CN113371740A - 一种含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置,包括:沉淀系统和固液分离系统;所述沉淀系统包含:含锂料液储罐、协助剂储罐、预沉淀料液制备罐、沉淀罐、预沉淀料液泵、沉淀剂储罐、沉淀浆液泵;所述固液分离系统包括:过滤器、滤出液储罐、浆液罐、浆液泵、洗涤剂储罐、干燥机、粉碎机、滤出液泵、滤出液总罐;还提供一种含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置的使用方法。该方法一步实现了含锂和镁料液中精制除镁和高值化氢氧化镁纳米片制备,并且得到的氢氧化镁纳米片形貌规整,锂夹带少,不需要再加工,可直接用于阻燃等实际应用中。
Description
技术领域
本发明属于化学工程技术领域,具体涉及一种含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置及使用方法。
背景技术
青海拥有丰富的盐湖资源,其中富含镁,锂,钾,钠等资源。其中镁和锂两种元素的理化性质相似,分离难度大。目前盐湖提锂的方法主要包括:(1)沉淀法,(2)吸附法,(3)煅烧法,(4)膜分离法,(5)萃取法等。其中如吸附法,煅烧法,膜分离法等方法具有很好的降低镁锂比的优点,特别适用于青海、西藏、玻利维亚等盐湖的提锂。然而,在这些方法降低镁锂比后的精制料液中依然会存在部分的镁,这部分镁的存在将会影响后面碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂等锂盐的品质,因此需要对含锂精制料液中的镁进行精制除杂。
传统的含锂料液精制除杂的方法包括离子交换和化学沉淀法。其中离子交换法是将料液经过可脱除镁的离子交换柱,实现料液中镁的脱除,适用于镁含量极低的料液中。沉淀法是使用较广泛的一种方法,该方法通常是在一定温度下将碱溶液加入含锂料液中,将镁离子转化成氢氧化镁沉淀过滤后脱除镁,该方法具有很好的精制除镁的效果,但是副产的氢氧化镁杂质含量高,形貌不规整,品质低,成为大部分企业的废弃物。然而这部分副产氢氧化镁夹带了大量的锂,直接废弃会浪费锂和镁;但是回收利用又会增加企业二次加工的成本。氢氧化镁纳米片因其在阻燃方面表现出了更优异的效果,从而引起了学者的广泛研究。
现有制备氢氧化镁或氢氧化镁纳米片的技术中,主要有以下缺点:
1.现有技术中的设备基本采用间歇操作的方式进行生产,无法实现连续生产过程,效率较低,无法制备高质量的氢氧化镁,并且氢氧化镁中夹带的锂无法去除。
2.需要多步操作,如水热改性法、晶种法、转化法等。
3.直接沉淀法中需要形貌导向剂,如有机碱、晶种、或表面活性剂(CN106673027A)。不仅增加了原料成本,还会引起产品不纯。
4.现有的去除镁的方法主要包括吸附法和沉淀法,而沉淀法得到的氢氧化镁通常杂质含量高,形貌不规整,从而被企业所遗弃。或者需要经过进一步的改性,除杂后利用。副产物中含有大量的锂,镁等资源,被遗弃将会造成浪费。而进一步改性或除杂会增加工序和成产成本。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置。该装置一步实现了含锂和镁料液中精制除镁和高值化氢氧化镁纳米片制备,并且可以实现连续化生产。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置,包括:沉淀系统和固液分离系统;
所述沉淀系统包含:含锂料液储罐、协助剂储罐、预沉淀料液制备罐、沉淀罐、预沉淀料液泵、沉淀剂储罐、沉淀浆液泵;
