CN108264095A - 一种电池级球形碳酸钴的制备方法 - Google Patents

一种电池级球形碳酸钴的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电池级球形碳酸钴的制备方法，包括：将碳酸氢铵溶液和钴盐溶液同时加入到含碳酸氢铵底液的反应釜中，调节反应温度和搅拌速度，恒定钴盐溶液的加入速率，同时控制pH值在成核反应1h内和12h后分别为7.2‑7.5和7.0‑7.4，反应22‑26h；继续同时加入碳酸氢铵溶液和钴盐溶液，调节反应温度和搅拌速度，间歇增加钴盐溶液的加入速率，并控制晶化反应的pH值恒定，反应直至碳酸钴生长至预设大小，结束反应；加水离心洗涤，干燥即得；本发明的方法反应温度低，生产效率高，工艺简单可控，所得产品球形度高，粒径均匀分布，振实密度高，应用前景广阔。

Description

一种电池级球形碳酸钴的制备方法
技术领域
本发明锂离子电池正极材料制备技术领域，更具体地，涉及一种电池级球形碳酸钴的制备方法。
背景技术
随着社会的不断发展，科技速度日益加快，信息化的社会已经到来，推动着电子产品的不断更新，在电子产品上应用广泛的锂电池产品也层出不穷，如今锂电池产品中仍然是以钴酸锂为正极材料作为主流产品。此外，由于钴酸锂主要是由四氧化三钴和碳酸锂或氢氧化锂烧结而成，其中，四氧化三钴是由碳酸钴焙烧而来，因此，决定钴酸锂品质的重要因素是碳酸钴，其振实密度、比表面积、电镜形貌对最终的正极材料起着至关重要的影响。
在现有技术中，最常见的碳酸钴的生产方法是使用氯化钴和碳酸氢氨在高温条件下进行反应，然而，在反应过程中，由于局部反应剧烈，颗粒生长过快，形貌各异，不利于生产较为稳定的产品，其原因是由于沉淀反应不断的发生，反应釜中PH值在不断发生变化，钴盐溶液的流量和碳酸氢铵溶液流量的变化都会造成局部PH值偏高或偏低，进而导致小颗粒或块状晶型的产生，最终对于后期的四氧化三钴焙烧制作成电池正极材料的性能有极大的影响，从而导致电池产品的一致性差。
近年来，人们对传统方法生产碳酸钴产品提出更为苛刻的要求，碳酸钴产品不仅需要较高的球形度，而且还需要较高的振实密度，同时对其产量和产品中小颗粒的含量的要求也日益严格。公开号为CN101973592A的中国发明专利申请提供了一种高比重球形碳酸钴的制备方法，其产品球形度高，但其反应温度高，且振实密度尚无法满足实际应用的需要。
综上所述，在已有研究成果的基础上，克服现有碳酸钴的制备方法中所存在的缺陷，研究开发一种反应温度较低、振实密度高、球形度高且粒径均匀分布的碳酸钴的制备方法具有重要的理论和实际意义。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种电池级球形碳酸钴的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种电池级球形碳酸钴的制备方法，包括：
S1、均匀成核：将碳酸氢铵溶液和钴盐溶液同时加入到含碳酸氢铵底液的反应釜中，控制反应温度和搅拌速度分别为45-55℃和950-1300rpm，恒定钴盐溶液的加入速率，同时控制pH值在成核反应1h内和12h后分别为7.2-7.5和7.0-7.4，反应22-26h；
S2、生长晶化：继续采用同时加料的方式加入碳酸氢铵溶液和钴盐溶液，控制反应温度和搅拌速度分别为45-55℃和800-1050rpm，间歇增加钴盐溶液的加入速率，同时控制晶化反应的pH值恒定为7.0-7.4，反应直至碳酸钴生长至预设大小，结束反应；
S3、洗涤干燥：将步骤S2中得到的沉淀物料加水离心洗涤，干燥即得成品碳酸钴。
在上述技术方案中，所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴和醋酸钴中的任意一种。
在上述技术方案中，所述钴盐溶液浓度以金属钴量计为100-150g/L，所述钴盐溶液的加入速率为200-400L/h。
在上述技术方案中，所述碳酸氢铵底液的pH值为7.8-8.6。
在上述技术方案中，所述碳酸氢铵溶液的浓度为200-240g/L，所述碳酸氢铵溶液的加入速率为800-1200L/h。
