CN110655093A - 一种超细氢氧化镁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超细氢氧化镁的制备方法，所述方法在含镁溶液中先加入添加剂混合均匀后再加入沉淀剂进行沉淀反应，通过添加剂的加入实现对沉淀反应过程的调控，无需加入晶种和其他表面活性剂即可有效解决超细氢氧化镁生产过程固液分离困难的问题，溶液中可快速自发生成晶核，能够快速制备超细氢氧化镁产品，具有工艺流程简单、反应条件温和、成本低且适用于工业化推广等优点。

Description

一种超细氢氧化镁的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，尤其涉及一种超细氢氧化镁的制备方法。
背景技术
氢氧化镁是一种传统的无机多功能弱碱，在酸性废水处理、重金属脱除或烟气脱硫等很多领域得到很广泛的应用，是利于可持续发展的绿色化合物，近年来受到国内外的广泛关注。当前制备氢氧化镁的原料主要有水镁石、轻烧粉、卤水、水氯镁石或磷镁矿石等，氢氧化镁的制备方法也有很多，比如：水镁石粉碎法、煅烧菱镁矿、白云石等富含镁的矿石、氧化镁水化法及碱法，而碱法包括氢氧化钠法、氨法或石灰乳法等。
其中采用碱法工艺流程简单，在生产过程中可以通过控制加入碱液的速度得到不同粒度分布的产品，是目前国内生产氢氧化镁普遍采用的方法。由于沉淀反应速度快晶体生长不完整容易得到胶体沉淀，固体粒径小，浆料粘稠，固液分离困难。当前提高氢氧化镁过滤速率的方法主要是采用加入晶种或表面改性。
CN101234769B公开了一种氢氧化钠法制备高纯氢氧化镁的工艺，研究了氢氧化钠晶种分解法生产氢氧化镁的工艺条件，解决了氢氧化钠法生产氢氧化镁滤饼过滤、洗涤困难等问题；但此过程还需要较长时间的陈化，整体操作流程较长。
CN1401574A公开了一种高分散片状氢氧化镁的制备方法，是将常温合成的氢氧化镁进行结构改性，一定程度上制备出了分散性好和过滤速率快的高纯氢氧化镁；但该方法在水热改性过程中需要高压且耗时较长。
CN103626210A公开了一种氯化镁反应结晶-电解耦合制备氢氧化镁的方法，利用了某种氯化物作为添加剂提高了氢氧化镁的结晶性能和分散性能，解决了氢氧化镁滤饼过滤难等问题，但该过程需要采用电解，不仅耗能高而且生产过程产生的氯气还需进行后续处理，工艺流程复杂。
综上所述，目前提高氢氧化镁过滤速率的方法主要存在操作复杂和能耗高等问题，因此，需要开发一种工艺流程简单、能耗低以及过滤速度快的超细氢氧化镁制备方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供的超细氢氧化镁的制备方法通过在含镁溶液中先加入添加剂混合均匀后再加入沉淀剂进行沉淀反应，来实现对沉淀反应过程的调控，无需加入晶种和其他表面活性剂，无需高温高压环境对氢氧化镁表面改性即可实现超细氢氧化镁快速过滤，能够快速制备超细氢氧化镁产品，不仅工艺流程简单，而且反应条件温和，成本低，具有较高的工业应用价值。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种超细氢氧化镁的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将镁盐与水混合，配制含镁溶液；
(2)向所述含镁溶液中加入添加剂，搅拌混合均匀，得到混合液，其中，所述添加剂为硬脂酸、硬脂酸钠、聚乙二醇、阳离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺或非离子型聚丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合；
(3)向所述混合液中加入沉淀剂，搅拌反应后经过滤得到滤饼和滤液，所述滤饼经洗涤和干燥，得到超细氢氧化镁；
(4)将所述滤液和洗涤后的洗涤液一起蒸发结晶，得到结晶盐。
本发明采用镁盐和水作为原料制备含镁溶液，先加入添加剂使其与含镁溶液进行充分混合后再加入沉淀剂进行沉淀反应，使添加剂能够对沉淀反应进行调控，这种方法无需额外添加晶种，不会额外增加浆料中固体质量，可使溶液自身成核，改变了反应浆料体系的特点，能够快速改变固体和液体的界面关系，有效地提高了氢氧化镁浆料的过滤速率，能够制备得到超细氢氧化镁产品和结晶盐；同时，该方法无需其他表面活性剂或高温高压环境，反应条件温和，操作和设备简单，不产生废弃物，具有较高的实际应用价值。
本发明较现有技术在沉淀剂或沉淀后加入表面活性剂而言，本发明通过在反应之前加入添加剂并混合均匀，能够在沉淀反应过程中对反应进行更好地调控，使反应过程中不会出现粘稠的浆料现象，针对超细氢氧化镁仍然能够提供较好的过滤速率。
