CN103694100A - 一种硬脂酸钡的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硬脂酸钡的生产方法，按以下步骤进行：1)在反应器中加入水，开始搅拌和加热；2）常压下以水为反应分散介质，在边搅拌边加热的条件下，先加入粉状的氢氧化钡，形成氢氧化钡悬浊液；当温度达到50℃-60℃时,搅拌的同时加入硬脂酸，硬脂酸为微细颗粒状；当温度达到65℃-66℃时，停止加热;由于反应放热，温度升至69-70℃,反应20-30分钟;3)将反应物经过滤分离，干燥粉碎得到硬脂酸钡产品。本发明在不加入催化剂的反应条件下实现了硬脂酸和氢氧化钡的完全化学反应，对设备要求低，工艺过程简单，反应介质水循环使用，故无废水排放污染环境。反应温度低，耗能少。无需催化剂，降低生产成本。

Description

一种硬脂酸钡的生产方法

技术领域

本发明涉及一种硬脂酸钡的生产方法，属于金属皂的制备技术领域。

背景技术

硬脂酸钡主要应用于聚乙烯和聚氯乙烯共聚物的热稳定剂，润滑剂。具有优良的耐热稳定性、润滑性和加工性。用于透明薄膜、人造革、硬质板材和管材等聚氯乙烯制品。也可用于耐高温脱摸剂、机械用高温润滑剂。

目前，生产硬脂酸钡的方法主要为传统的皂化复分解方法。该法工艺成熟，但用水量大，要用到烧碱，高浓度含盐废水排放量大，污染环境。不符合当前节能、环保和清洁生产的要求。另外一种方法为硬脂酸、水、氢氧化钡先期加入，后加入氢氧化钠的皂化法。缺点同皂化法。但产品不如皂化复分解法蓬松。

公开号为102372621A的中国发明专利公开了一种硬脂酸一步合成制备硬脂酸钡的方法，以水为反应介质，硬脂酸、氢氧化钡为原料，添加入氨水催化剂合成硬脂酸钡的方法。该法比传统皂化复分解法相比，克服了废水的排放缺点，为一种较为先进的方法。但该方法需用氨水作催化剂，不但恶化了操作环境，同时也增加了成本。

公开号为101648860的中国发明专利公开了一种硬脂酸钡的生产配方，采用硬脂酸、钡的氧化物或氢氧化物为原料，加入硬脂酸质量5-12%的乙醇、冰醋酸或双氧水作催化剂，在110℃-160℃反应1-3小时，冷却后粉碎获得产品。该法克服了皂化法废水排放污染环境缺点。但在反应过程中，反应温度高，同时要加入大量催化剂，还要通氮保护，抽真空过程。可见对设备要求高，能耗和成本也不见得很低。

还有公开号为1107830的中国发明专利公开了一种硬脂酸盐的生产工艺，采用食盐水电解中得到的隔膜电解液直接与硬脂酸进行皂化反应，然后再与金属盐进行复分解反应得到硬脂酸盐的方法。在制备硬脂酸钡时采用了制结晶氯化钡的中间产物——稀BaCI2溶液直接与皂化液分解合成反应而得硬脂酸钡。此法简化了烧碱溶解和稀释，原料成本大幅降低，产品质量提升，经济效益显著。但该法的本质仍为皂化复分解法在某一特定条件下应用的一个特殊工艺方法而已。但仍无法克服废水排放这一缺点。

发明内容

针对现有技术存在大量废水排放和需加入大量催化剂的缺点，本发明的目的在于提供一种硬脂酸钡的生产方法,该生产方法在不加入催化剂的普通反应条件下实现了硬脂酸和氢氧化钡的完全化学反应，所得硬脂酸钡产品符合国家优级品要求。同时该生产方法对设备要求低，工艺过程简单，反应介质水循环使用，故无废水排放污染环境。反应温度低，耗能少。无需催化剂，降低了生产成本。

实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：

一种硬脂酸钡的生产方法，其特征在于按以下步骤进行：

1)在带有加热、搅拌和控温装置的反应器中，加入计量要求的水，开始搅拌和加热；

2）常压下，以水为反应分散介质，在一边搅拌一边加热的条件下，先往步骤1）的反应器中加入粉状的氢氧化钡，搅拌均匀后形成氢氧化钡悬浊液；当温度达到50℃-60℃时(此温度范围位于工业硬脂酸熔点附近),在搅拌的同时加入硬脂酸，硬脂酸为微细颗粒状工业硬脂酸；当温度达到65℃-66℃时，停止加热;由于反应放热温度升高，维持在69-70℃的温度条件下,反应20-30分钟，反应结束;