所述含锂料液储罐的底部以及协助剂储罐的底部分别通过管道与预沉淀料液制备罐的顶部连接,所述预沉淀料液制备罐与预沉淀料液泵的入口管道连接,所述预沉淀料液泵的出口与沉淀罐顶部进料口管道连接,所述沉淀罐顶部还通过管道连接至沉淀剂储罐底部出料口,所述沉淀罐底部出料口通过管道连接至所述沉淀浆液泵的入口,所述沉淀浆液泵的出口通过管道连接至所述固液分离系统;
所述固液分离系统包括:过滤器、滤出液储罐、浆液罐、浆液泵、洗涤剂储罐、干燥机、粉碎机、滤出液泵、滤出液总罐;
所述来自沉淀浆液泵出口的管道连接至所述过滤器的物料进口,所述过滤器的滤出液出口通过管道连接至滤出液储罐的物料进口,所述过滤器的浆液出口通过管道连接至所述浆液罐的浆液进口,所述洗涤剂储罐底部出口管通过管道与所述浆液罐的洗涤剂入口管道相连,所述浆液罐的出口与所述浆液泵入口管道相连,所述浆液泵出口与干燥机管道相连,干燥机下部连接有粉碎机,所述滤出液储罐物料出口通过滤出液泵连接至滤出液总罐;
所述沉淀罐底部设置有加热组件,用于加热沉淀罐内物料;
所述过滤器中至少安装有一个膜组件,所述膜组件两端通过封头固定在过滤器内,所述封头将膜组件内部与过滤器筒体内腔隔离开,所述过滤器上还设置有加热组件;
所述浆液罐上设置有搅拌桨。
上述技术方案中,所述含锂料液储罐、协助剂储罐、预沉淀料液制备罐、沉淀罐、沉淀剂储罐、滤出液储罐、浆液罐、洗涤剂储罐、滤出液总罐上均设置有液位检测装置,所述预沉淀料液制备罐上的液位检测装置与所述含锂料液储罐底部出料管道上的控制阀联锁,同时也与协助剂储罐底部出料管道上的控制阀联锁。
上述技术方案中,所述沉淀罐底部设置有加热盘管,所述沉淀罐还设置有温度检测装置,所述温度监测装置与所述加热盘管上的控制阀联锁。
上述技术方案中,所述过滤器、滤出液储罐、浆液罐、浆液泵、洗涤剂储罐可设置为互相串联的多组。
上述技术方案中所述过滤器、滤出液储罐、浆液罐、浆液泵、洗涤剂储罐共设置三组,包括:一级过滤器、一级滤出液储罐、一级浆液罐、一级浆液泵、二级过滤器、二级滤出液储罐、二级浆液罐、二级浆液泵、三级过滤器、三级滤出液储罐、三级浆液罐、三级浆液泵;
所述来自沉淀浆液泵出口的管道连接至所述一级过滤器的物料进口,所述一级过滤器的滤出液出口通过管道连接至一级滤出液储罐的物料进口,所述一级过滤器的浆液出口通过管道连接至所述一级浆液罐的浆液进口,所述一级浆液罐的出口与所述一级浆液泵入口管道相连;所述一级浆液泵出口的管道连接至所述二级过滤器的物料进口,所述二级过滤器的滤出液出口通过管道连接至二级滤出液储罐的物料进口,所述二级过滤器的浆液出口通过管道连接至所述二级浆液罐的浆液进口,所述二级浆液罐的出口与所述二级浆液泵入口管道相连;所述二级浆液泵出口的管道连接至所述三级过滤器的物料进口,所述三级过滤器的滤出液出口通过管道连接至三级滤出液储罐的物料进口,所述三级过滤器的浆液出口通过管道连接至所述三级浆液罐的浆液进口,所述三级浆液罐的出口与所述三级浆液泵入口管道相连;
所述洗涤剂储罐底部出口管通过管道与所述浆液罐的洗涤剂入口管道相连,所述三级浆液泵出口与干燥机管道相连。
上述技术方案中,所述过滤器中膜组件为陶瓷膜组件,膜孔径为0.5nm~5μm;优选为0.5nm~0.5μm;进一步优选为0.5nm~100nm。
上述技术方案中,所述干燥机的类型包括但不限于喷雾干燥机、烘箱、流化床干燥机或气流干燥机。
上述技术方案中,所述沉淀罐上设置有pH值监测装置,所述预沉淀料液泵、沉淀浆液泵、浆液泵、滤出液泵的出口管路上,均设置有压力监测装置。
