CN101254927A - 一步法制备活性硼酸锌的方法 - Google Patents

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朱丽
黄春健
李锦文
由炜
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Abstract

一步法制备活性硼酸锌的方法，属于无机材料领域。本发明以硼砂、硫酸锌、硼酸和脂肪酸或其盐为原料，以水做溶剂，通过控制适当的反应温度、固液比、物料比、反应时间及脂肪酸或其盐的加入量及加入时间，通过过滤、干燥和粉碎制备出疏水亲油的活性硼酸锌。产品在塑料、涂料中分散性好，在塑料、涂料的阻燃剂、抑烟剂等方面有较好的应用前景。

Description

一步法制备活性硼酸锌的方法
技术领域
一步法制备活性硼酸锌的方法，属于无机材料领域。本发明涉及一种阻燃用活性低水合硼酸锌粉体的制备方法，特别涉及一种一步法制备疏水亲油的活性硼酸锌。
背景技术
2335型硼酸锌是一种性能非常优良的阻燃剂，具有阻燃、抑烟、促进成炭和防止熔滴等功能，且本身无毒无味，燃烧时也不产生有毒气体和腐蚀性气体，不腐蚀模具，不产生二次污染，越来越受到人们的关注和青睐。
但由于硼酸锌是一种极性无机化合物，表面亲水疏油，在有机介质中难以分散均匀，导致材料力学性能下降。因此，对其表面进行有机化改性，提高其与高分子材料的相容性，具有十分重要的意义。
【塑料助剂】2004年第5期12-14页报道在三口烧瓶中加入硼酸和去离子水，充分搅拌，升温至70℃，使之完全溶解，然后加入氧化锌，继续加热升温至90℃后，保温反应8h，过滤，洗涤，得硼酸锌滤饼。将所得硼酸锌重新投入三口烧瓶，加入去离子水，充分搅拌后，加入改性剂，于一定温度下反应2h，过滤、洗涤、烘干，即得成品。该文是从已有的产品出发，采用表面活性剂、偶联剂等进行表面包覆改性。
【中国塑料】2005年19卷第3期83～86页报道了制备超细硼酸锌的最佳条件为：以3％聚乙烯醇为乳化剂，用量1mL，以乙醇(95％)为溶剂，在16000r/min的高速剪切乳化下让过饱和硼砂溶液与氯化锌溶液(5mol/L)反应可制备得超细硼酸锌。CN1798135A公开了一种水热制备不同形貌低水硼酸锌粉体的新方法。该发明以氧化锌和硼酸为原料，以去离子水做溶剂，以内衬聚四氟乙烯的高压釜为反应器，釜内填充度在65％～85％之间，反应温度为110～160℃，反应时间为6～24小时，通过控制加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠或控制反应后的陈化时间，合成出颗粒状、针状及棒状三种不同形貌的低水硼酸锌粉体。CN1167730A公开了一种制备超细硼酸锌阻燃剂的新方法。该方法是以氧化锌和硼酸为主要原料，通过控制适当的反应温度、物料配比、固-液比、反应时间、表面活性剂用量等条件参数，制备出不同粒径的超细硼酸锌阻燃剂。产物的平均粒径可根据需要选择不同的制备条件，在0.1～10μm范围内调控，其所用表面活性剂为非离子表面活性剂。上述发明所用表面活性剂的作用是控制晶形或粒径大小，没有用到脂肪酸及其盐类表面活性剂。
发明内容
本发明的目的是公开了一种一步法制备活性硼酸锌的新方法。以硼砂、硫酸锌、硼酸和脂肪酸或其盐为原料，以水做溶剂，通过控制适当的反应温度、固液比、物料比、反应时间及脂肪酸或其盐的加入时间，通过过滤、干燥和粉碎制备出疏水亲油的活性硼酸锌。该法工艺简单，成本低，产品晶形完整，疏水性好。
本发明的技术方案：一步法制备活性硼酸锌的方法，工艺为：
①原料配制：将硼砂∶硫酸锌∶硼酸∶水以1∶1∶1-3∶40-60的重量比混合，脂肪酸或其盐的加入量为硼酸锌理论产量的0.5％～2.5％，脂肪酸或其盐的加入时间为反应开始到反应结束前30分钟的任意时间；
