CN108706611A - 一种尺寸可控的氢氧化镁一维材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种尺寸可控的氢氧化镁一维材料制备方法。以碱式镁盐为原料，通过一步溶剂热法制备出形貌均匀、纯度高且分散性好的氢氧化镁一维材料。通过调节溶剂配比、水热温度、时间、搅拌转速等工艺参数，可以实现对氢氧化镁一维材料长度的可控制备。本发明具有工艺简单，生产周期短、产品转化效率高等优点。制备的氢氧化镁为一维结构，具有很好的补强效果，克服了普通氢氧化镁添加到高分子复合材料中造成的机械力学性能恶化的缺点。

Description

一种尺寸可控的氢氧化镁一维材料制备方法
技术领域
本发明涉及无机粉体材料制备技术，特别是氢氧化镁一维材料的制备方法。
背景技术
氢氧化镁是无机粉体材料中的一种，作为一种填充型无机阻燃剂，受热分解吸热并释放出水分从而达到阻燃的作用。由于氢氧化镁与其他无机阻燃剂如氢氧化铝、氧化锑、硼酸盐等相比具有无毒、低烟、不产生二次污染等优点，因此在高聚物基复合材料的无机阻燃填料领域具有良好的应用前景。
在西方发达国家生产的无机阻燃材料中，氢氧化镁阻燃剂已占总产量的30％。但氢氧化镁作为阻燃剂使用时，其添加量达到40％以上方能取得理想的阻燃效果。普通氢氧化镁多数为六方片型或无定形颗粒，比表面积大，与基体的结合界面大，分散性差，加入到塑料、橡胶等有机高分子材料中势必造成这些复合材料机械力学性能的明显下降，尤其是强度要求较高的复合高分子材料几乎无法选用此种阻燃剂。氢氧化镁一维材料长径比大，缺陷少，在材料中的分散性好，因其形貌特点，作为高聚物的填料较普通氢氧化镁的力学性能有明显改善。
在氢氧化镁一维材料的制备方面，国内外有过许多的尝试。其中有以纤维状水镁石为原料，经过分离制取一维氢氧化镁产品，但产物纯度和形貌受到天然水镁石的限制，产品并不理想。也有利用氯化镁直接与碱反应，制备针状纳米级氢氧化镁产品，但该方法制得的产品长度一般只有几百纳米到一微米之间，且结晶可控性差。目前研究较多的是前驱体转化法制备一维氢氧化镁，如CN 102674409B、CN 104944448A等公开了一种采用碱式氯化镁或碱式硫酸镁为前驱体在氢氧化钠条件下沉淀转化制备一维氢氧化镁的工艺，但该工艺陈化周期长，通常在1.5～10天，不利于工业化生产。
发明内容
针对氢氧化镁一维材料在制备过程中存在的尺寸较小、结晶不可控、制备周期长等问题，本发明提供了一种尺寸可控的氢氧化镁一维材料制备方法，通过高压搅拌反应釜提供良好的结晶环境，大幅缩短晶体生长周期；通过调节反应溶剂比例，可控调节产物尺寸；使制备的氢氧化镁一维材料在有机高分子材料的加工过程中易分散，在提高材料阻燃性能的同时提高材料的机械性能。
本发明提供的一种尺寸可控的氢氧化镁一维材料制备方法，其特征在于：以碱式镁盐为原料，在碱性条件下，采用乙醇和水的混合液作为溶剂，在高压搅拌反应釜中进行反应，产物经过滤、洗涤、干燥后得到氢氧化镁一维材料。
所述的碱式镁盐为碱式硫酸镁或碱式氯化镁，加料浓度范围3～10％wt。
所述的碱性条件为，碱原采用氢氧化钠或氢氧化钾，加入量应使体系氢氧根浓度达到0.5～2mol/L。
所述的作为溶剂的是乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的体积占比5～95％。乙醇和水作为溶剂，其比例范围为乙醇体积占比5～95％。
所述的高压反应釜温度为120～180℃，搅拌桨转速100～300r/min，反应时间为1～4小时。
所述的在产物洗涤过程中所用洗涤液为所选用溶剂比例的乙醇和水的混合液。
所述的产物干燥过程选用冷冻干燥的方式，-50℃冷冻12h。
本发明涉及的尺寸可控的氢氧化镁一维材料制备方法与以往的制取氢氧化镁一维材料的技术方法相比，具有下述有益效果：
1.工艺简单，生产周期短。通过高压反应釜一步水热法即可制取一维氢氧化镁材料，需要控制的相关参数较少，容易操控；且相比于其他方法本工艺大幅缩短制备周期，提高了生产效率。
2.尺寸可控。在相同水热条件下，通过调节溶剂中乙醇和水的比例，可以在1～15um之间自由的操控合成产物的长度，以适应不同高分子材料对填充型阻燃剂尺寸的需求。
3.产品转化率高。实验室合成中产品转化率平均值在98％以上，原料得到充分利用，符合原子经济型。
该方法生产周期短、产物纯度高且尺寸可根据需要进行调节，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为实施例1制备的一维氢氧化镁材料的XRD图谱。
图3为实施例1制备的一维氢氧化镁材料的SEM照片。
图4为实施例2制备的一维氢氧化镁材料的XRD图谱。
图5为实施例2制备的一维氢氧化镁材料的SEM照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例，进一步说明本发明的技术特征。
实施例1：
量取75m1无水乙醇及5ml蒸馏水，加入氢氧化钠2g，在40℃下进行搅拌，配制成0.625mol/L的氢氧化钠溶液，移入容积为100ml的反应釜中，加入碱式氯化镁3.0g，调节搅拌速度150r/min，160℃反应1.5小时，自然冷却到室温。然后将上述产物在室温下抽滤，用93.75％的乙醇溶液洗涤，冷冻干燥后得到目标产物。XRD结果如图2所示，产物结构为典型的氢氧化镁，形貌如图3所示，产物表现出一维材料特性，长度在10um左右，长径比为1:25且尺寸均一、分散性好。
实施例2：
量取10m1无水乙醇及70ml蒸馏水，加入氢氧化钠6g，在40℃下进行搅拌，配制成1.875mol/L的氢氧化钠溶液，移入容积为100ml的反应釜中，加入碱式硫酸镁7.0g，调节搅拌速度240r/min，130℃反应4小时，自然冷却到室温。然后将上述产物在室温下抽滤，用12.5％的乙醇溶液洗涤，冷冻干燥后得到目标产物。XRD结果如图4所示，产物结构为典型的氢氧化镁，形貌如图5所示，产物表现出一维材料特性，长度在4um左右，长径比为1:10且尺寸均一、分散性好。

