CN104724734B - 一种制造轻质、高比表面积、花球型纳米氢氧化镁的方法 - Google Patents

一种制造轻质、高比表面积、花球型纳米氢氧化镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制造轻质、高比表面积、花球型纳米氢氧化镁的方法，包括如下步骤：（1）在反应容器中配制一定浓度镁盐水溶液；（2）在容器中配制一定浓度的碱溶液；（3）反应前，在步骤（1）溶液或者步骤（2）溶液中添加一定量的分散剂；（4）将步骤（2）中的溶液缓慢滴入步骤（1）的溶液中，或者将步骤（1）的溶液缓慢滴入步骤（2）的溶液中，反应得到白色沉淀，陈化后，将白色沉淀（氢氧化镁）离心清洗，洗涤除去其他杂质离子，得到白色凝胶状固体。本发明方法提供一种易操作、对环境无污染、易放大、对设备要求低的特殊形貌氢氧化镁制备方法，使用本办法合成的氢氧化镁主要用于印染废水处理、重金属离子吸附、烟道气脱硫剂。

Description

一种制造轻质、高比表面积、花球型纳米氢氧化镁的方法
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域。具体是一种利用碱和镁盐在添加分散剂情况下反应制造具有特殊形貌的纳米氢氧化镁的方法。
背景技术
氢氧化镁具有其他无机材料不具有的优点，因为其热稳定性好、分解温度高、无毒、及抑烟等，传统上主要作为高性能无机阻燃剂应用于高分子材料中。在酸雨土壤治理、食品与饲料添加剂、以及生物和医药制剂方面均有不同程度的应用，是一种公认的环境友好型的绿色化工产品。目前，氢氧化镁受到了各国重视，是发达国家在推行可持续发展战略、保护环境、有益生态发展进程中备受青睐和推崇的产品之一，被称为绿色安全中和剂、环境友好阻燃剂和第三种碱，有关研究生产活动十分活跃。除此之外，氢氧化镁还用于：
1、环保的酸性废水的中和剂：绿色安全，中和后pH不超过9，附带吸附重金属离子；
2、印染废水处理：脱色效果明显；
3、烟道气脱硫剂或燃煤固硫剂：脱硫率高达95%-98%，高于其他试剂；
4、重金属离子去除剂：能吸附As3+、Ni2+、Pb2+、Cd2+、Mn2+、Cr3+、Cr6+、U3+等、吸附效果明显。
另外，氢氧化镁是一种重要的无机化工原料，特定形貌的纳米氢氧化镁可作为特定功能材料，纳米氢氧化镁的优异性能引起材料化学界的广泛关注。由于氢氧化镁颗粒的形貌及尺寸对其应用有很大影响，所以探索合成具有特殊形貌及微细尺寸的氢氧化镁就显得非常必要。其中纳米氢氧化镁因尺寸小而具有很多独特的效应．如小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应、宏观量子的隧道效应等，使得纳米氢氧化镁具有优异的化学和物理性能，扩大其的应用范围。
目前纳米氢氧化镁粉体制备方法主要有沉淀合成法，水热法，反向沉淀法，沉淀-共沸蒸馏法等，但仍存在着许多问题：
1、如所制产品粒径大、纯度不高、粒径分布不均匀；
2、设备要求高、条件苛刻、操作复杂、产品的收率低等缺点，
3、工业化难、产量低、成本高。
4、大部分企业生产氢氧化镁的工艺为卤水氨法工艺，副产物氨氮含量高，氨氮是国家严格限制排放的物质，排放会造成环境问题。其次是生产过程由于氨水的挥发性会产生刺激性气味。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术制备纳米氢氧化镁存在的缺点，提供一种易生产特殊形貌氢氧化镁的方法，使用简单设备，操作容易，易于工业放大、对环境无污染、在室温下即可得到纳米氢氧化镁，最终产物易清洗，干燥后不团聚，并且纯度高。使用本法制备的氢氧化镁是一种轻质型的氢氧化镁，具有微-纳结构，氢氧化镁纳米薄片经自组装形成花球型结构，产物具有大的比表面积。
为实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：
一种制备纳米氢氧化镁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在反应容器中配制一定浓度镁盐水溶液；
（2）在容器中配制一定浓度的碱溶液；
（3）反应前，在步骤（1）溶液或者步骤（2）溶液中添加一定量的分散剂，也可以在两种溶液中都添加分散剂；
