CN105060319A

CN105060319A - 一种镁盐制备高分散氢氧化镁的方法

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Publication number: CN105060319A
Application number: CN201510437489.3A
Authority: CN
Inventors: 韦海棉
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2015-07-23
Filing date: 2015-07-23
Publication date: 2015-11-18

Abstract

本发明涉及无机盐化工领域，公开了一种镁盐制备高分散氢氧化镁的方法。本发明采用同步加料法，以无机镁盐和无机碱液为原料，控制pH值得到氢氧化镁混合液，再通过陈化、抽滤、洗涤、干燥处理后制备了氢氧化镁粉体。本发明以水衬底，同步加入无机镁盐和无机碱液，可以有效降低反应物的局部浓度，避免氢氧化镁形成胶体；本发明得到的氢氧化镁粉体粒径小、大小均匀、高度分散；本发明合成工艺简单、反应条件温和，便于工业化生产。

Description

一种镁盐制备高分散氢氧化镁的方法

技术领域

本发明涉及无机盐化工领域，尤其涉及一种镁盐制备高分散氢氧化镁的方法。

背景技术

塑料、橡胶等高分子材料的广泛应用给人们的生活带来了极大的便利，但同时易燃性问题也成为人们关注的热点，迫使对这些材料提出了阻燃的要求。氢氧化镁是目前发展较快的一种环保添加型阻燃剂，具有热稳定性好、不产生有毒气体、价格便宜等优点，添加到塑料制品后，具有阻燃、消烟、防流滴、填充等多种功能，与同类无机阻燃剂相比，具有更好的抑烟效果。纳米氢氧化镁作为功能粉体材料以其高阻燃性，无二次污染、安全无毒等特点，成为极具开发前景的绿色环保材料之一。

氢氧化镁制备方法很多，如采用氢氧化钠(李志强，吴庆流，向兰，魏飞，常温合成条件对两步法制备氢氧化镁阻燃剂中试研究的影响，化工学报，2005，56(6)，1106-1111；孙永明，钱海燕，刘建兰，俞斌，分散剂对制备超细氢氧化镁影响的实验研究，非金属矿，2005，28(4)，54-56)、微重力(宋云华，陈建铭，刘立华，郭奋，超重力技术制备纳米氢氧化镁阻燃剂的应用研究，化工矿物与加工，2004，5，19-23。)、氨水(陈银飞，卢晗锋，黄海凤，刘华彦，郑敏珠，一步水热法制备高分散氢氧化镁阻燃剂的方法，CN101269827，2008；孙庆国，肖学英，宋明礼，孟瑞英，高分散氢氧化镁的制备，盐湖研究，1999，7(2)，35-42。)、氢氧化钙(刘玉胜，刘翠，马培华，利用盐湖卤水制取氢氧化镁的技术探索，盐湖研究，2004，12(2)，51-55。)等液相沉淀方法均可制备氢氧化镁。氢氧化镁表面极性很强，用常规方法合成的产物易于团聚，对后继应用产生不利影响。采用双注法控制结晶过饱和度(向兰，陈志航，张英才，林荣毅，高分散氢氧化镁纳米片的衬底双注-水热改性制备方法，CN1800020A，2006)、通过在油相中超声控制结晶过程(宋国林，钱鹏，唐国翌，一种高分散氢氧化镁粉体及其在油相中的分散方法，CN102815729A，2012。)、利用草酸根络合镁调节晶体生长(杜庆田，张雅民，张旭，宋传君，高分散纳米片状氢氧化镁的制备方法，CN103601223A，2014。)、利用水热改性减小极性显露面(李志强，吴庆流，向兰，魏飞，水热改性条件对制备氢氧化镁阻燃剂中试研究的影响，化工学报，2005，56(7)，1349-1354；李志强)，或利用有机包覆进行表面处理(曲华，王宏伟，张义叶，超细氢氧化镁表面改性方法，CN101173115A；吴智诚，潘丹梅，陈志，林璋，高分散片状阻燃型氢氧化镁的制备，化学学报，2012，70，2045-2048)等方法，可提高氢氧化镁的结晶性和分散性，制备分散良好的氢氧化镁产品。但目前一般侧重在液相沉淀过程中进行分散性调控，对在无机化工生产过程中副产的团聚态氢氧化镁的后继分散处理涉及较少。团聚态氢氧化镁由于初始颗粒一般以硬团聚方式联接，难以用常规方法进行分散，需在高温高碱(200℃，12-20wt％氢氧化钠)水热条件下处理3-4小时以上(李振中，刘晶冰，何伟，张文熊，高温沉淀-水热法制备纳米氢氧化镁的性能，化工进展，2006，(11):1332-1335；孙雨，高恩双，潘旭杰，宗俊，水热法合成高分散易过滤高阻燃氢氧化镁，无机盐工业，2013，(04):29-30+37)，通过高温高碱强化溶解结晶方式打破硬团聚，制备分散良好的氢氧化镁产品，由于条件比较苛刻，限制了上述方法的工业应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，针对现有技术中生产成本高、条件苛刻、氢氧化镁产品易团聚等问题，发明一种镁盐制备高分散氢氧化镁的方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种镁盐制备高分散氢氧化镁的方法，具体包括以下步骤：