Claims (7)

1.一种尺寸可控的氢氧化镁一维材料制备方法，其特征在于：以碱式镁盐为原料，在碱性条件下，采用乙醇和水的混合液作为溶剂，在高压搅拌反应釜中进行反应，产物经过滤、洗涤、干燥后得到氢氧化镁一维材料。
2.如权利要求1所述的一种尺寸可控的氢氧化镁一维材料制备方法，其特征在于：所述碱式镁盐为碱式硫酸镁或碱式氯化镁，加料浓度范围3～10％wt。
3.如权利要求1所述的一种尺寸可控的氢氧化镁一维材料制备方法，其特征在于：所述碱性条件为，碱原采用氢氧化钠或氢氧化钾，加入量应使体系氢氧根浓度达到0.5～2mol/L。
4.如权利要求1所述的一种尺寸可控的氢氧化镁一维材料制备方法，其特征在于：所述作为溶剂的是乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的体积占比5～95％。
5.如权利要求1所述的一种尺寸可控的氢氧化镁一维材料制备方法，其特征在于：所述高压反应釜温度为120～180℃，搅拌桨转速100～300r/min，反应时间为1～4小时。
6.如权利要求1所述的一种尺寸可控的氢氧化镁一维材料制备方法，其特征在于，所述的在产物洗涤过程中所用洗涤液为所选用溶剂比例的乙醇和水的混合液。
7.如权利要求1所述的一种尺寸可控的氢氧化镁一维材料制备方法，其特征在于，所述的产物干燥过程选用冷冻干燥的方式，-50℃冷冻12h。
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