CN110372020A - 一种高效氢氧化铝晶种的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明主要涉及无机化学领域,具体涉及一种高效氢氧化铝晶种的制备方法。本发明主要是以弱碱和铝盐为原料,超声反应制得。所述弱碱为氨水或碳酸氢钠或碳酸氢钾。本发明通过温和的条件和超声的强制分散得到的粒径和活性较均匀的晶种,进而得到的氢氧化铝产品粒径也较均匀,且不易团聚,成很窄的粒径分布,而且由于粒径均匀,团聚少后,包夹的钠离子少,大大改善了传统工艺存粒径不均匀,钠含量高,工艺复杂,成本高等缺点,更有利于大规模的工艺化生产。
Description
技术领域
本发明主要涉及无机化学领域,具体涉及一种高效氢氧化铝晶种的制备方法。
背景技术
氢氧化铝是目前用量最大和应用最广的无机阻燃添加剂,不仅能阻燃,而且可以防止发烟、不产生滴下物、不产生有毒气体,因此获得较广泛的应用。
工业生产氢氧化铝的方法为碱法生产,基本原理是使矿石中的氧化铝与碱在一定条件下生产铝酸钠,进入溶液后与二氧化硅和氧化铁等杂质分离,然后再使纯净的铝酸钠溶液分解析出氢氧化铝。碱法生产氧化铝又可分为拜耳法、烧结法、联合法,这三种方法都为铝酸钠精液加晶种析出氢氧化铝,析出氢氧化铝的品质与晶种的活性、粒径直接相关,因此要得到超细氢氧化铝必须要添加粒径小、活性高的晶种。
目前,合成超细氢氧化铝所需的晶种主要有三种方法获得,一为球磨氢氧化铝制种法,二为硫酸铝制种法,三为碳分制种法;这几种方法普遍存在如下问题:一是所得晶种粒径与活性不稳定,导致所得超细氢氧化铝粒径大小也不稳定,经常出现不合格批次产品;二是所制得的晶种团聚较严重,作为晶种生成的产品晶化强度不够,热分解温度偏低,吸油值偏高;三是所制得的晶种粒径偏大,得不到小粒径氢氧化铝产品。因此迫切需要制备一种活性高、粒径小的晶种。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提出了一种高效氢氧化铝晶种的制备方法,采用本发明得到的氢氧化铝晶种粒径小、活性高,而且该制备方法简单、设备要求低,成本较低,适合大规模工业化生产。
本发明所述的一种高效氢氧化铝晶种的制备方法,主要是以弱碱和铝盐为原料,超声反应制得。
发明人发现,用弱碱与铝盐生产的氢氧化铝产生的晶核较小,且用超声强制分散,使其不易成长,造成晶体表面缺陷较多,具有高活性的特点。若选用强碱如氢氧化钠、氢氧化钾等容易造成晶种的团聚,即使在加入超声这样的强分散作用下也满足不了最终要求。
所述铝盐为氯化铝或硝酸铝或硫酸铝。
所述弱碱为氨水或碳酸氢钠或碳酸氢钾。
其具体的制备步骤为:向反应器中加入水和铝盐,混合搅拌升温至60-70℃,开启超声,缓慢滴加弱碱水溶液,滴加完毕后保温至反应完全,将反应液过滤、洗涤,得到氢氧化铝胶体,即为合成超细氢氧化铝晶种。
所述铝盐与弱碱的摩尔比为1:1.0-1.2。铝盐与碱液当量比过小时,会产生胶体状氢氧化铝,铝盐与碱液当量比过大,氢氧化铝晶种中会包含铝盐,纯度不够,活性下降。
所述铝盐与水的质量比为1:10-4:10。铝盐与水的质量比过大时一是铝盐不好溶解,对反应不利,二是浓度大,产生的晶种氢氧化铝沉淀能包夹还未反应的铝盐,造成纯度低,且影响晶种的品质。铝盐与水的质量比过小时,经济性不高,产生废水量大,工艺上影响不大,水量越大,晶体越容易长大,会使晶种粒径稍微偏大。
所述弱碱水溶液质量分数为10%-25%。碱液太浓,一是不好配置,二是碱能随着氢氧化铝晶体的长大,长到晶体中,影响晶种的纯度。
弱碱水溶液滴加速度为0.5g/min-10g/min。滴加过快时会产生大量的晶核,造成氢氧化铝晶种呈胶体状,不易分离和洗涤,滴加过慢时会让晶种长大,晶种表面缺陷减少,活性下降。
所述超声的频率在20-60KHz。超声频率过大,氢氧化铝晶种容易成胶体,过小则分散性不够,氢氧化铝晶种易团聚和长大。
本发明用一定质量分数的弱碱水溶液与铝盐在合适的浓度与比例下得到了小粒径的氢氧化铝晶种,通过超声让得到的晶体强制分散,避免长大和团聚,并造成晶体表面缺陷,从而得到粒径小、活性高的氢氧化铝晶种。通过本发明制备的晶种可以促使铝酸钠精液更快的结晶,能得到粒度更小,更加均匀的产品,且能增加产品的产出率。该方法工艺简单、设备要求低,而且成本较低,适合大规模工业化生产。
具体实施方式
实施例1
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的1L四口烧瓶中加入m(水):m(氯化铝)=2:10共400.02g(三氯化铝0.5mol),混合搅拌升温至60℃,氯化铝全部溶解后,开启超声,超声频率40KHz,缓慢向里滴加122.62g 25%的氨水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种;晶种系数0.001,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率59.39%,平均粒径0.85um。
实施例2
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的1L四口烧瓶中加入m(水):m(氯化铝)=1:10共733.37g(三氯化铝0.5mol),混合搅拌升温至60℃,氯化铝全部溶解后,开启超声,超声频率40KHz,缓慢向里滴加122.62g 25%的氨水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种;晶种系数0.002,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率56.41%,平均粒径0.91um;
实施例3
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的1L四口烧瓶中加入m(水):m(氯化铝)=3:10共288.9g(三氯化铝0.5mol),混合搅拌升温至60℃,氯化铝全部溶解后,开启超声,超声频率40KHz,缓慢向里滴加122.62g 25%的氨水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种。晶种系数0.001,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率57.62%,平均粒径0.81um;
