CN111439762A - 一种锂辉石精矿悬浮焙烧提锂的方法 - Google Patents

一种锂辉石精矿悬浮焙烧提锂的方法 Download PDF

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Abstract

一种锂辉石精矿悬浮焙烧提锂的方法，按以下步骤进行：(1)将锂辉石精矿磨细；(2)悬浮焙烧装置底部通入混合气体；加热悬浮焙烧炉至1000～1100℃；(3)矿粉输送到悬浮焙烧炉受气流作用悬浮并被加热，晶型转化生成焙烧物料；(4)焙烧物料磨细后与硫酸溶液混合，190～220℃酸化焙烧；(5)酸化物料与水混合搅拌水浸；(6)水浸物料过滤分离；(7)滤液调节pH值＝7～8过滤，二次滤液和调节pH值≥13过滤；(8)三次滤液中加入碳酸钠溶液生成Li2CO3沉淀；过滤后的固相用热水洗涤后烘干。本发明工艺流程简单，设备处理量大，能耗低，浸出率高，产品纯度高，各步骤易于控制，节能环保。

Description

一种锂辉石精矿悬浮焙烧提锂的方法
技术领域
本发明属于矿物加工技术领域，特别涉及一种锂辉石精矿悬浮焙烧提锂的方法。
技术背景
随着近年来新型能源汽车和电子产品的发展，对锂的需求量越来越大。锂辉石作为重要的锂资源之一，如何从锂辉石中高效提锂受到了广泛的关注；目前锂辉石的提锂方法包括石灰法、硫酸法、压煮法和氯化物法等，这些方法能耗高，锂浸出率低，设备损耗大，因此，针对锂辉石矿物开发一种高效、低耗的锂辉石提锂方法，对锂资源供应不足具有重要的战略意义。
专利CN201410217808.5涉及一种锂辉石精矿硫酸法生产碳酸锂工艺，提出利用回转窑煅烧制备锂辉石酸熟料，并通过重钙液对酸熟料进行浸出；该方案能实现锂精矿提锂，但采用回转窑作为煅烧设备，其处理能力低、蒸汽消耗量大、能耗高，同时由于锂辉石焙烧需要较高温度，还存在熔融结圈问题。
专利201410038273.5涉及一种锂辉石制取碳酸锂的工艺，提出利用初步焙烧和酸化焙烧得到酸化熟料，酸化熟料在氢化反应釜内与二氧化碳反应，通过树脂吸附等除杂后，制备碳酸锂；该方案能实现锂辉石提锂，但碳化液除杂复杂，需要选择性树脂离子交换装置，存在成本高，效率低等问题。
发明内容
针对享有锂辉石提锂技术存在的上述问题，本发明提供一种锂辉石精矿悬浮焙烧提锂的方法，通过悬浮焙烧改变锂辉石晶型，然后进行酸化焙烧，再经水浸和沉淀杂质，最后用碳酸盐沉淀锂，充分回收锂的同时，获得高纯度碳酸锂。
本发明按的方法按以下步骤进行：
1、将锂辉石精矿磨细至粒径-0.074mm的部分占总质量的50～60％，制成矿粉；所述的锂辉石精矿按质量百分比含Li2O 5.5～6.5％；
2、采用悬浮焙烧装置，通过空气压缩机从底部通入氮气和空气的混合气体，混合气体从悬浮焙烧炉顶部排出；通过加热装置控制悬浮焙烧炉内的温度在1000～1100℃；
3、将矿粉通过螺旋给料器输送到悬浮焙烧炉内，矿粉受气流作用处于悬浮状态，并被加热至1000～1100℃，矿粉中的α-锂辉石发生晶型转化成为结构疏松的β-锂辉石，生成的焙烧物料从悬浮焙烧炉中排出；
4、将焙烧物料磨细至粒径-0.074mm，制成焙烧粉料；将焙烧粉料与硫酸溶液混合，然后加热至190～220℃进行酸化焙烧，时间20～30min，制成酸化物料；其中硫酸溶液的用量按H2SO4与焙烧粉料中的Li元素完全反应生成Li2SO4为准；
5、将酸化物料与水混合，然后在搅拌条件下进行水浸，获得水浸物料；
6、将水浸物料过滤分离出滤液和滤渣；
7、向滤液中加入NaOH调节pH值＝7～8，然后过滤获得二次滤液和二次滤渣；向二次滤液中加入NaOH调节pH值≥13，然后过滤获得三次滤液和三次滤渣；
8、向三次滤液中加入碳酸钠溶液，使Na2CO3与锂离子反应生成Li2CO3沉淀；将带有沉淀的物料过滤，过滤后的固相用热水洗涤去除硫酸钠，再经烘干去除水分，制成高纯度碳酸锂。
上述的步骤3中，矿粉在悬浮焙烧炉内的停留时间20～40min。
上述的步骤4中，硫酸溶液的选用质量浓度98％。
上述的步骤4中，完全反应所依据的反应式为：
β-Li2O●Al2O3●4SiO2+H2SO4＝Li2SO4+H2O●Al2O3●4SiO2。
上述的步骤5中，酸化物料与水混合时，水与酸化物料的质量比为3～4。
上述的步骤5中，水浸的温度20～30℃，时间30～40min。
上述的步骤7中，两次调节pH值时发生的主要反应为：
Fe3++3OH-＝Fe(OH)3↓、
Al3++3OH-＝Al(OH)3↓、
Mg2++2OH-＝Mg(OH)2↓、
Fe2++2OH-＝Fe(OH)2↓、
Ca2++2OH-＝Ca(OH)2↓和
4Fe(OH)2+O2+2H2O＝4Fe(OH)3↓。
上述的步骤7中，加入NaOH是以固体NaOH的形式加入，或者质量浓度10～30％的NaOH溶液的形式加入。