（4）将步骤（2）中的溶液缓慢滴入步骤（1）的溶液中，或者将步骤（1）的溶液缓慢滴入步骤（2）的溶液中，反应得到白色沉淀，陈化后，将白色沉淀（氢氧化镁）离心清洗，洗涤除去其他杂质离子，得到白色凝胶状固体。
根据本发明，所述步骤（3）优选在步骤（1）的溶液中添加一定量的分散剂，或者在步骤（2）的溶液中添加一定量的分散剂，或者在两种溶液中都添加分散剂。
根据本发明，优选将分散剂与步骤（1）或（2）的溶液进行均匀混合。
根据本发明，其中步骤（3）所述的分散剂选自低级二元醇或低级三元醇，例如2-6个碳原子的二元醇或三元醇类，优选乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、丁三醇或丁四醇；最优选乙二醇或丙三醇。
根据本发明，所述分散剂的加入量为步骤（1）或（2）中溶液的1-50%重量，优选5-40%重量，更优选10-30%重量，最优选20-30%重量。
根据本发明的优选技术方案：
一种制备纳米氢氧化镁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配置一定量的分散剂溶液，然后加入一定浓度的镁盐水溶液，任选再加入一定量的分散剂，混合均匀；
（2）在容器中配制一定浓度的碱溶液；
（4）将步骤（2）中的溶液缓慢滴入步骤（1）的溶液中，或者将步骤（1）的溶液缓慢滴入步骤（2）的溶液中，反应得到白色沉淀，陈化后，将白色沉淀（氢氧化镁）离心清洗，洗涤除去其他杂质离子，得到白色凝胶状固体。
根据本发明的优选技术方案：
一种制备纳米氢氧化镁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配置一定浓度的镁盐水溶液；
（2）配置一定量的分散剂溶液，然后在容器中配制一定浓度的碱溶液，任选再加入一定量的分散剂，混合均匀；
（4）将步骤（2）中的溶液缓慢滴入步骤（1）的溶液中，或者将步骤（1）的溶液缓慢滴入步骤（2）的溶液中，反应得到白色沉淀，陈化后，将白色沉淀（氢氧化镁）离心清洗，洗涤除去其他杂质离子，得到白色凝胶状固体。
根据本发明的优选技术方案：
一种制备纳米氢氧化镁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配置一定量的分散剂溶液，然后加入一定浓度的镁盐水溶液，任选再加入一定量的分散剂，混合均匀；
（2）配置一定量的分散剂溶液，然后在容器中配制一定浓度的碱溶液，任选再加入一定量的分散剂，混合均匀；
（4）将步骤（2）中的溶液缓慢滴入步骤（1）的溶液中，或者将步骤（1）的溶液缓慢滴入步骤（2）的溶液中，反应得到白色沉淀，陈化后，将白色沉淀（氢氧化镁）离心清洗，洗涤除去其他杂质离子，得到白色凝胶状固体。
根据本发明，其中步骤（1）所述的镁盐可以为硫酸镁（无水硫酸镁或者七水硫酸镁）、氯化镁（无水氯化镁或者六水氯化镁），硝酸镁（无水硝酸镁或者六水硝酸镁）。优选地，所述镁盐选自硫酸镁或氯化镁。
根据本发明，所述镁盐水溶液的浓度优选为0.1-4mol/L，优选为0.3-1.5mol/L；更优选为0.5-1mol/L。
根据本发明，其中步骤（2）所述的碱溶液选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾或者氨水等。优选地，所述碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾。
根据本发明，所述碱溶液的浓度优选为0.5-20mol/L，优选为1-10mol/L。
根据本发明，在进行步骤（4）之前还包括如下步骤：任选加入其它有机辅助溶剂，混合均匀。
根据本发明，所述有机辅助溶剂还可以在分散剂与步骤（1）或（2）的溶液混合之前加入到反应器中。
根据本发明，所述有机辅助溶剂选自：低级一元醇类、醚类或低级酮类有机辅助溶剂，例如1-6个碳原子的一元醇类或1-6个碳原子的醚类或1-6个碳原子的低级酮类，优选为甲醇、乙醇或丙酮，更优选乙醇。
根据本发明，所述有机辅助溶剂优选以溶液形式加入到反应器中，例如优选体积比为1：1-1：4，例如1：2-1：3的低级醇的水溶液，例如乙醇水溶液的形式加入到反应器中。
根据本发明，所述步骤（4）中，优选将步骤（2）中的溶液缓慢滴入步骤（1）的溶液中。
根据本发明，所述滴加在20-60℃，例如室温下进行。
