CN103285817A - 氨基酸修饰的含有硅结构四氧化三铁纳米颗粒及其在染料吸附处理中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氨基酸修饰的含有硅结构四氧化三铁纳米颗粒，其中所述四氧化三铁纳米颗粒的分子中硅结构是3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、氨基酸是甘氨酸或赖氨酸。本发明还公开了所述四氧化三铁纳米颗粒作为吸附剂在有机染料吸附处理中的应用。实验表明，本发明的吸附剂在一定条件下对阴离子和阳离子有机染料具有很好的吸附效果，而且能够实现循环利用，大大降低了废水处理的成本，具有广阔的开发应用前景。

Description

氨基酸修饰的含有硅结构四氧化三铁纳米颗粒及其在染料吸附处理中的应用
发明领域
本发明涉及一种氨基酸修饰的含有硅结构四氧化三铁纳米颗粒及其在有机染料吸附处理中的应用。
背景技术
有机染料污染可以导致变应性皮炎、肝肾器官衰竭以及基因突变等疾病的产生。严重威胁着人类的健康。
人们耗费了很大的精力来探索有效处理有机染料污染的方法。传统的处理方法有：化学沉淀，生物降解，有机溶解提取，吸附等。其中，吸附方法简单、方便、高效，备受关注。
近几年来，磁性纳米材料作为新型吸附剂引起了人们的强烈兴趣。这是因为它具有较大的比表面积、高效的吸附效率、简单的吸附方法以及重复利用的性能。四氧化三铁是一种低毒且后处理简单的纳米材料，已经被证实具有很好的生物相容性，对环境和生物体影响较小。其中不同材料和硅烷试剂修饰的四氧化三铁纳米颗粒已经有很多。相关文献见：B.I.Kharisov,H.V.R.Dias,O.V.Kharissova,V.M.Jiménez-Pérez,B.O.Péreza,B.M.Floresa,Iron-containingnanomaterials:synthesis,properties,and environmental Applications,RSC Adv.2(2012)9325-9358.F.Liu,Y.J.Jin,H.B.Liao,L.Cai,M.P.Tong,Y.L.Hou,Facile self-assemblysynthesis of titanate/Fe3O4nanocomposites for the efficient removal of Pb2+from aqueous systems,J.Mater.Chem.A1(2013)805-813.S.Singh,K.C.Barick,D.Bahadur Fe3O4embedded ZnOnanocomposites for the removal of toxic metal ions,organic dyes and bacterial pathogens,J.Mater.Chem.A1(2013)3325-3333.S.Qu,F.Huang,S.N.Yu,G.Chen,J.L.Kong,Magnetic removalof dyes from aqueous solution using multi-walled carbon nanotubes filled with Fe2O3particles,J.Hazard.Mater.160(2008)643-647.B.Zargar,H.Parham,A.Hatamie,Fast removal and recoveryof amaranth by modified iron oxide magnetic nanoparticles,Chemosphere76(2009)554-557.V.Rocher,J.M.Siaugue,V.Cabuil,A.Bee,Removal of organic dyes by magnetic alginate beads,Water Res.42(2008)1290-1298.但是，经检索硅材料和氨基酸同时修饰的四氧化三铁纳米颗粒作为阴阳两种离子染料的吸附剂还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨基酸修饰的含有硅结构四氧化三铁纳米颗粒及其在有机染料吸附处理中的应用。
本发明所述的氨基酸修饰的含有硅结构四氧化三铁纳米颗粒，其特征在于：所述四氧化三铁纳米颗粒的分子中硅结构是3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷（GPTMS）、氨基酸是甘氨酸（Gly）或赖氨酸（Lys）。
