CN105110357A - 一种镁盐制备氢氧化镁阻燃剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机盐化工领域，公开了一种镁盐制备氢氧化镁阻燃剂的方法。本发明采用氯化镁为原料，加入表面活性剂和添加剂，采用四甲基氢氧化胺和氨水的混合物作为沉淀剂制备氢氧化镁阻燃剂。本发明能避免形成的氢氧化镁颗粒过小；本发明加入的添加剂，有利于氢氧化镁晶体生长，易于抽滤。
Description
技术领域
本发明涉及无机盐化工领域，尤其涉及一种镁盐制备氢氧化镁阻燃剂的方法。
背景技术
阻燃剂又称难燃剂、耐火剂或防火剂，主要适用于有阻燃需求的塑料，延迟或防止塑料尤其是高分子类塑料的燃烧，使其点燃时间增长，点燃自熄，难以点燃。氢氧化镁属于填加型阻燃剂，受热分解释放出水汽，同时吸收大量的热量，可以降低材料表面的温度，使得聚合物降解的速度放慢，随之小分子可燃物质的产生也减少。释放出来的水汽稀释了表面的氧气，是燃烧难以进行。氢氧化镁在材料表面形成炭化层，阻止氧气和热量的进入，并且氢氧化镁分解生成的氧化镁是高级耐火材料，所以当燃烧源消失，火就自动停止，起到阻燃的效果。由于氢氧化镁阻燃作用主要发生在聚合物降解区，减少可燃物的产生，而对预燃区作用很少，可燃物的完全燃烧影响很小，产生的烟雾也减少，并且氢氧化镁可以冲淡和吸收烟雾，所以氢氧化镁具有减烟效果。无机阻燃剂应用的最大缺点：添加量大通常要达到50％以上才能达到较好的阻燃效果，这会导致聚合物材料性能严重劣化，解决这一问题的方法通常有以下几种方法：1、粉体超细化：传统工艺合成的颗粒大多为微米级且分布不均匀，应用到高分子材料中分散性不好，与材料的相容性差。致使高分子复合材料的力学、机械性能及加工性能变差，粉体经过超细化后，粒径变小，比表面积增大，表面能增大，粒子表面的反应活性增强，这不仅有利于粒子在高分子基体材料中的分散，而且能提高阻燃剂与高分子材料间的界面结合力。2、表面改性处理：无机材料由于表面极性较强，颗粒小，表面能大，颗粒团聚性强，与高分子材料的相容性差，在材料中分散不均匀，不能达到一定的阻燃效果。因此，为了使阻燃剂达到较好的阻燃效果，需要使用特殊的制备工艺对颗粒进行表面改性处理，使颗粒表面的极性降低，与高分子材料基体的相容性和分散性大大提高，达到阻燃要求。3、复配研究：复配通常包括表面改性剂的复配及阻燃剂的复配，通过多种阻燃剂复配使用，使阻燃体系整合了各种阻燃剂的优点，弥补了单一阻燃剂的不足，从而在获得更佳阻燃效果的同时较好地保持了材料原有性能。
当前的研究主要集中在水体系中用表面改性剂对粉体进行表面改性处理，使其达到较佳的使用效果，比如美国专利US6011086用失水山梨醇酯改性粉体，将其添加到聚合物中，材料应用性能提高，中国专利CN1541943用饱和脂肪酸盐为改性剂，制备的氢氧化镁产品分散性好，并用具有较高的加工温度。表面改性剂从结构和特性上主要分为表面活性剂及偶联剂，表面活性剂由于其双亲性，在水体系中改性处理时可能会有一部分损失使真正使用量减少，并且由于表面活性剂价格较高使成本增加；而对于用偶联剂进行粉体表面处理，常用的偶联剂价格较高，并且耐水性差，要么用惰性有机溶剂稀释才能使用(恶化操作环境，同时还会引起环境污染)，要么采用干法改性，当然这对改性设备要求较高。以上这些均是在水体系中合成，工艺路线较长，而在醇体系中一步合成高分散纳米氢氧化镁的方法还很少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，针对现有技术中阻燃剂氢氧化镁容易团聚、不易过滤等问题提供了一种镁盐制备氢氧化镁阻燃剂的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种镁盐制备氢氧化镁阻燃剂的方法，具体包括以下步骤：
S1、在反应容器中加入1.5mol/L的氯化镁溶液、0.1g/L的表面活性剂和1.0g/L的添加剂，在25～30℃下搅拌20～30min；
S2、在S1产物中加入沉淀剂，保持n(Mg2+):n(OH-)＝1:2，调节终点pH值为10～11；
S3、将S2产物置于高压反应釜，保持搅拌速率150r/min，反应温度90～200℃，反应时间1～3h；
S4、将S3产物进行过滤、洗涤、干燥、粉碎。
所述S1中表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基硫酸钠、六偏磷酸钠、聚乙二醇、油酸钠、月桂酸钾和乙二醇中的任一种或多种。
所述S1中添加剂为氢氧化镁或硫酸镁。
所述S2中沉淀剂的加入方式为滴加。
所述S2中沉淀剂为四甲基氢氧化胺和氨水的混合物，所述四甲基氢氧化胺与所述氨水的摩尔比为1：3。
