CN112374512A - 一种锂云母熟料除杂制备电池级碳酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂云母熟料除杂制备电池级碳酸锂的方法，具体工艺步骤如下，S1、原料的选取，选取纯度较高的锂云母作为制作的原料；S2、原料的粉碎，将S1中得到的纯度较高的锂云母放置在研磨机中进行研磨粉碎，得到粉末状的云母粉；S3、原料的烧制。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以锂云母为原料，采用盐酸法浸取锂云母中锂等元素，使复杂的锂云母浸出液中多价离子和一价离子高效分离的同时锂浓度也得到了高效富集，大大缩短了以锂云母为原料制备碳酸锂的工艺流程，解决了以往锂云母浸取液多价离子去除时工艺复杂，锂、铷、铯损失大，所用化学试剂种类多、用量大，污染重，能耗高，成本高等技术难题。
Description
技术领域
本发明涉及电池级碳酸锂的制备技术领域，具体为一种锂云母熟料除杂制备电池级碳酸锂的方法。
背景技术
碳酸锂作为其他大部分锂产品的基础原料，被广泛应用于玻璃、陶瓷、冶金、化工、电子、医药、电池等领域。近年来，在国家节能减排和可持续发展战略的背景下，锂离子电池行业的发展日益迅猛，作为制备锂电池正极材料和电解质材料的电池级碳酸锂成为关注的焦点。在锂电池快速发展的同时，电池级碳酸锂的需求必将日益增长。目前，自然界中，锂资源主要赋存于固体矿石和液体卤水中，早期的锂主要是从矿石中提取，后来由于卤水提锂成本低廉，所以又以用盐湖卤水提锂为多，现在由于锂的需求量越来越大，其原材料价格急剧上升，很多企业又开始从矿石中提取锂。
开发锂云母矿产资源具有十分重要的现实和深远意义，因此对锂云母的开发应用成为当今的热门课题，现有技术中，从锂云母中提取锂的方法主要有石灰焙烧法、硫酸盐法和压煮法。石灰焙烧法是将CaO与锂云母混合后再经高温焙烧、酸浸出，再经沉降、过滤、净化、除杂、蒸发、结晶、干燥得到一水氢氧化锂，此法能源消耗高，物料流通大，锂回收率低；压煮法是将锂云母和氯化钠在高压、高温条件下发生液相反应，随后在经浸出、净化、蒸发、沉淀制得碳酸锂，须先对锂云母物料脱氟处理，从而带来环境污染及设备腐蚀问题，且工艺路线较长。硫酸盐法是将锂云母与硫酸钾等辅料混合，高温焙烧、球磨、浸出、净化、蒸发、沉淀制备碳酸锂，浸出液杂质含量高，净化负荷重，焙烧过程需要用浓硫酸为原料，腐蚀性较强。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂云母熟料除杂制备电池级碳酸锂的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种锂云母熟料除杂制备电池级碳酸锂的方法，具体工艺步骤如下：
S1、原料的选取，选取纯度较高的锂云母作为制作的原料；
S2、原料的粉碎，将S1中得到的纯度较高的锂云母放置在研磨机中进行研磨粉碎，得到粉末状的云母粉；
S3、原料的烧制，将S2中得到云母粉中添加煅烧辅料，并放置在高温煅烧炉内进行煅烧，煅烧温度控制在800摄氏度至1200摄氏度，煅烧完成后将云母粉冷却至常温；
S4、原料的混合，将S3中煅烧过后的云母粉置于容器中，向容器中添加盐酸溶液，并放置在加热装置上进行加热；
S5、将S4中加热反应得到的混合物采用浸取的方式，得到含锂的盐酸溶液；
S6、除杂，将S5中得到盐酸溶液进行过滤除杂处理，从而得到相对纯净的氯化锂溶液；
S7、过滤，将S6中得到的氯化锂溶液中加入加入碳酸钠溶液，从而得到碳酸锂沉淀；
S8、将S7中得到的碳酸锂沉淀混合液，进行静置沉淀，然后将上层澄清液进行过滤，最终得到较为纯净的碳酸锂溶液；
S9、将S8中得到的碳酸锂溶液进行加热，从而蒸发掉溶液中的水份，进而得到碳酸锂的晶体。
优选的，S1中原料的制备，可以通过原矿与碳酸氢钠进行混合，混合后进行微波焙烧，然后将得到的混合物进行水淬降温，降温完成后加入淀粉和松醇油的混合物，并置于球磨机中磨矿，然后置于电场中，接着将制成的混合物置于浮选机中，并加入浮选剂，使得浮选剂与混合物充分均匀混合，从而对混合物进行浮选，浮选完成后的成品放在干燥机中进行干燥，从而得到纯度较高的原料。
优选的，S2中的云母粉研磨粒度控制在200-300目左右。
优选的，S3中高温煅烧炉采用回转窑煅烧装置，煅烧时长控制在45-60分钟。
优选的，S3中的煅烧辅料为硫酸钾、硫酸钙与石灰石的混合物。
