CN106220890A - 一种超细活性水菱镁石阻燃填料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细活性水菱镁石阻燃填料的制备方法，将水菱镁石粉和无机分散剂加入水中配制成质量浓度为35‑55%的粉体浆料；将粉体浆料给入卧式砂磨机中进行超细研磨，同时按水菱镁石粉:硅烷偶联剂=1000:3‑10的质量比加入硅烷偶联剂进行一次表面改性；研磨粒度分布达到d50=1‑3μm，d97=3‑10μm后进行压滤脱水；将滤饼给入蜂巢磨中进行干燥和解聚，同时按水菱镁石粉:改性剂=1000:5‑15的质量比加入改性剂，在110‑180℃下进行二次表面改性后，即得到超细活性水菱镁石阻燃填料。本发明利用卧式砂磨机进行超细研磨并同时进行湿法表面有机改性，利用蜂巢磨进行解聚和干燥并同时进行干法表面有机改性，可以制得粒度分布细且表面有机改性充分的超细活性水菱镁石阻燃填料。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细活性水菱镁石阻燃填料的制备方法，属于矿物材料加工与应用技术领域。
背景技术
水菱镁石是一种天然水合碱式碳酸镁矿物，化学组成为4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O，理论上含MgO 42.92%、CO2 37.77%、H2O 19.31%，主要蕴藏于在我国西藏盐湖一带。在220℃左右水菱镁石就会开始发生分解反应，分解产生的固体MgO覆于可燃物表面起到了隔氧阻燃的作用，分解产生的气体H2O和CO2可以稀释周围可燃气体及氧气的浓度，分解反应吸收的热量可以降低周围环境的温度，所以水菱镁石粉体可以作为填充树脂等有机聚合物的阻燃填料。
与有机卤素阻燃剂相比，水菱镁石粉体是一种天然无机阻燃填料，由于水菱镁石粉体与有机树脂的表面或界面性质不同，所以两者之间的相容性较差。为了达到阻燃性能，聚合物中需要添加大量的水菱镁石粉体，而水菱镁石粉难以在有机聚合物中均匀分散，导致填充材料的力学性能下降。为了克服上述缺陷，需要对水菱镁石粉进行进一步的超细粉碎和表面有机改性。水菱镁石粉的粒度越细，填充到树脂中的阻燃效果和力学性能越好。随着水菱镁石粉的粒度减小，比表面积和表面能都迅速增高，极易团聚，影响其性能的发挥，而且水菱镁石粉表面亲水疏油使其难以在有机聚合物基体中均匀分散，因此要对其进行表面有机改性。水菱镁石粉通过表面有机改性，降低了其表面能，改善了其与有机聚合物基体之间的相容性，提高了其在有机聚合物基体中的分散性，从而可以提高填充材料的力学性能和阻燃性能。
蜂巢磨是一种集干燥、解聚和表面改性为一体的多功能设备。湿法研磨后的粉体经过滤干燥后容易结块形成硬团聚，必须利用打散机进行充分解聚后才能进行粉体表面改性，但是目前工业上使用的打散机通常不能将粉体还原到湿法研磨过程中达到的产品细度。蜂巢磨通过对过滤过程中形成的滤饼进行解聚，并通入热空气进行干燥，可以使粉体快速恢复到湿法研磨过程中达到的产品细度，并可以同时进行表面改性。关于蜂巢磨的工作原理和机械机构具体参考中国发明专利“一种蜂巢磨”（专利号：201410244240.6，申请日：2014-06-04，授权公告日：2015-12-09，专利权人：长沙万荣粉体设备科技有限公司）。
发明内容
在上述现有技术的基础上，本发明提供了一种超细活性水菱镁石阻燃填料的制备方法，即利用卧式砂磨机进行超细研磨并同时进行湿法表面有机改性，利用蜂巢磨进行解聚、干燥并同时进行干法表面有机改性，可以制得粒度分布细且表面有机改性充分的超细活性水菱镁石阻燃填料。
本发明采用的技术方案：一种超细活性水菱镁石阻燃填料的制备方法，对水菱镁石粉进行进一步的超细研磨和表面有机改性，主要工艺步骤如下：