本发明中添加剂为硬脂酸、硬脂酸钠、聚乙二醇、阳离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺或非离子型聚丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为：硬脂酸和硬脂酸钠的组合，硬脂酸和聚乙二醇2000的组合，硬脂酸和阳离子型聚丙烯酰胺的组合，硬脂酸和阴离子型聚丙烯酰胺的组合，硬脂酸钠和阴离子型聚丙烯酰胺的组合，硬脂酸钠和阳离子型聚丙烯酰胺的组合，聚乙二醇10000和阳离子型聚丙烯酰胺的组合，聚乙二醇20000和阳离子型聚丙烯酰胺的组合，聚乙二醇6000和阴离子型聚丙烯酰胺的组合，阳离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚丙烯酰胺的组合，阳离子型聚丙烯酰胺和非离子型聚丙烯酰胺的组合，阴离子型聚丙烯酰胺和非离子型聚丙烯酰胺的组合，聚乙二醇4000和聚乙二醇6000的组合，聚乙二醇6000和硬脂酸钠的组合。
优选地，步骤(1)中所述镁盐为硝酸镁、硫酸镁或氯化镁，优选为硫酸镁。
优选地，所述含镁溶液中镁离子的质量浓度为5～50g/L，例如可以是5g/L、8g/L、10g/L、12g/L、15g/L、18g/L、20g/L、22g/L、25g/L、28g/L、30g/L、32g/L、35g/L、38g/L、40g/L、42g/L、45g/L、48g/L或50g/L，优选为10～30g/L。
优选地，步骤(2)中所述添加剂为聚乙二醇、阳离子型聚丙烯酰胺或阴离子型聚丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合，优选为阳离子型聚丙烯酰胺。
本发明优选聚乙二醇、阳离子型聚丙烯酰胺或阴离子型聚丙烯酰胺作为添加剂对反应进行调控，这是由于这三种物质的亲水性能够在反应过程中防止氢氧化镁颗粒的团聚，不仅使其能够制备得到粒度超细的氢氧化镁，而且更好地提升了后续氢氧化镁的过滤速率，具有更高的应用价值。
本发明进一步优选阳离子型聚丙烯酰胺作为添加剂，这是由于阳离子型聚丙烯酰胺具有对流体更好地减阻作用，同时能够更好地防止氢氧化镁团聚，使制备的氢氧化镁品质更佳，过滤速度更快，沉镁效率更高。
优选地，所述聚乙二醇的聚合度为2000～20000，例如可以是2000、3000、4000、5000、6000、7000、8000、9000、10000、11000、12000、13000、14000、5000、16000、17000、18000、19000或20000，优选为6000～10000。
优选地，所述阳离子型聚丙烯酰胺的分子量为1000～1400万，例如可以是1000万、1050万、1100万、1150万、1200万、1250万、1300万、1350万或1400万，优选为1000～1200万。
优选地，所述阳离子型聚丙烯酰胺的离子度为5％～90％，例如可以是5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％、80％、85％或90％，优选为10％～60％
本发明优选阳离子型聚丙烯酰胺的离子度为5％～90％，在不增加溶液粘稠程度的同时能够更好地加快氢氧化镁过滤速率。
优选地，所述阴离子型聚丙烯酰胺的分子量为1000～2000万，例如可以是1000万、1100万、1200万、1300万、1400万、1500万、1600万、1700万、1800万、1900万或2000万，优选为1400～1800万。
本发明优选阴离子型聚丙烯酰胺的分子量为1000万～2000万，能够更好地调控沉淀反应过程，加快氢氧化镁过滤速率。
优选地，所述添加剂的质量为氢氧化镁理论质量的0.05％～5.0％，例如可以是0.05％、0.1％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2.0％、2.2％、2.5％、2.8％、3.0％、3.2％、3.5％、3.8％、4.0％、4.2％、4.5％、4.8％或5.0％，优选为2.0％～3.0％。
这里所说的氢氧化镁理论质量是指以含镁溶液中的镁离子的总质量计算理论应得到的氢氧化镁的质量。
本发明优选添加剂的加入质量为氢氧化镁理论质量的0.05％～5.0％，能够在添加剂加入量尽可能少的同时保障其对沉淀反应的调控效果。
优选地，所述添加剂的加入方式为直接加入或配制成溶液加入，优选为直接加入。
本发明优选直接加入添加剂的方式，能够使操作更简单的同时使添加剂直接在含镁溶液中溶解，更好地使添加剂与含镁溶液进行前期的相互作用。
优选地，步骤(2)中所述搅拌混合的方式为机械搅拌混合。
优选地，所述搅拌混合的搅拌速度为100～450r/min，例如可以是100r/min、110r/min、130r/min、150r/min、170r/min、200r/min、220r/min、250r/min、270r/min、300r/min、320r/min、350r/min、370r/min、400r/min、420r/min或450r/min，优选为200～400r/min。
