CN102126733A - 一种由菱镁矿制备亚微米片状氢氧化镁的方法 - Google Patents
一种由菱镁矿制备亚微米片状氢氧化镁的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102126733A CN102126733A CN2010100342091A CN201010034209A CN102126733A CN 102126733 A CN102126733 A CN 102126733A CN 2010100342091 A CN2010100342091 A CN 2010100342091A CN 201010034209 A CN201010034209 A CN 201010034209A CN 102126733 A CN102126733 A CN 102126733A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnesite
- slurry
- magnesium hydroxide
- accordance
- submicron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 title claims abstract description 38
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 38
- 235000014380 magnesium carbonate Nutrition 0.000 title claims abstract description 38
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 31
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 30
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 19
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 15
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 8
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 5
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 4
- 239000006210 lotion Substances 0.000 claims description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims description 3
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000004141 Sodium laurylsulphate Substances 0.000 claims description 2
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 claims description 2
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 claims description 2
- GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N dodecyl benzenesulfonate;sodium Chemical compound [Na].CCCCCCCCCCCCOS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 GVGUFUZHNYFZLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 claims description 2
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 2
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 2
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 2
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 2
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 2
- 239000001509 sodium citrate Substances 0.000 claims description 2
- 229940080264 sodium dodecylbenzenesulfonate Drugs 0.000 claims description 2
- OABYVIYXWMZFFJ-ZUHYDKSRSA-M sodium glycocholate Chemical compound [Na+].C([C@H]1C[C@H]2O)[C@H](O)CC[C@]1(C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@H]2CC[C@H]([C@@H](CCC(=O)NCC([O-])=O)C)[C@@]2(C)[C@@H](O)C1 OABYVIYXWMZFFJ-ZUHYDKSRSA-M 0.000 claims description 2
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 claims description 2
- HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K trisodium citrate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O HRXKRNGNAMMEHJ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 229940038773 trisodium citrate Drugs 0.000 claims description 2
- 235000019263 trisodium citrate Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 6