在上述技术方案中，所述干燥采用闪蒸工艺，闪蒸温度为150-240℃。
优选地，在上述技术方案中，步骤S1中，所述碳酸氢铵底液的浓度为80-140g/L，所述碳酸氢铵底液的加入量为1.6-2.4m3。
进一步优选地，在上述技术方案中，所述步骤S1具体为：向含有pH值为8.0-8.2的碳酸氢铵底液的反应釜中同时加入浓度以金属钴量计为120-135g/L的钴盐溶液和浓度为215-230g/L的碳酸氢铵溶液，控制反应温度和搅拌速度分别为48-52℃和1000-1250rpm，钴盐溶液的加入速率恒定为215-240L/h，同时控制成核反应1h内和12h时pH值降至7.2-7.4和7.0-7.3，反应24h。
再进一步优选地，在上述技术方案中，所述步骤S2具体为：同时加入浓度为215-230g/L的碳酸氢铵溶液和浓度以金属钴量计为120-135g/L的钴盐溶液，控制反应温度和搅拌速度分别为48-52℃和800-1000rpm，反应0-24h内，间隔12h将钴盐溶液的加入速率增加25-35L/h，反应24h后，间隔18h将钴盐溶液的加入速率增加45-55L/h，并控制晶化反应的pH值恒定为7.0-7.3，反应直至碳酸钴生长至预设大小，停止进料，结束反应。
本发明的另一目的是提供上述方法制备得到的球形碳酸钴，所述碳酸钴的AD松装密度为1.95-2.30g/cm3，D50为16-20μm，振实密度为2.5-2.8g/cm3
本发明的优点效果：
(1)本发明通过在不同的反应阶段控制钴盐溶液的加料量，并配合调整碳酸氢铵溶液的加入速率，尤其是碳酸氢铵底液的配制和反应后pH值的缓慢控制，促使沉淀反应平缓进行，达到前期生成较多晶核和后期晶核合理可控生长的目的，有效避免了局部反应剧烈、颗粒生长过快和产品的形貌差异过大，最终制备得到球形度高且粒径均匀分布的碳酸钴产品；
(2)本发明所提供的方法制备碳酸钴的生产效率高、反应温度低，且所需设备简单易得，适合于大规模的工业化生产；利用本方法可制备得到粒径D50范围为16-20μm的球形碳酸钴，且产品球形度高，振实密度高达2.5-2.8g/cm3，领域应用前景广阔，具有重要的理论和实际意义。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备的球形碳酸钴放大500倍的SEM图；
图2为本发明实施例1中所制备的球形碳酸钴放大1000倍的SEM图；
图3为本发明实施例2中所制备的球形碳酸钴放大500倍的SEM图；
图4为本发明实施例2中所制备的球形碳酸钴放大1000倍的SEM图；
图5为本发明实施例3中所制备的球形碳酸钴放大500倍的SEM图；
图6为本发明实施例3中所制备的球形碳酸钴放大1000倍的SEM图；
图7为本发明对比例1中所制备的球形碳酸钴放大500倍的SEM图；
图8为本发明对比例1中所制备的球形碳酸钴放大1000倍的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的保护范围。
本发明所用原料为工业级碳酸氢铵和工业级氯化钴。
实施例1
配制浓度为240g/L的碳酸氢铵溶液和浓度以金属钴量计为140g/L的氯化钴溶液，备用；往反应釜中加入1.2m3碳酸氢铵溶液，关闭反应釜釜口，加入去离子水，搅拌，得到pH值为8.3的碳酸氢铵底液，加热控制反应釜内温度为50℃恒定不变，控制搅拌速度为1000rpm，采用同时加料的方式加入碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液，控制氯化钴溶液加入速率恒定为210L/h，通过调整碳酸氢铵溶液的加入速率，控制pH值在成核反应1h内和12h后缓慢降至7.4和7.2，反应24h；降低搅拌速度至900rpm，继续采用同时加料的方式加入碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液，晶化反应开始时，控制氯化钴溶液加入速率恒定为210L/h，且在晶化反应前24h，间隔12h将氯化钴的加入速率增加30L/h，反应24h后，间隔18h将氯化钴的加入速率增加50L/h，并通过调整碳酸氢铵溶液的加入速率，控制晶化反应的pH值恒定为7.2，检测碳酸钴的粒径，至碳酸钴生长至相应大小，停止进料，结束反应；加水离心洗涤反应所得的沉淀物料，并在180℃下闪蒸干燥即得成品碳酸钴。
