CN110937615A - 一种碱式碳酸镁超薄纳米片的合成方法 - Google Patents

一种碱式碳酸镁超薄纳米片的合成方法 Download PDF

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Abstract

一种碱式碳酸镁超薄纳米片的合成方法,包括:将四水合醋酸镁、碳酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠加入到水溶液中,然后向上述溶液中加入无水乙醇,将上述溶液转移至反应釜中,超声溶解,在烘箱中加热反应一段时间,离心分离收集产物,洗涤数次,得碱式碳酸镁超薄纳米片。本发明通过一步简单的水热反应,合成了形貌均匀的碱式碳酸镁超薄纳米片,通过调控氢氧化钠的量即可实现碱式碳酸镁超薄纳米片厚度的调控。

Description

一种碱式碳酸镁超薄纳米片的合成方法
技术领域
本发明涉及纳米材料的合成,具体涉及一种碱式碳酸镁超薄纳米片的合成方法。
背景技术
碱式碳酸镁,一种无机化合物,在现实生活中有着广泛的应用,可用作耐火材料、锅炉和管道的保温材料,以及食品、药物、化妆品、橡胶、墨水等的添加剂。已有的纳米碱式碳酸镁报道中,碳酸镁可以生长成花状、球状棒状等形貌。本发明在合成碱式碳酸镁纳米片的过程中,通过调节氢氧化钠和无水乙醇的量,实现对碱式碳酸镁纳米片的厚度调控,最终得到碱式碳酸镁超薄纳米片,这种碱式碳酸镁超薄纳米片的合成方法尚未被报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单的合成尺寸较小,形貌均一的碱式碳酸镁超薄纳米片的方法。
为实现上述发明目的,本发明的技术方案具体如下:
一种碱式碳酸镁超薄纳米片的合成方法,包括以下步骤:
将四水合醋酸镁、碳酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠加入到水溶液中,然后向上述溶液中加入无水乙醇,将上述溶液转移至反应釜中,超声溶解,在烘箱中加热反应一段时间,离心分离收集产物,洗涤数次,得碱式碳酸镁超薄纳米片。
进一步的,所述四水合醋酸镁、碳酸铵、氢氧化钠的摩尔比为2:3:11~13。
进一步的,所述加热反应的加热温度为200℃,反应时间12h。
本发明还提供了由上述合成方法制备的碱式碳酸镁超薄纳米片。
与现有技术相比,本发明的有益技术效果:
本发明通过一步简单的水热反应,合成了形貌均匀的碱式碳酸镁超薄纳米片;通过调控氢氧化钠的量即可实现碱式碳酸镁超薄纳米片厚度的调控。
附图说明
图1为本发明实施例制备的碱式碳酸镁超薄纳米片的X射线粉末衍射图(a)和扫描电镜图(b);
图2为本发明实施例2中氢氧化钠的量为5.5mmol(a)和6.5mmol(b)时制备的碱式碳酸镁超薄纳米片的扫描电镜图。
具体实施方式:
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种碱式碳酸镁超薄纳米片的合成方法(其大小介于0.3-0.5μm):包括以下步骤,取四水合醋酸镁(1mmol)、碳酸铵(1.5mmol)、聚乙烯吡咯烷酮(0.02320g)、氢氧化钠(5.5mmol)加入到5mL水溶液中,然后向上述溶液中加入5mL无水乙醇,将上述溶液转移至反应釜中,超声溶解,在烘箱中加热至200℃,反应时间12h。通过离心分离收集产物,然后用工业酒精将产物洗涤数次。图1为在上述实验条件下所得的产物的XRD(图1a)和扫描电镜图(图1b)。XRD图表明所得产物为碱式碳酸镁,扫描电镜图表明所得产物为超薄的纳米片,表明薄片的尺寸比较均匀
实施例2
本实施例在实施例1的基础上(1mmol四水合醋酸镁、1.5mmol碳酸铵、0.02320g聚乙烯吡咯烷酮、5mL水和5mL无水乙醇),改变氢氧化钠的量为5.5mmol得到的产物的扫描电镜图(图2a)和氢氧化钠的量为6.5mmol得到的产物的扫描电镜图(图2b)。通过以上改变氢氧化钠的量得到的产物扫描电镜图,表明本发明氢氧化钠的量在5.5mmol-6.5mmol范围内均可得到大小均匀的碱式碳酸镁纳米片。

Claims (4)

1.一种碱式碳酸镁超薄纳米片的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
将四水合醋酸镁、碳酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、氢氧化钠加入到水溶液中,然后向上述溶液中加入无水乙醇,将上述溶液转移至反应釜中,超声溶解,在烘箱中加热反应一段时间,离心分离收集产物,洗涤数次,得碱式碳酸镁超薄纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种碱式碳酸镁超薄纳米片的合成方法,其特征在于,所述四水合醋酸镁、碳酸铵、氢氧化钠的摩尔比为2:3:11~13。
3.根据权利要求1所述的一种碱式碳酸镁超薄纳米片的合成方法,其特征在于,所述加热反应的加热温度为200℃,反应时间12h。
4.由上述任一权利要求所述合成方法制备的碱式碳酸镁超薄纳米片。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102101684A (zh) * 2009-12-16 2011-06-22 中国科学院过程工程研究所 一种碱强化制备亚微米片状氢氧化镁的方法
CN102126733A (zh) * 2010-01-14 2011-07-20 中国科学院过程工程研究所 一种由菱镁矿制备亚微米片状氢氧化镁的方法
CN104495884A (zh) * 2014-11-21 2015-04-08 河北科技大学 碱式碳酸镁及其制备方法
CN105603504A (zh) * 2014-11-21 2016-05-25 合肥杰事杰新材料股份有限公司 一种超声辅助制备针状碱式硫酸镁晶须的方法
CN105668596A (zh) * 2016-01-05 2016-06-15 武汉工程大学 模板诱导/均相沉淀制备板片状碱式碳酸镁的方法
CN105883866A (zh) * 2016-05-20 2016-08-24 江苏师范大学 一种长宽可控的碱式碳酸镁纳米棒的合成方法
CN109775734A (zh) * 2019-03-01 2019-05-21 安徽壹石通材料科技股份有限公司 一种低比表面积碱式碳酸镁的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102101684A (zh) * 2009-12-16 2011-06-22 中国科学院过程工程研究所 一种碱强化制备亚微米片状氢氧化镁的方法
CN102126733A (zh) * 2010-01-14 2011-07-20 中国科学院过程工程研究所 一种由菱镁矿制备亚微米片状氢氧化镁的方法
CN104495884A (zh) * 2014-11-21 2015-04-08 河北科技大学 碱式碳酸镁及其制备方法
CN105603504A (zh) * 2014-11-21 2016-05-25 合肥杰事杰新材料股份有限公司 一种超声辅助制备针状碱式硫酸镁晶须的方法
CN105668596A (zh) * 2016-01-05 2016-06-15 武汉工程大学 模板诱导/均相沉淀制备板片状碱式碳酸镁的方法
CN105883866A (zh) * 2016-05-20 2016-08-24 江苏师范大学 一种长宽可控的碱式碳酸镁纳米棒的合成方法
CN109775734A (zh) * 2019-03-01 2019-05-21 安徽壹石通材料科技股份有限公司 一种低比表面积碱式碳酸镁的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
徐嘉欣等: "高分散型六角片状氢氧化镁的制备与表征", 《盐科学与化工》 *

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