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005216 hydrothermal crystallization Methods 0.000 abstract description 2
- 239000008204 material by function Substances 0.000 abstract description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 abstract 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 8
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 8
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N Magnesium oxide Chemical compound [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 5
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- UAOMVDZJSHZZME-UHFFFAOYSA-N diisopropylamine Chemical compound CC(C)NC(C)C UAOMVDZJSHZZME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N Quinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC=CC=C21 SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000000713 high-energy ball milling Methods 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 229960001708 magnesium carbonate Drugs 0.000 description 2
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- BQJCRHHNABKAKU-KBQPJGBKSA-N morphine Chemical compound O([C@H]1[C@H](C=C[C@H]23)O)C4=C5[C@@]12CCN(C)[C@@H]3CC5=CC=C4O BQJCRHHNABKAKU-KBQPJGBKSA-N 0.000 description 2
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 2
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 description 2
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NSOXQYCFHDMMGV-UHFFFAOYSA-N Tetrakis(2-hydroxypropyl)ethylenediamine Chemical compound CC(O)CN(CC(C)O)CCN(CC(C)O)CC(C)O NSOXQYCFHDMMGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N butan-1-amine Chemical compound CCCCN HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940043279 diisopropylamine Drugs 0.000 description 1
- WEHWNAOGRSTTBQ-UHFFFAOYSA-N dipropylamine Chemical compound CCCNCCC WEHWNAOGRSTTBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000011978 dissolution method Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000000416 hydrocolloid Substances 0.000 description 1
- 239000000413 hydrolysate Substances 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000003317 industrial substance Substances 0.000 description 1
- JJWLVOIRVHMVIS-UHFFFAOYSA-N isopropylamine Chemical compound CC(C)N JJWLVOIRVHMVIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 229960005181 morphine Drugs 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 1
- DPBLXKKOBLCELK-UHFFFAOYSA-N pentan-1-amine Chemical compound CCCCCN DPBLXKKOBLCELK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 polyethylene pyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000011343 solid material Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- VDZOOKBUILJEDG-UHFFFAOYSA-M tetrabutylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].CCCC[N+](CCCC)(CCCC)CCCC VDZOOKBUILJEDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229940073455 tetraethylammonium hydroxide Drugs 0.000 description 1
- LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M tetraethylazanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CC[N+](CC)(CC)CC LRGJRHZIDJQFCL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- LPSKDVINWQNWFE-UHFFFAOYSA-M tetrapropylazanium;hydroxide Chemical compound [OH-].CCC[N+](CCC)(CCC)CCC LPSKDVINWQNWFE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000002341 toxic gas Substances 0.000 description 1
- YFTHZRPMJXBUME-UHFFFAOYSA-N tripropylamine Chemical compound CCCN(CCC)CCC YFTHZRPMJXBUME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
一种由菱镁矿制备亚微米片状氢氧化镁的方法，其步骤包括：1)将粉碎的菱镁矿焙烧制得焙烧菱镁矿粉体；2)将焙烧菱镁矿粉体、碱、分散剂和水按质量比1∶0.1-20∶0.001-0.1∶1-50混合制得料浆；3)步骤2中的浆料经机械化学处理，制成待晶化浆料；4)将步骤3中待晶化浆料置于反应釜中，在60℃-250℃下，自压水热晶化；5)将步骤4完成晶化处理的浆料固液分离、洗涤、干燥后制得亚微米片状氢氧化镁粉末。本发明制得亚微米片状氢氧化镁大大降低了生产成本，并且该工艺不产生化工盐类副产物，为清洁生产工艺。所得亚微米片状氢氧化镁在阻燃、催化载体以及其他功能材料领域应用广泛。
Description
发明领域
本发明属于精细化工材料制备技术领域，具体地涉及一种亚微米片状氢氧化镁。它可在材料、化工、环境和医药等多个领域广泛应用，是由菱镁矿经粉碎-焙烧-机械化学处理-水热晶化处理而制成。
背景技术
氢氧化镁(Mg(OH)2)属于六方晶系，可根据结晶条件生长成各种大小和形貌的晶体。亚微米氢氧化镁广泛应用于材料、化工、环境和医药等多个领域。特别是亚微米片状氢氧化镁用作阻燃剂时，具有适当的分解温度(623K)，吸热量大，不仅具有阻燃、消烟和填充功能，而且不产生有毒气体，无腐蚀，因而发展较快。从而，亚微米片状氢氧化镁的制备成为广泛关注。
我国菱镁矿储量丰富，分布集中。辽宁、山东两省兴建了多个以大规模的开采和加工菱镁矿为主的企业。菱镁矿加工已经成为以上两省的优势产业，从业人数多、产值大。我国优质菱镁矿的应用主要是制备镁质耐火材料、镁质金属材料和镁质化工原料等。以菱镁矿为原料生产氢氧化镁的方法主要有：
①酸解法(CN 02109685.6，CN 200810010163.2，CN 200710000049.7，CN 01141787.0)，主要分为酸解、煅烧、分离钙、酸溶、沉镁、干燥六个步骤。强酸溶解法需要酸作为原料，该方法耗酸量大，生成大量盐副产品。例如，用硫酸溶解，每生产1吨氢氧化镁消耗浓硫酸2.5吨和氨气0.85吨以上，产生副产品硫酸铵3.3吨。如果没有合适的、廉价的酸来源，生产成本会大大提高，并且难以得到片状氢氧化镁。
②强酸弱碱盐溶解法(CN 02130915.9)，将焙烧菱镁矿与硫酸铵、氯化铵、硝酸铵等强酸弱碱盐反应，得到镁盐并回收氨气，镁盐再次吸氨沉淀制得氢氧化镁。该方法设备庞大，工艺较为繁琐，镁元素利用率较低且难以得到片状氢氧化镁。
③菱镁矿焙烧-水解法(CN 99118918.3、CN 200410021248.2，200810055776.8，03133955.7)，该方法简化工艺流程，涉及的反应和循环较少，经营成本较低，但所得氢氧化镁的水化率、结晶性、大小、形貌难以达到亚微米片状氢氧化镁的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种由菱镁矿制备亚微米片状氢氧化镁的方法。
为实现上述目的，本发明的主要步骤包括：
(1)将菱镁矿粉碎；
(2)将步骤1粉碎的菱镁矿焙烧制得焙烧菱镁矿粉体；
(3)将步骤2中的焙烧粉体、碱、分散剂和水按质量比1∶0.1-20∶0.001-0.1∶1-50混合制得料浆；
(4)将步骤3中浆料经机械化学处理，制成待晶化浆料；
(5)将步骤4中待晶化浆料置于反应釜中，在60℃-250℃下，自压水热晶化0.1-100小时；
(6)将步骤5完成晶化处理的浆料固液分离、洗涤、干燥后制得得亚微米片状氢氧化镁粉末；
(7)将步骤6中的滤液和洗液回收循环使用。
本发明整个过程中发生的主要反应有：
碱的强化作用主要使得氧化镁的水解速度增加，起到加快水解过程作用。
本发明所述菱镁矿包括碳酸镁质量含量大于80％的菱镁矿，粉碎至平均粒径小于500μm。菱镁矿粉体焙烧温度优选在600-1200℃之间，时间少于100小时。
本发明菱镁矿粉焙烧设备可以为各种窑、炉、床等，包括倒焰窑、隧道窑、回转窑、反射窑、马弗炉、竖炉、沸腾床、流化床、循环床、快速床，其工艺参数根据焙烧设备和工艺确定。其中采用倒焰窑、隧道窑、回转窑、反射窑、马弗炉、竖炉时焙烧处理时间较长，一般在0.5-80小时之间；采用沸腾床、流化床、循环床、快速床是焙烧处理时间较短，一般在2-2000秒之间。
本发明所述碱包括微溶和可溶性的无机和有机碱性物质。无机碱有氨水或氨气、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡；有机碱包括乙二胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、异丙胺、二正丙胺、二异丙胺、正丁胺、正戊胺、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、吗啡啉等。
本发明所述分散剂优选聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸、柠檬酸钠、硫酸化蓖麻油、甘胆酸钠之中的一种或几种。
本发明所述焙烧菱镁矿粉、碱、分散剂和水一般按照质量比为1∶0.1-20∶0.001-0.1∶1-50混合，优选在质量比为1∶0.1-10∶0.005-0.05∶2-30混合。在保证分散效果的基础上，分散剂的加入量适当减少，从而有利于减少成品氢氧化镁的洗涤次数和提高氢氧化镁的纯度。根据所用焙烧菱镁矿粉体的活性不同，水的含量应保证球磨浆料的流动性。
本发明所述浆料机械化学处理设备为研磨机，可采用间断球磨、连续球磨和高能球磨方式。磨球、球磨罐、球磨机内衬优选重烧氧化镁材料制成，磨球大小和比例根据焙烧粉的粒度而定。机械化学处理时间根据处理方式进行调整，高能球磨一般少于2小时，普通间断球磨方式一般在0.5-100小时，连续球磨根据球磨的其他参数进行调整。
本发明所述晶化温度为60℃-250℃，优选在120℃-220℃。自压水热晶化时间为0.1-100小时，优选在0.5-50小时。
