CN106947112A - 一种湿法粉碎耦合沉淀反应制备超细核壳结构氢氧化镁的方法 - Google Patents

一种湿法粉碎耦合沉淀反应制备超细核壳结构氢氧化镁的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种湿法粉碎耦合沉淀反应制备超细核壳结构氢氧化镁的方法。本发明以氢氧化镁粗粉（300目左右）分散于一定浓度的邻苯二甲酸钠溶液中，利用球磨机对其进行湿法球磨粉碎，获得超细氢氧化镁分散液，随后向其中加入一定浓度的氯化镁溶液，通过pH值控制反应终点，最终经过滤、洗涤、烘干，便获得了超细核壳型氢氧化镁。本发明的优点是将湿法粉碎同表面改性进行耦合，不仅减少能源浪费，并且得到的核壳型氢氧化镁克服了传统氢氧化镁粒径分布不均匀，容易团聚，流动性差等诸多缺点，使用性能达到了国内领先水平。

Description

一种湿法粉碎耦合沉淀反应制备超细核壳结构氢氧化镁的 方法
技术领域
本发明涉及材料化学领域，具体涉及一种湿法粉碎耦合反应沉淀制备核壳结构氢氧化镁的方法。
背景技术
近年来，高分子合成材料迅速发展及广泛应用给人们在生产及生活中带来了多种便利。然而，大部分合成高分子材料均具有可燃性及易燃性，故而它们在使用在存在严重的火灾危害。据统计，我国2015年火灾共为33.8万起，直接经济损失达到39.5亿元人民币，对高分子材料的阻燃剂已经越来越受到各国政府及人民的关注及重视。
阻燃剂按照元素分可分为含卤及无卤阻燃剂，其中卤素型阻燃剂具有添加量少，阻燃剂效率高，对材料性能影响小等多种优势，但多数卤素阻燃剂热分解过程中释放致癌或有毒有害物质，对人类及环境产生恶劣影响。欧洲及美国等发达地区已经出台相应的标准及法规以禁止卤素阻燃剂在特定领域中使用。无卤阻燃剂被认为是环保型阻燃剂，阻燃元素包括磷、硅、硼、硫、镁、铝等。氢氧化镁是镁基无机阻燃剂的代表，安全无毒，物理化学性质稳定，不仅具有良好的阻燃及抑烟性能，而且价格相对较低，可作为填充降低成本，矿粉法的氢氧化镁已经大量的用于高分子材料的阻燃剂领域。如专利CN101712875 B以干法机械研磨的超细氢氧化镁经偶联剂改性可用于线缆，挤出温度为165-190℃，氧指数高达36以上。氢氧化镁阻燃聚烯烃主要待解决3个主要问题：第一，粉体粒径及粒径分布；第二，粉体的表面性能及其与高分子材料的相容性及分散性；第三，粉体的流动性。为解决上述提到的问题，专利CN1224041公开了硬质酸钠及磺化蓖麻油形成的白色脂肪酸皂阴离子表面活性剂改性氢氧化镁，以改善氢氧化镁的相容性和分散性。专利CN1814698公开了气流粉碎天然水镁石以获得粒径更加均匀氢氧化镁的粉碎方法。其它专利如CN10143713采用高级脂肪酸、高级脂肪酸盐及硅烷偶联剂共同处理氢氧化镁的方法。
上述方法均从设备偶联剂、改性剂等方法以实现对氢氧化镁粒度及流动性、分散性的改善。通常干法粉碎可以将矿物材料粉碎至一定尺度，但是达到超细有一定的技术难度，此外，干法粉碎而得的粉体形貌及粒度分布不统一，同时存在棒状、针状、球状等形貌，这对产品力学性能及流动性均产生不利影响，湿法研磨可以解决上述问题，湿法研磨得到的粉体粒径小，分布均一，且为球状颗粒，这将从根本上改善粒径大小、粒径分布及粉体流动性的问题。此外，由于结构决定性能，通过以氢氧化镁为核，在其表面包覆低表面能的物质可以有效的改善其与高分子材料的相容性，这同样是解决相容性和分散性的核心方法。
发明内容
本发明提供一种湿法粉碎耦合沉淀反应制备超细核壳结构氢氧化镁的方法。通过湿法研磨将氢氧化镁粗粉实现超细化，然后以超细氢氧化镁为核，利用湿法粉碎产生的热量，原位反应在其表面沉淀对苯二甲酸镁，形成核-壳结构氢氧化镁，通过反复过滤、洗涤工艺以除去反应生成的氯化钠，最后经过烘干，再次粉碎活化以得到超细核壳性氢氧化镁。
本发明的一种湿法粉碎耦合沉淀反应制备核壳性氢氧化镁的方法，具体步骤为：将氢氧化镁粗粉在置于1%-10%邻苯二甲酸钠溶液中配置成含氢氧化镁固含量为 15%-25%的溶液，将此溶液放置于球磨机中，并按照氢氧化镁总质量的0.5%-5.0%加人水性分散剂，并将一定大小粉碎球置于球磨机中；开启球磨机进行粉碎处理，处理时间为10-40min，然后测试溶液温度，当温度为30-80℃时，开始向溶液中加人5%-30%浓度的氯化镁溶液，并保持低速搅拌，当体系内的PH值为7.5时，达到反应终点；此后对得到的混合液和球进行过滤分离，再对得到的混合液进行过滤并洗涤3-5次，然后在120℃的条件下烘干，将得到的粉体在活化粉碎机中再次进行活化粉碎出来，得到核壳型氢氧化镁。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
