CN106349069A - 一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、甲醇和羟基苯磺酸，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，并及时放出分水器内分出的水；反应1‑2h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的甲醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0‑8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸甲酯。本发明以羟基苯磺酸为催化剂，以对羟基苯甲酸和甲醇为原料，采用微波法制备对羟基苯甲酸甲酯，过量的甲醇可回收再利用，对设备腐蚀小，环境污染小，对羟基苯甲酸甲酯收率高，纯度好，制备方法简单，适合批量生产。

Description

一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体是一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法。
背景技术
对羟基苯甲酸甲酯，也称尼泊金甲酯或羟苯甲酯，白色结晶粉末或无色结晶，易溶于醇，醚和丙酮，极微溶于水，沸点270-280℃。主要用作有机合成、食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，也用作于饲料防腐剂。由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。其作用机制是：破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并可抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性。传统的尼泊金甲酯的合成通常采用对羟基苯甲酸与甲醇在浓硫酸作用下直接制备，但硫酸具有严重的腐蚀性，易发生副反应及污染环境。因此寻找新型的环保催化剂具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、甲醇和羟基苯磺酸，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；
(2)反应1-2h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的甲醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸甲酯。
优选的，所述步骤(1)中对羟基苯甲酸与甲醇的摩尔比为1:4-6。
优选的，所述步骤(1)中羟基苯磺酸的加入量为反应物总质量的8.6-14.2％。
优选的，所述步骤(1)中搅拌速度为200-300r/min。
优选的，所述步骤(1)中微波炉的微波辐射功率为150-550W、微波辐射温度为72-85℃、微波辐射时间为20-40min。
本发明的有益效果：本发明以羟基苯磺酸为催化剂，以对羟基苯甲酸和甲醇为原料，采用微波法制备对羟基苯甲酸甲酯，过量的甲醇可回收再利用，对设备腐蚀小，环境污染小，催化剂用量少，对羟基苯甲酸甲酯收率高，纯度好，制备方法简单，适合批量生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、甲醇和羟基苯磺酸，对羟基苯甲酸与甲醇的摩尔比为1:4，羟基苯磺酸的加入量为反应物总质量的8.6％，三口瓶左侧口塞磨口塞,右侧口装探头管(内装温度探头),中间口接空气冷凝管通过炉顶口接在外面,分别装上分水器、水冷凝管，混合均匀，再放入电磁搅拌子,置于微波炉内，开动搅拌，搅拌速度为300r/min，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水，其中，微波炉的微波辐射功率为150W、微波辐射温度为85℃、微波辐射时间为40min；混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；
反应1h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的甲醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸甲酯。
经测定，对羟基苯甲酸甲酯的收率为84.1％。
实施例2
在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、甲醇和羟基苯磺酸，对羟基苯甲酸与甲醇的摩尔比为1:6，羟基苯磺酸的加入量为反应物总质量的14.2％，三口瓶左侧口塞磨口塞,右侧口装探头管(内装温度探头),中间口接空气冷凝管通过炉顶口接在外面,分别装上分水器、水冷凝管，混合均匀，再放入电磁搅拌子,置于微波炉内，开动搅拌，搅拌速度为200r/min，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水，其中，微波炉的微波辐射功率为550W、微波辐射温度为72℃、微波辐射时间为20min；混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；
反应2h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的甲醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸甲酯。
经测定，对羟基苯甲酸甲酯的收率为87.6％。
实施例3
在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、甲醇和羟基苯磺酸，对羟基苯甲酸与甲醇的摩尔比为1:5，羟基苯磺酸的加入量为反应物总质量的10.2％，三口瓶左侧口塞磨口塞,右侧口装探头管(内装温度探头),中间口接空气冷凝管通过炉顶口接在外面,分别装上分水器、水冷凝管，混合均匀，再放入电磁搅拌子,置于微波炉内，开动搅拌，搅拌速度为240r/min，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水，其中，微波炉的微波辐射功率为210W、微波辐射温度为81℃、微波辐射时间为30min；混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；
反应2.5h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的甲醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸甲酯。
经测定，对羟基苯甲酸甲酯的收率为91.3％。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对实施案例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施案例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在三口瓶内加入对羟基苯甲酸、甲醇和羟基苯磺酸，混合均匀，再放入电磁搅拌子，置于微波炉内，开动搅拌，开始反应，反应过程中及时放出分水器内分出的水；
(2)反应1-2h后关闭电源，反应液体倾入洁净的三口瓶内并用水蒸气蒸馏出过量的甲醇，蒸馏余液倾入干净的烧杯内，冷却析晶，用10％的碳酸钠溶液洗涤至pH值为7.0-8.0，抽滤，用蒸馏水冲洗滤饼，干燥，精制得白色固体产品对羟基苯甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中对羟基苯甲酸与甲醇的摩尔比为1∶4-6。
3.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中羟基苯磺酸的加入量为反应物总质量的8.6-14.2％。
4.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌速度为200-300r/min。
5.根据权利要求1所述的一种对羟基苯甲酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中微波炉的微波辐射功率为150-550W、微波辐射温度为72-85℃、微波辐射时间为20-40min。
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