CN102101684A - 一种碱强化制备亚微米片状氢氧化镁的方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
一种碱强化制备亚微米片状氢氧化镁的方法：将氧化镁、碱、分散剂和水按一定比例混合成料浆；经机械化学处理制成晶化用料浆；水热晶化；产物固液分离，固体洗涤、干燥得亚微米片状氢氧化镁粉末。本发明的滤液可回收循环使用。本发明利用机械化学作用和碱强化作用促进氧化镁的水解及氢氧化镁成核，通过水热晶化调控氢氧化镁晶体的形貌和生长，在此过程中碱不消耗。以氧化镁作为原料，采用加碱机械化学处理-水热晶化工艺，缩短了亚微米高分散片状氢氧化镁的制备工艺流程，节省了可溶镁盐沉淀制备氢氧化镁工艺用碱的消耗和成本投入，并且该工艺不产生任何化工盐类副产物，为清洁生产工艺。所得亚微米片状氢氧化镁在阻燃、催化载体以及其他功能材料领域应用广泛。
Description
发明领域
本发明属于精细化工材料制备技术领域，具体地涉及到一种在材料、化工、环境和医药等领域应用的亚微米片状氢氧化镁，它是由氧化镁经加碱机械化学处理-水热晶化的方法制备。
背景技术
氢氧化镁(Mg(OH)2)属于六方晶系，可根据结晶条件生长成各种形貌的晶体。亚微米氢氧化镁广泛应用于材料、化工、环境和医药等多个领域。特别是当亚微米片状氢氧化镁用作阻燃剂时，具有适当的分解温度(623K)，吸热量大，不仅具有阻燃、消烟和填充功能，而且不产生有毒气体，无腐蚀，故发展较快。因而，亚微米高分散片状氢氧化镁的制备和表面改性成为科技工作者广泛关注和研究的方向之一。
氢氧化镁的制备方法主要有：
水镁石生产方法(CN 200510045850.4)；海水、卤水和可溶镁盐碱沉淀法(CN02133360.2、CN 02155486.2、CN 03112355.4、CN 200310105628.X、CN 200810060974.3、CN 200810300453.0)。上述各类碱沉淀法制备氢氧化镁都需要消耗沉淀剂-碱，因而使得氢氧化镁的成本大大增加。
相对而言，利用氧化镁制备氢氧化镁工艺较为简单(CN 90102696.4、CN97117352.4、CN200410021248.2、CN200610146040.2、CN200610046754.6、CN200610140458.2、CN200510013551.2、CN200510047743.5、CN200610017917.8、CN200710000049.7、CN200810010163.2)，但这些工艺制备的氢氧化镁结晶度和形貌难以达到片状氢氧化镁阻燃剂的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碱强化制备亚微米片状氢氧化镁的方法。
为实现上述目的，本发明提供的碱强化制备亚微米片状氢氧化镁的方法，其主要步骤包括：
1)将氧化镁、碱、分散剂和水按质量比1∶0.1-20∶0.001-0.1∶1-50混合制成浆料；
2)将步骤1的浆料制成晶化用浆料；
3)将步骤2所得浆料在60～250℃水热晶化0.1～100小时；
4)将步骤3晶化产物固液分离，固体洗涤、干燥得亚微米片状氢氧化镁粉末。
所述的方法中，所述氧化镁包括各种具有水解活性的氧化镁粉。
所述的方法中，所述氧化镁的粒径小于500μm。
所述的方法中，所述碱包括无机碱或有机碱，其中无机碱为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾；有机碱为乙二胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、异丙胺、二正丙胺、二异丙胺、正丁胺、正戊胺、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵或吗啡啉。
所述的方法中，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸、柠檬酸钠、硫酸化蓖麻油或甘胆酸钠。
所述的方法中，步骤2是经机械化学处理0.5-100小时
所述的方法中，步骤4中的滤液回收循环使用。
本发明以氧化镁作为原料，通过碱性环境下机械化学作用改变氧化镁颗粒大小及其表面的晶体结构，降低水解反应活化能，增加表面活性，促进水解产物的形成，提高浆料中水解产物的浓度及其晶核的数量；在此基础上通过水热晶化处理制得片状氢氧化镁产物。并且，滤液均可循环使用。
本发明利用碱性环境下机械化学作用，通过一步水热水解晶化将氧化镁转化为亚微米片氢氧化镁，摒弃了传统的碱沉淀法，缩短了亚微米片状氢氧化镁的制备工艺流程，不仅节省了沉淀用碱，降低生产成本，降低能量消耗，而且该工艺不产生任何化工盐类副产物，所有碱、表面活性剂均可重复使用，是清洁生产工艺。所制得的亚微米片状氢氧化镁在阻燃剂、催化载体以及其他功能材料领域应用广泛。
附图说明
图1为本发明合成亚微米片状氢氧化镁的工艺流程图。
图2为本发明合成亚微米片状氢氧化镁的X射线衍射(XRD)图谱。
图3为本发明合成亚微米片状氢氧化镁的扫描电子显微镜(SEM)图谱。
具体实施方法
本发明的步骤包括：
1)将氧化镁、碱、分散剂和水按质量之比为1∶0.1-20∶0.001-0.1∶1-50混合制得浆料；
2)将步骤1所得浆料经机械化学处理0.5-100小时制成晶化用浆料；
3)将步骤2所得浆料在60-250℃水热晶化0.1-100小时；
4)将步骤3所得晶化产物固液分离，固体洗涤、干燥得亚微米片状氢氧化镁粉末。
5)步骤4所得滤液可以回收，使碱、分散剂和水循环使用。
本发明整个过程中系统内可能发生的主要反应有：
MgO+H2O→Mg(OH)2 (1)
