CN109231979A - 一种以废旧锂离子电池为原料制备钴铁氧体磁致伸缩材料的方法 - Google Patents

一种以废旧锂离子电池为原料制备钴铁氧体磁致伸缩材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以废旧锂离子电池为原料制备钴铁氧体磁致伸缩材料的方法，利用废旧锂离子电池微波水热合成钴铁氧体。本发明避免了传统废旧锂离子电池处理中复杂的分离过程，所得产物附加值更高。当微波作用于原料分子时，增强了分子碰撞的概率，在分子内部产生了大量的热，打破了常规加热方式的温度梯度推动过程，因此能够低温快速地合成钴铁氧体。本发明充分利用了废旧锂离子电池中的金属元素，制备成本大幅度降低，绿色环保，所制得的钴铁氧体磁致伸缩材料性能优良，可以应用在非接触式传感器和制动器、磁致伸缩滤波器和控制燃油喷射装置等方面。

Description

一种以废旧锂离子电池为原料制备钴铁氧体磁致伸缩材料的 方法
技术领域
本发明属于废旧锂离子电池再资源化及磁致伸缩材料的制备技术领域，具体涉及一种以废旧锂离子电池为原料制备钴铁氧体磁致伸缩材料的方法。
背景技术
锂离子电池因其能量密度高、额定电压高、自放电率低、重量轻等优良特性而被广泛用作各种电子设备的电源。尤其在新能源汽车发展的推动下，锂离子电池更是发挥着至关重要的作用，因而对锂离子电池的需求量与日俱增。然而在长期使用过程中，随着循环充放电次数的增加，锂离子电池的容量会由于金属锂的沉积、正极材料的分解等原因而逐渐衰减，直至使用寿命结束。众所周知，废旧锂离子电池中含有大量的贵重金属和一些可燃、有毒的电解液。如果对其只是简单的填埋，甚至任意丢弃，不仅会造成资源的浪费，而且会污染土壤和地下水，进而危害人体健康。因此，回收利用废旧锂离子电池使其再资源化迫在眉睫。
但是目前锂离子电池的回收利用主要是通过无机酸或有机酸浸取回收废旧锂离子电池正极材料中的金属元素，之后利用沉淀、溶剂萃取、电化学等过程将产物分离。然而分离过程较为复杂，且分离产物附加值相对较低。以废旧锂离子电池为原料制备磁致伸缩材料钴铁氧体，不但省去了复杂的分离过程，而且产物具有更高的附加值，可以应用在非接触式传感器和制动器、磁致伸缩滤波器和控制燃油喷射装置等方面。
相比于铽镝铁合金（TbxDy1-xFe2）和铁镓合金（Fe80Ga20），钴铁氧体在低磁场下应变导数较高，具有抗腐蚀性、热稳定性、机械强度高，而且应用在高频区域能够避免涡流的产生，因而近几年被广泛研究。钴铁氧体具有混合尖晶石结构，即钴离子和铁离子均占据尖晶石结构的正四面体（A）和正八面体（B）结构。钴铁氧体在所有铁氧体中具有最优越的磁致伸缩性能主要是因为其尖晶石结构中B位上钴离子较强的自旋-轨道耦合所引起的较大的磁晶各向异性。而钴铁氧体尖晶石结构中金属离子的占位情况会受到制备方法与合成条件的影响。因此，采用微波水热法合成钴铁氧体有重要的理论指导意义。
微波水热法是一种快速、清洁、高效的合成方法。当微波辐射到合成原料上时，微波能量与原料分子相互作用，增强了其碰撞的概率，进而产生大量的热并转移到分子内部。所以该方法致热快、效率高，产物粒径分布均匀、纯度高。采用该法合成钴铁氧体，改变微波水热的时间和温度，以期更多的钴离子进入到钴铁氧体尖晶石结构的B位，进而使其在较低的磁场下获得更大的饱和磁致伸缩系数（λ）和应变导数（dλ/dH）。
发明内容
