为23.8°处有一个矮宽的峰，这是无定型二氧化硅的特征峰。
图7所示，为0.15mg/mL的二氧化硅包覆碳球复合物在乙醇溶液中的荧光照片，表明复合物在254nm的紫外灯照射下呈现蓝色荧光；对不同浓度的二氧化硅包覆碳球复合物在不同的溶剂中发不同颜色的荧光，浓度大于0.3mg/mL时发生荧光猝灭。
图8所示，为0.15mg/mL的二氧化硅包覆碳球复合物在乙醇溶液中的荧光光谱图，表明复合物在325nm波长下激发，在460nm处出现发射峰。
Claims (3)
1.一种纳米级荧光碳球的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：碳球、硅酸乙酯、十六烷基三甲基溴化氨、氨水、无水乙醇、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度含量控制：
碳球：固态固体含碳量97％
硅酸乙酯：固态固体97％
十六烷基三甲基溴化氨：固态固体98％
氨水：液态液体98％
无水乙醇：液体液态99.7％
去离子水：液态液体99.9％
氩气：气态气体99％
(2)研磨、过筛、细化处理碳微球
将碳球用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用625目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，研磨生成细粉，碳球颗粒直径≤0.02mm；
(3)制备二氧化硅包覆碳球复合物溶液
制备二氧化硅包覆碳球复合物溶液是在四口烧瓶中进行的，是在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝、氩气保护下完成的；
①将四口烧瓶置于水浴缸上，水浴缸置于电热搅拌器上，在水浴缸内加入水浴水，水浴水要淹没四口烧瓶体积的8/10；
②称取碳球0.5g±0.001g、硅酸乙酯2mL±0.01mL、十六烷基三甲基溴化氨0.086g±0.001g，量取去离子水8mL±0.01mL、无水乙醇40mL±0.01mL、氨水30mL±0.01mL，加入四口烧瓶中；
③开启电加热器，使水浴水、四口烧瓶温度升至60℃±2℃；
开启磁力搅拌器，进行搅拌；
开启水循环冷凝器，进行水循环冷凝；
开启氩气阀，向四口烧瓶内输入氩气，氩气输入速度为20cm3/min；
④在水浴、加热、搅拌、水循环冷凝、氩气保护下，四口烧瓶内的化学物质将发生化学反应，反应时间720min，化学反应式如下：
式中：
C-SiO2：二氧化硅包覆碳球复合物
⑤修饰、改性反应后，关闭电热搅拌器，停止搅拌，使其自然冷却至25℃；得：修饰改性溶液，即二氧化硅包覆碳球复合物溶液；
(4)抽滤
将二氧化硅包覆碳球复合物溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
(5)无水乙醇洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中，加入无水乙醇100mL，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
无水乙醇洗涤、抽滤重复进行5次；
(6)去离子水洗涤、抽滤
将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；然后将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；
去离子水洗涤、抽滤重复进行5次，使滤液pH＝7.2，呈中性；
(7)真空干燥
将产物滤饼置于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度40℃±2℃，真空度10Pa，干燥时间480min，干燥后得：二氧化硅包覆碳球复合物，即荧光碳球；
(8)检测、化验、分析、表征
对制备的荧光碳球的形貌、色泽、成分、发光性能、化学物理性能进行检测、化验、分析、表征；
用扫描电镜对荧光碳球进行形貌分析；
用热重仪对荧光碳球进行热稳定性分析；
用红外光谱仪对荧光碳球进行表面官能团分析；
结论：荧光碳球为黑褐色粉体，粉体颗粒直径≤100nm，浓度为0.15mg/mL的荧光碳球在乙醇溶液中发蓝色荧光；
(9)产物储存
对制备的荧光碳球储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光保存，置于阴凉、干燥、洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级荧光碳球的制备方法，其特征在于：二氧化硅包覆碳球复合物溶液的制备是在四口烧瓶中进行的，是在加热、搅拌、水浴、水循环冷凝、氩气保护下完成的；电热搅拌器为矩形，在电热搅拌器(1)的上部为水浴缸(7)，在水浴缸(7)内置放水浴水(8)，在水浴缸(7)的上部为四口烧瓶(9)，并由固定架(22)固定，四口烧瓶(9)置于水浴水(8)内，水浴水(8)要淹没四口烧瓶(9)体积的8/10；在四口烧瓶(9)的上部由左到右依次设置氩气管(11)、加液漏斗(12)及控制阀(13)、搅拌器(14)、水循环冷凝管(15)及出气口(16)、进水口(17)、出水口(18)，四口烧瓶(9)内为氩气(19)、二氧化硅包覆碳球复合物溶液(10)；在电热搅拌器(1)的控制面板上设置显示屏(2)、指示灯(3)、电源开关(4)、温度调控器(5)、搅拌调控器(6)；在电热搅拌器(1)的左部设有氩气瓶(20)，氩气瓶(20)通过氩气管(11)、氩气阀(21)向四口烧瓶(9)内输入氩气(19)。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级荧光碳球的制备方法，其特征在于：浓度为0.15mg/mL的二氧化硅包覆碳球复合物在乙醇溶液中发蓝色荧光，浓度大于0.3mg/mL时发生荧光猝灭。
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