根据本发明，所述反应在室温下在一定的搅拌速率下进行。所述搅拌速率为100-5000转/分，优选700-3000转/分。搅拌时间为5-48小时，优选10-24小时。
根据本发明，所述步骤（4）中，陈化时间为1-8小时，优选2-6小时。
根据本发明，所述步骤（4）中，将离心清洗后的白色沉淀用去离子水洗涤，优选数次，例如1-4次。
根据本发明，所述步骤（4）中，在洗涤至无其他杂质离子后，再使用无水乙醇洗涤一次，即得到白色凝胶状固体。
根据本发明，所述步骤（4）中，将白色固体在一定温度下干燥至恒重，即得到氢氧化镁粉体。优选地，所述干燥温度为30℃-340℃，优选干燥温度为60-200℃。
根据本发明，所制备得到的氢氧化镁烘干前为凝胶状；最终得到的氢氧化镁为具有微-纳结构、轻质、高比表面积、花球型纳米氢氧化镁。优选氢氧化镁的松装密度：＜0.15g/mL，并且具有大的比表面积：>50m2/g，优选>100m2/g。
本发明与现有技术相比的有益效果是：在生产过程中，通过使用丙三醇或者乙二醇等为添加剂，在室温下反应即可得到的产品为纳米花球型氢氧化镁，干燥后不团聚，得到粉末状氢氧化镁。所需反应的设备简单，易操作，易放大、对环境无污染。使用本发明方法合成的氢氧化镁粒径均匀，分散性好，纯度高，易于大量合成。如果需要生产大量的氢氧化镁产量，只需按下面所述的实施例按比例放大即可。使用本办法合成的氢氧化镁主要用于印染废水处理、重金属离子吸附、烟道气脱硫剂。
附图说明
图1为实施例1所的产物的扫描电镜照片(×2000)示意图
图2为实施例1所的产物的扫描电镜照片(×10000)示意图
图3为实施例1所的产物的扫描电镜照片(×30000)示意图
图4为实施例2制备的纳米氢氧化镁样品的粉末衍射图
具体实施方式：
物相分析：使用JEOL公司生产的型号为JSM-6700F扫描电子显微镜分析，本产品的氢氧化镁纳米片自组装聚合体的粒径在10μm左右(如图1所示)，纳米片厚度为15nm(如图2、图3所示)。用BET方法测得的氢氧化镁比表面积为110m2/g。由于氢氧化镁粉体的纳米化，氢氧化镁衍射图上的衍射峰展宽，并且粉末衍射图上未见其他杂质峰，说明得到的氢氧化镁纯度高(如图4所示)。
实施例1：
A．在反应容器中配制乙醇、水比例为1:1的混合溶液，在此混合溶液中配制0.5mol/L的硫酸镁溶液，并加入30%（质量分数）的丙三醇，混合均匀。
B．在容器中配制乙醇、水比例为1:4的混合溶液，在此混合溶液中配制1mol/L氢氧化钠溶液。
C．在室温下将1L的B所述溶液缓慢滴入1L的A所述溶液，同时在700转/分的搅拌速度搅拌反应20h，在反应容器A中得到白色沉淀，陈化2h后，将白色沉淀过滤，用去离子水洗涤数次，直到无硫酸根离子，再使用无水乙醇洗涤，得到白色固体，将白色固体在60℃温度下干燥至恒重，即得轻质、高比表面积（90m2/g）、花球型纳米氢氧化镁。
实施例2：
A．在反应容器中配制0.5mol/L的硫酸镁水溶液，并加入30%（质量分数）的丙三醇，混合均匀。
B．在容器中配制1mol/L氢氧化钠水溶液。
C．在室温下将1L的B所述溶液缓慢滴入1L的A所述溶液，同时在700转/分的搅拌速度搅拌反应15h，在反应容器A中得到白色沉淀，陈化1.5h后，将白色沉淀过滤，用去离子水洗涤数次，直到无硫酸根离子，再使用无水乙醇洗涤，得到白色固体，将白色固体在100℃温度下干燥至恒重，即得轻质、高比表面积（110m2/g）、花球型纳米氢氧化镁。
实施例3：
A．在反应容器中配制0.5mol/L的氯化镁水溶液，并加入15%（质量分数）的丙三醇，混合均匀。
B．在容器中配制1mol/L氢氧化钾水溶液，并加入15%（质量分数）的丙三醇，混合均匀。
C．在室温下将1L的B所述溶液缓慢滴入1L的A所述溶液，同时在700转/分的搅拌速度搅拌反应8h，在反应容器A中得到白色沉淀，陈化3h后，将白色沉淀离心清洗，用去离子水洗涤数次，直到无氯离子，再使用无水乙醇洗涤一次，得到白色凝胶状固体，将白色固体在150℃下干燥至恒重，即得轻质、高比表面积（70m2/g）、花球型纳米氢氧化镁。
实施例4：
A．在反应容器中配制乙醇、水比例为1:1的混合溶液，在此溶液中配制0.5mol/L的硫酸镁溶液。
B．在容器中配制乙醇、水比例为1:1的混合溶液，在此溶液中配制1mol/L氢氧化钠溶液，并加入30%（质量分数）的丙三醇，混合均匀。
