CN101173115A - 超细氢氧化镁表面改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细氢氧化镁的表面改性方法，该方法是在无机水溶性镁盐水溶液中加入表面改性剂，将其缓慢加入到在搅拌状态下的放有沉淀剂的反应釜中，在温度为20℃～100℃下反应1－2小时，后将反应液过滤、洗涤、干燥，即得成品。本发明利用表面改性剂的空间位阻效应和包覆作用，有效地控制了氢氧化镁的粒径，获得了分散性好、功能性强、阻燃效率高的超细氢氧化镁，而且工艺简单，原料易得成本低，无毒无污染，可广泛用于塑料、橡胶、建材及不饱和聚酯等高分子材料行业。

Description

超细氢氧化镁表面改性方法
技术领域
本发明涉及一种氢氧化镁表面改性的方法，具体地说是一种采用改性剂为非离子类表面活性剂和阴离子类表面活性剂对超细氢氧化镁进行表面改性的方法，以获得高性能的超细氢氧化镁。
背景技术
近年来，高分子合成材料的生产发展迅速，在工业、农业、国防等各领域的应用更加普及，在国民经济建设中发挥着巨大的作用。然而，由于这类材料大都可燃或易燃，在燃烧中伴随大量烟雾并有刺激毒害气体产生，这些气体和浓烟不仅会危及人民的生命安全，而且还严重腐蚀设备和建筑物，同时给消防工作带来极大困难。因此，迫切需要开发高效、低毒、低烟的新型阻燃材料。无机阻燃剂在合成材料中除有阻燃效果外，还有抑制发烟的作用，并且赋予材料无毒性、无腐蚀性，因而得到广泛应用。在环境保护日益加强的今天，无机阻燃剂更是显示出强大的竞争力和发展潜力。
氢氧化镁系无机添加型阻燃剂，相对传统的聚合物材料所用的含磷和卤阻燃剂而言，具有高效、低毒、低烟等功效。随着超细粉体制备技术的发展，特别是当粒径小于100nm，即形成纳米微粒时，由于量子尺寸效应、表面效应和小尺寸效应等使氢氧化镁具有常规材料所不具备的特性。然而，随着粒径的减小，比表面积和表面能都非常大，在使用时易发生团聚，而团聚的存在又将大大阻碍超细粉体性能的发挥，因此，研究超细粉体的表面改性将是进一步提高材料性能的前提和基础。而要达到这一目的，必须对粉体表面予以改性，通过添加表面活性剂提高超细氢氧化镁粉体的分散性、相容性，从而得到功能性强的超细粉体。本发明的技术内容就是在制备超细氢氧化镁的过程中添加不同种类的表面改性剂，从而制得分散性好、相容性好、功能性强的超细粉体。选用不同的表面活性剂，不仅关系到粉体的分散性，而且更重要的是关系到粉体改性后的应用特性，即与应用领域的相容性和配伍性能；美国专利US：4126593用多元醇脂肪酸酯对氢氧化镁进行表面改性，添加到聚合物树脂中，其流动性冲击强度有显著提高，模压性能、表观性、自熄灭性都有很大提高；美国专利US：6011086失水山梨醇脂改性氢氧化镁，添加到聚合物材料中，其机械性能、加工性能、阻燃性都有提高。且减少改性剂的用量也能起到同样的改性效果；中国专利CN1541943A采用饱和脂肪酸钠盐、钾盐或胺盐为表面改性剂，制备的氢氧化镁产品分散性好，具有较高的加工温度，并用作塑料、橡胶、建材等产品的阻燃剂。
上述专利与本发明的专利内容相比，首先制备超细氢氧化镁的工艺不同；其次，添加表面改性剂种类不同。本文中所用的超细氢氧化镁的制备工艺和所采用的表面改性剂均有特殊的改性目的和使用目的，由此可得到功能性更强的改性超细氢氧化镁粉体(5～1000nm)