本发明的另一个目的是,提供一种含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置的使用方法。该方法一步实现了含锂和镁料液中精制除镁和高值化氢氧化镁纳米片制备,并且得到的氢氧化镁纳米片形貌规整,锂夹带少,不需要再加工,可直接用于阻燃等实际应用中。
一种含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置的使用方法,包括以下步骤:
步骤一,将含锂料液加入至含锂料液储罐,协助剂加入至协助剂储罐,将含锂料液及协助剂在所述预沉淀料液制备罐中混合,当所述协助剂阳离子摩尔量之和高于镁离子的摩尔量的0.5倍时,得到预沉淀料液;
步骤二,将沉淀剂加入至沉淀剂储罐;将所述预沉淀料液与沉淀剂在沉淀罐中混合,控制pH至7.2~13.5,在40~180℃反应温度下,反应0.5~24h,得到沉淀浆液;
步骤三,将所述沉淀浆液通过沉淀浆液泵输送至过滤器,进行固液分离,固液分离的温度为10~90℃;过滤出的清液进入滤出液储罐,浆液进入浆液罐;
步骤四,在浆液罐中加入洗涤剂,加入量为浆液体积的0.5~20倍;
步骤五,将洗涤后的浆液泵入干燥机进行脱水干燥,固体通过粉碎机粉碎后得到产品氢氧化镁;
所述协助剂阳离子为Li,K,Na,Ca,Zn,Ni,Co或Cu的阳离子。
所述协助剂为无机盐,所述无机盐中的阳离子为Li,K,Na,Ca,Zn,Ni,Co或Cu中的至少一种阳离子,所述无机盐中的阴离子为氯根,溴根,硝酸根,硫酸根,硼酸根或碳酸根中的至少一种,所述协助剂的加入摩尔量为所述含锂和镁的料液中Mg的摩尔量的0.5~100倍。
上述技术方案中,所述沉淀剂为NaOH溶液,KOH溶液,LiOH溶液,氨水溶液,水合肼溶液,碳酸氢铵溶液,碳酸氢钠溶液,碳酸氢铵溶液,六次亚甲基四胺溶液或尿素溶液中的一种或几种。
上述技术方案中,所述沉淀剂的浓度为0.1~8mol/L。
上述技术方案中,所述含锂料液中镁含量为0.1g/L~60g/L,锂含量为0.1g/L~40g/L。
上述技术方案中,所述的氢氧化镁,其粒径为10~500nm,厚度为5~50nm,为片状结构,进一步地为六角片状结构。
上述技术方案中,所述沉淀罐和浆液灌中的搅拌速度为500-6000rpm。
本发明的优点和有益效果为:
本发明的装置一步实现了含锂和镁料液中精制除镁和高值化氢氧化镁纳米片制备,并且得到的氢氧化镁纳米片形貌规整,锂夹带少,不需要再加工,可直接用于阻燃等实际应用中;此外还可以实现连续化生产过程,摆脱现有技术只能间歇操作,生产效率低的情况。
附图说明
图1是本发明实施例1的装置流程示意图。
其中:
1:含锂料液储罐,2:协助剂储罐,3:预沉淀料液制备罐,4:沉淀罐,5:预沉淀料液泵,6:沉淀剂储罐,7:沉淀浆液泵,8-1:一级陶瓷过滤器,9-1:一级滤出液储罐,10-1:一级浆液罐,11-1:一级浆液泵,8-2:二级陶瓷过滤器,9-2:二级滤出液储罐,10-2:二级浆液罐,11-2:二级浆液泵,8-3:三级陶瓷过滤器,9-3:三级滤出液储罐,10-3:三级浆液罐,11-3:三级浆液泵,12:洗涤剂储罐,13:干燥机,14:粉碎机,15:滤出液泵,16:滤出液总罐。
图2为本发明实施例2中产品氢氧化镁的XRD图;
图3为本发明实施例2中产品氢氧化镁的扫描电镜图;
图4为本发明实施例3中产品氢氧化镁的扫描电镜图;
对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例一
一种含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置,包括:沉淀系统和固液分离系统;
所述沉淀系统包含:含锂料液储罐、协助剂储罐、预沉淀料液制备罐、沉淀罐、预沉淀料液泵、沉淀剂储罐、沉淀浆液泵;