本发明水热晶化设备可选用具备搅拌功能或不具备搅拌功能的反应釜，并且与浆料直接接触的材质不与浆料中成分发生反应，以免影响产物纯度。
本发明所述固液分离工艺可选用各种固液分离设备，如离心、压滤等设备。洗涤工艺中应使固体物料充分分散在洗涤剂中，再进行固液分离。洗涤3-4遍即可，第一、二遍可采用水洗，去除碱和有机分散剂，第三、四遍采用极性较小或没有极性的工业纯度的有机溶剂进行洗涤，使得后序干燥后固体不易团聚。干燥可在各种干燥设备中进行，注意干燥温度不要超过200℃，时间根据具体设备来确定。
本发明所述滤液和洗液回收是指在晶化产物的固液分离过程和水洗过程中产生的水溶液均可回收利用，继续加入焙烧粉进行机械化学处理和水热晶化，从而使得其中的介质水、碱和分散剂得到循环使用。而极性较小的有机溶剂则可以通过蒸馏或共沸提纯，使其得到重复利用。
本发明可以大大降低片状氢氧化镁生产成本，并且滤液和洗液中的碱、水和分散剂均可循环使用，生产过程中不产生化工盐类副产物，为清洁生产工艺。所制得亚微米片状氢氧化镁在阻燃、催化载体以及其他功能材料领域应用广泛。
附图说明
图1为本发明制备亚微米片状氢氧化镁的工艺流程图。
图2为本发明制备亚微米片状氢氧化镁的XRD图谱。
图3为本发明制备亚微米片状氢氧化镁的SEM图谱。
具体实施方法
本发明以菱镁矿为原料，经过粉碎-焙烧-机械化学处理-水热晶化法制备亚微米片状氢氧化镁。在水热晶化浆料中碱的加入从根本上提高液相中的氢氧根离子浓度，促进界面间的水解胶体产物的形成与成核，提高浆料中水解产物的浓度和晶核的数量；同时采用机械化学处理强化粉碎、混合和水解成核，充分利用机械化学处理过程中产生的冲击、挤压、剪切等作用改变焙烧菱镁矿颗粒大小及其表面的晶体结构，降低反应活化能，增加反应活性，提高表面激活速度；再在此基础上进行高温自压水热晶化，使得水化完全、结晶度好。
实施例1
辽宁海城菱镁矿，碳酸镁含量为98.5％，破碎至平均粒度小于100μm。采用马弗炉在750℃焙烧2h，取出冷却至200℃粉体80g，加入250g水、50g浓氨水、2g聚乙烯吡咯烷酮，得浆料。
将上述浆料转移到500ml树脂球磨罐，利用500g直径为6mm重烧氧化镁磨球球磨4h，转速为400r/min，形成待晶化料浆。
将上述待晶化料浆转入聚四氟乙烯内衬的500ml的压力容弹中，在200℃晶化6h；
将上述反应完浆料室温抽滤，去离子水洗3次，工业乙醇洗涤1次，在120℃烘箱中烘干3h，得到目标氢氧化镁。
所得氢氧化镁结构的XRD衍射图谱如图2所示，形貌如图3所示。
实施例2
将上述焙烧粉1kg、氢氧化钠0.4kg、0.05g聚乙烯醇和4kg水混合；
转移到SX-30型搅拌球磨机中，利用5kg直径为6mm重烧氧化镁磨球球磨8h，功率为2kw，形成待晶化浆料。
将上述待晶化浆料移入10L的搅拌反应釜中，在180℃、晶化10h，
将上述反应完浆料室温抽滤，去离子水洗3次，工业乙醇洗涤1次，在120℃烘箱中烘干3h，得到目标氢氧化镁。
Claims (9)
1.一种由菱镁矿制备亚微米片状氢氧化镁的方法，主要步骤包括：
1)将粉碎的菱镁矿焙烧制得焙烧菱镁矿粉体；
2)将焙烧烧菱镁矿粉体、碱、分散剂和水按质量比1∶0.1-20∶0.001-0.1∶1-50混合制得料浆；
3)步骤2中的浆料经机械化学处理，制成待晶化浆料；
4)将步骤3中待晶化浆料置于反应釜中，在60℃-250℃下，自压水热晶化；
5)将步骤4完成晶化处理的浆料固液分离、洗涤、干燥后制得亚微米片状氢氧化镁粉末。
2.按照权利要求1所述的方法，其中，菱镁矿包括MgCO3质量含量大于80％的中等品位以上菱镁矿。
3.按照权利要求1所述的方法，其中，步骤1中菱镁矿粉碎至平均粒度小于500μm。
4.按照权利要求1所述的方法，其中，步骤1中菱镁矿粉焙烧温度低于1200℃。
5.按照权利要求1所述的方法，其中，步骤1中焙烧设备包括倒焰窑、隧道窑、回转窑、反射窑、马弗炉、竖炉或流化床。
6.按照权利要求1所述的方法，其中，步骤2中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸、柠檬酸钠、硫酸化蓖麻油、甘胆酸钠之中的一种或几种。
7.按照权利要求1所述的方法，其中，步骤2中的碱为无机碱和有机碱性物质。
8.按照权利要求1所述的方法，其中，步骤3中的机械化学处理采用研磨机。
9.按照权利要求1所述的方法，其中，步骤5中固液分离出的滤液和洗液回收循环使用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010034209A CN102126733B (zh) | 2010-01-14 | 2010-01-14 | 一种由菱镁矿制备亚微米片状氢氧化镁的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010034209A CN102126733B (zh) | 2010-01-14 | 2010-01-14 | 一种由菱镁矿制备亚微米片状氢氧化镁的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102126733A true CN102126733A (zh) | 2011-07-20 |
| CN102126733B CN102126733B (zh) | 2012-10-24 |
Family
ID=44265058
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201010034209A Expired - Fee Related CN102126733B (zh) | 2010-01-14 | 2010-01-14 | 一种由菱镁矿制备亚微米片状氢氧化镁的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102126733B (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102502726A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-06-20 | 南京工业大学 | 一种六方片状氢氧化镁的制备方法 |
| CN102502725A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-06-20 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种阻燃型氢氧化镁的生产方法 |
| CN102774862A (zh) * | 2012-08-14 | 2012-11-14 | 河北联合大学 | 一种水合法制备阻燃型氢氧化镁的方法 |
| CN103601223A (zh) * | 2013-11-25 | 2014-02-26 | 济南泰星精细化工有限公司 | 高分散纳米片状氢氧化镁的制备方法 |