上述的步骤8中，碳酸钠溶液选用饱和溶液。
上述的步骤8中，热水的温度90～100℃。
上述的步骤8中，高纯度碳酸锂的纯度≥99.2％。
本发明采用悬浮焙烧技术对锂辉石进行焙烧，相比常规的焙烧手段(如回转窑)，能精准控制温度，产热传质效率高，能快速、高效、完全地将锂辉石由α-相转变为β-相；由于晶型转换采用了悬浮焙烧技术，转化率高，因此酸化焙烧时硫酸不需过量，减少反应时间，减少设备腐蚀；相比其他离子交换树脂除杂、重钙除杂，本发明利用分步添加NaOH法进行除杂，方法简单，除杂效率高，可有效防止两性氢氧化物在过碱条件下二次溶解，有效控制净化液中的杂质离子，提高产品纯度。
本发明工艺流程简单，设备处理量大，能耗低，浸出率高，产品纯度高，各步骤易于控制，节能环保。
附图说明
图1为本发明实施例中的锂辉石精矿悬浮焙烧提锂的方法流程示意图。
具体实施方式
本发明实施例中采用的锂辉石精矿按质量百分比含Li2O 5.5～6.5％，Al2O3 20～24％，SiO266～71％。
本发明实施例中磨细是采用球磨机。
本发明实施例中进行水浸时锂的浸出率≥99％。
本发明实施例中锂的回收率≥98％。
本发明实施例中硫酸溶液的质量浓度98％。
本发明实施例中加入NaOH是以固体NaOH的形式加入，或者质量浓度10～30％的NaOH溶液的形式加入。
本发明实施例中的碳酸钠溶液为饱和碳酸钠溶液。
本发明实施例中的混合气体有氮气和空气混合组成，其中氮气的体积百分比为30～50％。
本发明实施例中混合气体的通入量按矿粉流量为10kg/h时，氮气的通入流量为4～5m3/h。
本发明实施例中的锂辉石精矿是锂辉石经浮选后的浮选精矿。
本发明实施例中的加热装置为电加热装置。
本发明实施例中矿粉进入悬浮焙烧炉前，先进入预热炉，通过燃气加热的方式预热至750～800℃。
本发明实施例中矿粉连续进入悬浮焙烧炉内，反应结束后从悬浮焙烧炉中部连续排出进入冷却器。
实施例1
采用的锂辉石精矿按质量百分比含Li2O 6.09％，Al2O3 20.30％，SiO2 70.80％；
流程如图所示；
将锂辉石精矿(锂精矿)磨细至粒径-0.074mm的部分占总质量的60％，制成矿粉；
采用悬浮焙烧装置，通过空气压缩机从底部通入氮气和空气的混合气体，混合气体从悬浮焙烧炉顶部排出；通过加热装置控制悬浮焙烧炉内的温度在1050℃；
将矿粉通过螺旋给料器输送到悬浮焙烧炉内，矿粉受气流作用处于悬浮状态，并被加热至1050℃，矿粉中的α-锂辉石发生晶型转化成为结构疏松的β-锂辉石，生成的焙烧物料从悬浮焙烧炉中排出；矿粉在悬浮焙烧炉内的停留时间30min；
将焙烧物料磨细至粒径-0.074mm，制成焙烧粉料；将焙烧粉料与硫酸溶液混合，然后加热至190℃进行酸化焙烧，时间30min，制成酸化物料；其中硫酸溶液的用量按H2SO4与焙烧粉料中的Li元素完全反应生成Li2SO4为准；
将酸化物料与水混合，然后在搅拌条件下进行水浸，获得水浸物料；其中水与酸化物料的质量比为3；水浸的温度20℃，时间40min；锂的浸出率99.04％；
将水浸物料过滤分离出滤液和滤渣；
向滤液中加入NaOH调节pH值＝7～8，生成絮状沉淀，然后过滤获得二次滤液和二次滤渣；向二次滤液中加入NaOH调节pH值≥13，生成絮状沉淀，然后过滤获得三次滤液和三次滤渣；
向三次滤液(净化液)中加入碳酸钠溶液，使Na2CO3与锂离子反应生成Li2CO3沉淀；将带有沉淀的物料过滤，过滤后的固相用90～100℃的热水洗涤去除硫酸钠，再经烘干去除水分，制成高纯度碳酸锂，纯度99.30％。
实施例2
采用的锂辉石精矿按质量百分比含Li2O 5.85％，Al2O3 23.72％，SiO2 66.98％。；
方法同实施例1，不同点在于：
(1)将锂辉石精矿磨细至粒径-0.074mm的部分占总质量的55％；
(2)通过加热装置控制悬浮焙烧炉内的温度在1100℃；
(3)矿粉受被加热至1100℃，在悬浮焙烧炉内的停留时间20min；
(4)酸化焙烧温度200℃，时间25min；
(5)水浸时水与酸化物料的质量比为4，温度30℃，时间30min；锂的浸出率99.33％；
(6)高纯度碳酸锂的纯度99.23％。
实施例3
采用的锂辉石精矿按质量百分比含Li2O 5.92％，Al2O3 22.16％，SiO2 69.84％。；
方法同实施例1，不同点在于：
(1)将锂辉石精矿磨细至粒径-0.074mm的部分占总质量的50％；
(2)通过加热装置控制悬浮焙烧炉内的温度在1000℃；
(3)矿粉受被加热至1000℃，在悬浮焙烧炉内的停留时间40min；
(4)酸化焙烧温度220℃，时间20min；
(5)水浸时水与酸化物料的质量比为3.5，温度25℃，时间35min；
(6)高纯度碳酸锂的纯度99.31％。