优选地，步骤(3)中所述反应时间为0.1～5h，例如可以是0.1h、0.2h、0.3h、0.4h、0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h，优选为0.5～2.5h。
优选地，所述反应温度为20～100℃，例如可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃，优选为40～80℃。
优选地，所述沉淀剂为碱。
优选地，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
优选地，所述碱的物质的量与含镁溶液的体积比为2～10moL:1L，优选为3～7moL:1L。
优选地，所述碱为固体碱或碱液。
优选地，所述碱液的碱浓度为10wt％～50wt％，例如可以是10wt％、12wt％、15wt％、18wt％、20wt％、22wt％、25wt％、28wt％、30wt％、32wt％、35wt％、38wt％、40wt％、42wt％、45wt％、48wt％或50wt％，优选为25wt％～35wt％。
优选地，所述搅拌反应的搅拌方式为机械搅拌。
优选地，所述搅拌反应的搅拌速度为100～500r/min，例如可以是100r/min、110r/min、130r/min、150r/min、170r/min、200r/min、220r/min、250r/min、270r/min、300r/min、320r/min、350r/min、370r/min、400r/min、420r/min、450r/min、470r/min或500r/min，优选为200～400r/min。
优选地，所述得到的超细氢氧化镁的平均粒径为50～500nm。
本发明制备得到的超细氢氧化镁的平均粒径为50～500nm，说明本发明提供的超细氢氧化镁的制备方法能够很好的适用于平均粒径为50～500nm的制备，且后续过滤速度快，沉镁效率高，具有较高的工业应用价值。
优选地，步骤(3)中所述过滤的方式为抽滤或者离心。
优选地，所述过滤的温度为20～100℃，例如可以是20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃或95℃、100℃，优选为40～80℃。
优选地，步骤(3)中所述洗涤的方式为搅拌洗涤或淋洗。
优选地，所述洗涤液为水。
优选地，所述洗涤的次数为1～6次，例如可以是1、2、3、4、5或6，优选为3～6次。
优选地，所述洗涤中洗涤液的体积与滤饼的质量比为1.0～6.0mL:1g，例如可以是1mL:1g、1.2mL:1g、1.5mL:1g、1.8mL:1g、2.0mL:1g、2.2mL:1g、2.5mL:1g、2.8mL:1g、3.0mL:1g、3.2mL:1g、3.5mL:1g、3.8mL:1g、4.0mL:1g、4.2mL:1g、4.5mL:1g、4.8mL:1g、5.0mL:1g、5.2mL:1g、5.5mL:1g、5.8mL:1g或6.0mL:1g，优选为2.0～4.0mL:1g。
优选地，所述洗涤的温度为30～90℃，例如可以是30℃、32℃、35℃、38℃、40℃、42℃、45℃、48℃、50℃、52℃、55℃、58℃、60℃、62℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃、78℃、80℃、82℃、85℃、88℃或90℃，优选为50～70℃。
优选地，步骤(3)中所述干燥的方式为真空干燥或鼓风干燥。
优选地，所述干燥的温度为80～200℃，例如可以是80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃，优选为100～200℃。
优选地，所述干燥的时间为1～24h，例如可以是1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h或24h，优选为5～15h。
优选地，步骤(4)中所述蒸发结晶的温度为70～120℃，例如可以是70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃，优选为80～100℃。
优选地，所述蒸发结晶得到的结晶盐为氯化钾、氯化钠、硝酸钠、硝酸钾、硫酸钾或硫酸钠中的任意一种或至少两种的组合，其中典型但非限制性的组合为：氯化钾和硝酸钠的组合，氯化钾和硝酸钾的组合，硝酸钠和硝酸钾的组合，硝酸钾和硫酸钾的组合，硫酸钾和硫酸钠的组合，优选为氯化钾。
本发明通过将滤液和洗涤液一起蒸发结晶，使溶液中的其他离子转化为结晶盐，实现了全流程资源的全回收，无废弃物的排放，具有较高的工业应用价值。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)将镁盐与水混合，配制镁离子的质量浓度为5～50g/L的含镁溶液；