②反应温度及时间：将原料置于反应釜中反应温度在70～95℃，反应时间3～8小时后自然冷却到60℃以下；
③产物处理：产物过滤，用温水洗涤，干燥，粉碎得白色粉末为疏水亲油的活性硼酸锌。
所述脂肪酸为碳链8～18的饱和或不饱和脂肪酸的一种或多种的混合物，其盐为上述脂肪酸的钠、钾或铵盐。
本发明的有益效果：本发明产品在塑料、涂料中分散性好，在塑料、涂料的阻燃剂、抑烟剂等方面有较好的应用前景。
本发明与现有活性硼酸锌制备技术相比具有以下优点：
1、本发明通过在反应开始或反应过程中加入脂肪酸或其盐类表面活性剂，直接得到疏水亲油的活性硼酸锌，工艺简单。产品晶形完整，粒子团聚大大降低，粒径分布较窄。
2、本发明通过在反应开始或反应过程中加入脂肪酸或其盐类表面活性剂，得到完整晶体的反应时间可以缩短，可以节约能源和提高生产能力；产品洗涤，过滤容易，过滤后滤饼含水低，烘干时间可以减少；烘干后产品较疏松，粉碎和过筛容易；产品不易吸水、不易结块，贮存稳定性好。
3、本发明生产的产品作为阻燃剂和抑烟剂加到聚合物中可以改善其力学性能和加工性能。
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌器的250ml三口烧瓶中，将硼砂、硫酸锌、硼酸和水以1∶1∶2∶45的重量比混合。加入硬脂酸钠的量为硼酸锌理论产量的2.0％(质量比)。加入时间是反应一开始。水浴加热，反应温度为90℃，反应5小时后，停止加热，自然冷却到60℃以下。产物过滤，用适量的60℃温水洗涤3～6次，干燥，粉碎得白色粉末为疏水亲油的活性硼酸锌。产品吸油值为每100克硼酸锌吸DOP(苯二甲酸二辛酯)23克，产品在压片机上压成片后，水在其中的接触角为125度，产品吸水率为0.40％。
实施例2
在装有搅拌器的250ml三口烧瓶中，将硼砂、硫酸锌、硼酸和水以1∶1∶2∶45的重量比混合。加入油酸钠的量为硼酸锌理论产量的2.0％(质量比)。加入时间是反应一开始。水浴加热，反应温度为90℃，反应5小时后，停止加热，自然冷却到60℃以下。产物过滤，用适量的60℃温水洗涤3～6次，干燥，粉碎得白色粉末为亲油的活性硼酸锌。产品吸油值为每100克硼酸锌吸DOP(苯二甲酸二辛酯)28克，产品在压片机上压成片后，水在其中的接触角为102度，产品吸水率为0.48％。
实施例3
在装有搅拌器的250ml三口烧瓶中，将硼砂、硫酸锌、硼酸和水以1∶1∶2∶45的重量比混合。加入硬脂酸钠的量为硼酸锌理论产量的1.0％(质量比)。加入时间是反应一开始。水浴加热，反应温度为90℃，反应5小时后，停止加热，自然冷却到60℃以下。产物过滤，用适量的60℃温水洗涤3～6次，干燥，粉碎得白色粉末为亲油的活性硼酸锌。产品吸油值为每100克硼酸锌吸DOP(苯二甲酸二辛酯)28克，产品在压片机上压成片后，水在其中的接触角为118度，产品吸水率为0.78％。

Claims (2)

1、一步法制备活性硼酸锌的方法，其特征是工艺为：
①原料配制：将硼砂∶硫酸锌∶硼酸∶水以1∶1∶1-3∶40-60的重量比混合，脂肪酸或其盐的加入量为硼酸锌理论产量的0.5％～2.5％，脂肪酸或其盐的加入时间为反应开始到反应结束前30分钟的任意时间；
②反应温度及时间：将原料置于反应釜中反应温度在70～95℃，反应3～8小时后自然冷却到60℃以下；
③产物处理：产物过滤，用温水洗涤，干燥，粉碎得白色粉末为疏水亲油的活性硼酸锌。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是所述脂肪酸为碳链8～18的饱和或不饱和脂肪酸的一种或多种的混合物，其盐为上述脂肪酸的钠、钾或铵盐。
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