所述含锂料液储罐的底部,沉淀剂储罐的底部、以及协助剂储罐的底部分别通过管道与预沉淀料液制备罐的顶部连接,所述预沉淀料液制备罐与预沉淀料液泵的入口管道连接,所述预沉淀料液泵的出口与沉淀罐顶部进料口管道连接,所述沉淀罐顶部还通过管道连接至沉淀剂储罐底部出料口,所述沉淀罐底部出料口通过管道连接至所述沉淀浆液泵的入口,所述沉淀浆液泵的出口通过管道连接至所述固液分离系统;
所述含锂料液储罐、协助剂储罐、预沉淀料液制备罐、沉淀罐、沉淀剂储罐、滤出液储罐、浆液罐、洗涤剂储罐、滤出液总罐上均设置有液位检测装置,用于检测相应罐体内液体物料量,并在物料液面超过设定值是发出警报。所述预沉淀料液制备罐上的液位检测装置与所述含锂料液储罐底部出料管道上的控制阀联锁,同时也与协助剂储罐底部出料管道上的控制阀联锁,在预沉淀料液制备罐中物料液面超过设定值时自定关闭协助剂储罐底部出料管道及含锂料液储罐底部出料管道上的阀门,防止出现冒槽事故。
所述沉淀罐底部设置有加热盘管,所述沉淀罐还设置有温度检测装置,所述温度监测装置与所述加热盘管上的控制阀联锁,可以根据沉淀罐中的温度自动调节加热盘管上的控制阀门开度,从而调节加热介质的流量,使沉淀罐中温度维持在合适的操作温度,沉淀罐上还设置有pH值监测装置,用于实时检测沉淀罐内物料pH值,满足沉淀反应的要求。
所述固液分离系统包括:过滤器、滤出液储罐、浆液罐、浆液泵、洗涤剂储罐、喷雾干燥机、锥式粉碎机、滤出液泵、滤出液总罐;所述过滤器、滤出液储罐、浆液罐、浆液泵、洗涤剂储罐设置为互相串联的三组,包括:一级陶瓷过滤器、一级滤出液储罐、一级浆液罐、一级浆液泵、二级陶瓷过滤器、二级滤出液储罐、二级浆液罐、二级浆液泵、三级陶瓷过滤器、三级滤出液储罐、三级浆液罐、三级浆液泵;
所述来自沉淀浆液泵出口的管道连接至所述一级陶瓷过滤器的物料进口,所述一级陶瓷过滤器的滤出液出口通过管道连接至一级滤出液储罐的物料进口,所述一级陶瓷过滤器的浆液出口通过管道连接至所述一级浆液罐的浆液进口,所述一级浆液罐的出口与所述一级浆液泵入口管道相连;所述一级浆液泵出口的管道连接至所述二级陶瓷过滤器的物料进口,所述二级陶瓷过滤器的滤出液出口通过管道连接至二级滤出液储罐的物料进口,所述二级陶瓷过滤器的浆液出口通过管道连接至所述二级浆液罐的浆液进口,所述二级浆液罐的出口与所述二级浆液泵入口管道相连;所述二级浆液泵出口的管道连接至所述三级陶瓷过滤器的物料进口,所述三级陶瓷过滤器的滤出液出口通过管道连接至三级滤出液储罐的物料进口,所述三级陶瓷过滤器的浆液出口通过管道连接至所述三级浆液罐的浆液进口,所述三级浆液罐的出口与所述三级浆液泵入口管道相连;所述洗涤剂储罐底部出口管通过管道与所述浆液罐的洗涤剂入口管道相连,所述三级浆液泵出口与干燥机管道相连,干燥机下部连接有粉碎机将干燥结块的物料粉碎,所述滤出液储罐物料出口通过滤出液泵连接至滤出液总罐;所述沉淀罐底部设置有加热组件,用于加热沉淀罐内物料;
所述过滤器中安装有陶瓷膜组件,所述膜元件两端通过封头固定在过滤器内,所述封头将膜元件内部与过滤器筒体内腔隔离开,所述过滤器上还设置有加热组件,便于维持合适的过滤温度;所述陶瓷过滤器中膜组件为陶瓷膜组件,膜孔径为200nm。所述浆液罐上设置有搅拌桨,用于充分混合浆液物料及洗涤剂,提高洗涤效率。
所述预沉淀料液泵、沉淀浆液泵、浆液泵、滤出液泵的出口管路上,均设置有压力监测装置。
实施例二
一种含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置的使用方法,包括以下步骤:
