CN109437256B - 一种微纳米氧化镁阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微纳米氧化镁阻燃剂及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：1)将浓度为0.1～1.5mol/L的可溶性碳酸盐水溶液以1～50mL/min的速率滴加到匀速搅拌的浓度为0.1～1.5mol/L的六水合氯化镁水溶液中；2)将步骤1)所得混合液置于烘箱熟化，熟化温度为50～90℃，时间为1～5h；3)将步骤2)所得混合液进一步过滤、洗涤、干燥；以及4)将步骤3)所得产物置于马弗炉煅烧，以1～10℃/min的升温速率煅烧至300～900℃，时间为0.5～5h，制得一种微纳米尺寸的氧化镁阻燃剂。根据本发明提供的微纳米氧化镁阻燃剂，制备工艺无需使用有机溶剂，绿色环保，阻燃效果优异，抑烟效果良好。

Description

一种微纳米氧化镁阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料领域，更具体地涉及一种微纳米氧化镁阻燃剂及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的发展，高分子聚合物的应用规模不断扩大，这类物质多具易燃特性，导致火灾的隐患日益凸显，近些年来，大型火灾事件频发，而火灾的致死诱因大部分是发烟量过大导致窒息。部分事故的原因为电焊溅落的金属熔融物引燃下方堆积的大量易燃的聚氨酯保温材料碎块，从而引发火灾。因此，对于火灾的遏制迫在眉睫。从原材料出发，遏制燃烧的方法主要为添加适当的阻燃剂，从而改善聚合物的耐热性能。
阻燃剂其按元素种类分为:卤系、磷系、卤-磷系、氮系、硅系、铝镁系等，按化学结构分为无机阻燃剂、有机阻燃剂、高分子阻燃剂等。其中，卤系阻燃剂与磷系阻燃剂因其在阻燃过程中发烟量大并伴随有害气体的产生而逐步被淘汰，因此如何获得一种既具备高效阻燃性又无大量副产物生成的环保型阻燃剂十分重要。
专利CN102583457A介绍了一种纳米针状氢氧化镁阻燃剂方法，以水氯镁石、熟石灰、二水合氯化钙为原料，以聚乙二醇和十二烷基硫酸钠为分散剂，通过球磨机球磨，经热处理得到，这种方法步骤繁琐，引入较多的有机溶剂，不具备绿色环保的特性，并且该专利中并未对阻燃剂阻燃效果进行具体测量。
专利CN106673027A介绍了一种六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法，以镁盐溶液、结构导向剂、无机碱溶液、无水乙醇为原料进行水热反应制得，这种方法中运用到的结构导向剂多为有机碱或表面活性剂等有机物，制备流程中伴随有机废液的产生，不具备绿色环保特性，并且该专利也并未对阻燃剂阻燃效果进行具体测量。
发明内容
本发明的目的是提供一种微纳米氧化镁阻燃剂及其制备方法，从而解决现有技术中的阻燃剂在阻燃过程中发烟量大并伴随有害气体产生的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
根据本发明的第一方面，提供一种微纳米氧化镁阻燃剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：1）将浓度为0.1~1.5 mol/L的可溶性碳酸盐水溶液以1~50 mL/min的速率滴加到匀速搅拌的浓度为0.1~1.5 mol/L的六水合氯化镁水溶液中；2）将步骤1）所得混合液置于烘箱熟化，熟化温度为50~90℃，熟化时间为1~5 h；3）将步骤2）所得混合液进一步过滤、洗涤、干燥；以及4）将步骤3）所得产物置于马弗炉煅烧，以1~10 ℃/min的升温速率煅烧至300~900℃，保温时间为0.5~5 h，制得一种微纳米氧化镁阻燃剂。
所述可溶性碳酸盐包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠以及碳酸氢钾等。