其中：上述四氧化三铁纳米颗粒是Fe3O4GPTMSLys，即赖氨酸修饰的含3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷结构四氧化三铁纳米颗粒时，颗粒中GPTMS含量为4wt%，赖氨酸的含量为5wt%；上述四氧化三铁纳米颗粒是Fe3O4GPTMSGly，即甘氨酸修饰的含3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷结构四氧化三铁纳米颗粒时，颗粒中GPTMS含量为4wt%，甘氨酸的含量为3wt%。
上述的氨基酸修饰的含有硅结构四氧化三铁纳米颗粒制备方法，步骤是：
（1）将四氧化三铁纳米颗粒均匀分散在甲苯介质中，加热至回流，加入3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷，在回流条件下反应8～10小时，产物用去离子水和乙醇洗涤后，真空干燥；
（2）将甘氨酸或赖氨酸与步骤（1）的产物分散于含碳酸钠的水溶液中，室温搅拌24±2小时，产物用水和乙醇洗涤，真空干燥，得到甘氨酸或赖氨酸修饰的含3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷结构四氧化三铁纳米颗粒。
本发明所述的氨基酸修饰的含有硅结构四氧化三铁纳米颗粒作为吸附剂在有机染料吸附处理中的应用。
其中，上述应用中：所述有机染料指阴离子染料：甲基蓝(MB)、金橙I(OR)或酸性红18(AR)和阳离子染料：亚甲基蓝(MEB)或天青I(AZ)；所述吸附处理的条件是：pH<4时处理阴离子染料，pH>10时处理阳离子染料，处理时间为45min以上。
进一步的，上述吸附处理的条件优选：pH=2.5时处理阴离子染料，ph=12时处理阳离子染料，处理时间为60min。
上述应用中：所述氨基酸修饰的含有硅结构四氧化三铁纳米颗粒在pH<5时能够释放出吸附的阳离子染料，或在pH>8时能够释放出吸附的阴离子染料，实现循环利用；其中选体积比为乙醇:0.01mol/L盐酸=9:1时的混合液作为解吸附溶液用于解析阳离子染料，选体积比为乙醇:0.01mol/L氢氧化钠水溶液=9:1时的混合液作为解吸附溶液用于解析阴离子染料。
鉴于硅材料和氨基酸的各自功能特点，硅材料和氨基酸同时修饰的四氧化三铁纳米材料可望用于阴阳两种离子染料的处理，本发明设计合成了不同氨基酸修饰的含有3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷结构的四氧化三铁纳米颗粒吸附剂。实验结果表明，本发明的四氧化三铁纳米颗粒吸附剂在一定条件下对阴离子和阳离子两种染料具有很好的吸附效果，可用于净化环境中如河流，湖泊等存在的少量有机染料污染物。本发明的吸附剂通过静电吸附的机理，能够高效的处理水中的有机染料，而且能够实现循环利用，大大降低了废水处理的成本。总之，本发明所提供的Fe3O4GPTMSAmino acid纳米材料吸附剂具有以下有益效果：
（1）制备方法简单，条件要求低：本发明的制备过程通过水热法，回流，常温搅拌等条件即可，重复效果好，设备简单。
（2）具有双功能:本发明在pH<4时对水中的阴离子染料均具有很好的吸附效果；在pH>10时对水中的阳离子染料均具有吸附效果。
（3）吸附容量大：本发明的Fe3O4GPTMSLys纳米材料吸附剂对阴离子染料:甲基蓝(MB),金橙I(OR),酸性红18(AR)，和阳离子染料：亚甲基蓝(MEB),天青I(AZ)的吸附量分别可达到185,71,83,190和141mg.g-1；Fe3O4GPTMSGly纳米材料吸附剂对阴离子染料:甲基蓝(MB),金橙I(OR),酸性红18(AR)，和阳离子染料：亚甲基蓝(MEB),天青I(AZ)的吸附量分别可达到158,49,45,123和357mg g-1。
（4）后处理简单：本发明的纳米材料具有磁性，可在外界磁场条件下分离，实现了快速，简便的后处理过程。
（5）可循环利用：本发明循环利用多次以上仍具有很好的有机染料吸附效果。
附图说明
图1为本发明(a)Fe3O4GPTMSLys和（b）Fe3O4GPTMSGly纳米材料吸附剂的电镜图片。
图2为本发明(a)Fe3O4GPTMSLys和（b）Fe3O4GPTMSGly纳米材料吸附剂的傅里叶转换红外光谱图片。
图3为本发明(a)Fe3O4GPTMSLys和（b）Fe3O4GPTMSGly纳米材料吸附剂的粉末晶体衍射图片。
图4为本发明(a)Fe3O4GPTMSLys和（b）Fe3O4GPTMSGly纳米材料吸附剂的热失重曲线图片。
图5为本发明(a)Fe3O4GPTMSLys和（b）Fe3O4GPTMSGly纳米材料吸附剂循环利用图。
具体实施方式
下面结合附图来详细阐述本发明，但所述的实施例内容并不限制本发明。
