CN1255321C - 纳米级氢氧化镁制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的纳米级氢氧化镁的制备方法，是利用晶体生成、生长机理控制粒子粒度，采用镁盐溶液为原料，以氢氧化钠和氨水作为混合沉淀剂，通过逆向沉淀法制备纳米级氢氧化镁。本发明无须特殊设备，投资小，所得产品的纯度超过99%，颗粒粒径一般在30～100nm之间。
Description
技术领域
本发明涉及一种氢氧化镁的制备方法，特别是纳米级氢氧化镁的制备方法。
背景技术
氢氧化镁是一种添加型的具有填充、阻燃和抑烟三重功能的无机阻燃剂，可用于多种聚合物的阻燃。除此之外，氢氧化镁还可用于环保中烟气脱硫、处理含铅废水和废水脱铵脱磷等，并且在酸雨土壤治理、食品与饲料添加剂、油品添加剂、农用镁肥、卷烟纸抑烟涂层以及生物和医药制剂方面均有不同程度的应用，是一种公认的对环境友好的绿色化工产品。
氢氧化镁的制备方法有很多种，但具有生产意义的主要有三种工艺(见《无机盐工业手册》第二版，下册，p1050～1054页)，即合成法、白云石选择煅烧法和电解卤水法。其中白云石选择煅烧法仅用于对纯度要求不高的氢氧化镁的生产，而电解卤水法的能耗太高，应用的局限性很大。因此，目前应用最多的生产工艺是化学合成法，其中具有代表性的合成工艺(见《无机化工产品》，司徒杰生主编，p320页)是卤水-石灰法、卤水-氨水法和菱苦土-盐酸-氨水法，但这些工艺存在诸多不足之处：或是有凝胶化现象，而且沉淀粒子愈细小凝胶化现象愈严重，给产品的过滤洗涤造成很大困难；或是体系的pH值不易控制，产品的收率低；或是产物在沉淀、过滤过程中，易出现二次凝聚现象，最终无法得到纳米级超细粒子。
目前，有关纳米级氢氧化镁制备方法公开的发明专利有以下几种：CN1332116A采用可溶性镁盐和碱，通过均质流体法经过强制沉淀反应合成平均粒径在10～200nm间的氢氧化镁，该工艺简单、方便，但所得氢氧化镁的粒径分布较宽，而严格意义上讲，超过100nm的粒径已不属于纳米粒子；CN1341694A是利用老卤水或菱镁矿得到的精制氯化镁溶液和工业氨水或氨气为原料，或者利用硫酸镁溶液和工业氨水或氨气为原料，采用超重力(旋转填充床)技术，利用液—液相反应或气—液相反应方式，制备平均粒径在35～90nm间的氢氧化镁，其特点是工艺流程简单、颗粒粒径均匀，但需要专用设备—旋转填充床(超重力)，设备投资相对较大；CN1356361A以天然水镁石或烧结氧化镁为原料，经湿式粉碎制备平均粒径在100nm以下的氢氧化镁，此方法最为简单，但只能生产纯度要求不高的氢氧化镁；CN1361062A是采用液—液两相共沉淀反应的全返混液膜反应器进行镁盐与碱液的共沉淀反应制备平均粒径在62～92nm间的氢氧化镁，该方法工艺与CN1341694A相近，所得氢氧化镁颗粒粒径分布均匀，但所需专用设备—全返混液膜反应器的加工费用昂贵(转子与定子的间隙须控制在1～20μm)，设备很难维护。
综上所述，现有制备高纯度纳米级氢氧化镁粒子的方法需特制的专用设备，投资较大，操作维护费用较高。
发明内容
本发明目的是提供一种投资较少，操作维护费用较低的制备纳米级氢氧化镁的方法。
本发明提的供制备纳米级氢氧化镁的方法，是利用晶体生成、生长机理控制粒子粒度，采用镁盐溶液为原料，以氢氧化钠和氨水作为混合沉淀剂，通过逆向沉淀法制备纳米级氢氧化镁，具体过程如下：
①将镁盐配制成一定质量浓度的水溶液，加热至一定温度备用；
②用氢氧化钠、氨水和水配制成一定pH值的混合沉淀剂，加热至一定温度备用；
③配制成一定浓度质量浓度乙醇水溶液，控制在一定温度下备用：
④将镁盐溶液在激烈搅拌下迅速加入混合沉淀剂中进行成核反应；
⑤经过滤、洗涤、真空干燥即得纳米级氢氧化镁。
上述镁盐溶液可为氯化镁或硝酸镁，浓度为5～13％，加热温度可为40～80℃。
上述混合沉淀剂的pH值大于10，加热温度可为40～80℃。
上述成核反应是在激烈搅拌下，迅速将氯化镁(或硝酸镁)水溶液加入混合沉淀剂中，反应1～30min，然后在超声震荡下倾入乙醇水溶液中，保持10～120min时间为1～30min。
上述乙醇水溶液的质量浓度为50～90％，温度控制在-10～20℃。
若氢氧化镁需要表面改性，可将硬脂酸钠(或阴离子表面活性剂、硅烷偶联剂)硬脂酸钠或阴离子表面活性剂、硅烷偶联剂溶解在乙醇水溶液中。