C．在室温下将1L的B所述溶液缓慢滴入1L的A所述溶液，同时在700转/分的搅拌速度搅拌反应18h，在反应容器A中得到白色沉淀，陈化2.5h后，将白色沉淀离心清洗，用去离子水洗涤数次，直到无硫酸根离子，再使用无水乙醇洗涤一次，得到白色凝胶状固体，将白色固体在60℃下干燥至恒重，即得轻质、高比表面积（80m2/g）、花球型纳米氢氧化镁。
实施例5：
A．在反应容器中配制1mol/L的氯化镁水溶液。
B．在容器中配制2mol/L氢氧化钠水溶液，并加入30%（质量分数）的丙三醇，混合均匀。
C．在室温下将1L的B所述溶液缓慢滴入1L的A所述溶液，同时在700转/分的搅拌速度搅拌反应10h，在反应容器A中得到白色沉淀，陈化2h后，将白色沉淀离心清洗，用去离子水洗涤数次，直到无氯离子，再使用无水乙醇洗涤一次，得到白色凝胶状固体，将白色固体在60℃下干燥至恒重，即得轻质、高比表面积（72m2/g）、花球型纳米氢氧化镁。
实施例6：
A．在反应容器中配制1mol/L的氯化镁水溶液。并加入30%（质量分数）的乙二醇，混合均匀。
B．在容器中配制2mol/L氢氧化钠水溶液。
C．在室温下将1L的B所述溶液缓慢滴入1L的A所述溶液，同时在700转/分的搅拌速度搅拌反应10h，在反应容器A中得到白色沉淀，陈化2.5h后，将白色沉淀离心清洗，用去离子水洗涤数次，直到无氯离子，再使用无水乙醇洗涤一次，得到白色凝胶状固体，将白色固体在60℃下干燥至恒重，即得轻质、高比表面积（68m2/g）、花球型纳米氢氧化镁。
实施例7：
A．在反应容器中配制0.5mol/L的硫酸镁水溶液，并加入30%（质量分数）的丙三醇，混合均匀。
B．在容器中配制1mol/L氢氧化钠水溶液。
C．在室温下将37.5L的B所述溶液缓慢滴入30L的A所述溶液，同时在700转/分的搅拌速度搅拌反应24h，在反应容器A中得到白色沉淀，陈化6h后，将白色沉淀离心清洗，用去离子水洗涤数次，直到无硫酸根离子，再使用无水乙醇洗涤一次，得到白色凝胶状固体，将白色固体在60℃下干燥至恒重，即得公斤级轻质、高比表面积（56m2/g）、花球型纳米氢氧化镁。
最后应说明的是：以上所述实施例仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行更改、等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (29)

1.一种制备纳米氢氧化镁的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在反应容器中配制一定浓度镁盐水溶液；
(2)在容器中配制一定浓度的碱溶液；
(3)反应前，在步骤(1)溶液或者步骤(2)溶液中添加一定量的分散剂，或者在两种溶液中都添加分散剂；
(4)将步骤(2)中的溶液缓慢滴入步骤(1)的溶液中，或者将步骤(1)的溶液缓慢滴入步骤(2)的溶液中，反应得到白色沉淀，陈化后，将氢氧化镁白色沉淀离心清洗，洗涤除去其他杂质离子，得到白色凝胶状固体；
其中，所述的分散剂选自2-6个碳原子的二元醇或三元醇类，所述分散剂的加入量为步骤(1)或(2)中溶液的5-50％重量，
所制备得到的氢氧化镁烘干前为凝胶状；最终得到的氢氧化镁的比表面积为大于50m2/g；
步骤(2)所述的碱溶液选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾或者氨水，所述碱溶液的浓度为0.5-20mol/L。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，将分散剂与步骤(1)或(2)的溶液进行均匀混合。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于，步骤(3)所述的分散剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇或丁三醇。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述分散剂的加入量为步骤(1)或(2)中溶液的5-40％重量。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于，所述分散剂的加入量为步骤(1)或(2)中溶液的10-30％重量。