（1）将水菱镁石粉和占水菱镁石粉质量0.1-0.5%的无机分散剂加入水中充分搅拌分散，配制成质量浓度为35-55%的粉体浆料；
（2）将制得的粉体浆料给入卧式砂磨机中进行超细研磨，同时按水菱镁石粉: 硅烷偶联剂=1000: 3-10的质量比加入硅烷偶联剂，进行一次表面有机改性；
（3）水菱镁石粉经充分超细研磨使其粒度分布达到d50=1-3μm，d97=3-10μm，然后进行压滤脱水；
（4）将压滤脱水中得到的滤饼给入蜂巢磨中进行干燥和解聚，同时按水菱镁石粉: 改性剂=1000: 5-15的质量比加入改性剂，在110-180℃的温度下进行二次表面有机改性后，即得到超细活性水菱镁石阻燃填料。
进一步优化的，步骤（1）中所述水菱镁石粉的粒度为325目标准筛筛余不超过10%。
进一步优化的，步骤（1）中所述无机分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠或水玻璃。
进一步优化的，步骤（2）中所述硅烷偶联剂为乙烯基硅烷或氨基硅烷。
更进一步优化的，步骤（2）中水菱镁石粉与硅烷偶联剂的质量比具体为水菱镁石粉: 硅烷偶联剂=1000: 5-8。
进一步优化的，步骤（4）中所述改性剂为硬脂酸、铝酸酯或乙烯基硅烷。
更进一步优化的，步骤（4）中水菱镁石粉与改性剂的质量比具体为水菱镁石粉:改性剂=1000: 8-12。
本发明利用高效的卧式砂磨机对水菱镁石粉进行进一步的超细研磨，得到的研磨产品粒度超细且分布均匀，同时在研磨过程加入硅烷偶联剂进行一次表面有机改性，且一次表面有机改性为湿法表面改性。然后，利用新式的蜂巢磨对滤饼同时进行解聚、干燥和二次表面有机改性，且二次表面有机改性为干法表面改性。
本发明将卧式砂磨机的湿法超细研磨与蜂巢磨的解聚干燥连接起来，避免了湿法超细研磨产品在压滤干燥过程中结块形成硬团聚，有效的保持了水菱镁石粉超细研磨过程中达到的产品细度。同时，本发明将湿法超细研磨过程中的湿法表面有机改性和解聚干燥过程中的干法表面有机改性结合起来，对水菱镁石粉进行两次不同的表面有机改性，最终可以得到粒度分布细且表面有机改性充分的超细活性水菱镁石阻燃填料。与原料水菱镁石粉先比，超细活性水菱镁石阻燃填料的吸油值显著降低，提高了其与有机聚合物之间的相容性，填充到有机高聚物中容易分散且与有机高聚物之间的结合力强。
将本发明中的超细活性水菱镁石阻燃填料填充到EVA电缆护套料中，检测各项性能指标为：氧指数≥30%、拉升强度≥10MPa、断裂伸长率≥200%、烟密度≤100、体积电阻率≥1×1012Ω.m，产品表现出良好的阻燃性能、电绝缘性能和力学性能，而且与价格昂贵的氢氧化镁阻燃填料相比，水菱镁石阻燃填料还具有环境友好、成本低廉、经济适用的优势。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案和技术效果进行详细的说明，但本发明的范围并不限制于以下具体实施例。
在以下实施例1-6中，所用的卧式砂磨机为北京瑞驰拓维科技有限公司生产的HDM-200型密闭卧式砂磨机；所用的蜂巢磨为长沙万荣粉体设备科技有限公司生产的CM350型蜂巢磨；所用的水菱镁石粉产自西藏班戈湖，粒度为325目标准筛筛余不超过10%；所用的硅烷偶联剂选择氨基硅烷SCA1113；所用的分散剂选择六偏磷酸钠；所用的改性剂选择硬脂酸1801、铝酸酯F-2或乙烯基硅烷SCA1603；按照国家标准GB/T 3780.4-2008中的方法检测超细活性水菱镁石阻燃填料的吸油值。