(2)向所述含镁溶液中直接加入添加剂，在100～450r/min下搅拌混合均匀，得到混合液，其中，所述添加剂为聚乙二醇、阳离子型聚丙烯酰胺或阴离子型聚丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合，所述添加剂的加入量为氢氧化镁理论质量的0.05％～5.0％；
(3)向所述混合液中加入碱，在100～500r/min，20～100℃下搅拌反应1～5h后在20～100℃下过滤得到滤饼和滤液，所述滤饼经30～90℃的洗涤液洗涤1～6次，将洗涤后的滤饼在80～200℃下干燥1～24h，得到超细氢氧化镁，其中所述碱的物质的量与含镁溶液的体积比为2～10moL:1L，洗涤液的体积与滤饼的质量比为1.0～6.0mL:1g；
(4)将所述滤液和洗涤后的洗涤液在70～120℃下一起蒸发结晶，得到结晶盐。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的超细氢氧化镁的制备方法通过添加剂的加入，无需额外添加晶种、其他表面活性剂或高温高压条件，即可有效提高了浆料的固液分离速率，其过滤速率≥106mL·m-2·s-1，而且可保持沉镁效率≥98.33wt％；
(2)本发明提供的超细氢氧化镁的制备方法制备的超细氢氧化镁的平均粒径为50～500nm，解决了现有技术中超细氢氧化镁过滤时团聚以及过滤速度慢的问题；
(3)本发明提供的超细氢氧化镁的制备方法工艺过程简单，设备要求低，具有良好的可推广价值。
附图说明
图1是本发明提供的超细氢氧化镁的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
本发明提供的超细氢氧化镁的制备方法的流程如图1所示，所述流程包括如下步骤：
(1)将镁盐与水混合，配制含镁溶液；
(2)向所述含镁溶液中直接加入添加剂，搅拌混合均匀后得到混合液；
(3)向所述混合液中加入碱，搅拌反应后过滤得到滤饼和滤液，所述滤饼经洗涤液后干燥，得到超细氢氧化镁；
(4)将所述滤液和洗涤后的洗涤液一起蒸发结晶，得到结晶盐。
一、实施例
实施例1
本实施例提供一种超细氢氧化镁的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将硫酸镁与水混合，配制镁离子的质量浓度为5g/L的1L含镁溶液；
(2)向所述含镁溶液中直接加入按质量计为1:1的硬脂酸与聚乙二醇4000的混合物作添加剂，在300r/min下搅拌混合均匀，得到混合液，其中，所述硬脂酸与聚乙二醇4000的混合物的加入量为氢氧化镁理论质量的0.1％；
(3)向所述混合液中加入碱浓度为10wt％的氢氧化钾溶液，在300r/min，60℃下搅拌反应1.5h后在50℃下过滤得到滤饼和滤液，所述滤饼经60℃的水淋洗2次，将淋洗后的滤饼在150℃下干燥15h，得到超细氢氧化镁，其中所述氢氧化钾溶液中氢氧化钾的物质的量与含镁溶液的体积比为3moL:1L，用作洗涤液的水的体积与滤饼的质量比为1mL:1g；
(4)将所述滤液和洗涤后的洗涤液在95℃下一起蒸发结晶，得到硫酸钾。
实施例2
本实施例提供一种超细氢氧化镁的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将硝酸镁与水混合，配制镁离子的质量浓度为10g/L的1L含镁溶液；
(2)向所述含镁溶液中直接加入分子量为1400万，离子度为40％的阳离子型聚丙烯酰胺作添加剂，在450r/min下搅拌混合均匀，得到混合液，其中，所述阳离子型聚丙烯酰胺的加入量为氢氧化镁理论质量的1％；
(3)向所述混合液中加入碱浓度为20wt％的氢氧化钾溶液，在100r/min，70℃下搅拌反应2h后在100℃下过滤得到滤饼和滤液，所述滤饼经70℃的水搅拌洗涤3次，将搅拌洗涤后的滤饼在80℃下干燥24h，得到超细氢氧化镁，其中所述氢氧化钾溶液中氢氧化钾的物质的量与含镁溶液的体积比为2moL:1L，用作洗涤液的水的体积与滤饼的质量比为2mL:1g；
(4)将所述滤液和洗涤后的洗涤液在70℃下一起蒸发结晶，得到硝酸钾。
实施例3
本实施例提供一种超细氢氧化镁的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将氯化镁与水混合，配制镁离子的质量浓度为15g/L的1L含镁溶液；
(2)向所述含镁溶液中加入配制好的分子量为2000万，离子度为45％的阴离子型聚丙烯酰胺溶液作添加剂，在100r/min下搅拌混合均匀，得到混合液，其中，所述阴离子型聚丙烯酰胺溶液中阴离子型聚丙烯酰胺的加入量为氢氧化镁理论质量的0.5％；
