CN101219812A - 用废旧锂离子电池制备钴铁氧体的方法 - Google Patents

用废旧锂离子电池制备钴铁氧体的方法 Download PDF

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Abstract

用废旧锂离子电池制备钴铁氧体的方法，本发明涉及一种磁性材料制备方法，本发明目的是提供一种工艺简单，成本低、产品附加值高的用废旧锂离子电池制备钴铁氧体的方法。本发明技术方案要点是，(1)将废旧锂离子电池的正极材料放在硫酸液中，当铝片与正极活性物质剥离后，并加入铁粉，制成钴铁溶液；(2)将碱溶液加入上述钴溶液中调pH为5.0；(3)在钴铁溶液中加入适量的铁盐或亚铁盐，使铁∶钴的摩尔比值为1.0－3.0∶1.0，加入冰乙醇分散剂并加入1.0－3.0mol/L的碱溶液，调整pH值为7－13，煮沸0.5－1h；(4)将上述煮沸的溶液装入反应釜中，在100－250℃下反应2－24h；(5)对上述反应得到的固体物洗涤，在100－120℃下干燥得到本发明的钴铁氧体。本发明用于制造钴铁氧体材料。

Description

用废旧锂离子电池制备钴铁氧体的方法
技术领域：
本发明涉及一种磁性材料的制备方法，特别用废旧锂离子电池制备钴铁氧体的方法。
背景技术：
锂离子电池已经成为广泛使用的一种电池，这种大量的电池废物对环境造成了严重的污染，同时也造成了资源的浪费。锂电池中的钴是重要资源，量少而价格较贵的一种金属。我国每年钴的需求量约600-800t，其中60％以上需要进口。因而对废旧锂离子电池的综合利用研究，不仅具有较大的经济价值，而且在环保方面具有重要意义。目前对废旧锂电池的回收主要是回收金属，而对不同金属的分离难度较大，工艺复杂，产品附加值较低、且分离纯度低。钴铁氧体是一种性能优良的磁性材料，广泛应用于微波吸收，磁纪录和催化剂，但目前钴铁氧体的制备都是从试剂或现成的化工原料开始，成本较高。如果利用废旧锂电池制备钴铁氧体，其产品的附加值高，是解决废旧锂电池的利用和环保问题的一个有效途径。
发明内容：
本发明的目的是提供一种工艺简单，成本低和产品附加值高的用废旧锂离子电池制备钴铁氧体的方法。本发明的技术方案是，用废旧锂离子电池制备钴铁氧体的方法，其特征在于：(1)将废旧锂离子电池的正极材放在硫酸液中，当铝片与正极活性物质剥离后，取出铝片，并在此硫酸溶液中加入铁粉，制成钴铁溶液；(2)将碱溶液加入上述钴溶液中调pH为5.0，除去溶液中的少量Al3+离子；(3)在钴铁溶液中加入适量的铁盐或亚铁盐，使铁∶钴的摩尔比值为1.0-3.0∶1.0，加入冰乙醇分散剂并加入1.0-3.0mol/L的碱溶液，调整pH值为7-13，煮沸0.5-1h；(4)将上述煮沸的溶液装入反应釜中，在100-250℃下反应2-24h；(5)对上述反应得到的固体物分别用离子水和乙醇进行洗涤，在100-120℃下干燥得到本发明的钴铁氧体。
本发明与现有技术比较具有工艺简单，成本低且友好环境的显著优点。
具体实施方式：
本发明有以下实施例：
实施例1、
取一块废旧锂离子电池，破壳处理分离正负极，取正极材料溶2.0mol/L的H2SO4溶液中，在40℃反应10min，使铝片和正极活性物质-钴酸锂分离，取出铝片，再向溶液中加入适量还原铁粉，控制温度为40℃并保持1h后过滤。测定滤液中钴、铁的浓度，补加一定量的Fe(NO3)3水溶液，使铁钴比为1.5∶1，在60℃搅拌加入3ml冰乙醇并加入1mol/L的NaOH溶液，使铁钴共沉淀，煮沸0.5h，将混合液转移至水热釜中(填充度为80％)，在120℃水热反应4h，冷却用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤，在105℃干燥得钴铁氧体产品。