本发明的目的是提供了一种以废旧锂离子电池为原料制备钴铁氧体磁致伸缩材料的方法，该方法在最大频率为2.45GHz的微波条件进行水热反应，通过调整微波水热的时间和温度来改善产品的性能，避免了高温煅烧环节，充分缩短了反应时间，操作简单易行，产品性能优良。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种以废旧锂离子电池为原料制备钴铁氧体磁致伸缩材料的方法，其特征在于采用微波水热法制备钴铁氧体磁致伸缩材料，具体包括以下步骤：
步骤S1：筛选出正极材料为钴酸锂（LiCoO2）和磷酸亚铁锂（LiFePO4）的废旧锂离子电池，为防止自燃和短路，首先利用质量分数为5%的氯化钠溶液将其充分放电24h，然后将其拆分得到正极材料，将正极材料在硫酸-双氧水混合溶液中按照固液比为1:15-20g/mL浸取，过滤浸取液，再用氢氧化钠调节混合体系的pH值至9.5，使浸取液中的Co2+与Fe3+沉淀完全并过滤；
步骤S2：用去离子水清洗步骤S1中所得滤渣，然后用硫酸将滤渣溶解并进一步滤去不溶物；
步骤S3：用原子吸收分光光度计测得步骤S2所得溶解液中Co2+、Fe3+的含量，补充加入CoSO4、Fe2(SO4)3使溶液中Co2+与Fe3+的摩尔比为1:2，用磁力搅拌器将上述溶液恒温于60℃并不断搅拌，使其完全溶解；
步骤S4：向步骤S3所得的澄清溶液中逐滴加入2mol/L的氢氧化钠溶液，调节其pH值至10-12，充分沉淀，再将温度升至80℃搅拌20min；
步骤S5：将步骤S4中所得悬浊液转移到100mL微波水热反应釜中，填充度达70%，于100-160℃反应0.5-1.5h后抽滤，用去离子水和无水乙醇清洗数次，以除去未参与反应的钠离子，将抽滤得到的滤渣于110℃干燥、研磨即得CoFe2O4粉末；
步骤S6：在步骤S5所得的CoFe2O4粉末中加入质量浓度为8%-10%聚乙烯醇溶液，研磨均匀，在12MPa的压力下压制成10mm*20mm的圆柱状生坯，然后将其于650℃煅烧6h，自然冷却，再将其放入高温炉中以5℃/min的升温速率升温至1200℃烧结6h，冷却至室温，即得到具有磁致伸缩性的CoFe2O4器件。
进一步优选，步骤S1中所述废旧锂离子电池的正极材料与硫酸/双氧水混合溶液的固液比为1:18g/mL。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1、可以使废旧锂离子电池再资源化，避免了传统处理废旧锂离子电池时复杂的分离过程，既节约资源又保护环境，产品的附加值更高，可以应用在非接触式传感器和制动器、磁致伸缩滤波器和控制燃油喷射装置等方面；
2、利用微波辅助水热，可以增强原料分子碰撞概率，在分子内部产生大量的热，因此合成所需温度低，所需时间短，能够高效快速地合成钴铁氧体磁致伸缩材料；
3、所制得的产品颗粒分布均匀，粒径较小，从而减少钴铁氧体圆柱器件高温煅烧后的气孔率，改善其性能。
附图说明
图1是实施案例1制得的钴铁氧体磁致伸缩材料的XRD图。
图2是实施案例1制得的钴铁氧体磁致伸缩材料的磁致伸缩系数（λ-H）图。
图3是实施案例1制得的钴铁氧体磁致伸缩材料的应变导数（dλ/dH）图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