优选的，S4中的加热温度控制在100-150摄氏度，并且反应7-10小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以锂云母为原料，采用盐酸法浸取锂云母中锂等元素，使复杂的锂云母浸出液中多价离子和一价离子高效分离的同时锂浓度也得到了高效富集，大大缩短了以锂云母为原料制备碳酸锂的工艺流程，解决了以往锂云母浸取液多价离子去除时工艺复杂，锂、铷、铯损失大，所用化学试剂种类多、用量大，污染重，能耗高，成本高等技术难题。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种锂云母熟料除杂制备电池级碳酸锂的方法，具体工艺步骤如下：
实施例1
S1、原料的选取，选取纯度较高的锂云母作为制作的原料，S1中原料的制备，可以通过原矿与碳酸氢钠进行混合，混合后进行微波焙烧，然后将得到的混合物进行水淬降温，降温完成后加入淀粉和松醇油的混合物，并置于球磨机中磨矿，然后置于电场中，接着将制成的混合物置于浮选机中，并加入浮选剂，使得浮选剂与混合物充分均匀混合，从而对混合物进行浮选，浮选完成后的成品放在干燥机中进行干燥，从而得到纯度较高的原料；
S2、原料的粉碎，将S1中得到的纯度较高的锂云母放置在研磨机中进行研磨粉碎，得到粉末状的云母粉，S2中的云母粉研磨粒度控制在200-300目左右；
S3、原料的烧制，将S2中得到云母粉中添加煅烧辅料，并放置在高温煅烧炉内进行煅烧，煅烧温度控制在800摄氏度至1200摄氏度，煅烧完成后将云母粉冷却至常温，S3中高温煅烧炉采用回转窑煅烧装置，煅烧时长控制在45-60分钟，S3中的煅烧辅料为硫酸钾、硫酸钙与石灰石的混合物；
S4、原料的混合，将S3中煅烧过后的云母粉置于容器中，向容器中添加盐酸溶液，并放置在加热装置上进行加热，S4中的加热温度控制在100-150摄氏度，并且反应7-10小时；
S5、将S4中加热反应得到的混合物采用浸取的方式，得到含锂的盐酸溶液；
S6、除杂，将S5中得到盐酸溶液进行过滤除杂处理，从而得到相对纯净的氯化锂溶液；
S7、过滤，将S6中得到的氯化锂溶液中加入加入碳酸钠溶液，从而得到碳酸锂沉淀；
S8、将S7中得到的碳酸锂沉淀混合液，进行静置沉淀，然后将上层澄清液进行过滤，最终得到较为纯净的碳酸锂溶液；
S9、将S8中得到的碳酸锂溶液进行加热，从而蒸发掉溶液中的水份，进而得到碳酸锂的晶体。
由实施例1可知：上述的加工方法制备出的碳酸锂精度一般，杂质含量较高。
实施例2
S1、原料的选取，选取纯度较高的锂云母作为制作的原料，S1中原料的制备，可以通过原矿与碳酸氢钠进行混合，混合后进行微波焙烧，然后将得到的混合物进行水淬降温，降温完成后加入淀粉和松醇油的混合物，并置于球磨机中磨矿，然后置于电场中，接着将制成的混合物置于浮选机中，并加入浮选剂，使得浮选剂与混合物充分均匀混合，从而对混合物进行浮选，浮选完成后的成品放在干燥机中进行干燥，从而得到纯度较高的原料；
S2、原料的粉碎，将S1中得到的纯度较高的锂云母放置在研磨机中进行研磨粉碎，得到粉末状的云母粉，S2中的云母粉研磨粒度控制在200-300目左右；
S3、原料的烧制，将S2中得到云母粉中添加煅烧辅料，并放置在高温煅烧炉内进行煅烧，煅烧温度控制在800摄氏度至1200摄氏度，煅烧完成后将云母粉冷却至常温，S3中高温煅烧炉采用回转窑煅烧装置，煅烧时长控制在45-60分钟，S3中的煅烧辅料为硫酸钾、硫酸钙与石灰石的混合物；
S4、原料的混合，将S3中煅烧过后的云母粉置于容器中，向容器中添加盐酸溶液，并放置在加热装置上进行加热，S4中的加热温度控制在100-150摄氏度，并且反应7-10小时；
S5、将S4中加热反应得到的混合物采用浸取的方式，得到含锂的盐酸溶液；
S6、除杂，将S5中得到盐酸溶液进行过滤除杂处理，从而得到相对纯净的氯化锂溶液；
S7、过滤，将S6中得到的氯化锂溶液中加入加入碳酸钠溶液，从而得到碳酸锂沉淀；
S8、将S7中得到的碳酸锂沉淀混合液，进行静置沉淀，然后将上层澄清液进行过滤，最终得到较为纯净的碳酸锂溶液；
S9、将S8中得到的碳酸锂溶液进行加热，从而蒸发掉溶液中的水份，进而得到碳酸锂的晶体。
由实施例2可知：上述的加工方法制备出的碳酸锂精度较高，杂质含量较低。
实施例3
S1、原料的选取，选取纯度较高的锂云母作为制作的原料，S1中原料的制备，可以通过原矿与碳酸氢钠进行混合，混合后进行微波焙烧，然后将得到的混合物进行水淬降温，降温完成后加入淀粉和松醇油的混合物，并置于球磨机中磨矿，然后置于电场中，接着将制成的混合物置于浮选机中，并加入浮选剂，使得浮选剂与混合物充分均匀混合，从而对混合物进行浮选，浮选完成后的成品放在干燥机中进行干燥，从而得到纯度较高的原料；