6.根据权利要求5的方法，其特征在于，所述分散剂的加入量为步骤(1)或(2)中溶液的20-30％重量。
7.根据权利要求1-3任一项的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配置一定量的分散剂溶液，然后加入一定浓度的镁盐水溶液，任选再加入一定量的分散剂，混合均匀；
(2)在容器中配制一定浓度的碱溶液；
(3)反应前，在步骤(1)溶液或者步骤(2)溶液中添加一定量的分散剂，或者在两种溶液中都添加分散剂；
(4)将步骤(2)中的溶液缓慢滴入步骤(1)的溶液中，或者将步骤(1)的溶液缓慢滴入步骤(2)的溶液中，反应得到白色沉淀，陈化后，将氢氧化镁白色沉淀离心清洗，洗涤除去其他杂质离子，得到白色凝胶状固体。
8.根据权利要求1-3任一项的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配置一定浓度的镁盐水溶液；
(2)配置一定量的分散剂溶液，然后在容器中配制一定浓度的碱溶液，任选再加入一定量的分散剂，混合均匀；
(3)反应前，在步骤(1)溶液或者步骤(2)溶液中添加一定量的分散剂，或者在两种溶液中都添加分散剂；
(4)将步骤(2)中的溶液缓慢滴入步骤(1)的溶液中，或者将步骤(1)的溶液缓慢滴入步骤(2)的溶液中，反应得到白色沉淀，陈化后，将氢氧化镁白色沉淀离心清洗，洗涤除去其他杂质离子，得到白色凝胶状固体。
9.根据权利要求1-3任一项的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配置一定量的分散剂溶液，然后加入一定浓度的镁盐水溶液，任选再加入一定量的分散剂，混合均匀；
(2)配置一定量的分散剂溶液，然后在容器中配制一定浓度的碱溶液，任选再加入一定量的分散剂，混合均匀；
(3)反应前，在步骤(1)溶液或者步骤(2)溶液中添加一定量的分散剂，或者在两种溶液中都添加分散剂；
(4)将步骤(2)中的溶液缓慢滴入步骤(1)的溶液中，或者将步骤(1)的溶液缓慢滴入步骤(2)的溶液中，反应得到白色沉淀，陈化后，将氢氧化镁白色沉淀离心清洗，洗涤除去其他杂质离子，得到白色凝胶状固体。
10.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中，步骤(1)所述的镁盐选自硫酸镁、氯化镁，硝酸镁；所述镁盐水溶液的浓度为0.1-4mol/L。
11.根据权利要求10的方法，其中步骤(1)所述的镁盐选自无水硫酸镁、七水硫酸镁、无水氯化镁、六水氯化镁、无水硝酸镁或者六水硝酸镁；
步骤(2)所述的碱溶液选自氢氧化钠或氢氧化钾。
12.根据权利要求10的方法，其特征在于，所述镁盐水溶液的浓度为0.3-1.5mol/L；所述碱溶液的浓度为1-10mol/L。
13.根据权利要求10的方法，其特征在于，所述镁盐水溶液的浓度为0.5-1mol/L。
14.根据权利要求1-6中任一项的方法，其特征在于，在进行步骤(4)之前还包括如下步骤：加入其它有机辅助溶剂，混合均匀，所述有机辅助溶剂为低级醇与水的混合溶液。
15.根据权利要求14的方法，其特征在于，所述有机辅助溶剂在分散剂与步骤(1)或(2)的溶液混合之前加入到反应器中。
16.根据权利要求14的方法，其特征在于，所述有机辅助溶剂为体积比为1：1-1：4的低级醇的水溶液。
17.根据权利要求16的方法，其特征在于，所述有机辅助溶剂为体积比为1：2-1：3的乙醇水溶液。
18.根据权利要求1-6中任一项的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述滴入在20-60℃下进行。
19.根据权利要求18的方法，其特征在于，所述反应在室温下在一定的搅拌速率下进行。
20.根据权利要求19的方法，其特征在于，所述搅拌速率为100-5000转/分，搅拌时间为5-48小时。
21.根据权利要求20的方法，其特征在于，所述搅拌速率为700-3000转/分，搅拌时间为10-24小时。
22.根据权利要求1-6中任一项的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述陈化时间为1-8小时。