步骤S1：筛选出正极材料为钴酸锂（LiCoO2）和磷酸亚铁锂（LiFePO4）的废旧锂离子电池，为防止自燃和短路，首先利用质量分数为5%的氯化钠溶液将其充分放电24h，然后将其拆分得到正极材料，将正极材料在硫酸-双氧水混合溶液中按照固液比为1:15g/mL浸取，过滤浸取液，再用氢氧化钠调节混合体系的pH值至9.5，使浸取液中的Co2+与Fe3+沉淀完全并过滤；
步骤S2：用去离子水清洗步骤S1中所得滤渣，然后用硫酸将滤渣溶解并进一步滤去不溶物；
步骤S3：用原子吸收分光光度计测得步骤S2所得溶解液中Co2+、Fe3+的含量，补充加入CoSO4、Fe2(SO4)3使溶液中Co2+与Fe3+的摩尔比为1:2，用磁力搅拌器将上述溶液恒温于60℃并不断搅拌，使其完全溶解；
步骤S4：向步骤S3所得的澄清溶液中逐滴加入2mol/L的氢氧化钠溶液，调节其pH值至12，充分沉淀，再将温度升至80℃搅拌20min；
步骤S5：将步骤S4中所得悬浊液转移到100mL微波水热反应釜中，填充度达70%，于100℃反应0.5h后抽滤，用去离子水和无水乙醇清洗数次，以除去未参与反应的钠离子，将抽滤得到的滤渣于110℃干燥、研磨即得CoFe2O4粉末；
步骤S6：在步骤S5所得的CoFe2O4粉末中加入质量浓度为8%-10%聚乙烯醇溶液，研磨均匀，在12MPa的压力下压制成10mm*20mm的圆柱状生坯，然后将其于650℃煅烧6h，自然冷却，再将其放入高温炉中以5℃/min的升温速率升温至1200℃烧结6h，冷却至室温，即得到具有磁致伸缩性的CoFe2O4器件。
实施例2
步骤S1：筛选出正极材料为钴酸锂（LiCoO2）和磷酸亚铁锂（LiFePO4）的废旧锂离子电池，为防止自燃和短路，首先利用质量分数为5%的氯化钠溶液将其充分放电24h，然后将其拆分得到正极材料，将正极材料在硫酸-双氧水混合溶液中按照固液比为1:18g/mL浸取，过滤浸取液，再用氢氧化钠调节混合体系的pH值至9.5，使浸取液中的Co2+与Fe3+沉淀完全并过滤；
步骤S2：用去离子水清洗步骤S1中所得滤渣，然后用硫酸将滤渣溶解并进一步滤去不溶物；
步骤S3：用原子吸收分光光度计测得步骤S2所得溶解液中Co2+、Fe3+的含量，补充加入CoSO4、Fe2(SO4)3使溶液中Co2+与Fe3+的摩尔比为1:2，用磁力搅拌器将上述溶液恒温于60℃并不断搅拌，使其完全溶解；
步骤S4：向步骤S3所得的澄清溶液中逐滴加入2mol/L的氢氧化钠溶液，调节其pH值至11，充分沉淀，再将温度升至80℃搅拌20min；
步骤S5：将步骤S4中所得悬浊液转移到100mL微波水热反应釜中，填充度达70%，于140℃反应1h后抽滤，用去离子水和无水乙醇清洗数次，以除去未参与反应的钠离子，将抽滤得到的滤渣于110℃干燥、研磨即得CoFe2O4粉末；
步骤S6：在步骤S5所得的CoFe2O4粉末中加入质量浓度为8%-10%聚乙烯醇溶液，研磨均匀，在12MPa的压力下压制成10mm*20mm的圆柱状生坯，然后将其于650℃煅烧6h，自然冷却，再将其放入高温炉中以5℃/min的升温速率升温至1200℃烧结6h，冷却至室温，即得到具有磁致伸缩性的CoFe2O4器件。
实施例3
步骤S1：筛选出正极材料为钴酸锂（LiCoO2）和磷酸亚铁锂（LiFePO4）的废旧锂离子电池，为防止自燃和短路，首先利用质量分数为5%的氯化钠溶液将其充分放电24h，然后将其拆分得到正极材料，将正极材料在硫酸-双氧水混合溶液中按照固液比为1:20g/mL浸取，过滤浸取液，再用氢氧化钠调节混合体系的pH值至9.5，使浸取液中的Co2+与Fe3+沉淀完全并过滤；