发明内容
本发明的思路是利用具有特定结构的表面改性剂在氢氧化镁颗粒间产生的空间位阻作用来达到分散氢氧化镁和提高氢氧化镁的性能。采用表面改性剂不仅要起到分散氢氧化镁的作用，而且还要使氢氧化镁在不同的应用体系中具有相容性和亲和性。因此，本发明的目的是向社会提供关于超细氢氧化镁(5～1000nm)表面改性方法。
本发明在制备表面改性的超细氢氧化镁的过程中，是以无机水溶性镁盐为原料，将其配制成一定浓度的水溶液，并把表面改性剂加入其中，搅匀，将其缓慢加入到在搅拌状态下的放有沉淀剂的反应釜中，在温度20～100℃的条件下反应1-2小时，再将反应液过滤、洗涤、干燥，即得成品。
本发明使用的无水水溶性镁盐的浓度为5～30％(wt)；使用的沉淀剂为氨水、尿素，浓度为5～25％(wt)。
本发明在表面改性中使用的改性剂为非离子类表面活性剂和阴离子类表面活性剂，其中非离子类表面活性剂包含有C12～14烷基葡萄苷、聚乙二醇(分子量M＝500～10000)；阴离子类表面活性剂为C12～14烷基醚羧酸钠、C8～12烷基酚醚羧酸钠。改性剂的添加量为理论生成氢氧化镁重量的0.1～5％。
本发明所述的表面改性超细氢氧化镁的方法，其优点在于它采用反向沉淀法以防止颗粒团聚，并利用表面改性剂的空间位阻效应和包覆作用，可以有效地控制氢氧化镁的粒径(粒径40-80nm)，获得分散性好、相容性及亲和性强的超细氢氧化镁；其次，利用本发明方法所制备的表面改性的超细氢氧化镁无机阻燃剂产品属绿色环保产品，无毒、无害、无污染、使用安全，可以显著提高阻燃效率和改善填充材料的力学性能。最后，本发明方法具有生产工艺简单、原料易得、成本低的特点，有显著的经济效益和社会效益。本发明表面改性的超细氢氧化镁无机阻燃剂材料可广泛用于塑料、橡胶、建材及不饱和聚酯等高分子材料行业。
附图说明
图1是超细氢氧化镁表面改性工艺流程方框图
图中：1：表面改性剂  2：无机水溶性镁盐  3：沉淀剂  4：过滤  5：洗涤  6：干燥  7：产品
具体实施方式
下面用实例能够进一步说明本发明超细氢氧化镁表面改性的方法，本发明所给的工艺方法及实例，仅供用来说明和体现本发明的工艺方法，而不是限制本发明的范围及应用场所。
实施例一
(1)称取一定量的MgCl2·6H2O用去离子水溶解成浓度为20％(wt)的溶液A，并滤去不溶性杂质，待用。
(2)将一定量浓氨水用去离子水配制成浓度为15％(wt)水溶液B，并滤去不溶性杂质，待用。
(3)在溶液A中加入氢氧化镁含量的0.1％或2％或5％(重量百分比)的C12～14烷基葡萄苷或聚乙二醇(M＝3000)，搅匀后，滴加到已在搅拌状态下的氨水溶液B中，在温度20℃～25℃的条件下反应1.5小时，使反应体系的PH值为8.5，将反应物过滤、洗涤，在温度120℃下干燥2小时，制得白色的改性超细氢氧化镁粉体。用H-600透射电子显微镜观察，其分散性好、粒径小。采用该粉体添加剂到聚合物材料中，其阻燃性能好。
实施例二
(1)称取一定量的MgCl2·6H2O用去离子水溶解成浓度为15％(wt)的溶液A，并滤去不溶性杂质，待用。
(2)将一定量的尿素用去离子水配制成浓度为20％(wt)水溶液B，并滤去不溶性杂质，待用。