实施例4
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的1L四口烧瓶中加入m(水):m(氯化铝)=4:10共233.35g(三氯化铝0.5mol),混合搅拌升温至60℃,氯化铝全部溶解后,开启超声,超声频率40KHz,缓慢向里滴加122.62g 25%的氨水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种。晶种系数0.001,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率56.89%,平均粒径0.79um;
实施例5
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的1L四口烧瓶中加入m(水):m(氯化铝)=2:10共400.02g(三氯化铝0.5mol),混合搅拌升温至40℃,氯化铝全部溶解后,开启超声,超声频率40KHz,缓慢向里滴加122.62g 25%的氨水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种。晶种系数0.001,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率58.39%,平均粒径0.81um;
实施例6
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的1L四口烧瓶中加入m(水):m(氯化铝)=2:10共400.02g(三氯化铝0.5mol),混合搅拌升温至50℃,氯化铝全部溶解后,开启超声,超声频率40KHz,缓慢向里滴加122.62g 25%的氨水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种。晶种系数0.001,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率57.49%,平均粒径0.80um;
实施例7
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的1L四口烧瓶中加入m(水):m(氯化铝)=2:10共400.02g(三氯化铝0.5mol),混合搅拌升温至70℃,氯化铝全部溶解后,开启超声,超声频率40KHz,缓慢向里滴加122.62g 25%的氨水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种。晶种系数0.001,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率52.37%,平均粒径0.96um;
实施例8
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的1L四口烧瓶中加入m(水):m(氯化铝)=2:10共400.02g(三氯化铝0.5mol),混合搅拌升温至80℃,氯化铝全部溶解后,开启超声,超声频率40KHz,缓慢向里滴加122.62g 25%的氨水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种。晶种系数0.002,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率59.13%,平均粒径1.06um;
实施例9
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的1L四口烧瓶中加入m(水):m(氯化铝)=2:10共400.02g(三氯化铝0.5mol),混合搅拌升温至60℃,氯化铝全部溶解后,开启超声,超声频率20KHz,缓慢向里滴加122.62g 25%的氨水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种。晶种系数0.001,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率46.51%,平均粒径1.01um;
实施例10
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的1L四口烧瓶中加入m(水):m(氯化铝)=2:10共400.02g(三氯化铝0.5mol),混合搅拌升温至60℃,氯化铝全部溶解后,开启超声,超声频率30KHz,缓慢向里滴加122.62g 25%的氨水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种。晶种系数0.001,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率47.39%,平均粒径0.91um;
实施例11
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的1L四口烧瓶中加入m(水):m(氯化铝)=2:10共400.02g(三氯化铝0.5mol),混合搅拌升温至60℃,氯化铝全部溶解后,开启超声,超声频率50KHz,缓慢向里滴加122.62g 25%的氨水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种。晶种系数0.001,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率58.63%,平均粒径0.83um;
实施例12
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的1L四口烧瓶中加入m(水):m(氯化铝)=2:10共400.02g(三氯化铝0.5mol),混合搅拌升温至60℃,氯化铝全部溶解后,开启超声,超声频率60KHz,缓慢向里滴加122.62g 25%的氨水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种。晶种系数0.001,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率59.11%,平均粒径0.81um;
实施例13