实施例2、
取一块废旧锂离子电池，破壳处理分离正负极，取正极材料溶3.0mol/L的H2SO4溶液中，在55℃反应10min，使铝片和正极活性物质-钴酸锂分离，取出铝片，再向溶液中加入适量还原铁粉，控制温度为55℃并保持1h后过滤。测定滤液中钴、铁的浓度，补加一定量的Fe2(SO4)3水溶液，使铁钴比为2.0∶1，在60℃搅拌加入2ml冰乙醇并加入1mol/L的KOH溶液，使铁钴共沉淀，煮沸0.5h，将混合液转移至水热釜中(填充度为80％)，在140℃水热反应8h，冷却用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤，在110℃干燥得钴铁氧体产品。
实施例3、
取一块废旧锂离子电池，破壳处理分离正负极，取正极材料溶4.0mol/L的H2SO4溶液中，在60℃反应10min，使铝片和正极活性物质-钴酸锂分离，取出铝片，再向溶液中加入适量还原铁粉，控制温度为60℃并保持1h后过滤。测定滤液中钴、铁的浓度，补加一定量的FeCl3水溶液，使铁钴比为2.5∶1，在70℃搅拌加入3ml冰乙醇并加入1mol/L的NH3H2O溶液，使铁钴共沉淀，煮沸0.5h，将混合液转移至水热釜中(填充度为80％)，在180℃水热反应12h，冷却用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤，在115℃干燥得钴铁氧体产品。
实施例4、
取一块废旧锂离子电池，破壳处理分离正负极，取正极材料溶2.0mol/L的H2SO4溶液中，在70℃反应10min，使铝片和正极活性物质-钴酸锂分离，取出铝片，再向溶液中加入适量还原铁粉，控制温度为70℃并保持1h后过滤。测定滤液中钴、铁的浓度，补加一定量的FeSO4水溶液，使铁钴比为1.5∶1，在80℃搅拌加入1ml冰乙醇并加入1mol/L的尿素的水溶液，使铁钴共沉淀，煮沸1.5h，将混合液转移至水热釜中(填充度为80％)，在200℃水热反应18h，冷却用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤，在120℃干燥得钴铁氧体产品。
实施例5、
取一块废旧锂离子电池，破壳处理分离正负极，取正极材料溶3.0mol/L的H2SO4溶液中，在80℃反应10min，使铝片和正极活性物质-钴酸锂分离，取出铝片，再向溶液中加入适量还原铁粉，控制温度为80℃并保持1h后过滤。测定滤液中钴、铁的浓度，补加一定量的FeCl2水溶液，使铁钴比为2.0∶1，在70℃搅拌加入3ml冰乙醇并加入1mol/L的NaOH溶液，使铁钴共沉淀，煮沸1.5h，将混合液转移至水热釜中(填充度为80％)，在240℃水热反应24h，冷却用去离子水洗涤，再用乙醇洗涤，在110℃干燥得钴铁氧体产品。

Claims (1)

1.用废旧锂离子电池制备钴铁氧体的方法，其特征在于：(1)将废旧锂离子电池的正极材放在硫酸液中，当铝片与正极活性物质剥离后，取出铝片，并在此硫酸溶液中加入铁粉，制成钴铁溶液；(2)将碱溶液加入上述钴溶液中调pH为5.0，除去溶液中的少量Al3+离子；(3)在钴铁溶液中加入适量的铁盐或亚铁盐，使铁∶钴的摩尔比值为1.0-3.0∶1.0，加入冰乙醇分散剂并加入1.0-3.0mol/L的碱溶液，调整pH值为7-13，煮沸0.5-1h；(4)将上述煮沸的溶液装入反应釜中，在100-250℃下反应2-24h；(5)对上述反应得到的固体物分别用离子水和乙醇进行洗涤，在100-120℃下干燥得到本发明的钴铁氧体。
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