实施例1：Fe3O4GPTMSLys纳米材料吸附剂的制备。
首先，Fe3O4磁性纳米颗粒的制备：将5.2g FeCl3.6H2O、2.8g FeSO4.7H2O和0.85ml的浓盐酸溶解于25ml去离子水中。在80℃条件，将溶液滴加到含有15g NaOH的250ml去离子水中，机械搅拌60min。用磁铁分离Fe3O4磁性纳米颗粒，分别用去离子水100ml*3和无水乙醇100ml*3洗涤，30-60℃真空干燥。
其次，Fe3O4GPTMS磁性纳米颗粒的制备：在机械搅拌及氮气保护条件下，将1.00gFe3O4磁性纳米颗粒悬浮于100ml甲苯中；加热至回流，然后加入8mlGPTMS；混合液回流反应8小时；所得Fe3O4GPTMS纳米颗粒在外加磁力的作用下分离，并用150ml乙醇洗涤3次；然后真空干燥。
最后，Fe3O4GPTMSLys磁性纳米颗粒的制备：2.8gFe3O4GPTMS磁性纳米颗粒,2.0g赖氨基酸和2.8碳酸钠溶于40ml去离子水中，然后再氮气保护下，室温机械搅拌24小时，所得磁性纳米颗粒在外加磁力的作用下分离，并用水和乙醇分别洗涤3次；最后真空干燥。
实施例2：Fe3O4GPTMSGly纳米材料吸附剂的制备。
Fe3O4GPTMSGly纳米材料吸附剂的制备：1.7gFe3O4GPTMS磁性纳米颗粒,0.6g甘氨酸和0.9碳酸钠溶于40ml去离子水中，然后在氮气保护下，室温机械搅拌24小时，所得磁性纳米颗粒在外加磁力的作用下分离，并用水和乙醇分别洗涤3次；最后真空干燥。
实施例3：Fe3O4GPTMSLys和Fe3O4GPTMSGly纳米材料吸附剂的结构表征。
本发明所述Fe3O4GPTMSLys和Fe3O4GPTMSGly纳米材料吸附剂的结构表征，包括以下几个方面：
1形貌观察：
用透射电子显微镜JEM-1011对本发明Fe3O4GPTMSLys和Fe3O4GPTMSGly纳米材料吸附剂进行形貌观察，结果如图1所示，设置电压为120kV，电流30mA。
2晶型
X射线粉末衍射仪（Bruker D8Advance X-ray diffraction analyzer）用于分析APS和AA-co-CA修饰的四氧化三铁纳米颗粒的晶型，其中辐射源为Cu Ka，电流30mA，电压40kv，对样品以0.40/min的速度从100到800进行扫描分析，结果见图2。从图中看出，通过X射线衍射可以看到两种官能团修饰后，四氧化三铁纳米颗粒仍然保持了立方尖晶石晶型。
3表面性质:
吸附剂表面性质通过傅立叶转换红外光谱仪（FTIR)(Bruker VERTEX70）进行表征，结果如图3所示。在图3所示的红外图谱上，可以看到明显的环氧基团的特征峰1196cm-1，以及被赖氨酸修饰后，该峰消失，并出现了氨基羟基的峰3300-3450cm-1。
4修饰材料含量
修饰材料含量使用SDTQ600热失重分析仪进行测定，结果如图4所示。通过计算可得Fe3O4GPTMSLys中GPTMS含量为4%，赖氨基酸的含量为5%；Fe3O4GPTMSGly中GPTMS含量为4%，甘氨酸的含量为3%。
实施例4：本发明Fe3O4GPTMSLys纳米吸附材料的吸附能力测试。
本实施例为使用本发明Fe3O4GPTMSLys纳米材料吸附剂对污染物质MB、AR、OR、AZ、MEB进行吸附实验。
1.不同pH条件下的吸附能力测试
实验方法如下：配置200mg.L-1的MB、AR、OR、AZ、MEB的水溶液，用0.1M的NaOH和盐酸溶液调节pH1～12，分别取50ml染料溶液，加入0.050gFe3O4GPTMSLys纳米材料吸附剂，振荡2h后，磁铁分离吸附剂，溶液通过紫外分光光度计测量染料浓度。
结果表明在pH<4时，吸附剂分别对MB、AR、OR有很好的吸附效果；pH>10时,对AZ、MEB有很好的吸附效果。更优选pH=2.5吸附阴离子染料；pH=12吸附阳离子染料。
2不同时间条件下的吸附能力测试
实验方法如下：配置200mg.L-1的MB、AR、OR和AZ、MEB的水溶液，用0.1M的NaOH和盐酸溶液调节pH=2.5或pH=12，分别取50ml不同染料溶液，加入0.050gFe3O4GPTMSLys纳米材料吸附剂，搅拌不同的时间后，磁铁分离吸附剂，溶液通过紫外分光光度计测量染料浓度。
结果表明在时间大于60min的条件下吸附剂的吸附效果都很好。时间太长无益，太短吸附不完全，因此优选60min吸附最好。
3吸附量的测定
实验方法如下：配置0～400mg.L-1的MB、AR、OR和AZ、MEB的水溶液，用0.1M的盐酸和NaOH溶液调节pH=2.5或pH=12，分别取50ml不同染料溶液，加入0.050gFe3O4GPTMSLys纳米材料吸附剂，搅拌60min，磁铁分离吸附剂，溶液通过紫外分光光度计测量染料浓度。