步骤一,将一种低镁含锂料液加入至含锂料液储罐,其中Mg2+浓度为1g/L,Li+浓度为15g/L,协助剂NaCl加入至协助剂储罐,将含锂料液及协助剂在所述预沉淀料液制备罐中混合(使协助剂浓度达到1g/L),得到预沉淀料液;
步骤二,NaOH作为沉淀剂加入至沉淀剂储罐,配置成6mol/L的碱液。将所述预沉淀料液与沉淀剂在沉淀罐中混合,控制pH至11,在100℃反应温度下,反应6h,得到沉淀浆液;
步骤三,将所述沉淀浆液通过沉淀浆液泵输送至一级陶瓷过滤器,陶瓷膜孔径为20nm;在室温下进行部分固液分离后,过滤出的清液进入滤出液储罐,浆液进入浆液罐;所述清液中Mg2+浓度为0.02mg/L,Li+浓度为8.5g/L,可直接用于后续锂盐产品的制备;
步骤四,在浆液罐中加入洗涤剂去离子水,加入量为浆液的5倍;
步骤五,将洗涤后的浆液泵入干燥机进行脱水干燥,固体通过粉碎机粉碎后得到产品氢氧化镁,所述产品氢氧化镁为具有规则六角片状结构的Mg(OH)2产品,具体产品可见图2和图3,图中得到的Mg(OH)2纯度高、结晶度好,与标准卡片JCPDS#44-1482相一致。SEM照片显示得到的样品为规则的六角片状结构,且粒径分布在20-40nm之间;
该方法一步实现了含锂和镁料液中精制除镁和高值化氢氧化镁纳米片制备,并且得到的氢氧化镁纳米片形貌规整,锂夹带少,不需要再加工,可直接用于阻燃等实际应用中。
实施例三
一种含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置的使用方法,包括以下步骤:
步骤一,将一种低镁含锂料液加入至含锂料液储罐,其中Mg2+浓度为2.5g/L,Li+浓度为10g/L,协助剂(Na2SO4和KNO3)加入至协助剂储罐,将含锂料液及协助剂在所述预沉淀料液制备罐中混合,使协助剂Na2SO4和KNO3浓度分别达到0.5g/L和0.1g/L,得到预沉淀料液;
步骤二,氨水作为沉淀剂加入至沉淀剂储罐,配置成2.5mol/L的氨水溶液。将所述预沉淀料液与沉淀剂在沉淀罐中混合,控制pH至10,在60℃反应温度下,反应5h,得到沉淀浆液;
步骤三,将所述沉淀浆液通过沉淀浆液泵输送至一级陶瓷过滤器,陶瓷膜孔径为50nm;在膜温度不高于60℃进行部分固液分离后,过滤出的一级清液进入一级滤出液储罐,一级浆液进入一级浆液罐;
步骤四,在一级浆液罐中加入洗涤剂去离子水,加入量为浆液体积的10倍;搅拌均匀后通过一级浆液泵输送至二级陶瓷过滤器,陶瓷膜孔径为50nm;在膜温度不高于60℃进行部分固液分离后,过滤出的二级清液进入二级滤出液储罐,二级浆液进入二级浆液罐;在二级浆液罐中加入洗涤剂去离子水,加入量为浆液体积的10倍;搅拌均匀后通过二级浆液泵输送至三级陶瓷过滤器,陶瓷膜孔径为50nm;在膜温度不高于60℃进行部分固液分离后,过滤出的三级清液进入三级滤出液储罐,三级浆液进入三级浆液罐;
所述各级清液汇总后进入滤出液总罐,等待进一步处理,也可将三级清液用于二级浆液的洗涤,二级浆液用于一级浆液的洗涤,更为节水且洗涤效率更高,得到的最终清液中的锂离子浓度也更高。
最终所述清液中Mg2+浓度为0.2mg/L,Li+浓度为7.8g/L,可直接用于后续锂盐产品的制备。
步骤五,将洗涤后的三级浆液泵入喷雾干燥机进行脱水干燥,固体通过粉碎机粉碎后得到产品氢氧化镁,所述产品氢氧化镁为具有规则六角片状结构的Mg(OH)2产品。图4为得到的产品SEM照片,图中可看出得到的Mg(OH)2形貌为规则六角片,且粒径分布在30-100nm之间。
而且,诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个与另一个具有相同名称的部件区分开来,而不一定要求或者暗示这些部件之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