（1）通过湿法粉碎从根本上解决了氢氧化镁粒径大小及粒度分布的问题，明显地改善了产品的流动性。
（2）在超细氢氧化镁表面包覆低表面能的对苯二甲酸镁，以实现材料相容性的改善。
（3）利用湿法研磨和反应包覆两种工艺的耦合，利用湿法研磨的摩擦热而使得沉淀反应发生，避免了额外输入热量，对节能减排具有积极的促进作用。
【具体实施方式】
实施例1
氢氧化镁500g，苯二甲酸钠25g，水2475g，聚丙烯酸钠5g混合置于球磨机中，并添加一定比例的陶瓷微珠于球磨机中，开启球磨机，转速靠变频器控制，实际转速为额定转速的75%，研磨15分钟后，向其中加入3%浓度的MgCl2水溶液，当PH值为7.5时结束滴加，随后过滤，反复洗涤三次，随后在120℃下烘干8小时，经粉碎得到样品一。
实施例2
氢氧化镁450g，苯二甲酸钠16g，水2484g，聚丙烯酸钠3g混合置于球磨机中，并添加一定比例的陶瓷微珠于球磨机中，开启球磨机，转速靠变频器控制，实际转速为额定转速的75%，研磨30分钟后，向其中加入3%浓度的MgCl2水溶液，当PH值为7.5时结束滴加，随后过滤，反复洗涤三次，随后在120℃下烘干8小时，经粉碎得到样品二。
实施例3
氢氧化镁570g，苯二甲酸钠35g，水2684g，聚丙烯酸钠15g混合置于球磨机中，并添加一定比例的陶瓷微珠于球磨机中，开启球磨机，转速靠变频器控制，实际转速为额定转速的75%，研磨45分钟后，向其中加入3%浓度的MgCl2水溶液，当PH值为7.5时结束滴加，随后过滤，反复洗涤三次，随后在120℃下烘干8小时，经粉碎得到样品三。
实施例4
氢氧化镁510g，苯二甲酸钠50g，水2700g，聚丙烯酸钠12g混合置于球磨机中，并添加一定比例的陶瓷微珠于球磨机中，开启球磨机，转速靠变频器控制，实际转速为额定转速的75%，研磨23分钟后，向其中加入3%浓度的MgCl2水溶液，当PH值为7.5时结束滴加，随后过滤，反复洗涤三次，随后在120℃下烘干8小时，经粉碎得到样品四。
基础实验配方如表一所示，各组分按照质量份数比例进行配置，经双螺杆挤出造粒，烘干，注塑而得到样条进行相关测试，测试结果如表二所示。
表一：配方表
表二：测试结果
上述实验结果说明核壳结构氢氧化镁制备而成的聚乙烯复合材料的力学性能及氧指数均有不同程度提高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种湿法粉碎耦合沉淀反应制备超细核壳结构氢氧化镁的方法，其特征在于，将氢氧化镁粗粉在置于1%-10%邻苯二甲酸钠溶液中配置成含氢氧化镁固含量为 15%-25%的溶液，将此溶液放置于球磨机中，并按照氢氧化镁总质量的0.5%-5.0%加人水性分散剂，并将一定大小粉碎球置于球磨机中；开启球磨机进行粉碎处理，处理时间为10-40min，然后测试溶液温度，当温度为30-80℃时，开始向溶液中加人5%-30%浓度的氯化镁溶液，并保持低速搅拌，当体系内的PH值为7.5时，达到反应终点；此后对得到的混合液和球进行过滤分离，再对得到的混合液进行过滤并洗涤3-5次，然后在120℃的条件下烘干，将得到的粉体在活化粉碎机中再次进行活化粉碎出来，得到核壳型氢氧化镁。
2.根据权利要求书1所述一种湿法粉碎耦合沉淀反应制备超细核壳结构氢氧化镁的方法，其特征在于，选用的氢氧化镁为水镁石矿初级粉碎得到的粗粉，其中氢氧化镁含量大于90%，白度高于93。
3.根据权利要求书1所述一种湿法粉碎耦合沉淀反应制备超细核壳结构氢氧化镁的方法，其特征在于，氢氧化镁粉碎湿法研磨所选用的分散剂为聚丙烯酸钠，用量为氢氧化镁粉体含量的0.5%-5%。
4.根据权利要求书1所述一种湿法粉碎耦合沉淀反应制备超细核壳结构氢氧化镁的方法，其特征在于，所选用水性分散剂的低分子量聚丙烯酸钠，其分子量为1000-2500。
5.根据权利要求书1所述一种湿法粉碎耦合沉淀反应制备超细核壳结构氢氧化镁的方法，其特征在于，反应生成的壳层为邻苯二甲酸镁，它由邻苯二甲酸钠与氢氧化镁在超细氢氧化镁表面经沉淀反应而得。
6.根据权利要求书1所述一种湿法粉碎耦合沉淀反应制备超细核壳结构氢氧化镁的方法，其特征在于，沉淀生成邻苯二甲酸镁的反应终点为溶液体系的PH值为7.5。
7.根据权利要求书1所述一种湿法粉碎耦合沉淀反应制备超细核壳结构氢氧化镁的方法，其特征在于，沉淀反应的温度为30-80℃，此温度由湿法研磨粉碎氢氧化镁而产生的自然升温，无需额外加热。
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