实施例2
配制浓度为205g/L的碳酸氢铵溶液和浓度以金属钴量计为130g/L的氯化钴溶液，备用；往反应釜中加入1.6m3碳酸氢铵溶液，关闭反应釜釜口，加入去离子水，搅拌，得到pH值为8.5的碳酸氢铵底液，加热控制反应釜内温度为55℃恒定不变，控制搅拌速度为1200rpm，采用同时加料的方式加入碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液，控制氯化钴溶液加入速率恒定为220L/h，通过调整碳酸氢铵溶液的加入速率，控制pH值在成核反应1h内和12h后缓慢降至7.25和7.2，反应24h；降低搅拌速度至1000rpm，继续采用同时加料的方式加入碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液，晶化反应开始时，控制氯化钴溶液加入速率恒定为220L/h，且在晶化反应前24h，间隔12h将氯化钴的加入速率增加30L/h，反应24h后，间隔18h将氯化钴的加入速率增加55L/h，并通过调整碳酸氢铵溶液的加入速率，控制晶化反应的pH值恒定为7.2，检测碳酸钴的粒径，至碳酸钴生长至相应大小，停止进料，结束反应；加水离心洗涤反应所得的沉淀物料，并在180℃下闪蒸干燥即得成品碳酸钴。
实施例3
配制浓度为220g/L的碳酸氢铵溶液和浓度以金属钴量计为105g/L的氯化钴溶液，备用；往反应釜中加入1.5m3碳酸氢铵溶液，关闭反应釜釜口，加入去离子水，搅拌，得到pH值为8.4的碳酸氢铵底液，加热控制反应釜内温度为55℃恒定不变，控制搅拌速度为1100rpm，采用同时加料的方式加入碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液，控制氯化钴溶液加入速率恒定为230L/h，通过调整碳酸氢铵溶液的加入速率，控制pH值在成核反应1h内和12h后缓慢降至7.25和7.2，反应24h；降低搅拌速度至900rpm，继续采用同时加料的方式加入碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液，晶化反应开始时，控制氯化钴溶液加入速率恒定为230L/h，且在晶化反应前24h，间隔12h将氯化钴的加入速率增加30L/h，反应24h后，间隔18h将氯化钴的加入速率增加50L/h，并通过调整碳酸氢铵溶液的加入速率，控制晶化反应的pH值恒定为7.2，检测碳酸钴的粒径，至碳酸钴生长至相应大小，停止进料，结束反应；加水离心洗涤反应所得的沉淀物料，并在180℃下闪蒸干燥即得成品碳酸钴。
对比例1
配制浓度为220g/L的碳酸氢铵溶液和浓度以金属钴量计为105g/L的氯化钴溶液，备用；采用同时加料的方式加入碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液，加热搅拌，控制反应釜内温度为55℃恒定不变，控制搅拌速度为1100rpm，控制氯化钴溶液加入速率恒定为230L/h，通过调整碳酸氢铵溶液的加入速率，控制pH值在成核反应1h内和12h后分别7.25和7.2，反应24h；降低搅拌速度至900rpm，继续采用同时加料的方式加入碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液，控制氯化钴溶液加入速率恒定为230L/h，并通过调整碳酸氢铵溶液的加入速率，控制晶化反应的pH值恒定为7.2，检测碳酸钴的粒径，至碳酸钴生长至相应大小，停止进料，结束反应；加水离心洗涤反应所得的沉淀物料，并在180℃下闪蒸干燥即得成品碳酸钴。
图1-8所示分别为本发明实施例1-3和对比例1中所制备的球形碳酸钴放大500倍的SEM图。
如下表1所示为本发明实施例1-3和对比例1所制备得到的球形碳酸钴的物理化学数据对照结果。
表1本发明各实施例和对比例所制备的碳酸钴的物理化学数据对照表