在本发明提供的工艺制备纳米级氢氧化镁的过程中，是将氯化镁(或硝酸镁)溶液在激烈搅拌下逆向加入混合沉淀剂中的，这样既可使晶体成核反应瞬间完成，也便于体系pH值的准确控制。将上述反应液在超声震荡下逆向倾入低温乙醇水溶液中，充分利用氢氧化镁在不同性质介质中溶解度的差异，进一步强化了晶体成核反应，加之超声震荡的作用，可以最大限度的避免纳米粒子的长大和团聚现象。体系中乙醇成分的介入，不但可以完全消除凝胶化现象，而且使产品的过滤洗涤变得容易进行。
利用本发明提供的工艺制备纳米级氢氧化镁，工艺简单、方便易行，无须特殊设备，投资小，工艺参数便于控制，所得产品的纯度超过99％，颗粒粒径一般在30～100nm之间。
具体实施方式
实施例1
首先，将氯化镁(MgCl2·6H2O)50.8g溶入345g水中，配制成质量浓度约6％的氯化镁水溶液，加热至80℃备用；另取浓度为25～28％的氨水30ml与90g水混匀，用40％的氢氧化钠溶液调整pH≈14，加热至70℃备用；配制质量浓度为90％的乙醇水溶液150ml，并将其温度降至-8℃备用。然后，在激烈搅拌下，迅速将氯化镁水溶液加入混合沉淀剂中，反应20min后，在超声震荡下倾入乙醇水溶液中，维持低温30min，最后经过滤、洗涤、真空干燥即得氢氧化镁。激光粒度仪测得产品粒径范围在30～80nm之间，平均粒径68nm，元素分析法测得其纯度为99.9％。
实施例2
首先，将氯化镁(MgCl2·6H2O)50.8g溶入132g水中，配制成质量浓度约13％的氯化镁水溶液，加热至80℃备用；另取浓度为25～28％的氨水40ml与200g水混匀，用40％的氢氧化钠溶液调整pH≈13，加热至60℃备用；配制质量浓度为60％的乙醇水溶液200ml，并将其温度降至5℃备用。然后，在激烈搅拌下，迅速将氯化镁水溶液加入混合沉淀剂中，反应10min后，在超声震荡下倾入乙醇水溶液中，维持低温30min，最后经过滤、洗涤、真空干燥即得氢氧化镁。激光粒度仪测得产品粒径范围在30～100nm之间，平均粒径76nm，元素分析法测得其纯度为99.2％。
实施例3
首先，将氯化镁(MgCl2·6H2O)50.8g溶入187g水中，配制成质量浓度约10％的氯化镁水溶液，加热至80℃备用；另取浓度为25～28％的氨水48ml与150g水混匀，用40％的氢氧化钠溶液调整pH≈11，加热至50℃备用；配制质量浓度为70％的乙醇水溶液180ml，并将其温度降至-2℃备用。然后，在激烈搅拌下，迅速将氯化镁水溶液加入混合沉淀剂中，反应3min后，在超声震荡下倾入乙醇水溶液中，维持低温30min，最后经过滤、洗涤、真空干燥即得氢氧化镁。激光粒度仪测得产品粒径范围在40～95nm之间，平均粒径72nm，元素分析法测得其纯度为99.3％。
实施例4
首先，将硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]128.2g溶入613g水中，配制成质量浓度约10％的氯化镁水溶液，加热至80℃备用；另取浓度为25～28％的氨水45ml与100g水混匀，用40％的氢氧化钠溶液调整pH＞14，加热至60℃备用；配制质量浓度为80％的乙醇水溶液200ml，并将其温度降至-5℃备用。然后，在激烈搅拌下，迅速将硝酸镁水溶液加入混合沉淀剂中，反应10min后，在超声震荡下倾入乙醇水溶液中，维持低温30min，最后经过滤、洗涤、真空干燥即得氢氧化镁。激光粒度仪测得产品粒径范围在30～90nm之间，平均粒径54nm，元素分析法测得其纯度为99.1％。
Claims (5)
1、一种纳米级氢氧化镁的制备方法，其特征是利用晶体生成、生长机理控制粒子粒度，采用镁盐溶液为原料，以氢氧化钠和氨水作为混合沉淀剂，通过逆向沉淀法制备纳米级氢氧化镁，具体过程如下：
①将镁盐配制成为5～13％质量浓度的水溶液，加热至40～80℃备用；
②用氢氧化钠、氨水和水配制pH值大于10的混合沉淀剂，加热至40～80℃备用；
③配制质量浓度50～90％乙醇水溶液，控制在-10～20℃温度下备用；
④将镁盐溶液在激烈搅拌下迅速加入混合沉淀剂中进行成核反应，在超声震荡下逆向倾入乙醇水溶液中；
⑤经过滤、洗涤、真空干燥即得纳米级氢氧化镁。
2、根据权利要求1的制备方法，其特征是所述镁盐溶液为氯化镁或硝酸镁。
3、根据权利要求1的制备方法，其特征是所述成核反应时间为1～30min。
4、根据权利要求1的制备方法，其特征是在超声震荡下逆向倾入乙醇水溶液中，保持10～120min，以进一步强化晶体成核反应。
5、根据权利要求1的制备方法，其特征是将硬脂酸钠溶解在乙醇水溶液中。
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