优选地，步骤1）中可溶性碳酸盐水溶液的浓度为0.7~1.5 mol/L，六水合氯化镁水溶液的浓度为0.7~1.5 mol/L。
优选地，步骤1）中匀速搅拌的速率为10~1000 rpm。
优选地，步骤2）中熟化温度为50~80 ℃，熟化时间为2~5 h。
优选地，步骤3）中干燥条件为30~100 ℃下干燥30~60min。
优选地，步骤4）中煅烧条件为：以1~10℃/min的升温速率煅烧至500~900 ℃，保温时间为2~5 h。
根据本发明的一个优选实施方案，所述制备方法具体包括以下步骤：1）将浓度为1~1.5 mol/L可溶性碳酸盐水溶液以1~50 mL/min的速率滴加到浓度为1~1.5 mol/L匀速搅拌的六水合氯化镁水溶液中；2）将步骤1）所得混合液置于烘箱熟化，熟化温度为50~80 ℃，熟化时间为2~4 h；3）将步骤2）所得混合液进一步过滤，洗涤，60~100℃下干燥30~60min；以及4）将步骤3）所得产物置于马弗炉煅烧，以2~6 ℃/min的升温速率煅烧至500~800℃，保温时间为1~5h，制得所述微纳米氧化镁阻燃剂。
所述制备方法具体包括：1）将浓度为1 mol/L的碳酸钠水溶液以10 mL/min的速率滴加到以800 rpm匀速搅拌的浓度为1 mol/L的六水合氯化镁水溶液中；2）将步骤1）所得混合液置于80 ℃烘箱中熟化2 h；3）将步骤2）所得混合液进一步过滤、洗涤，60 ℃下干燥30min；以及4）将步骤3）所得产物置于马弗炉煅烧，以2 ℃/min的升温速率煅烧至500 ℃，保温时间为2 h，制得所述微纳米氧化镁阻燃剂。
根据本发明的第二方面，提供一种根据如上所述的制备方法制得的微纳米氧化镁阻燃剂。
根据本发明提供的制备方法所制得的微纳米氧化镁无机阻燃剂的微米粒子为花瓣球形结构，由多层花瓣型纳米片堆叠而成，类似于花瓣，其粒子尺寸分布均匀，且形貌稳定性好，根据本发明的方法所得到的微米粒子尺寸均为10~30μm之间。尤其是根据实施例11制得的微纳米氧化镁阻燃剂，电子扫描显微镜可见几乎所有的氧化镁均形成花瓣型微球状，而其他范围内条件下有少量成核不完全，故阻燃效果与实施例11相比略有降低。本发明的技术难点主要在于，这种独特结构的氧化镁粒子的成核条件极为苛刻，特别是溶液的配比、反应速率的把控、熟化时间、熟化温度以及煅烧过程的控制等，每一步的条件都将决定能否形成这种独特结构的氧化镁。
根据本发明提供的一种微纳米氧化镁阻燃剂及其制备方法，相对现有技术的优点在于：
1）本发明提供的微纳米氧化镁阻燃剂，原料来源广泛，制备工艺简洁，无需使用有机溶剂，绿色环保；
2）本发明提供的微纳米氧化镁阻燃剂，因其独特的多层片状结构，能有效减低热传递效果，使其阻燃效果优异于现有技术其他阻燃剂；
3）本发明提供的微纳米氧化镁阻燃剂，化学性质稳定，在阻燃过程中无副产物生成，抑烟效果良好。
附图说明
图1是根据本发明的实施例1所制备的微纳米氧化镁阻燃剂通过电子扫描显微镜得到的电镜图片；
图2是根据本发明的实施例1所制备的微纳米氧化镁阻燃剂的XRD图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
该阻燃剂的制备方法如下：
分别配制200 mL的碳酸钠水溶液（0.1 mol/L）与200 mL的六水合氯化镁溶液（0.1mol/L），将碳酸钠水溶液以50 mL/min的速率滴加到以1000 rpm匀速搅拌的六水合氯化镁溶液中；滴加完成后，将混合液置于90 ℃烘箱中熟化5 h；熟化完成后，过滤出沉淀物，洗涤后进行30 ℃干燥60 min；干燥完成后，将沉淀物置于马弗炉中，以10 ℃/min的升温速率煅烧至900 ℃，保温5 h，得到纳米MgO白色粉末。
通过扫描电子显微镜对该MgO白色粉末进行成像，结果如图1所示，该微米粒子为球形结构，由多层纳米片堆叠而成，类似于花瓣，其粒子尺寸分布均匀，纳米粒子尺寸均位于10~30 μm之间。该产物的XRD图如图2所示，煅烧后氧化镁与标准氧化镁卡片对比进一步证实了该产物为MgO，即一种氧化镁阻燃剂。
该阻燃剂的阻燃效果测试如下：