3)将步骤2）所得反应物经过滤分离，获得湿硬脂酸钡;

4)将步骤3所得湿硬脂酸钡干燥粉碎后，得到硬脂酸钡产品。

由于在搅拌状态下，硬脂酸小颗粒被分散,悬浮在均匀的氢氧化钡悬浊液中,由液膜隔离分散为微小反应单元,有利硬脂酸和氢氧化钡的反应。在硬脂酸小颗粒表面反应生成的熔点相对较高的硬脂酸钡在强烈搅拌下脱落而进入溶液中，而暴露出颗粒的新表面进一步与氢氧化钡溶液接触，氢氧化钡进一步与硬脂酸反应，如此反复直至反应完全。物料经过滤洗涤、干燥粉碎得到合格产品。

实现本发明的目的还可以通过采取如下技术方案达到：

实现本发明的一种实施方式是：所述的氢氧化钡为工业级纯度大于98%的粉状八水氢氧化钡。

实现本发明的一种实施方式是：在步骤2）中，当氢氧化钡悬浊液温度达到56℃-58℃时,在搅拌的同时加入硬脂酸。

实现本发明的一种实施方式是：所述的硬脂酸、水、八水氢氧化钡的质量比为1：5-10：0.5－0.6。最适宜的质量比为1：6：0.59。

实现本发明的一种实施方式是：所述的硬脂酸的粒径为3毫米以下微细颗粒状工业级硬脂酸。

实现本发明的一种实施方式是：在步骤3)中，将步骤2）所得反应物经过真空抽滤脱水，滤饼用200ml水洗涤后，获得湿硬脂酸钡;其中，将真空抽滤后得到的母液与洗涤滤饼的洗水合并成循环母液，作为下一次反应用水。

实现本发明的一种实施方式是：在步骤4)中，所得湿硬脂酸钡在110℃的热风干燥箱中干燥3小时，再经过粉碎，得到硬脂酸钡产品。

本发明的有益效果在于：

1、本发明以微细颗粒状工业级硬脂酸和粉状八水氢氧化钡为原料，在常压下以水为分散介质，打破传统的先加硬脂酸，熔融后再加氢氧化钡的加料顺序，而先加氢氧化钡和水，加热搅拌制成氢氧化钡均匀悬浊液，然后在某一定温度，加入微细颗粒状硬脂酸使之反应的方法。有效地防止反应过程中结团，结块包裹反应不完全，导致产品游离酸含量偏高不合格的弊端。反应过程中无需加入任何催化剂。反应后物料，经过滤得湿硬脂酸钡，用适量清水洗涤滤饼，再经干燥粉碎得硬脂酸钡产品。洗水量以补充湿硬脂酸钡所带走的水量，保持反应所用水量平衡不变即可。滤液和洗水合并返回下一次反应循环使用，故无废水排放。是一种清洁合成硬脂酸钡的新工艺。该工艺与传统皂化复分解法和添加催化剂的直接法相比较，有效地降低了能耗，节约了成本。是一种先进、节能、环保的合成新工艺。

2、本发明打破传统方法的先加硬脂酸，熔融后再加氢氧化钡的加料顺序，有效地防止结团，结块包裹反应不完全，导致游离酸含量偏高产品不合格的弊端。

3、本发明在50℃-60℃把硬脂酸加入氢氧化钡悬浊液中，保证颗粒状硬脂酸能以微细颗粒悬浮、分散于氢氧化钡悬浊液中，形成微小反应单元，有利于反应完全。获得优质硬脂酸钡产品。

综上所述，在不加入催化剂的普通反应条件下实现了硬脂酸和氢氧化钡的完全化学反应，所得硬脂酸钡产品符合国家优级品要求。同时该生产方法对设备要求低，工艺过程简单，反应介质水循环使用，故无废水排放污染环境。反应温度低，耗能少。无需催化剂，降低了生产成本。

具体实施方式

本发明以实施例1、2说明如下。但本发明并不限于实施例1、2。而实例中的比例，以质量为基准。

实施例1:

本实施例所述的硬脂酸钡的生产方法，按以下步骤进行：

1)在带有加热、搅拌和测温装置的5000ml烧瓶中，加入1200ml水的水，开始搅拌和加热；

2）常压下，以水为反应分散介质，在一边搅拌一边加热的条件下，先往步骤1）的烧瓶中加入粉状的八水氢氧化钡（Ba(OH)₂·8H₂O）132.0g，搅拌均匀后形成氢氧化钡悬浊液；当温度达到58℃时,在搅拌的同时加入222.2g的硬脂酸，硬脂酸为微细颗粒状工业硬脂酸；当温度达到66℃时，停止加热;由于反应放热使温度进一步上升，维持在70℃的温度条件下,反应30分钟;反应结束。所述的八水氢氧化钡为工业级纯度大于98%的粉状八水氢氧化钡。所述的硬脂酸的粒径为3毫米以下微细颗粒状工业级硬脂酸。