所述S3中高压反应釜内压力保持在1MPa～6MPa。
所述S4中洗涤液采用乙醇和水的混合液，所述乙醇与所述水的体积比为1:3。
所述S4中干燥温度为90～150℃。
本发明的有益效果是：
1)本发明中制备氢氧化镁的沉淀剂采用四甲基氢氧化胺和氨水的混合物，能避免形成的氢氧化镁颗粒过小。
2)本发明中加入的表面活性剂能有效防止氢氧化镁颗粒团聚。
3)本发明加入的添加剂有利于氢氧化镁晶体生长，易于抽滤。
4)本发明采用乙醇水溶液洗涤产品，可以降低氢氧化镁的硬度。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
一种镁盐制备氢氧化镁阻燃剂的方法，包括以下步骤：
S1、在反应容器中加入1.5mol/L的氯化镁溶液、0.1g/L的表面活性剂和1.0g/L的添加剂，在25～30℃下搅拌20～30min；
S2、在S1产物中加入沉淀剂，保持n(Mg2+):n(OH-)＝1:2，调节终点pH值为10～11；
S3、将S2产物置于高压反应釜，保持搅拌速率150r/min，反应温度150℃，反应时间1h；
S4、将S3产物进行过滤、洗涤、干燥、粉碎。
所述S1中表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
所述S1中添加剂为氢氧化镁。
所述S2中沉淀剂的加入方式为滴加。
所述S2中沉淀剂为四甲基氢氧化胺和氨水的混合物，所述四甲基氢氧化胺与所述氨水的摩尔比为1：3。
所述S3中高压反应釜内压力保持在1.2MPa。
所述S4中洗涤液采用乙醇和水的混合液，所述乙醇与所述水的体积比为1:3。
所述S4中干燥温度为120℃。
本实施例中，所述镁盐制备氢氧化镁阻燃剂的方法得到的氢氧化镁产品硬度小，纯度达97.2％，收率达90％。
本发明的有益效果是：
1)本发明中制备氢氧化镁的沉淀剂采用四甲基氢氧化胺和氨水的混合物，能避免形成的氢氧化镁颗粒过小。
2)本发明中加入的表面活性剂能有效防止氢氧化镁颗粒团聚。
3)本发明加入的添加剂有利于氢氧化镁晶体生长，易于抽滤。
4)本发明采用乙醇水溶液洗涤产品，可以降低氢氧化镁的硬度。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种镁盐制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在反应容器中加入1.5mol/L的氯化镁溶液、0.1g/L的表面活性剂和1.0g/L的添加剂，在25～30℃下搅拌20～30min；
S2、在S1产物中加入沉淀剂，保持n(Mg2+):n(OH-)＝1:2，调节终点pH值为10～11；
S3、将S2产物置于高压反应釜，保持搅拌速率150r/min，反应温度90～200℃，反应时间1～3h；
S4、将S3产物进行过滤、洗涤、干燥、粉碎。
2.根据权利要求1所述的一种镁盐制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述S1中表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基硫酸钠、六偏磷酸钠、聚乙二醇、油酸钠、月桂酸钾和乙二醇中的任一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种镁盐制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述S1中添加剂为氢氧化镁或硫酸镁。
4.根据权利要求1所述的一种镁盐制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述S2中沉淀剂的加入方式为滴加。
5.根据权利要求1或4所述的一种镁盐制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述S2中沉淀剂为四甲基氢氧化胺和氨水的混合物，所述四甲基氢氧化胺与所述氨水的摩尔比为1：3。
6.根据权利要求5所述的一种镁盐制备氢氧化镁阻燃剂的方法，其特征在于，所述S3中高压反应釜内压力保持在1MPa～6MPa。
7.根据权利要求1或6所述的一种镁盐制备氢氧化镁阻燃剂的方法的制备方法，其特征在于，所述S4中洗涤液采用乙醇和水的混合液，所述乙醇与所述水的体积比为1:3。
8.根据权利要求7所述的一种镁盐制备氢氧化镁阻燃剂的方法的制备方法，其特征在于，所述S4中干燥温度为90～150℃。
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