CN114394611B - 一种高纵横比片状氢氧化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纵横比片状氢氧化镁的制备方法，以轻烧镁为主料、氯化镁或者水氯镁石为辅料，以一定配比混合所得混合物为原料。将原料与片碱溶液混合均匀后，加入降粘剂调节粘度降至1000mPaS以下，以保证料浆具有流动性。再将料浆倒入高压反应釜中，经水热、抽滤、洗涤、烘干得到高纵横比片状氢氧化镁。本发明所得氢氧化镁宽为3‑30微米，厚0.2‑0.5微米，纵横比30‑100，是一种新材料，在遮热、折光性好。本专利制备过程简单，易于工业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纵横比片状氢氧化镁的制备方法，属于无机化工材料制备领域。
背景技术
氢氧化镁是一种重要的无机化工产品，被用做吸附剂、阻燃剂、填料中应用最为广泛。随着对氢氧化镁研究的不断深入，发现氢氧化镁粒度、形状、纵横比、亲水亲油等性能对其性能影响较大。高纵横比氢氧化镁的高度取向性使其在树脂中的增强、补强性能优于滑石、云母等；高纵横比氢氧化镁的添加不仅保证了树脂有好的耐热性、弯曲模量和耐冲击强度，而且有较高光泽度。CN107087407A在宽0.5-20微米，厚0.01-0.5微米，且纵横比>10的片状氢氧化镁表面进行了硅胶涂布，发现硅胶涂布高纵横比的氢氧化镁具有低光泽和优异的耐酸性，能用在汽车内饰材料中。但是根据该文献披露的制备方法获得的片状氢氧化镁的宽度不超过3.5微米。发明专利CN104411897A报道高纵横比(>50)的片状氢氧化镁对红外线较强的反射能力，片越宽，纵横比越大其对红外线的反射能力越强，是一种较优的红外线遮热材料，根据该文献披露的制备方法获得的片状氢氧化镁的宽度不超过4.5微米。[从折光和遮热的基本原理，片越大越薄效果越好。不必介意这个尺寸大于他们披露的尺寸，有可能他们披露的只是自己能做出来的产品尺寸。]
目前关于片状氢氧化镁的研究较多，以氧化镁为原料，氨或氢氧化钠为矿化剂，通过高温高压的水热反应过程制备氢氧化镁，主要集中在形状为六角片状或不规则片状，粒度分布在0.5-3微米，用在聚烯烃、有机硅等高分子领域做阻燃剂；例如粒度1-2微米的六角片状氢氧化镁在PE-EVA体系的电缆料中阻燃、抑烟效果好；粒度0.5-0.8微米的六角片状氢氧化镁在覆铜板及锂电隔膜中；粒度0.1-0.2微米的氢氧化镁则用在印刷电路板领域。而对大尺寸的，高纵横比的的氢氧化镁的研究较少。而大尺寸，即宽度在3-30微米、高纵横比氢氧化镁在遮热性能方面有更优的表现，可以应用在隔热玻璃、车辆外饰材料、高档建筑外墙涂料等领域。但是未发现现有技术中有大尺寸(尤其是5微米以上)、高纵横比的氢氧化镁的稳定的生产方法。
发明内容
本专利旨在提供一种大尺寸、高纵横比片状氢氧化镁的制备方法，以弥补本领域空白，所得氢氧化镁宽为3-50微米，厚0.2-0.5微米，纵横比30-100。本专利制备过程简单，易于工业化。
根据本发明的方法包括下面的步骤：
1)将轻烧镁原料与助剂氯化镁混合，制成粉体；
2)将粉体与片碱溶液混合，并加入降粘剂，制成浆料；
3)在高压釜中进行水热反应；
4)将反应后的料浆进行压滤、洗涤，得到氢氧化镁粉体。
根据本发明的方法可以稳定地获得宽为3-50微米，尤其是5-30微米之间的高纵横比氢氧化镁。本专利方法制备的产品光泽度高，是一种新的化工材料，本专利采用的工艺流程简单，易于实现工业转化。
附图说明
图1为本发明专利实施例1产品的SEM图。
图2为本发明专利实施例2产品的SEM图。
图3为本发明专利实施例2产品的XRD谱图。
图4为本发明专利对比例1产品的SEM图。
图5为本发明专利对比例2产品的SEM图。
图6为本发明专利对比例3产品的SEM图。
具体实施方式
一般而言，本发明的方法包括如下步骤：
(1)：以轻烧镁为主要原料，氯化镁或者水氯镁石为辅料，将二者以一定配比混合；
(2)取一定量的粉体与一定浓度的片碱溶液搅拌均匀后，加入少量降粘剂，将料浆粘度调整到1000mPaS以下；
(3)将(2)所得料浆装入高压反应釜中，在160-240℃反应9-24小时，自然冷却得到产品浆；
(4)所得产品料浆压滤，所得滤饼再次化浆，压滤，多次重复洗涤干净后，烘干、研磨即得终产品-高纵横比氢氧化镁粉体。
本发明中，轻烧镁是由水镁石经800-1000℃煅烧得到。水镁石可以来自天然形成的矿石，还可以是卤水提取的水镁石。水镁石中除氢氧化镁之外的其他物质的含量优选不超过5％，更优选不超过2％。杂质过高会劣化水热过程之后的结晶性能以及产品的白度和尺寸。因此本发明的轻烧镁排除菱镁矿等矿石煅烧得到的产物。本发明的实施例中，所使用的水镁石中杂质的含量几乎可以忽略，例如杂质质量含量不到1％，甚至不到0.5％。
本发明中，水镁石的煅烧温度应该控制在800-1000℃的范围，过低的温度不足以使主体的氢氧化镁失水、转化成MgO，高于1000℃会使导致氧化镁粉体烧结，不利于后续反应过程中晶粒的分散。
在本发明中，氯化镁助剂的用量为轻烧镁质量的0.1-5％，优选为0.1-2％之间。