将MgO以5wt%掺杂于醋酸纤维素的电纺丝液中纺成宽度为15 mm、厚度为0.1 mm的膜，采用水平燃烧法，测出复合膜的燃烧速率为531.7 mm/min，发烟量极小，抑烟效果明显。
实施例2
该阻燃剂的制备方法如下：
分别配制200 mL的碳酸钠水溶液（0.1 mol/L）与200 mL的六水合氯化镁溶液（0.1mol/L），将碳酸钠水溶液以1 mL/min的速率滴加到以1000 rpm匀速搅拌的六水合氯化镁溶液中；滴加完成后，将混合液置于50 ℃烘箱中熟化5 h；熟化完成后，过滤出沉淀物，洗涤后进行100 ℃干燥60 min；干燥完成后，将沉淀物置于马弗炉中，以1 ℃/min的升温速率煅烧至300 ℃，保温0.5 h，得到微米MgO白色粉末。
该阻燃剂的阻燃效果测试如下：
将MgO以5 wt%掺杂于醋酸纤维素的电纺丝液中纺成宽度为15 mm、厚度为0.1 mm的膜，采用水平燃烧法，测出复合膜的燃烧速率为545.3 mm/min，发烟量极小，抑烟效果明显。
实施例3
该阻燃剂的制备方法如下：
分别配制200 mL的碳酸钠水溶液（1.5 mol/L）与200 mL的六水合氯化镁溶液（1.5mol/L），将碳酸钠水溶液以1 mL/min的速率滴加到以1000 rpm匀速搅拌的六水合氯化镁溶液中；滴加完成后，将混合液置于50℃烘箱中熟化1 h；熟化完成后，过滤出沉淀物，洗涤后进行30℃干燥60 min；干燥完成后，将沉淀物置于马弗炉中，以1 ℃/min的升温速率煅烧至900 ℃，保温0.5 h，得到纳米MgO白色粉末。
该阻燃剂的阻燃效果测试如下：
将MgO以5 wt%掺杂于醋酸纤维素的电纺丝液中纺成宽度为15 mm、厚度为0.1 mm的膜，水平垂直燃烧法，测出复合膜的燃烧速率为519.8 mm/min，发烟量极小，抑烟效果明显。
实施例4
该阻燃剂的制备方法如下：
分别配制200 mL的碳酸钾水溶液（0.1 mol/L）与200 mL的六水合氯化镁溶液（0.1mol/L），将碳酸钾水溶液以50 mL/min的速率滴加到以1000 rpm匀速搅拌的六水合氯化镁溶液中；滴加完成后，将混合液置于90 ℃烘箱中熟化5 h；熟化完成后，过滤出沉淀物，洗涤后进行100 ℃干燥60 min；干燥完成后，将沉淀物置于马弗炉中，以10 ℃/min的升温速率煅烧至300 ℃，保温5 h，得到微米MgO白色粉末。
该阻燃剂的阻燃效果测试如下：
将MgO以5 wt%掺杂于醋酸纤维素的电纺丝液中纺成宽度为15 mm、厚度为0.1 mm的膜，采用水平燃烧法，测出复合膜的燃烧速率为535.7 mm/min，发烟量极小，抑烟效果明显。
实施例5
该阻燃剂的制备方法如下：
分别配制200 mL的碳酸氢钠水溶液（1.5 mol/L）与200 mL的六水合氯化镁溶液（1.5 mol/L），将碳酸钠水溶液以1 mL/min的速率滴加到以1000 rpm匀速搅拌的六水合氯化镁溶液中；滴加完成后，将混合液置于50℃烘箱中熟化5 h；熟化完成后，过滤出沉淀物，洗涤后进行100 ℃干燥60 min；干燥完成后，将沉淀物置于马弗炉中，以1 ℃/min的升温速率煅烧至500 ℃，保温0.5 h，得到微米MgO白色粉末。
该阻燃剂的阻燃效果测试如下：
将MgO以5 wt%掺杂于醋酸纤维素的电纺丝液中纺成宽度为15 mm、厚度为0.1 mm的膜，采用水平燃烧法，测出复合膜的燃烧速率为527.1 mm/min，发烟量极小，抑烟效果明显。
实施例6
该阻燃剂的制备方法如下：
分别配制200 mL的碳酸氢钾水溶液（0.1 mol/L）与200 mL的六水合氯化镁溶液（1.5 mol/L），将碳酸氢钠水溶液以1 mL/min的速率滴加到以1000 rpm匀速搅拌的六水合氯化镁溶液中；滴加完成后，将混合液置于50 ℃烘箱中熟化5 h；熟化完成后，过滤出沉淀物，洗涤后进行100 ℃干燥60 min；干燥完成后，将沉淀物置于马弗炉中，以1 ℃/min的升温速率煅烧至700 ℃，保温5 h，得到MgO白色粉末。
该阻燃剂的阻燃效果测试如下：