(3)向所述混合液中加入碱浓度为30wt％的氢氧化钠溶液，在500r/min，40℃下搅拌反应0.5h后在20℃下过滤得到滤饼和滤液，所述滤饼经40℃的水淋洗4次，将淋洗后的滤饼在200℃下干燥5h，得到超细氢氧化镁，其中所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量与含镁溶液的体积比为5moL:1L，用作洗涤液的水的体积与滤饼的质量比为3mL:1g；
(4)将所述滤液和洗涤后的洗涤液在115℃下一起蒸发结晶，得到氯化钠。
实施例4
本实施例提供一种超细氢氧化镁的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将硫酸镁与水混合，配制镁离子的质量浓度为20g/L的1L含镁溶液；
(2)向所述含镁溶液中直接加入按质量计为2:1的聚乙二醇6000与分子量为1200万的非离子型聚丙烯酰胺的混合物作添加剂，在300r/min下搅拌混合均匀，得到混合液，其中，所述聚乙二醇6000与非离子型聚丙烯酰胺的混合物的加入量为氢氧化镁理论质量的2％；
(3)向所述混合液中加入碱浓度为40wt％的氢氧化钾溶液，在500r/min，70℃下搅拌反应3.5h后在95℃下过滤得到滤饼和滤液，所述滤饼经80℃的水搅拌洗涤6次，将搅拌洗涤后的滤饼在185℃下干燥10h，得到超细氢氧化镁，其中所述氢氧化钾溶液中氢氧化钾的物质的量与含镁溶液的体积比为10moL:1L，用作洗涤液的水的体积与滤饼的质量比为5mL:1g；
(4)将所述滤液和洗涤后的洗涤液在120℃下一起蒸发结晶，得到硫酸钾。
实施例5
本实施例提供一种超细氢氧化镁的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将氯化镁与水混合，配制镁离子的质量浓度为30g/L的1L含镁溶液；
(2)向所述含镁溶液中直接加入聚乙二醇20000作添加剂，在150r/min下搅拌混合均匀，得到混合液，其中，所述聚乙二醇20000的加入量为氢氧化镁理论质量的3％；
(3)向所述混合液中加入氢氧化钾固体，在250r/min，80℃下搅拌反应3h后在50℃下过滤得到滤饼和滤液，所述滤饼经70℃的水淋洗5次，将淋洗后的滤饼在130℃下干燥22h，得到超细氢氧化镁，其中所述氢氧化钾固体的物质的量与含镁溶液的体积比为4moL:1L，用作洗涤液的水的体积与滤饼的质量比为6mL:1g；
(4)将所述滤液和洗涤后的洗涤液在85℃下一起蒸发结晶，得到氯化钾。
实施例6
本实施例提供一种超细氢氧化镁的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将硝酸镁与水混合，配制镁离子的质量浓度为45g/L的1L含镁溶液；
(2)向所述含镁溶液中加入分子量为1000万，离子度为70％的阳离子型聚丙烯酰胺溶液作添加剂，在400r/min下搅拌混合均匀，得到混合液，其中，所述阳离子型聚丙烯酰胺溶液中阳离子型聚丙烯酰胺的加入量为氢氧化镁理论质量的5％；
(3)向所述混合液中加入碱浓度为50wt％的氢氧化钠溶液，在200r/min，100℃下搅拌反应4h后在75℃下过滤得到滤饼和滤液，所述滤饼经90℃的水搅拌洗涤4次，将搅拌洗涤后的滤饼在100℃下干燥6h，得到超细氢氧化镁，其中所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量与含镁溶液的体积比为7moL:1L，用作洗涤液的水的体积与滤饼的质量比为3mL:1g；
(4)将所述滤液和洗涤后的洗涤液在75℃下一起蒸发结晶，得到硝酸钠。
实施例7
本实施例提供一种超细氢氧化镁的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将硫酸镁与水混合，配制镁离子的质量浓度为50g/L的1L含镁溶液；
(2)向所述含镁溶液中直接加入按质量计为1:1的硬脂酸钠与聚乙二醇4000的混合物作添加剂，在150r/min下搅拌混合均匀，得到混合液，其中，所述硬脂酸钠与聚乙二醇4000的混合物的加入量为氢氧化镁理论质量的0.5％；
(3)向所述混合液中加入碱浓度为10wt％的氢氧化钠溶液，在350r/min，80℃下搅拌反应4h后在30℃下过滤得到滤饼和滤液，所述滤饼经60℃的水淋洗6次，将淋洗后的滤饼在145℃下干燥8h，得到超细氢氧化镁，其中所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的物质的量与含镁溶液的体积比为3moL:1L，用作洗涤液的水的体积与滤饼的质量比为4mL:1g；
(4)将所述滤液和洗涤后的洗涤液在80℃下一起蒸发结晶，得到硫酸钠。
实施例8
本实施例提供一种超细氢氧化镁的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将硝酸镁与水混合，配制镁离子的质量浓度为25g/L的1L含镁溶液；
(2)向所述含镁溶液中直接加入分子量为1200万，离子度为58％的阳离子型聚丙烯酰胺作添加剂，在300r/min下搅拌混合均匀，得到混合液，其中，所述阳离子型聚丙烯酰胺的加入量为氢氧化镁理论质量的1.0％；