本发明中，通过氯化镁与降粘剂的复配，使所得的产品不仅具有高纵横比，而且为大尺寸本发明中，可以使用的阴离子型降粘剂的例子有：琥珀磺基酰胺酸脂钠盐、硬质酸钠、烷基磺酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基硫酸钠、仲烷基硫酸钠及阴离子型聚合物等。降粘剂的用量为粉体质量的0.1-0.5％。本发明专利中阴离子降粘剂起降低料浆粘度和形貌调控双重作用。
浆料的粘度优选保持在1000mPaS以下，使得物料具有一定的流动性，不仅便于搅拌，反应过程中传热传质速度快使得产品的均一性好，而且易于物料转移便于操作。
本发明中，轻烧镁与片碱的干重比可以在0.6-1.1的范围。用适宜浓度的片碱溶液将轻烧镁粉体浆化。在一种具体实施方式中，使用浓度在5-10mol/L的片碱溶液制浆，粉体的添加量大约是每100mL片碱溶液中加12-35g粉体。
实施例1
用卤水提取氢氧化镁烧出来的轻烧镁粉为主料，氯化镁为辅料，轻烧镁粉与氯化镁按质量比200:1混合均匀后使用。取混好的料78g加5.6mol/L的片碱溶液300mL，搅拌均匀后加入0.3g琥珀磺基酰胺酸脂钠盐，料浆粘度为80mPaS。而后将料浆装入500mL的高压反应釜中，密封后，在200℃保持21小时后，自然冷却。所得产品浆经抽滤、洗涤、烘干、研磨得到终产品。所得产品的扫描电镜照片如图1所示。由图1知，所得产品为片状，统计照片中颗粒的纵向为12-31微米，横向0.3-0.5微米，纵横比为40-100。
实施例2
用水镁石烧出来的轻烧镁粉为主料，水氯镁石为辅料，轻烧镁粉与水氯镁石按质量比50:1混合均匀后使用。取混好的料58g加5mol/L的片碱溶液300mL，搅拌均匀后加入0.22g阴离子聚丙烯酰胺，料浆粘度为150mPaS。而后将料浆装入500mL的高压反应釜中，密封后，将反应釜置于200℃烘箱中，保温18小时后，自然冷却。所得产品浆经抽滤、洗涤、烘干、研磨得到终产品。所得产品的扫描电镜照片如图2所示。由图2知，所得产品为片状，统计照片中颗粒的纵向为5-18微米，横向0.1-0.2微米左右，纵横比为30-50。所得产品的XRD谱图如图3所示。由图3可知，衍射峰主要位于2θ＝18.65，38.15，50.9，62.45，68.45与标准卡JCPDS44-1482中Mg(OH)2的衍射峰基本一致，说明产品为氢氧化镁。
对比例1
用水镁石烧出来的轻烧镁粉为原料，58g原料加6mol/L的片碱溶液300mL，搅拌均匀后，将料浆装入500mL的高压反应釜中，密封后，将反应釜置于200℃烘箱中，保温18小时后，自然冷却。所得产品浆经抽滤、洗涤、烘干、研磨得到终产品。所得产品的扫描电镜照片如图2所示。由图4知，所得产品为少数几个大晶粒和大量的亚微米颗粒。
对比例2
用水镁石烧出来的轻烧镁粉为主料，水氯镁石为辅料，轻烧镁粉与水氯镁石按质量比12:1混合均匀后使用。取混好的料62g加5mol/L的片碱溶液300mL，搅拌均匀，料浆粘度为1400mPaS。而后将料浆装入500mL的高压反应釜中，密封后，将反应釜置于200℃烘箱中，保温18小时后，自然冷却。所得产品浆粘度16000mPas，流动性差成膏状,经抽滤、洗涤、烘干、研磨得到终产品所得产品的扫描电镜照片如图5所示。由图5知，所得产品以小于1微米的颗粒为主，少量大晶粒。
对比例3
用水镁石烧出来的轻烧镁粉为主料，水氯镁石为辅料，轻烧镁粉与水氯镁石按质量比8:1混合均匀后使用。取混好的料77g加5mol/L的片碱溶液300mL，搅拌均匀后加入0.12g阴离子十二烷基苯磺酸钠，料浆粘度为720mPaS。而后将料浆装入500mL的高压反应釜中，密封后，将反应釜置于200℃烘箱中，保温11小时后，自然冷却。所得产品浆经抽滤、洗涤、烘干、研磨得到终产品。所得产品的扫描电镜照片如图6所示。由图6知，所得产品为亚微米。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种高纵横比氢氧化镁的制备方法，包括下面的步骤：
1）将轻烧镁原料与助剂氯化镁混合，制成粉体，氯化镁的用量为轻烧镁质量的0.1-5%；
2）将粉体与片碱溶液混合，并加入降粘剂，制成浆料，所述粉体的添加量是每100 mL片碱溶液中加12-35g粉体，片碱溶液的浓度在5-10 mol/L，所述降粘剂用量为粉体质量的0.1-0.5%；
3）在高压釜中进行水热反应；
4）将反应后的料浆进行压滤、洗涤，得到氢氧化镁粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述氯化镁是以水氯镁石形式提供。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤2）中，将料浆粘度调整到1000 mPaS以下。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述降粘剂为琥珀磺基酰胺酸脂钠盐、硬质酸钠、烷基磺酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基硫酸钠、仲烷基硫酸钠、阴离子聚丙烯酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其中，氯化镁的用量为轻烧镁质量的0.1-2%。
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