结合图1-8和表1的结果可以看出，通过在不同的反应阶段控制钴盐溶液的加料量，并配合调整碳酸氢铵溶液的加入速率，尤其是碳酸氢铵底液的配制和反应后pH值的缓慢控制，能有效促使沉淀反应平缓进行，避免了局部反应剧烈、颗粒生长过快和产品的形貌差异过大，达到前期生成较多晶核和后期晶核合理可控生长的目的，可制备粒径D50范围为16-20μm的球形碳酸钴，且所制备的产品球形度高，振实密度高达2.5-2.8g/cm3，产品稳定性好；此外，该方法反应温度较低，生产效率高，所需设备简单易得，适合于大规模的工业化生产，应用前景广阔，实际意义重大。
最后，以上仅为本发明的较佳实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电池级球形碳酸钴的制备方法，其特征在于，包括：
S1、均匀成核：将碳酸氢铵溶液和钴盐溶液同时加入到含碳酸氢铵底液的反应釜中，控制反应温度和搅拌速度分别为45-55℃和950-1300rpm，恒定钴盐溶液的加入速率，同时控制pH值在成核反应1h内和12h后分别为7.2-7.5和7.0-7.4，反应22-26h；
S2、生长晶化：继续采用同时加料的方式加入碳酸氢铵溶液和钴盐溶液，控制反应温度和搅拌速度分别为45-55℃和800-1050rpm，间歇增加钴盐溶液的加入速率，同时控制晶化反应的pH值恒定为7.0-7.4，反应直至碳酸钴生长至预设大小，结束反应；
S3、洗涤干燥：将步骤S2中得到的沉淀物料加水离心洗涤，干燥即得成品碳酸钴。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴和醋酸钴中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钴盐溶液浓度以金属钴量计为100-150g/L，所述钴盐溶液的加入速率为200-400L/h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢铵底液的pH值为7.8-8.6。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸氢铵溶液的浓度为200-240g/L，所述碳酸氢铵溶液的加入速率为800-1200L/h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥采用闪蒸工艺，闪蒸温度为150-240℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述碳酸氢铵底液的浓度为80-140g/L，所述碳酸氢铵底液的加入量为1.6-2.4m3。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1具体为：向含有pH值为8.0-8.2的碳酸氢铵底液的反应釜中同时加入浓度以金属钴量计为120-135g/L的钴盐溶液和浓度为215-230g/L的碳酸氢铵溶液，控制反应温度和搅拌速度分别为48-52℃和1000-1250rpm，钴盐溶液的加入速率恒定为215-240L/h，同时控制成核反应1h内和12h时pH值降至7.2-7.4和7.0-7.3，反应24h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2具体为：同时加入浓度为215-230g/L的碳酸氢铵溶液和浓度以金属钴量计为120-135g/L的钴盐溶液，控制反应温度和搅拌速度分别为48-52℃和800-1000rpm，反应0-24h内，间隔12h将钴盐溶液的加入速率增加25-35L/h，反应24h后，间隔18h将钴盐溶液的加入速率增加45-55L/h，并控制晶化反应的pH值恒定为7.0-7.3，反应直至碳酸钴生长至预设大小，停止进料，结束反应。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法得到的球形碳酸钴，其特征在于，所述碳酸钴的AD松装密度为1.95-2.30g/cm3，D50为16-20μm，振实密度为2.5-2.8g/cm3。
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