3)将步骤2）所得反应物经过真空抽滤脱水，滤饼用200ml水洗涤后，获得湿硬脂酸钡，湿滤饼重498g。其中，将真空抽滤后得到的母液与洗涤虑饼的洗水进行合并成循环母液，作为下一次反应用水。

4)将步骤3所得湿硬脂酸钡在110℃热风干燥箱中干燥3小时，得到微细疏松颗粒状硬脂酸钡，经粉碎，得到硬脂酸钡产品279.0g，即产品A。

实施例2：

本实施例所述的硬脂酸钡的生产方法，按以下步骤进行：

1)在带有加热、搅拌和测温装置的5000ml烧瓶中，加入1200ml实施例1所得循环母液，边搅拌边加热，开始搅拌和加热；

2）常压下，以水为反应分散介质，在一边搅拌一边加热的条件下，先往步骤1）的烧瓶中加入粉状的八水氢氧化钡132.1g，搅拌均匀后形成氢氧化钡悬浊液；当温度达到56℃时,在搅拌的同时加入222.05g的硬脂酸，硬脂酸为微细颗粒状工业级硬脂酸；当温度达到65℃时，停止加热;由于反应放热使温度进一步上升，维持在69℃的温度条件下,反应30分钟;反应结束。所述的八水氢氧化钡为工业级纯度大于98%的粉状八水氢氧化钡。所述的硬脂酸的粒径为3毫米以下微细颗粒状工业级硬脂酸。

3)将步骤2）所得反应物经过真空抽滤脱水，滤饼用150ml水洗涤。母液和洗水合并作为下一次反应用水。获得湿硬脂酸钡;湿滤饼重485g。

4)将步骤3所得湿硬脂酸钡在110℃热风干燥箱中干燥约3小时，得到微细疏松颗粒状硬脂酸钡，经粉碎，得到硬脂酸钡产品277.6g，即产品B。

将实施例1和2所得硬脂酸钡产品进行检验，结果见附表1。

附表1硬脂酸钡产品质量比较表

对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种硬脂酸钡的生产方法，其特征在于按以下步骤进行：

1)在带有加热、搅拌和控温装置的反应器中，加入计量要求的水，开始搅拌和加热；

2）常压下，以水为反应分散介质，在一边搅拌一边加热的条件下，先往步骤1）的反应器中加入粉状的氢氧化钡，搅拌均匀后形成氢氧化钡悬浊液；当温度达到50℃-60℃时,在搅拌的同时加入硬脂酸，硬脂酸为微细颗粒状工业级硬脂酸；当温度达到65℃-66℃时，停止加热;反应放热升至69-70℃的温度条件下,反应20-30分钟，反应结束; 

3)将步骤2）所得反应物经过滤分离，获得湿硬脂酸钡;

4)将步骤3所得湿硬脂酸钡干燥粉碎后，得到硬脂酸钡产品。

2.根据权利要求1所述的硬脂酸钡的生产方法，其特征在于: 所述的氢氧化钡为工业级纯度大于98%的粉状八水氢氧化钡。

3.根据权利要求1所述的硬脂酸钡的生产方法，其特征在于: 在步骤2）中，当氢氧化钡悬浊液的温度达到56℃-58℃时,在搅拌的同时加入硬脂酸。

4.根据权利要求2所述的硬脂酸钡的生产方法，其特征在于:所述的硬脂酸、水、八水氢氧化钡的质量比为1：5-10：0.5－0.6。

5.根据权利要求4所述的硬脂酸钡的生产方法，其特征在于: 所述的硬脂酸、水、八水氢氧化钡的最合适质量比为1：6：0.59。

6.根据权利要求1所述的硬脂酸钡的生产方法，其特征在于:所述的硬脂酸的粒径为3毫米以下的微细颗粒。

7.根据权利要求1所述的硬脂酸钡的生产方法，其特征在于:在步骤3)中，将步骤2）所得反应物经过真空抽滤脱水，滤饼用200 ml水洗涤后，获得湿硬脂酸钡;其中，将真空抽滤后得到的母液与滤饼洗涤后得到洗水进行合并成循环母液，作为下一次反应用水。

8.根据权利要求1所述的硬脂酸钡的生产方法，其特征在于:在步骤4)中，所得湿硬脂酸钡在110℃的热风干燥箱中干燥3小时，再经过粉碎，得到硬脂酸钡产品。