以上对本发明做了示例性的描述,应该说明的是,在不脱离本发明的核心的情况下,任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置,其特征在于,包括:沉淀系统和固液分离系统;
所述沉淀系统包含:含锂料液储罐、协助剂储罐、预沉淀料液制备罐、沉淀罐、预沉淀料液泵、沉淀剂储罐、沉淀浆液泵;
所述含锂料液储罐的底部以及协助剂储罐的底部分别通过管道与预沉淀料液制备罐的顶部连接,所述预沉淀料液制备罐与预沉淀料液泵的入口管道连接,所述预沉淀料液泵的出口与沉淀罐顶部进料口管道连接,所述沉淀罐顶部还通过管道连接至沉淀剂储罐底部出料口,所述沉淀罐底部出料口通过管道连接至所述沉淀浆液泵的入口,所述沉淀浆液泵的出口通过管道连接至所述固液分离系统;
所述固液分离系统包括:过滤器、滤出液储罐、浆液罐、浆液泵、洗涤剂储罐、干燥机、粉碎机、滤出液泵、滤出液总罐;
所述来自沉淀浆液泵出口的管道连接至所述过滤器的物料进口,所述过滤器的滤出液出口通过管道连接至滤出液储罐的物料进口,所述过滤器的浆液出口通过管道连接至所述浆液罐的浆液进口,所述洗涤剂储罐底部出口管通过管道与所述浆液罐的洗涤剂入口管道相连,所述浆液罐的出口与所述浆液泵入口管道相连,所述浆液泵出口与干燥机管道相连,干燥机下部连接有粉碎机,所述滤出液储罐物料出口通过滤出液泵连接至滤出液总罐;
所述沉淀罐底部设置有加热组件,用于加热沉淀罐内物料;
所述过滤器中至少安装有一个膜组件,所述膜组件两端通过封头固定在过滤器内,所述封头将膜组件内部与过滤器筒体内腔隔离开,所述过滤器上还设置有加热组件;
所述浆液罐上设置有搅拌桨。
2.根据权利要求1所述的含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置,其特征在于,所述含锂料液储罐、协助剂储罐、预沉淀料液制备罐、沉淀罐、沉淀剂储罐、滤出液储罐、浆液罐、洗涤剂储罐、滤出液总罐上均设置有液位检测装置,所述预沉淀料液制备罐上的液位检测装置与所述含锂料液储罐底部出料管道上的控制阀联锁,同时也与协助剂储罐底部出料管道上的控制阀联锁。
3.根据权利要求1所述的含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置,其特征在于,所述沉淀罐底部设置有加热盘管,所述沉淀罐还设置有温度检测装置,所述温度监测装置与所述加热盘管上的控制阀联锁。
4.根据权利要求1所述的含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置,其特征在于,所述过滤器、滤出液储罐、浆液罐、浆液泵可设置为互相串联的多组。
5.根据权利要求1所述的含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置,其特征在于,所述沉淀罐上设置有pH值监测装置,所述预沉淀料液泵、沉淀浆液泵、浆液泵、滤出液泵的出口管路上,均设置有压力监测装置。
6.根据权利要求1所述的含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置,其特征在于,所述过滤器、滤出液储罐、浆液罐、浆液泵共设置三组,包括:一级过滤器、一级滤出液储罐、一级浆液罐、一级浆液泵、二级过滤器、二级滤出液储罐、二级浆液罐、二级浆液泵、三级过滤器、三级滤出液储罐、三级浆液罐、三级浆液泵;