结果如表1。
表1：Langmuir,Freundlich吸附曲线常数以及最大吸附量qm。吸附剂：Fe3O4GPTMSLys
Figure BDA00003378140000051
实施例5：本发明Fe3O4GPTMSGly纳米吸附材料的吸附能力测试。
实施方案同实施例4，结果见表2。
表2：Langmuir,Freundlich吸附曲线常数以及最大吸附量qm。吸附剂：Fe3O4GPTMSGly
Figure BDA00003378140000052
实施例6：Fe3O4GPTMSLys纳米材料吸附剂的循环利用。
本实施例为吸附有重金属的Fe3O4GPTMSLys纳米材料吸附剂的循环利用。
1解吸附条件的测定
实验方法如下：将0.050g吸附有机染料的Fe3O4GPTMSLys纳米材料吸附剂悬浮于10ml乙醇和盐酸(0.01mol/L)或氢氧化钠水溶液(0.01mol/L)的混合液中，搅拌20分钟，磁铁分离吸附剂。重复上述操作3次。然后吸附剂用水和乙醇洗涤，并于真空干燥箱中干燥。
2循环利用
实验方法如下：将以上分离回收的吸附剂0.05g投入200mg.L-1MB、AR、OR和AZ、MEB的50ml水溶液中，用盐酸或氢氧化钠溶液调节pH=2.5或12，搅拌60min，磁铁分离吸附剂，溶液通过紫外分光光度计测量染料浓度。
循环利用三次结果如图5。
实施例7：Fe3O4GPTMSGly纳米材料吸附剂的循环利用。
实施方案同实施例6。
循环利用三次结果如图5。

Claims (7)

1.一种氨基酸修饰的含有硅结构四氧化三铁纳米颗粒，其特征在于：所述四氧化三铁纳米颗粒的分子中硅结构是3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷（GPTMS）、氨基酸是甘氨酸或赖氨酸。
2.根据权利要求1所述的氨基酸修饰的含有硅结构四氧化三铁纳米颗粒，其特征在于：所述四氧化三铁纳米颗粒是Fe3O4GPTMSLys，即赖氨酸修饰的含3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷结构四氧化三铁纳米颗粒时，颗粒中GPTMS含量为4wt%，赖氨酸的含量为5wt%；所述四氧化三铁纳米颗粒是Fe3O4GPTMSGly，即甘氨酸修饰的含3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷结构四氧化三铁纳米颗粒时，颗粒中GPTMS含量为4wt%，甘氨酸的含量为3wt%。
3.权利要求1所述的氨基酸修饰的含有硅结构四氧化三铁纳米颗粒制备方法，步骤是：
（1）将四氧化三铁纳米颗粒均匀分散在甲苯介质中，加热至回流，加入3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷，在回流条件下反应8～10小时，产物用去离子水和乙醇洗涤后，真空干燥；
（2）将甘氨酸或赖氨酸与步骤（1）的产物分散于含碳酸钠的水溶液中，室温搅拌24±2小时，产物用水和乙醇洗涤，真空干燥，得到甘氨酸或赖氨酸修饰的含3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷结构四氧化三铁纳米颗粒。
4.权利要求1所述的氨基酸修饰的含有硅结构四氧化三铁纳米颗粒作为吸附剂在有机染料吸附处理中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于：所述有机染料指阴离子染料：甲基蓝(MB)、金橙I(OR)或酸性红18(AR)和阳离子染料：亚甲基蓝(MEB)或天青I(AZ)；所述吸附处理的条件是：pH<4时处理阴离子染料，pH>10时处理阳离子染料，处理时间为45min以上。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述吸附处理的条件是：pH=2.5时处理阴离子染料，ph=12时处理阳离子染料，处理时间为60min。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述氨基酸修饰的含有硅结构四氧化三铁纳米颗粒在pH<5时能够释放出吸附的阳离子染料，或在pH>8时能够释放出吸附的阴离子染料，实现循环利用；其中选体积比为乙醇:0.01mol/L盐酸=9:1时的混合液作为解吸附溶液用于解析阳离子染料，选体积比为乙醇:0.01mol/L氢氧化钠水溶液=9:1时的混合液作为解吸附溶液用于解析阴离子染料。
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