23.根据权利要求22的方法，其特征在于，所述陈化时间为2-6小时。
24.根据权利要求1-6中任一项的方法，其特征在于，步骤(4)中，将离心清洗后的白色沉淀用去离子水洗涤1-4次。
25.根据权利要求24的方法，其特征在于，在洗涤至无其他杂质离子后，再使用无水乙醇洗涤一次，即得到白色凝胶状固体。
26.根据权利要求25的方法，其特征在于，将白色凝胶状固体在30℃-340℃温度下干燥至恒重，即得到氢氧化镁粉体。
27.根据权利要求26的方法，其特征在于，所述干燥温度为60-200℃。
28.根据权利要求1-6中任一项的方法，其特征在于，所制备得到的氢氧化镁烘干前为凝胶状；最终得到的氢氧化镁为具有微-纳结构、轻质、大于50m2/g的比表面积、花球型纳米氢氧化镁。
29.根据权利要求1-6中任一项的方法，其特征在于，所述氢氧化镁的松装密度：＜0.15g/mL，并且具有>100m2/g的比表面积。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107159112B (zh) * 2017-05-26 2019-11-01 湖南农业大学 磁性复合吸附剂去除废水中四环素的方法
CN107008230B (zh) * 2017-05-26 2020-11-06 湖南农业大学 磁性复合吸附剂及其制备方法
CN107159094B (zh) * 2017-05-26 2019-11-01 湖南农业大学 磁性氢氧化镁吸附剂去除废水中四环素的方法
CN107081123B (zh) * 2017-05-26 2020-09-18 湖南农业大学 磁性氢氧化镁吸附剂及其制备方法
WO2019041124A1 (zh) * 2017-08-29 2019-03-07 深圳技术大学筹备办公室 一种电极材料的制备方法
CN107551990B (zh) * 2017-09-27 2020-06-09 重庆三峡学院 一种用于染料吸附的氢氧化镁吸附剂的制备及其吸附方法
CN107585780B (zh) * 2017-09-27 2019-11-05 重庆三峡学院 一种球形氢氧化镁的制备方法
CN107684902B (zh) * 2017-09-27 2020-06-09 重庆三峡学院 一种氢氧化镁的制备及其对重金属离子废水处理的方法
CN108707755B (zh) * 2018-09-05 2023-05-30 成都天智轻量化科技有限公司 一种从海水淡化残液中提取金属镁的系统及其提取方法
CN109437256B (zh) * 2018-11-13 2021-05-14 武汉纺织大学 一种微纳米氧化镁阻燃剂及其制备方法
CN111346594A (zh) * 2018-12-24 2020-06-30 浙江英能环保有限公司 一种用于吸附重金属的氧化镁纳米粒子团的制备方法
CN110250201B (zh) * 2019-06-21 2022-03-22 中国科学院烟台海岸带研究所 一种叶爆芽复叶状多级结构纳米氢氧化镁及其制备方法和应用
CN110655093A (zh) * 2019-11-19 2020-01-07 中国科学院过程工程研究所 一种超细氢氧化镁的制备方法
CN111760437A (zh) * 2020-07-09 2020-10-13 陈焕林 一种新型烟气脱硫方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101269827A (zh) * 2008-04-02 2008-09-24 浙江工业大学 一步水热法制备高分散氢氧化镁阻燃剂的方法
CN101920977A (zh) * 2010-08-06 2010-12-22 东北大学 一种片状纳米氧化镁的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101269827A (zh) * 2008-04-02 2008-09-24 浙江工业大学 一步水热法制备高分散氢氧化镁阻燃剂的方法
CN101920977A (zh) * 2010-08-06 2010-12-22 东北大学 一种片状纳米氧化镁的制备方法

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