所述来自沉淀浆液泵出口的管道连接至所述一级过滤器的物料进口,所述一级过滤器的滤出液出口通过管道连接至一级滤出液储罐的物料进口,所述一级过滤器的浆液出口通过管道连接至所述一级浆液罐的浆液进口,所述一级浆液罐的出口与所述一级浆液泵入口管道相连;所述一级浆液泵出口的管道连接至所述二级过滤器的物料进口,所述二级过滤器的滤出液出口通过管道连接至二级滤出液储罐的物料进口,所述二级过滤器的浆液出口通过管道连接至所述二级浆液罐的浆液进口,所述二级浆液罐的出口与所述二级浆液泵入口管道相连;所述二级浆液泵出口的管道连接至所述三级过滤器的物料进口,所述三级过滤器的滤出液出口通过管道连接至三级滤出液储罐的物料进口,所述三级过滤器的浆液出口通过管道连接至所述三级浆液罐的浆液进口,所述三级浆液罐的出口与所述三级浆液泵入口管道相连;
所述洗涤剂储罐底部出口管通过管道与所述浆液罐的洗涤剂入口管道相连,所述三级浆液泵出口与干燥机管道相连。
7.根据权利要求6所述的含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置,其特征在于,所述一级过滤器、二级过滤器和三级过滤器中膜组件均为陶瓷膜组件,膜孔径为0.5nm~5μm;优选为0.5nm~0.5μm;进一步优选为0.5nm~100nm。
8.根据权利要求6所述的含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置,其特征在于,所述干燥机的类型包括但不限于喷雾干燥机、烘箱、流化床干燥机或气流干燥机。
9.一种含锂料液精制除镁联产氢氧化镁的装置的使用方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将含锂料液加入至含锂料液储罐,协助剂加入至协助剂储罐,将含锂料液及协助剂在所述预沉淀料液制备罐中混合,当所述协助剂阳离子摩尔量之和高于镁离子的摩尔量的0.5倍时,得到预沉淀料液;
步骤二,将沉淀剂加入至沉淀剂储罐;将所述预沉淀料液与沉淀剂在沉淀罐中混合,控制pH至7.2~13.5,在40~180℃反应温度下,反应0.5~24h,得到沉淀浆液;
步骤三,将所述沉淀浆液通过沉淀浆液泵输送至过滤器,进行固液分离,固液分离的温度为10~90℃;过滤出的清液进入滤出液储罐,浆液进入浆液罐;
步骤四,在浆液罐中加入洗涤剂,加入量为浆液体积的0.5~20倍;
步骤五,将洗涤后的浆液泵入干燥机进行脱水干燥,固体通过粉碎机粉碎后得到产品氢氧化镁;
所述协助剂阳离子为Li,K,Na,Ca,Zn,Ni,Co或Cu的阳离子。
所述协助剂为无机盐,所述无机盐中的阳离子为Li,K,Na,Ca,Zn,Ni,Co或Cu中的至少一种阳离子,所述无机盐中的阴离子为氯根,溴根,硝酸根,硫酸根,硼酸根或碳酸根中的至少一种,所述协助剂的加入摩尔量为所述含锂和镁的料液中Mg的摩尔量的0.5~100倍。
10.根据权利要求9所述的使用方法,其特征在于,所述沉淀剂为NaOH溶液,KOH溶液,LiOH溶液,氨水溶液,水合肼溶液,碳酸氢铵溶液,碳酸氢钠溶液,碳酸氢铵溶液,六次亚甲基四胺溶液或尿素溶液中的一种或几种。
11.根据权利要求9所述的使用方法,其特征在于,所述沉淀剂的浓度为0.1~8mol/L,所述含锂料液中镁含量为0.1g/L~60g/L,锂含量为0.1g/L~40g/L。
12.根据权利要求9所述的使用方法,其特征在于,所述的产品氢氧化镁,其粒径为10~500nm,厚度为5~50nm,为片状结构,进一步地为六角片状结构。
13.根据权利要求9所述的使用方法,其特征在于,所述沉淀罐和浆液灌中的搅拌速度为500-6000rpm。
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