S2、原料的粉碎，将S1中得到的纯度较高的锂云母放置在研磨机中进行研磨粉碎，得到粉末状的云母粉，S2中的云母粉研磨粒度控制在200-300目左右；
S3、原料的烧制，将S2中得到云母粉中添加煅烧辅料，并放置在高温煅烧炉内进行煅烧，煅烧温度控制在800摄氏度至1200摄氏度，煅烧完成后将云母粉冷却至常温，S3中高温煅烧炉采用回转窑煅烧装置，煅烧时长控制在45-60分钟，S3中的煅烧辅料为硫酸钾、硫酸钙与石灰石的混合物；
S4、原料的混合，将S3中煅烧过后的云母粉置于容器中，向容器中添加盐酸溶液，并放置在加热装置上进行加热，S4中的加热温度控制在100-150摄氏度，并且反应7-10小时；
S5、将S4中加热反应得到的混合物采用浸取的方式，得到含锂的盐酸溶液；
S6、除杂，将S5中得到盐酸溶液进行过滤除杂处理，从而得到相对纯净的氯化锂溶液；
S7、过滤，将S6中得到的氯化锂溶液中加入加入碳酸钠溶液，从而得到碳酸锂沉淀；
S8、将S7中得到的碳酸锂沉淀混合液，进行静置沉淀，然后将上层澄清液进行过滤，最终得到较为纯净的碳酸锂溶液；
S9、将S8中得到的碳酸锂溶液进行加热，从而蒸发掉溶液中的水份，进而得到碳酸锂的晶体。
由实施例3可知：上述的加工方法制备出的碳酸锂精度较低，杂质含量较低，因此实施例2为最优温度制备方法。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种锂云母熟料除杂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：具体工艺步骤如下：
S1、原料的选取，选取纯度较高的锂云母作为制作的原料；
S2、原料的粉碎，将S1中得到的纯度较高的锂云母放置在研磨机中进行研磨粉碎，得到粉末状的云母粉；
S3、原料的烧制，将S2中得到云母粉中添加煅烧辅料，并放置在高温煅烧炉内进行煅烧，煅烧温度控制在800摄氏度至1200摄氏度，煅烧完成后将云母粉冷却至常温；
S4、原料的混合，将S3中煅烧过后的云母粉置于容器中，向容器中添加盐酸溶液，并放置在加热装置上进行加热；
S5、将S4中加热反应得到的混合物采用浸取的方式，得到含锂的盐酸溶液；
S6、除杂，将S5中得到盐酸溶液进行过滤除杂处理，从而得到相对纯净的氯化锂溶液；
S7、过滤，将S6中得到的氯化锂溶液中加入加入碳酸钠溶液，从而得到碳酸锂沉淀；
S8、将S7中得到的碳酸锂沉淀混合液，进行静置沉淀，然后将上层澄清液进行过滤，最终得到较为纯净的碳酸锂溶液；
S9、将S8中得到的碳酸锂溶液进行加热，从而蒸发掉溶液中的水份，进而得到碳酸锂的晶体。
2.根据权利要求1所述的一种锂云母熟料除杂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：S1中原料的制备，可以通过原矿与碳酸氢钠进行混合，混合后进行微波焙烧，然后将得到的混合物进行水淬降温，降温完成后加入淀粉和松醇油的混合物，并置于球磨机中磨矿，然后置于电场中，接着将制成的混合物置于浮选机中，并加入浮选剂，使得浮选剂与混合物充分均匀混合，从而对混合物进行浮选，浮选完成后的成品放在干燥机中进行干燥，从而得到纯度较高的原料。
3.根据权利要求1所述的一种锂云母熟料除杂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：S2中的云母粉研磨粒度控制在200-300目左右。
4.根据权利要求1所述的一种锂云母熟料除杂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：S3中高温煅烧炉采用回转窑煅烧装置，煅烧时长控制在45-60分钟。
5.根据权利要求1所述的一种锂云母熟料除杂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：S3中的煅烧辅料为硫酸钾、硫酸钙与石灰石的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种锂云母熟料除杂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于：S4中的加热温度控制在100-150摄氏度，并且反应7-10小时。
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