(3)向所述混合液中加入碱浓度为28wt％的氢氧化钾溶液，在350r/min，50℃下搅拌反应2.5h后在60℃下过滤得到滤饼和滤液，所述滤饼经65℃的水淋洗1次，将淋洗后的滤饼在120℃下干燥15h，得到超细氢氧化镁，其中所述氢氧化钾溶液中氢氧化钾的物质的量与含镁溶液的体积比为5moL:1L，用作洗涤液的水的体积与滤饼的质量比为3mL:1g；
(4)将所述滤液和洗涤后的洗涤液在105℃下一起蒸发结晶，得到硝酸钾。
实施例9
本实施例提供一种超细氢氧化镁的制备方法，所述方法除将“阳离子型聚丙烯酰胺”替换为“非离子型聚丙烯酰胺”，保持其分子量仍为1200万，其余均与实施例8相同。
实施例10
本实施例提供一种超细氢氧化镁的制备方法，所述方法除将“离子度为58％的阳离子型聚丙烯酰胺”替换为“离子度为15％的阳离子型聚丙烯酰胺”，其余均与实施例8相同。
实施例11
本实施例提供一种超细氢氧化镁的制备方法，所述方法除将“离子度为58％的阳离子型聚丙烯酰胺”替换为“离子度为96％的阳离子型聚丙烯酰胺”，其余均与实施例8相同。
实施例12
本实施例提供一种超细氢氧化镁的制备方法，所述方法除将“分子量为2000万的阴离子型聚丙烯酰胺”替换为“分子量为1000万的阴离子型聚丙烯酰胺”，其余均与实施例3相同。
实施例13
本实施例提供一种超细氢氧化镁的制备方法，所述方法除将“分子量为2000万的阴离子型聚丙烯酰胺”替换为“分子量为1400万的阴离子型聚丙烯酰胺”，其余均与实施例3相同。
实施例14
本实施例提供一种超细氢氧化镁的制备方法，所述方法除将“分子量为2000万的阴离子型聚丙烯酰胺”替换为“分子量为1800万的阴离子型聚丙烯酰胺”，其余均与实施例3相同。
二、对比例
对比例1
本对比例提供一种氢氧化镁的制备方法，所述方法除不进行步骤(2)，即不添加添加剂外，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种氢氧化镁的制备方法，所述方法除不进行步骤(2)，即不添加添加剂外，其余均与实施例2相同。
对比例3
本对比例提供一种氢氧化镁的制备方法，所述方法除将“分子量为1200万阳离子型聚丙烯酰胺”替换为“分子量为16万的聚吡咯烷酮”外，其余均与实施例8相同。
对比例4
本对比例提供一种氢氧化镁的制备方法，所述方法除将步骤(2)中“分子量为1200万，离子度为58％的阳离子型聚丙烯酰胺”与步骤(3)中碱浓度为28wt％的氢氧化钾溶液混合后再加入步骤(1)含镁溶液中外，其余均与实施例8相同，具体包括如下步骤：
(1)将硝酸镁与水混合，配制镁离子的质量浓度为25g/L的1L含镁溶液；
(2)将分子量为1200万，离子度为58％的阳离子型聚丙烯酰胺与碱浓度为28wt％的氢氧化钾溶液混合，在300r/min下搅拌混合均匀，得到混合液，所述阳离子型聚丙烯酰胺的加入量为氢氧化镁理论质量的1.0％，所述氢氧化钾溶液中氢氧化钾的物质的量与含镁溶液的体积比为5moL:1L；
(3)将步骤(2)的混合液加入步骤(1)的含镁溶液中，在350r/min，50℃下搅拌反应2.5h后在60℃下过滤得到滤饼和滤液，所述滤饼经65℃的水淋洗1次，将淋洗后的滤饼在120℃下干燥15h，制得氢氧化镁，其中，用作洗涤液的水的体积与滤饼的质量比为3mL:1g；
(4)将所述滤液和洗涤后的洗涤液在105℃下一起蒸发结晶，得到硝酸钾。
三、测试及结果
过滤速率检测方法：采用真空抽滤的方式对浆料进行抽滤分离，记录抽干的时间，其中单位时间通过单位过滤面积的浆料量为过滤速率，其计算公式如式(1)所示：
Figure BDA0002279197640000161
其中，ν为过滤速率mL·m-2·s-1；V为浆料体积mL；s为滤饼面积m2；t为过滤时间s；
沉镁效率计算方法：沉淀抽滤分离后滤液和洗涤液中镁离子的总物质的量与沉淀反应前含镁溶液中的镁离子物质的量的比值为沉镁效率，具体计算公式如式(2)所示：
η＝(1-(C1×V1+C2×V2)/(C0×V0))×100％(2)
η为沉镁效率；C1为沉淀抽滤分离后滤液中镁离子浓度，mol/L；V1为沉淀抽滤分离后滤液体积，L；C2为沉淀抽滤分离后洗液中镁离子浓度,mol/L；V2为沉淀抽滤分离后洗液体积，L；C0为沉淀反应前含镁溶液中镁离子浓度，mol/L；V0为含镁溶液体积，L。
采用实施例1～14和对比例1～4提供的方法进行氢氧化镁的制备，并检测了过滤速率和沉镁效率，其结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002279197640000181
从表1可以看出以下几点：