S1、在反应容器中加入水作为衬底溶液，加入分散剂，常温搅拌10min；

S2、配制浓度为1～3mol/L的无机镁盐溶液和无机碱液，常温搅拌下将所述镁盐和碱液同步加入S1反应物中，控制n(Mg²⁺)：n(OH^-)＝1：2，调节终点pH值为11，加料完成后升温至70～80℃，保温搅拌20min；

S3、在S2产物中加入改性剂后常温陈化处理0.5～2h；

S4、将S3产物抽滤、去离子水洗涤滤饼、烘干。

所述S1中分散剂为十六烷基硫酸钠、六偏磷酸钠或聚乙二醇。

所述S1中分散剂的加入量为理论生成氢氧化镁重量的0.01～1％。

所述S2中无机镁盐为氯化镁或硫酸镁，所述S2中无机碱液为氢氧化钠和氨水的混合物。

所述S2中无机碱液满足n(NaOH)：n(NH₃·H₂O)＝1：2。

所述S3中改性剂为饱和脂肪酸钠盐、钾盐或胺盐。

所述S3中改性剂加入量为理论生成氢氧化镁重量的0.1～5％。

所述S4中去离子水温度为70～80℃，所述洗涤方式为淋洗，所述洗涤次数为三次。

本发明的有益效果是：

1)本发明制备氢氧化镁时以水衬底，同步加入无机镁盐和无机碱液，可以有效降低反应物的局部浓度，避免氢氧化镁形成胶体。

2)本发明合成工艺简单、反应条件温和，便于工业化生产。

3)本发明得到的氢氧化镁粉体粒径小、大小均匀、高度分散。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。

实施例1

一种镁盐制备高分散氢氧化镁的方法，包括以下步骤：

S2、配制浓度为1mol/L的无机镁盐溶液和无机碱液，常温搅拌下将所述镁盐和碱液同步加入S1反应物中，控制n(Mg²⁺)：n(OH^-)＝1：2，调节终点pH值为11，加料完成后升温至70～80℃，保温搅拌20min；

S3、在S2产物中加入改性剂后常温陈化处理1h；

S4、将S3产物抽滤、去离子水洗涤滤饼、烘干。

所述S1中分散剂聚乙二醇。

所述S1中分散剂的加入量为理论生成氢氧化镁重量的0.1％。

所述S2中无机镁盐为硫酸镁，所述S2中无机碱液为氢氧化钠和氨水的混合物。

所述S2中无机碱液满足n(NaOH)：n(NH₃·H₂O)＝1：2。

所述S3中改性剂为饱和脂肪酸钠盐。

所述S3中改性剂加入量为理论生成氢氧化镁重量的0.2％。

所述S4中去离子水温度为80℃，所述洗涤方式为淋洗，所述洗涤次数为三次。

本实施例中，所述镁盐制备高分散氢氧化镁的方法得到的氯化锂产品纯度达99.5％，平均直径100～200nm，平均团聚粒径360nm。

本发明的有益效果是：

2)本发明合成工艺简单、反应条件温和，便于工业化生产。

以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种镁盐制备高分散氢氧化镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S3、在S2产物中加入改性剂后常温陈化处理0.5～2h；

S4、将S3产物抽滤、去离子水洗涤滤饼、烘干。

2.根据权利要求1所述的一种镁盐制备高分散氢氧化镁的方法，其特征在于，所述S1中分散剂为十六烷基硫酸钠、六偏磷酸钠或聚乙二醇。

3.根据权利要求1或2所述的一种镁盐制备高分散氢氧化镁的方法，其特征在于，所述S1中分散剂的加入量为理论生成氢氧化镁重量的0.01～1％。

4.根据权利要求3所述的一种镁盐制备高分散氢氧化镁的方法，其特征在于，所述S2中无机镁盐为氯化镁或硫酸镁，所述S2中无机碱液为氢氧化钠和氨水的混合物。

5.根据权利要求1或4所述的一种镁盐制备高分散氢氧化镁的方法，其特征在于，所述S2中无机碱液满足n(NaOH)：n(NH₃·H₂O)＝1：2。

6.根据权利要求1所述的一种镁盐制备高分散氢氧化镁的方法，其特征在于，所述S3中改性剂为饱和脂肪酸钠盐、钾盐或胺盐。

7.根据权利要求1或6所述的一种镁盐制备高分散氢氧化镁的方法的制备方法，其特征在于，所述S3中改性剂加入量为理论生成氢氧化镁重量的0.1～5％。

8.根据权利要求1所述的一种镁盐制备高分散氢氧化镁的方法的制备方法，其特征在于，所述S4中去离子水温度为70～80℃，所述洗涤方式为淋洗，所述洗涤次数为三次。