| WO2015051482A1 (zh) * | 2013-10-11 | 2015-04-16 | 河北联合大学 | 菱镁矿制备片状单分散纳米氢氧化镁的方法 |
| CN107344727A (zh) * | 2017-06-09 | 2017-11-14 | 苏州市泽镁新材料科技有限公司 | 一种六角片状纳米氢氧化镁材料的制备方法 |
| CN110937615A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-03-31 | 江苏师范大学 | 一种碱式碳酸镁超薄纳米片的合成方法 |
| CN113479915A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-10-08 | 北京化工大学 | 一种晶面取向生长氢氧化镁的制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1680191A (zh) * | 2004-04-09 | 2005-10-12 | 吴太洲 | 一种工业氢氧化镁的生产方法 |
| CN100453464C (zh) * | 2006-10-31 | 2009-01-21 | 桂林工学院 | 水镁石湿法制备超细氢氧化镁 |
-
2010
- 2010-01-14 CN CN201010034209A patent/CN102126733B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102502726A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-06-20 | 南京工业大学 | 一种六方片状氢氧化镁的制备方法 |
| CN102502725A (zh) * | 2011-10-28 | 2012-06-20 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种阻燃型氢氧化镁的生产方法 |
| CN102502726B (zh) * | 2011-10-28 | 2013-12-25 | 南京工业大学 | 一种六方片状氢氧化镁的制备方法 |
| CN102774862A (zh) * | 2012-08-14 | 2012-11-14 | 河北联合大学 | 一种水合法制备阻燃型氢氧化镁的方法 |
| CN102774862B (zh) * | 2012-08-14 | 2014-04-16 | 河北联合大学 | 一种水合法制备阻燃型氢氧化镁的方法 |
| WO2015051482A1 (zh) * | 2013-10-11 | 2015-04-16 | 河北联合大学 | 菱镁矿制备片状单分散纳米氢氧化镁的方法 |
| CN103601223A (zh) * | 2013-11-25 | 2014-02-26 | 济南泰星精细化工有限公司 | 高分散纳米片状氢氧化镁的制备方法 |
| CN107344727A (zh) * | 2017-06-09 | 2017-11-14 | 苏州市泽镁新材料科技有限公司 | 一种六角片状纳米氢氧化镁材料的制备方法 |
| CN110937615A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-03-31 | 江苏师范大学 | 一种碱式碳酸镁超薄纳米片的合成方法 |
| CN113479915A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-10-08 | 北京化工大学 | 一种晶面取向生长氢氧化镁的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102126733B (zh) | 2012-10-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102126733B (zh) | 一种由菱镁矿制备亚微米片状氢氧化镁的方法 | |
| CN102101684B (zh) | 一种碱强化制备亚微米片状氢氧化镁的方法 | |
| CN111408602B (zh) | 一种垃圾焚烧飞灰无害化资源化处理的方法 | |
| CN102050472B (zh) | 一种由氧化镁制备亚微米片状氢氧化镁的方法 | |
| CN104003382B (zh) | 一种高纯石墨化学提纯连续生产方法 | |
| CN101372402A (zh) | 一种用铵盐与含镁矿石混合煅烧制取氧化镁的方法 | |
| CN108330298B (zh) | 一种从多金属云母矿石中提取铷、铯、锂、钾的方法 | |
| CN103958412A (zh) | 用于从浓锂卤水制备碳酸锂的方法 | |
| CN104528834B (zh) | 人造金红石母液资源化利用新方法 | |
| CN102689930A (zh) | 盐酸酸洗废液的资源化综合利用制备氧化铁和硫酸铵的方法 | |
| CN103950957A (zh) | 一种硫酸镁制备氢氧化镁的工艺方法 | |
| CN113651342A (zh) | 一种采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法 | |
| CN104817099A (zh) | 一种改良的固氟重构锂云母提取碱金属化合物的方法 | |
| CN112374512A (zh) | 一种锂云母熟料除杂制备电池级碳酸锂的方法 | |
| CN108423694B (zh) | 以锂辉石为原料生产硫酸锂母液或碳酸锂的方法 | |
| CN101633584B (zh) | 一种利用水不溶性含钾岩石生产氮磷钾复合肥的方法 | |
| CN113104871B (zh) | 一种利用菱镁矿制备镁铝水滑石的方法 | |
| CN105540623A (zh) | 一种制备纳米氧化镁的方法 | |
| CN103011114A (zh) | 一种生产磷酸二氢钾的方法 | |
| CN103663505B (zh) | 一种利用亚熔盐法处理钾长石矿以制备碳酸钾的方法 | |
| CN103159263B (zh) | 一种人造金红石母液的处理方法 | |
| CN112978779B (zh) | 一种利用白云石制备纳米碳酸钙和纳米水滑石的方法 | |
| CN101374767B (zh) | 一种制备氧化镁的改进方法 | |
| CN102476818A (zh) | 废酸废碱综合利用生产高纯硫酸镁 | |
| CN1313373C (zh) | 用高镁含锂卤水生产碳酸锂、氧化镁和盐酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20121024 |