(1)综合实施例1～14可以看出，本发明提供的超细氢氧化镁的制备方法通过在含镁溶液中先加入添加剂混合均匀后再加入沉淀剂进行沉淀反应，能够在制备超细氢氧化镁，保持沉镁效率≥98.33wt％的同时使其过滤速率≥106mL·m-2·s-1，极大的提升了氢氧化镁的过滤速率，无需额外加入晶种和其他表面活性剂即可有效解决超细氢氧化镁生产过程固液分离困难的问题，能够快速制备超细氢氧化镁，具有较高的工业应用价值；
(2)综合实施例1～2和对比例1～2可以看出，实施例1～2通过先在含镁溶液中加入添加剂，再进行沉淀反应，较对比例1～2直接进行沉淀反应而言，实施例1和实施例2在沉镁效率基本不变的情况下，过滤速率分别为235mL·m-2·s-1和335mL·m-2·s-1，而对比例1和对比例2的过滤速率仅分别为72.56mL·m-2·s-1和85.96mL·m-2·s-1，由此说明，本发明通过在沉淀反应之前在含镁溶液中加入添加剂，无需加入晶种，即可对沉淀反应进行调控，解决超细氢氧化镁生产过程固液分离困难的问题；
(3)综合实施例8和对比例3可以看出，实施例8通过在含镁溶液中加入阳离子型聚丙烯酰胺，较对比例3加入聚吡咯烷酮而言，实施例8过滤速率高达592mL·m-2·s-1，而对比例3的过滤速率仅为92.45mL·m-2·s-1，由此说明，本发明通过在沉淀反应之前加入阳离子型聚丙烯酰胺，能够更好地调控沉淀反应过程，加快氢氧化镁过滤速率；
(4)综合实施例8和对比例4可以看出，实施例8通过先在含镁溶液中加入添加剂，将添加剂与含镁溶液混合后再进行沉淀反应，较对比例4同时将氢氧化钾溶液和添加剂加入含镁溶液中进行沉淀反应而言，实施例8的过滤速率高达592mL·m-2·s-1，沉镁效率为99.76wt％，而对比例4的过滤速率仅为66.74mL·m-2·s-1，沉镁效率为99.54wt％，由此说明，本发明通过在沉淀反应之前使添加剂与含镁溶液混合均匀，对沉淀反应有更好地控制作用，提升了氢氧化镁过滤速率；
(5)综合实施例8和实施例9可以看出，实施例8通过在含镁溶液中加入阳离子型聚丙烯酰胺，较实施例9加入非离子型聚丙烯酰胺而言，实施例8在沉镁效率降低较少的情况下过滤速率高达592mL·m-2·s-1，而实施例9的过滤速率为278mL·m-2·s-1，由此说明，本发明优选在沉淀反应之前加入阳离子型聚丙烯酰胺，能够进一步加快氢氧化镁过滤速率，具有较高的实际应用价值；
(6)综合实施例8和实施例10～11可以看出，实施例8通过在含镁溶液中加入离子度分别为58％的阳离子型聚丙烯酰胺，较实施例10和实施例11加入离子度分别为15％和96％的阳离子型聚丙烯酰胺，实施例8的过滤速率为592mL·m-2·s-1，而实施例10和实施例11的过滤速率分别为438mL·m-2·s-1和225mL·m-2·s-1，由此说明，本发明通过将阳离子型聚丙稀酰胺的离子度控制在一定范围，能够更好地提高锂镁分离时的过滤速率；
(7)综合实施例3和实施例12～14可以看出，实施例13和实施例14通过在含镁溶液中加入分子量分别为1400万和1800万的阴离子型聚丙烯酰胺，较实施例3和实施例12加入分子量分别为2000万和1000万的阴离子型聚丙烯酰胺，实施例13和实施例14的过滤速率分别为565mL·m-2·s-1和486mL·m-2·s-1，而实施例3和实施例12的过滤速率分别为457mL·m-2·s-1和106mL·m-2·s-1，由此说明，本发明优选将阴离子型聚丙稀酰胺的分子量控制在一定范围，能够更好地对沉淀反应进行控制，更进一步提高了氢氧化镁与浆料的分离速率。
综上，本发明提供的超细氢氧化镁的制备方法通过先将添加剂与含镁溶液混合均匀后，再加入沉淀剂的超细氢氧化镁的制备方法，无需额外加入晶核，即可在保持沉镁效率≥98.33wt％的同时提升氢氧化镁的过滤速率，其过滤速率≥106mL·m-2·s-1，而且该方法能够制备出粒径≤152.8nm的超细氢氧化镁，同时具有反应条件温和、工艺流程简单和环保低耗的优点，适用于工业化推广。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种超细氢氧化镁的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将镁盐与水混合，配制含镁溶液；
(2)向所述含镁溶液中加入添加剂，搅拌混合均匀，得到混合液，其中，所述添加剂为硬脂酸、硬脂酸钠、聚乙二醇、阳离子型聚丙烯酰胺、阴离子型聚丙烯酰胺或非离子型聚丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合；
(3)向所述混合液中加入沉淀剂，搅拌反应后经过滤得到滤饼和滤液，所述滤饼经洗涤和干燥，得到超细氢氧化镁；
(4)将所述滤液和洗涤后的洗涤液一起蒸发结晶，得到结晶盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述镁盐为硝酸镁、硫酸镁或氯化镁，优选为硫酸镁；