(3)在溶液A中加入氢氧化镁含量的0.5％或2.5％或5％(重量百分比)的C12～14烷基葡萄苷、或是聚乙二醇(M＝3000)，搅匀后，滴加到已在搅拌状态下的尿素溶液B中，在温度85～100℃的条件下反应2小时，使反应体系的PH值为8.5，将反应物过滤、洗涤，在温度120℃下干燥2小时，制得白色的改性超细氢氧化镁粉体。用H-600透射电子显微镜观察，其分散性好、粒径小。
实施例三
(1)称取一定量的MgCl2·6H2O用去离子水溶解成浓度为25％(wt)的溶液A，并滤去不溶性杂质，待用。
(2)将一定量浓氨水用去离子水配制成浓度为10％(wt)水溶液B，并滤去不溶性杂质，待用。
(3)在溶液A中加入氢氧化镁含量的0.1％或2％或5％(重量百分比)的C12～14烷基醚羧酸钠、或是C8～12烷基酚醚羧酸钠，搅匀后，滴加到已在搅拌状态下的氨水溶液B中，在温度20～25℃的条件下反应1.5小时，使反应体系的PH值为8.5，将反应物过滤、洗涤，在温度120℃下干燥2小时，制得白色的改性超细氢氧化镁粉体。用H-600透射电子显微镜观察，其分散性好、粒径小。采用该粉体添加剂到聚合物材料中，其阻燃性能好。
实施例四
(1)称取一定量的MgCl2·6H2O用去离子水溶解成浓度为30％(wt)的溶液A，并滤去不溶性杂质，待用。
(2)将一定量尿素用去离子水配制成浓度为25％(wt)水溶液B，并滤去不溶性杂质，待用。
(3)在溶液A中加入氢氧化镁含量的0.5％或2.5％或5％(重量百分比)的C12～14烷基醚羧酸钠、或是C8～12烷基酚醚羧酸钠，搅匀后，滴加到已在搅拌状态下的尿素溶液B中，在温度80～100℃的条件下反应1.5小时，使反应体系的PH值为8.5，将反应物过滤、洗涤，在温度120℃下干燥2小时，制得白色的改性超细氢氧化镁粉体。用H-600透射电子显微镜观察，其分散性好、粒径小。采用该粉体添加剂到聚合物材料中，其阻燃性能好。

Claims (9)

1.一种超细氢氧化镁表面改性方法，其特征是在无机水溶性镁盐水溶液中加入表面改性剂，搅拌均匀，将其缓慢加入到在搅拌状态下的放有沉淀剂的反应釜中，在温度为20℃～100℃下反应1-2小时，后将反应液过滤、洗涤、干燥，即得表面改性的超细氢氧化镁。
2.如权利要求1所述的超细氢氧化镁表面改性方法，其特征是无机水溶性镁盐水溶液的浓度为5％～30％(wt)。
3.如权利要求1所述的超细氢氧化镁表面改性方法，其特征是表面改性剂是非离子类表面活性剂和阴离子类表面活性剂。
4.如权利要求3所述的超细氢氧化镁表面改性方法，其特征是非离子类表面活性剂为C12～14烷基葡萄苷或聚乙二醇。
5.如权利要求4所述的超细氢氧化镁表面改性方法，其特征是非离子类表面活性剂聚乙二醇的分子量M＝500～10000。
6.如权利要求3所述的超细氢氧化镁表面改性方法，其特征是阴离子类表面活性剂为C12～14烷基醚羧酸钠或C8～12烷基酚醚羧酸钠。
7.如权利要求1所述的超细氢氧化镁表面改性方法，其特征是沉淀剂为氨水或尿素。
8.如权利要求7所述的超细氢氧化镁表面改性方法，其特征是氨水或尿素的浓度为5％～25％(wt)。
9.如权利要求1或3所述的超细氢氧化镁表面改性方法，其特征是表面改性剂的添加量为理论生成氢氧化镁重量的0.1％～5％。
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