实施例1：以100 kg的水菱镁石粉为基准。（1）将水菱镁石粉100 kg、六偏磷酸钠0.2kg加入水中充分搅拌分散，配成质量浓度35%的粉体浆料；（2）将粉体浆料加入卧式砂磨机进行超细研磨，同时按水菱镁石粉: 氨基硅烷=1000: 6的质量比加入0.6kg的氨基硅烷，进行一次表面有机改性；（3）水菱镁石粉经充分超细研磨，检测粒度分布达到d50=2.15μm，d97=4.56μm，然后进行压滤脱水；（4）将压滤脱水中得到的滤饼给入蜂巢磨中进行干燥和解聚，同时按水菱镁石粉: 硬脂酸=1000: 10的质量比加入1.0kg的硬脂酸，在180℃的温度下进行二次表面有机改性后，即得到超细活性水菱镁石阻燃填料，测得的吸油值为0.28 ml/g。
实施例2：以100 kg的水菱镁石粉为基准。（1）将水菱镁石粉100 kg、六偏磷酸钠0.3kg加入水中充分搅拌分散，配成质量浓度40%的粉体浆料；（2）将粉体浆料加入卧式砂磨机进行超细研磨，同时按水菱镁石粉: 氨基硅烷=1000: 7的质量比加入0.7kg的氨基硅烷，进行一次表面有机改性；（3）水菱镁石粉经充分超细研磨，检测粒度分布达到d50=1.56μm，d97=3.49μm，然后进行压滤脱水；（4）将压滤脱水中得到的滤饼给入蜂巢磨中进行干燥和解聚，同时按水菱镁石粉: 硬脂酸=1000: 12的质量比加入1.2kg的硬脂酸，在160℃的温度下进行二次表面有机改性后，即得到超细活性水菱镁石阻燃填料，测得的吸油值为0.29 ml/g。
实施例3：以100 kg的水菱镁石粉为基准。（1）将水菱镁石粉100kg、六偏磷酸钠0.4kg加入水中充分搅拌分散，配成质量浓度45%的粉体浆料；（2）将粉体浆料加入卧式砂磨机进行超细研磨，同时按水菱镁石粉: 氨基硅烷=1000: 8的质量比加入0.8kg的氨基硅烷，进行一次表面有机改性；（3）水菱镁石粉经充分超细研磨，检测粒度分布达到d50=2.50μm，d97=5.22μm，然后进行压滤脱水；（4）将压滤脱水中得到的滤饼给入蜂巢磨中进行干燥和解聚，同时按水菱镁石粉: 铝酸酯=1000: 8的质量比加入0.8kg的铝酸酯，在150℃的温度下进行二次表面有机改性后，即得到超细活性水菱镁石阻燃填料，测得的吸油值为0.26 ml/g。
实施例4: 以100 kg的水菱镁石粉为基准。（1）将水菱镁石粉100 kg、六偏磷酸钠0.5kg加入水中充分搅拌分散，配成质量浓度50%的粉体浆料；（2）将粉体浆料加入卧式砂磨机进行超细研磨，同时按水菱镁石粉: 氨基硅烷=1000: 5的质量比加入0.5kg的氨基硅烷进行一次表面有机改性；（3）水菱镁石粉经充分超细研磨，检测粒度分布达到d50=1.79μm，d97=3.97μm，然后进行压滤脱水；（4）将压滤脱水中得到的滤饼给入蜂巢磨中进行干燥和解聚，同时按水菱镁石粉: 铝酸酯=1000: 10的质量比加入1.0kg的铝酸酯，在140℃的温度下进行二次表面有机改性后，即得到超细活性水菱镁石阻燃填料，测得的吸油值为0.27 ml/g。
实施例5：以100 kg的水菱镁石粉为基准。（1）将水菱镁石粉100 kg、六偏磷酸钠0.4kg加入水中充分搅拌分散，配成质量浓度45%的粉体浆料；（2）将粉体浆料加入卧式砂磨机进行超细研磨，同时按水菱镁石粉: 氨基硅烷=1000: 6的质量比加入0.6kg的氨基硅烷，进行一次表面有机改性；（3）水菱镁石粉经充分超细研磨，检测粒度分布达到d50=1.98μm，d97=4.16μm，然后进行压滤脱水；（4）将压滤脱水中得到的滤饼给入蜂巢磨中进行干燥和解聚，同时按水菱镁石粉: 乙烯基硅烷=1000: 9的质量比加入0.9kg的乙烯基硅烷，在120℃的温度下进行二次表面有机改性后，即得到超细活性水菱镁石阻燃填料，测得的吸油值为0.27 ml/g。