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的2L四口烧瓶中加入m(水):m(硫酸铝)=2:10共1026.45g(硫酸铝0.5mol),混合搅拌升温至60℃,硫酸铝全部溶解后,开启超声,超声频率40KHz,缓慢向里滴加122.62g 25%的氨水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种。晶种系数0.001,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率59.11%,平均粒径0.81um;
实施例14
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的1L四口烧瓶中加入m(水):m(硝酸铝)=2:10共639g(硝酸铝0.5mol),混合搅拌升温至60℃,硝酸铝全部溶解后,开启超声,超声频率40KHz,缓慢向里滴加122.62g 25%的氨水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种。晶种系数0.001,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率59.11%,平均粒径0.81um;
实施例15
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的1L四口烧瓶中加入m(水):m(氯化铝)=2:10共400.02g(氯化铝0.5mol),混合搅拌升温至60℃,氯化铝全部溶解后,开启超声,超声频率40KHz,缓慢向里滴加306.56g 10%的氨水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种。晶种系数0.001,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率52.34%,平均粒径0.97um;
实施例16
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的1L四口烧瓶中加入m(水):m(氯化铝)=2:10共400.02g(氯化铝0.5mol),混合搅拌升温至60℃,氯化铝全部溶解后,开启超声,超声频率40KHz,缓慢向里滴加153.28g 20%的氨水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种。晶种系数0.001,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率57.49%,平均粒径0.89um;
实施例17
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的1L四口烧瓶中加入m(水):m(氯化铝)=2:10共400.02g(氯化铝0.5mol),混合搅拌升温至60℃,氯化铝全部溶解后,开启超声,超声频率40KHz,缓慢向里滴加102.19g 25%的氨水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种。晶种系数0.001,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率52.94%,平均粒径0.81um;
实施例18
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的1L四口烧瓶中加入m(水):m(氯化铝)=2:10共400.02g(氯化铝0.5mol),混合搅拌升温至60℃,氯化铝全部溶解后,开启超声,超声频率40KHz,缓慢向里滴加604.87g 25%的碳酸氢钠水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种。晶种系数0.001,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率57.98%,平均粒径0.88um;
实施例18
在装有温度计、搅拌装置、超声波探头和回流装置的2L四口烧瓶中加入m(水):m(氯化铝)=2:10共400.02g(氯化铝0.5mol),混合搅拌升温至60℃,氯化铝全部溶解后,开启超声,超声频率40KHz,缓慢向里滴加720.83g 25%的碳酸氢钾水溶液,2h滴加完毕,滴加完毕后继续反应1h,将反应液过滤,水洗,得到氢氧化铝胶体晶种。晶种系数0.001,60℃分解铝酸钠精液6h,分解率58.29%,平均粒径0.88um;
本发明通过温和的条件和超声的强制分散得到的粒径和活性较均匀的晶种,进而得到的氢氧化铝产品粒径也较均匀,且不易团聚,成很窄的粒径分布,而且由于粒径均匀,团聚少后,包夹的钠离子少,大大改善了传统工艺存粒径不均匀,钠含量高,工艺复杂,成本高等缺点,更有利于大规模的工艺化生产。
Claims (9)
1.一种高效氢氧化铝晶种的制备方法,其特征在于,以弱碱和铝盐为原料,超声反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种高效氢氧化铝晶种的制备方法,其特征在于,所述铝盐为氯化铝或硝酸铝或硫酸铝。
3.根据权利要求1所述的一种高效氢氧化铝晶种的制备方法,其特征在于,所述弱碱为氨水或碳酸氢钠或碳酸氢钾。
4.根据权利要求1所述的一种高效氢氧化铝晶种的制备方法,其特征在于,所述铝盐与弱碱的摩尔比为1:1.0-1.2。
5.根据权利要求1所述的一种高效氢氧化铝晶种的制备方法,其特征在于,其具体步骤为:向反应器中加入水和铝盐,混合搅拌升温至60-70℃,开启超声,缓慢滴加弱碱水溶液,滴加完毕后保温至反应完全,将反应液过滤、洗涤,得到氢氧化铝胶体,即为合成超细氢氧化铝晶种。
6.根据权利要求5所述的一种高效氢氧化铝晶种的制备,其特征在于:所述铝盐与水的质量比为1:10-4:10。
7.根据权利要求5所述的一种高效氢氧化铝晶种的制备,其特征在于:所述弱碱水溶液质量分数为10%-25%。
8.根据权利要求1所述的一种高效氢氧化铝晶种的制备,其特征在于:弱碱水溶液滴加速度为0.5g/min-10g/min。
9.根据权利要求1所述的一种高效氢氧化铝晶种的制备,其特征在于:所述超声的频率在20-60KHz。
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