将MgO以5 wt%掺杂于醋酸纤维素的电纺丝液中纺成宽度为15 mm、厚度为0.1 mm的膜，采用水平燃烧法，测出复合膜的燃烧速率为534.4 mm/min，发烟量极小，抑烟效果明显。
实施例7
该阻燃剂的制备方法如下：
分别配制200 mL的碳酸钠水溶液（0.9 mol/L）与200 mL的六水合氯化镁溶液（0.6mol/L），将碳酸钠水溶液以50 mL/min的速率滴加到以1000 rpm匀速搅拌的六水合氯化镁溶液中；滴加完成后，将混合液置于90 ℃烘箱中熟化5 h；熟化完成后，过滤出沉淀物，洗涤后进行50 ℃干燥60 min；干燥完成后，将沉淀物置于马弗炉中，以10 ℃/min的升温速率煅烧至800 ℃，保温5 h，得到MgO白色粉末。
该阻燃剂的阻燃效果测试如下：
将MgO以5 wt%掺杂于醋酸纤维素的电纺丝液中纺成宽度为15 mm、厚度为0.1 mm的膜，采用水平燃烧法，测出复合膜的燃烧速率为516.2 mm/min，发烟量极小，抑烟效果明显。
实施例8
该阻燃剂的制备方法如下：
分别配制200 mL的碳酸钠水溶液（1.3 mol/L）与200 mL的六水合氯化镁溶液（0.7mol/L），将碳酸钠水溶液以10 mL/min的速率滴加到以400 rpm匀速搅拌的六水合氯化镁溶液中；滴加完成后，将混合液置于80 ℃烘箱中熟化2 h；熟化完成后，过滤出沉淀物，洗涤后进行80 ℃干燥60 min；干燥完成后，将沉淀物置于马弗炉中，以1 ℃/min的升温速率煅烧至400 ℃，保温3 h，得到MgO白色粉末。
该阻燃剂的阻燃效果测试如下：
将MgO以5 wt%掺杂于醋酸纤维素的电纺丝液中纺成宽度为15 mm、厚度为0.1 mm的膜，采用水平燃烧法，测出复合膜的燃烧速率为521.9 mm/min，发烟量极小，抑烟效果明显。
实施例9
该阻燃剂的制备方法如下：
分别配制200 mL的碳酸钠水溶液（0.7 mol/L）与200 mL的六水合氯化镁溶液（1.2mol/L），将碳酸钠水溶液以10 mL/min的速率滴加到以500 rpm匀速搅拌的六水合氯化镁溶液中；滴加完成后，将混合液置于70 ℃烘箱中熟化3 h；熟化完成后，过滤出沉淀物，洗涤后进行70 ℃干燥60 min；干燥完成后，将沉淀物置于马弗炉中，以2 ℃/min的升温速率煅烧至600 ℃，保温2 h，得到纳米MgO白色粉末。
该阻燃剂的阻燃效果测试如下：
将MgO以5 wt%掺杂于醋酸纤维素的电纺丝液中纺成宽度为15 mm、厚度为0.1 mm的膜，采用水平燃烧法，测出复合膜的燃烧速率为522.6 mm/min，发烟量极小，抑烟效果明显。
实施例10
该阻燃剂的制备方法如下：
分别配制200 mL的碳酸钠水溶液（1 mol/L）与200 mL的六水合氯化镁溶液（1.2mol/L），将碳酸钠水溶液以30 mL/min的速率滴加到以700 rpm匀速搅拌的六水合氯化镁溶液中；滴加完成后，将混合液置于60 ℃烘箱中熟化4h；熟化完成后，过滤出沉淀物，洗涤后进行60 ℃干燥30 min；干燥完成后，将沉淀物置于马弗炉中，以6 ℃/min的升温速率煅烧至800 ℃，保温1h，得到MgO白色粉末。
该阻燃剂的阻燃效果测试如下：
将MgO以5 wt%掺杂于醋酸纤维素的电纺丝液中纺成宽度为15 mm、厚度为0.1 mm的膜，采用水平燃烧法，测出复合膜的燃烧速率为518.4 mm/min，发烟量极小，抑烟效果明显。
实施例11
该阻燃剂的制备方法如下：
分别配制200 mL的碳酸钠水溶液（1 mol/L）与200 mL的六水合氯化镁溶液（1mol/L），将碳酸钠水溶液以10 mL/min的速率滴加到以800 rpm匀速搅拌的六水合氯化镁溶液中；滴加完成后，将混合液置于80 ℃烘箱中熟化2 h；熟化完成后，过滤出沉淀物，洗涤后进行60 ℃干燥30 min；干燥完成后，将沉淀物置于马弗炉中，以2 ℃/min的升温速率煅烧至500 ℃，保温2 h，得到MgO白色粉末。
该阻燃剂的阻燃效果测试如下：