Claims (10)

1.一种锂辉石精矿悬浮焙烧提锂的方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)将锂辉石精矿磨细至粒径-0.074mm的部分占总质量的50～60％，制成矿粉；所述的锂辉石精矿按质量百分比含Li2O 5.5～6.5％；
(2)采用悬浮焙烧装置，通过空气压缩机从底部通入氮气和空气的混合气体，混合气体从悬浮焙烧炉顶部排出；通过加热装置控制悬浮焙烧炉内的温度在1000～1100℃；
(3)将矿粉通过螺旋给料器输送到悬浮焙烧炉内，矿粉受气流作用处于悬浮状态，并被加热至1000～1100℃，矿粉中的α-锂辉石发生晶型转化成为结构疏松的β-锂辉石，生成的焙烧物料从悬浮焙烧炉中排出；
(4)将焙烧物料磨细至粒径-0.074mm，制成焙烧粉料；将焙烧粉料与硫酸溶液混合，然后加热至190～220℃进行酸化焙烧，时间20～30min，制成酸化物料；其中硫酸溶液的用量按H2SO4与焙烧粉料中的Li元素完全反应生成Li2SO4为准；
(5)将酸化物料与水混合，然后在搅拌条件下进行水浸，获得水浸物料；
(6)将水浸物料过滤分离出滤液和滤渣；
(7)向滤液中加入NaOH调节pH值＝7～8，然后过滤获得二次滤液和二次滤渣；向二次滤液中加入NaOH调节pH值≥13，然后过滤获得三次滤液和三次滤渣；
(8)向三次滤液中加入碳酸钠溶液，使Na2CO3与锂离子反应生成Li2CO3沉淀；将带有沉淀的物料过滤，过滤后的固相用热水洗涤去除硫酸钠，再经烘干去除水分，制成高纯度碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种锂辉石精矿悬浮焙烧提锂的方法，其特征在于步骤(3)中，矿粉在悬浮焙烧炉内的停留时间20～40min。
3.根据权利要求1所述的一种锂辉石精矿悬浮焙烧提锂的方法，其特征在于步骤(4)中，硫酸溶液的选用质量浓度98％。
4.根据权利要求1所述的一种锂辉石精矿悬浮焙烧提锂的方法，其特征在于步骤(4)中，完全反应所依据的反应式为：β-Li2O·Al2O3·4SiO2+H2SO4＝Li2SO4+H2O·Al2O3·4SiO2。
5.根据权利要求1所述的一种锂辉石精矿悬浮焙烧提锂的方法，其特征在于步骤(5)中，酸化物料与水混合时，水与酸化物料的质量比为3～4。
6.根据权利要求1所述的一种锂辉石精矿悬浮焙烧提锂的方法，其特征在于步骤(5)中，水浸的温度20～30℃，时间30～40min。
7.根据权利要求1所述的一种锂辉石精矿悬浮焙烧提锂的方法，其特征在于步骤(7)中，加入NaOH是以固体NaOH的形式加入，或者质量浓度10～30％的NaOH溶液的形式加入。
8.根据权利要求1所述的一种锂辉石精矿悬浮焙烧提锂的方法，其特征在于步骤(8)中，碳酸钠溶液选用饱和碳酸钠溶液。
9.根据权利要求1所述的一种锂辉石精矿悬浮焙烧提锂的方法，其特征在于步骤(8)中，热水的温度90～100℃。
10.根据权利要求1所述的一种锂辉石精矿悬浮焙烧提锂的方法，其特征在于步骤(8)中，高纯度碳酸锂的纯度≥99.2％。
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