步骤S2：用去离子水清洗步骤S1中所得滤渣，然后用硫酸将滤渣溶解并进一步滤去不溶物；
步骤S3：用原子吸收分光光度计测得步骤S2所得溶解液中Co2+、Fe3+的含量，补充加入CoSO4、Fe2(SO4)3使溶液中Co2+与Fe3+的摩尔比为1:2，用磁力搅拌器将上述溶液恒温于60℃并不断搅拌，使其完全溶解；
步骤S4：向步骤S3所得的澄清溶液中逐滴加入2mol/L的氢氧化钠溶液，调节其pH值至10，充分沉淀，再将温度升至80℃搅拌20min；
步骤S5：将步骤S4中所得悬浊液转移到100mL微波水热反应釜中，填充度达70%，于160℃反应1.5h后抽滤，用去离子水和无水乙醇清洗数次，以除去未参与反应的钠离子，将抽滤得到的滤渣于110℃干燥、研磨即得CoFe2O4粉末；
步骤S6：在步骤S5所得的CoFe2O4粉末中加入质量浓度为8%-10%聚乙烯醇溶液，研磨均匀，在12MPa的压力下压制成10mm*20mm的圆柱状生坯，然后将其于650℃煅烧6h，自然冷却，再将其放入高温炉中以5℃/min的升温速率升温至1200℃烧结6h，冷却至室温，即得到具有磁致伸缩性的CoFe2O4器件。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.一种以废旧锂离子电池为原料制备钴铁氧体磁致伸缩材料的方法，其特征在于采用微波水热法制备钴铁氧体磁致伸缩材料，具体包括以下步骤：
步骤S1：筛选出正极材料为钴酸锂和磷酸亚铁锂的废旧锂离子电池，为防止自燃和短路，首先利用质量分数为5%的氯化钠溶液将其充分放电24h，然后将其拆分得到正极材料，将正极材料在硫酸-双氧水混合溶液中按照固液比为1:15-20g/mL浸取，过滤浸取液，再用氢氧化钠调节混合体系的pH值至9.5，使浸取液中的Co2+与Fe3+沉淀完全并过滤；
步骤S2：用去离子水清洗步骤S1中所得滤渣，然后用硫酸将滤渣溶解并进一步滤去不溶物；
步骤S3：用原子吸收分光光度计测得步骤S2所得溶解液中Co2+、Fe3+的含量，补充加入CoSO4、Fe2(SO4)3使溶液中Co2+与Fe3+的摩尔比为1:2，用磁力搅拌器将上述溶液恒温于60℃并不断搅拌，使其完全溶解；
步骤S4：向步骤S3所得的澄清溶液中逐滴加入2mol/L的氢氧化钠溶液，调节其pH值至10-12，充分沉淀，再将温度升至80℃搅拌20min；
步骤S5：将步骤S4中所得悬浊液转移到100mL微波水热反应釜中，填充度达70%，于100-160℃反应0.5-1.5h后抽滤，用去离子水和无水乙醇清洗数次，以除去未参与反应的钠离子，将抽滤得到的滤渣于110℃干燥、研磨即得CoFe2O4粉末；
步骤S6：在步骤S5所得的CoFe2O4粉末中加入质量浓度为8%-10%聚乙烯醇溶液，研磨均匀，在12MPa的压力下压制成10mm*20mm的圆柱状生坯，然后将其于650℃煅烧6h，自然冷却，再将其放入高温炉中以5℃/min的升温速率升温至1200℃烧结6h，冷却至室温，即得到具有磁致伸缩性的CoFe2O4器件。
2.根据权利要求1所述的以废旧锂离子电池为原料制备钴铁氧体磁致伸缩材料的方法，其特征在于：步骤S1中所述废旧锂离子电池的正极材料与硫酸/双氧水混合溶液的固液比为1:18g/mL。
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