优选地，所述含镁溶液中镁离子的质量浓度为5～50g/L，优选为10～30g/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述添加剂为聚乙二醇、阳离子型聚丙烯酰胺或阴离子型聚丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合，优选为阳离子型聚丙烯酰胺；
优选地，所述聚乙二醇的聚合度为2000～20000，优选为6000～10000；
优选地，所述阳离子型聚丙烯酰胺的分子量为1000～1400万；
优选地，所述阳离子型聚丙烯酰胺的离子度为5％～90％，优选为10％～60％；
优选地，所述阴离子型聚丙烯酰胺的分子量为1000～2000万，优选为1400～1800万；
优选地，所述添加剂的质量为氢氧化镁理论质量的0.05％～5.0％；
优选地，所述添加剂的加入方式为直接加入或配制成溶液加入，优选为直接加入。
4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述搅拌混合的方式为机械搅拌混合；
优选地，所述搅拌混合的搅拌速度为100～450r/min，优选为200～400r/min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述反应时间为0.1～5h，优选为0.5～2.5h；
优选地，所述反应温度为20～100℃，优选为40～80℃；
优选地，所述沉淀剂为碱；
优选地，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾；
优选地，所述碱的物质的量与含镁溶液的体积比为2～10moL:1L，优选为3～7moL:1L；
优选地，所述碱为固体碱或碱液；
优选地，所述碱液的碱浓度为10wt％～50wt％，优选为25wt％～35wt％；
优选地，所述搅拌反应的搅拌方式为机械搅拌；
优选地，所述搅拌反应的搅拌速度为100～500r/min，优选为200～400r/min；
优选地，所述得到的超细氢氧化镁的平均粒径为50～500nm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述过滤的方式为抽滤或者离心；
优选地，所述过滤的温度为20～100℃，优选为40～80℃。
7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述洗涤的方式为搅拌洗涤或淋洗；
优选地，所述洗涤液为水；
优选地，所述洗涤的次数为1～6次，优选为3～6次；
优选地，所述洗涤中洗涤液的体积与滤饼的质量比为1.0～6.0mL:1g，优选为2.0～4.0mL:1g；
优选地，所述洗涤的温度为30～90℃，优选为50～70℃。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述干燥的方式为真空干燥或鼓风干燥；
优选地，所述干燥的温度为80～200℃，优选为100～200℃；
优选地，所述干燥的时间为1～24h，优选为5～15h。
9.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述蒸发结晶的温度为70～120℃，优选为80～100℃。
10.根据权利要求1～9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将镁盐与水混合，配制镁离子的质量浓度为5～50g/L的含镁溶液；
(2)向所述含镁溶液中直接加入添加剂，在100～450r/min下搅拌混合均匀，得到混合液，其中，所述添加剂为聚乙二醇、阳离子型聚丙烯酰胺或阴离子型聚丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合，所述添加剂的加入量为氢氧化镁理论质量的0.05％～5.0％；
(3)向所述混合液中加入碱，在100～500r/min，20～100℃下搅拌反应0.1～5h后在20～100℃下过滤得到滤饼和滤液，所述滤饼经30～90℃的洗涤液洗涤1～6次，将洗涤后的滤饼在80～200℃下干燥1～24h，得到超细氢氧化镁，其中所述碱的物质的量与含镁溶液的体积比为2～10moL:1L，洗涤液的质量与滤饼的质量比为1.0～6.0mL:1g；
(4)将所述滤液和洗涤后的洗涤液在70～120℃下一起蒸发结晶，得到结晶盐。
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CN115321565B (zh) * 2022-08-03 2023-10-13 国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司 一种以盐湖卤水为原料制备纳米氢氧化镁的方法

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