碱的强化作用主要是促使氧化镁在碱溶液中快速水解形成氢氧化镁沉淀下来，起到加快水解晶化过程的作用。
本发明所述氧化镁包括各种具有一定水解活性的氧化镁粉，粒径小于500μm。
本发明所述碱包括无机碱和有机碱。无机碱有氨水、氢氧化钠、氢氧化钾；有机碱包括乙二胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、异丙胺、二正丙胺、二异丙胺、正丁胺、正戊胺、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、吗啡啉等。
本发明所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸、柠檬酸钠、硫酸化蓖麻油、甘胆酸钠。
本发明所述原料氧化镁、碱、分散剂和水一般按照质量比为1∶0.1-20∶0.001-0.1∶1-50混合，优选在质量比为1∶0.2-10∶0.005-0.05∶2-30混合。在保证分散效果的基础上，分散剂的加入量适当减少，从而有利于减少成品氢氧化镁的洗涤次数和提高氢氧化镁的纯度。介质和反应水优选去离子水，其加入量在一定范围内越少越能提高成品氢氧化镁粒度和形貌的一致性。根据所用氧化镁的活性不同，水的含量应既能保持球磨原浆的流动性，又便于晶化后浆料的洗涤操作。
本发明所述浆料机械化学处理设备可采用间断球磨、连续球磨和高能球磨等方式完成。磨球、球磨罐、球磨机内衬优选重烧氧化镁材料制成，其他也可选择在浆料中腐蚀较小的材质，磨球大小和比例根据氧化镁的粒度而定。球磨时间根据球磨方式进行调整，高能球磨一般0.5-2小时，普通间断球磨方式一般在2-50小时，连续球磨根据磨机的各个参数进行调整。
本发明所述晶化温度为60℃-250℃，优选在120℃-220℃。自压水热晶化时间为0.1-100小时，优选在0.5-50小时。
本发明水热晶化设备可选用具备搅拌功能或不具备搅拌功能的压力反应釜，并且与浆料直接接触的材质不和浆料中成分发生反应，以免影响产物纯度。
本发明所述固液分离工艺可选用各种固液分离设备，如离心、压滤等设备。洗涤工艺中应使固体物料充分分散在洗涤剂中，再进行固液分离。洗涤3-4遍即可，第一、二遍可采用水洗，去除碱和有机分散剂，第三、四遍采用极性较小或没有极性的工业纯度的有机溶剂进行洗涤，使得后序干燥后固体不易团聚。干燥可在各种干燥设备中进行，注意干燥温度不要超过350℃，时间根据具体设备来确定。
实施例1
采用氧化镁的成分为MgO含量为98.5％，烧失量小于4.5％。
将上述氧化镁粉体20.2g、氢氧化钠10g、0.5g聚乙烯吡咯烷酮和100.0水混合；
转移到500ml尼龙球磨罐，利用100g直径为6mm重烧氧化镁磨球球磨4h，转速为400r/min，形成待晶化浆料。
将上述待晶化浆料倒入聚四氟乙烯内衬的200ml的压力容弹中，在200℃、晶化4小时(h)；
将上述反应完浆料室温抽滤，去离子水洗3次，工业乙醇洗涤1次，在120℃烘箱中烘干3h，得到片状氢氧化镁。
所得氢氧化镁结构的XRD衍射图谱如图2所示，形貌如图3所示。
实施例2
将上述氧化镁粉体1kg、氨水200ml、5g聚乙烯醇和5kg水混合；
转移到SX-30型搅拌球磨机中，利用5kg直径为6mm重烧氧化镁磨球球磨8h，功率为2kw，形成待晶化浆料。
将上述待晶化浆料移入10L的搅拌反应釜中，在160℃、晶化10h，
将上述反应完浆料室温抽滤，去离子水洗3次，工业乙醇洗涤1次，在120℃烘箱中烘干3h，得到片状氢氧化镁。
实施例3
将上述氧化镁粉体20.2g、二乙胺10g、0.5g聚乙烯吡咯烷酮和100.0水混合；
转移到500ml尼龙球磨罐，利用100g直径为6mm重烧氧化镁磨球球磨4h，转速为400r/min，形成待晶化浆料。
将上述待晶化浆料倒入聚四氟乙烯内衬的200ml的压力容弹中，在200℃、晶化4h；
将上述反应完浆料室温抽滤，去离子水洗3次，工业乙醇洗涤1次，在120℃烘箱中烘干3h，得到片状氢氧化镁。
Claims (8)
1.一种碱强化制备亚微米片状氢氧化镁的方法，其主要步骤包括：
1)将氧化镁、碱、分散剂和水按质量比1∶0.1-20∶0.001-0.1∶1-50混合制成浆料；
2)将步骤1的浆料制成晶化用浆料；
3)将步骤2所得浆料在60-250℃水热晶化0.1-100小时；
4)将步骤3晶化产物固液分离，固体洗涤、干燥得亚微米片状氢氧化镁粉末。
2.按照权利要求1所述的方法，其中，所述氧化镁包括各种具有水解活性的氧化镁粉。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其中，所述氧化镁的粒径小于500μm。
4.按照权利要求1所述的方法，其中，所述碱包括无机碱或有机碱。
5.按照权利要求1或4所述的方法，其中，所述无机碱为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾；有机碱为乙二胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、异丙胺、二正丙胺、二异丙胺、正丁胺、正戊胺、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵或吗啡啉。
6.按照权利要求1所述的方法，其中，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸、柠檬酸钠、硫酸化蓖麻油或甘胆酸钠。
7.按照权利要求1所述的方法，其中，步骤2是经机械化学处理0.5～100小时。
8.按照权利要求1所述的方法，其中，步骤4中的滤液回收循环使用。
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