将MgO以5 wt%掺杂于醋酸纤维素的电纺丝液中纺成宽度为15 mm、厚度为0.1 mm的膜，采用水平燃烧法，测出复合膜的燃烧速率为492.3 mm/min，发烟量极小，抑烟效果明显，此条件下的阻燃效果最佳。
对比实施例1：
不添加MgO阻燃剂，仅用醋酸纤维素的电纺丝液纺成宽度为15 mm、厚度为0.1 mm的膜，采用水平燃烧法，测出膜的燃烧速率为1464.8 mm/min，伴随大量浓烟生成。
对比实施例2：
提高碳酸钠注射速率至100 mL/min，维持其余条件与实施例1一样，结果得不到花瓣型氧化镁，阻燃测试效果不佳。
对比实施例3：
降低熟化温度至30 ℃，维持其余条件与实施例1一样，结果得不到花瓣型氧化镁，阻燃测试效果不佳。
对比实施例4：
降低熟化时间至0.5 h，维持其余条件与实施例1一样，结果得不到花瓣型氧化镁，阻燃测试效果不佳。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (8)

1.一种微纳米氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1）将浓度为0.1~1.5 mol/L的可溶性碳酸盐水溶液以1~50 mL/min的速率滴加到匀速搅拌的浓度为0.1~1.5 mol/L的六水合氯化镁水溶液中；
2）将步骤1）所得混合液置于烘箱熟化，熟化温度为50~90 ℃，熟化时间为1~5 h；
3）将步骤2）所得混合液进一步过滤、洗涤、干燥；以及
4）将步骤3）所得产物置于马弗炉煅烧，以2~10 ℃/min的升温速率煅烧至500~800 ℃，保温时间为2~5 h，制得一种花瓣型微球状微纳米氧化镁阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性碳酸盐包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢钠以及碳酸氢钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中可溶性碳酸盐水溶液的浓度为0.7~1.5 mol/L，六水合氯化镁水溶液的浓度为0.7~1.5 mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中匀速搅拌的速率为10~1000rpm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中熟化温度为50~80 ℃，熟化时间为2~5 h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中干燥条件为30~100 ℃下干燥30~60 min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
1）将浓度为1~1.5 mol/L可溶性碳酸盐水溶液以1~50 mL/min的速率滴加到浓度为1~1.5 mol/L匀速搅拌的六水合氯化镁水溶液中；
2）将步骤1）所得混合液置于烘箱熟化，熟化温度为50~80 ℃，熟化时间为2~4 h；
3）将步骤2）所得混合液进一步过滤，洗涤，60~100 ℃下干燥30~60 min；以及
4）将步骤3）所得产物置于马弗炉煅烧，以2~6 ℃/min的升温速率煅烧至500~800 ℃，保温时间为2~5 h，制得所述微纳米氧化镁阻燃剂。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：
1）将浓度为1 mol/L的碳酸钠水溶液以10 mL/min的速率滴加到以800rpm匀速搅拌的浓度为1 mol/L的六水合氯化镁水溶液中；
2）将步骤1）所得混合液置于80 ℃烘箱中熟化2h；
3）将步骤2）所得混合液进一步过滤、洗涤，60℃下干燥30 min；以及
4）将步骤3）所得产物置于马弗炉煅烧，以2 ℃/min的升温速率煅烧至500 ℃，保温时间为2 h，制得所述微纳米氧化镁阻燃剂。
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