实施例6：以100 kg的水菱镁石粉为基准。（1）将水菱镁石粉100 kg、六偏磷酸钠0.5kg加入水中充分搅拌分散，配成质量浓度55%的粉体浆料；（2）将粉体浆料加入卧式砂磨机进行超细研磨，同时按水菱镁石粉: 氨基硅烷=1000: 7的质量比加入0.7kg的氨基硅烷，进行一次表面有机改性；（3）水菱镁石粉经充分超细研磨，检测粒度分布达到d50=1.53μm，d97=3.51μm，然后进行压滤脱水；（4）将压滤脱水中得到的滤饼给入蜂巢磨中进行干燥和解聚，同时按水菱镁石粉: 乙烯基硅烷=1000: 12的质量比加入1.2kg的乙烯基硅烷，在110℃的温度下进行二次表面有机改性后，即得到超细活性水菱镁石阻燃填料，测得的吸油值为0.28 ml/g。
将实施例1-6中所得的超细活性水菱镁石阻燃填料分别用于填充EVA阻燃与绝缘电缆护套料，填充率为55%，测得的各项性能指标如下表所示：
上述实施例并非是对本发明的限制，本领域相关的普通技术人员应该清楚，在不脱离本发明的基本发明构思和范围的情况还可以有多种变型或替代，所有等同的技术方案也应该包含在本发明的保护范围内。本发明的专利保护范围以权利要求的限定为准。
Claims (7)
1.一种超细活性水菱镁石阻燃填料的制备方法，对水菱镁石粉进行进一步的超细研磨和表面有机改性，主要工艺步骤如下：
（1）将水菱镁石粉和占水菱镁石粉质量0.1-0.5%的无机分散剂加入水中充分搅拌分散，配制成质量浓度为35-55%的粉体浆料；
（2）将制得的粉体浆料给入卧式砂磨机中进行超细研磨，同时按水菱镁石粉: 硅烷偶联剂=1000: 3-10的质量比加入硅烷偶联剂，进行一次表面有机改性；
（3）水菱镁石粉经充分超细研磨使其粒度分布达到d50=1-3μm，d97=3-10μm，然后进行压滤脱水；
（4）将压滤脱水中得到的滤饼给入蜂巢磨中进行干燥和解聚，同时按水菱镁石粉: 改性剂=1000: 5-15的质量比加入改性剂，在110-180℃的温度下进行二次表面有机改性后，即得到超细活性水菱镁石阻燃填料。
2.根据权利要求1所述的一种超细活性水菱镁石阻燃填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述水菱镁石粉的粒度为325目标准筛筛余不超过10%。
3.根据权利要求1所述的一种超细活性水菱镁石阻燃填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述无机分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠或水玻璃。
4.根据权利要求1所述的一种超细活性水菱镁石阻燃填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述硅烷偶联剂为乙烯基硅烷或氨基硅烷。
5.根据权利要求4所述的一种超细活性水菱镁石阻燃填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中水菱镁石粉与硅烷偶联剂的质量比具体为水菱镁石粉: 硅烷偶联剂=1000: 5-8。
6.根据权利要求1所述的一种超细活性水菱镁石阻燃填料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述改性剂为硬脂酸、铝酸酯或乙烯基硅烷。
7.根据权利要求6所述的一种超细活性水菱镁石阻燃填料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中水菱镁石粉与改性剂的质量比具体为水菱镁石粉: 改性剂=1000: 8-12。
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