CN109575443A - 一种石墨尾矿复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨尾矿复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种石墨尾矿复合材料及其制备方法，所述石墨尾矿复合材料包括如下重量份的组分：石墨尾矿10‑40份、塑料40‑70份、矿物粉料10‑40份、相容剂1‑10份；该石墨尾矿复合材料通过将石墨尾矿、矿物粉料混合粉磨，得到改性混合粉末；将改性混合粉末、塑料、相容剂混匀，得到混合物；将混合物进行混炼、成型，制得。本发明的石墨尾矿复合材料具有优异的力学、导热、阻燃、电磁屏蔽等性能，应用范围广泛；同时提高了石墨尾矿、赤泥等废弃物的利用率，减少了废弃物堆放造成的环境污染，而且制作成本低。

Description

一种石墨尾矿复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体而言，涉及一种石墨尾矿复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨尾矿是石墨矿生产过程中，对石墨矿石进行粉碎、球磨、细磨，并采用浮选、磁选等工艺精选之后排放的工业固体废弃物，常作为固体废料排至河沟或抛置于矿山附近堤坝的尾矿库中，然而在多雨季节容易造成溃坝、滑坡或泥石流，破坏大面积的土地，水体遭受污染以及危及人身和财产的安全。
目前，石墨尾矿资源化利用途径主要包括：一是从石墨选矿尾矿中回收有价矿物，二是用于制备白炭黑，三是在建材工业上的应用，其中主要集中在制作免烧结砖、烧结砖瓦、加气混凝土、泡沫混凝土、水泥配料以及作为道路基层材料等领域。然而上述应用制备的产品，性能单一，应用范围窄。
电磁污染已成为继噪音污染、水污染、空气污染之后威胁人类健康的第四大公害，为防止电磁污染，采用电磁屏蔽材料进行屏蔽是主要的防范方法之一，而高屏蔽效率、低密度和经济节约型的电磁屏蔽材料则是研究发展的重点。现有大部分电磁屏蔽材料采用金属材料、本征型导电聚合物和填充型导电聚合物复合材料。前两种材料分别利用金属、涂覆的导电涂料或者导电金属敷层，屏蔽效果好、适用范围广，但其成本较高，难以规模化利用。而采用金属镀层制成的电子屏蔽材料又存在镀层工艺繁琐和容易造成环境污染等问题，同时在使用过程中又会产生金属镀层容易脱落并由此影响电磁屏蔽效果的现象。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种石墨尾矿复合材料，该石墨尾矿复合材料具有优异的力学、导热、阻燃、电磁屏蔽等性能，制作成本应低，用范围广泛。
本发明的第二目的在于提供一种石墨尾矿复合材料的制备方法，通过该方法能够制备得到上述具有优异的力学、导热、阻燃、电磁屏蔽等性能的石墨尾矿复合材料。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种石墨尾矿复合材料，包括如下重量份的组分：
石墨尾矿10-40份、塑料40-70份、矿物粉料10-40份、相容剂1-10份；
优选地，石墨尾矿复合材料包括如下重量份的组分：
石墨尾矿20-40份、塑料60-70份、矿物粉料10-30份、相容剂4-7份。
本发明通过在塑料中添加石墨尾矿、矿物粉料、相容剂，获得了具有优异的力学、导热、阻燃、电磁屏蔽等综合性能的复合材料；同时，该复合材料制作成本低，应用范围广泛；特别是，利用石墨尾矿和矿物粉料作为原料，既降低了复合材料的生产成本，同时解决了环境污染等问题，为石墨尾矿的资源化利用提供了一种新的途径。
其中，所添加的矿物粉料可以用于改善石墨尾矿表面性能，改善石墨尾矿复合材料机械力学性能。
本发明对采用的石墨尾矿不作严格限制；优选地，所述石墨尾矿的组成为SiO230％-60％Al2O3 5％-20％CaO 5％-25％Fe2O3 3％-15％K2O<6％MgO 1％-3％；
进一步地，所述石墨尾矿的粒径为300目以上，优选为400目以上，比表面积范围10-20m2/g；比重为1.9-3.5g/cm3；含水质量分数≤10％。
进一步地，所述石墨尾矿中，石墨的含量在8％以上。
实际操作时，通常选用粒径为400目以上的石墨尾矿，其比表面积大、塑性好，将石墨尾矿填充在塑料中，具有更好的分散性能，从而有利于提高复合材料的力学、导热、阻燃、电磁屏蔽等性能。
本发明对采用的矿物粉料不作严格限制，优选地，所述矿物粉料的粒径为300目以上，比表面积范围10-20m2/g；比重为2.5-3.0g/cm3；含水质量分数≤10％；具体地，所述矿物粉料可以选自赤泥、粉煤灰中的一种或多种。
在本发明中添加矿物粉料，在不明显增加材料成本的基础上，能够显著提高复合材料的各项性能。
其中，赤泥是制铝工业提取氧化铝时排出的污染性废渣；所述赤泥主要组成为Al2O3 15％-25％，SiO2 30％-45％，Fe2O3 20％-29％，Na2O≤10％，TiO2 1-6％；
粉煤灰是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰；所述粉煤灰的组成为所述粉煤灰的组成为Al2O3 15％-35％，SiO2 20％-45％，Fe2O3 2％-20％，CaO≤25％。
相容剂又称增容剂，是指借助于分子间的键合力，促使不相容的两种聚合物结合在一体，进而得到稳定的共混物的助剂。
在本发明中，对相容剂的种类不做严格限制，例如可以选自选自马来酸苷、丙烯酸型中的一种或多种。
由于石墨尾矿与矿物粉料表现为亲水性，吸油量大，在塑料中的分散性、相容性、润湿性均不佳；本发明通过上述特定的相容剂的添加，改善了石墨尾矿、矿物粉料与塑料的界面性能，降低界面张力，提高了石墨尾矿与矿物粉料在塑料管中的分散性和相容性等性能，显著增加了复合材料的综合性能。
本发明对塑料的种类不作严格限制，例如可以选自聚丙烯、聚乙烯和聚氯乙烯中的一种或多种。上述塑料材料便于加工，且易于成型，有利于复合材料的实际应用。
本发明还提供如上所述的石墨尾矿复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将石墨尾矿、矿物粉料混合破碎，得到混合粉末；
步骤二、将混合粉末、塑料、相容剂混匀，得到混合物；
步骤三、将混合物进行混炼、成型，制得石墨尾矿复合材料。
本发明制备方法，先将石墨尾矿与矿物粉料混合破碎成粒径较小的混合粉末，能够增加比表面积和相容性，再与塑料、相容剂混合，能够提高混合粉末在塑料中的分散度，利于提高复合材料的各项性能。
本发明通过将石墨尾矿、矿物粉料混合粉磨机械力活化改性，改善石墨尾矿表面性能，提高石墨尾矿分散性、相容性以及润湿性等相关性能。
本发明对原料的加工工艺不作严格限制，可以根据选择的塑料的具体特性控制相关的工艺参数。具体地，可以控制混炼的温度为100-170℃，优选为120-130℃；时间为0.5-2h，优选为1h。
此外，对所述混炼的方式不作严格限制，例如可以为开炼或密炼中的任意一种。
在本发明中，所述成型可以为模压成型；具体地，可以控制模压成型的绝对压力为10-20MPa，优选为15MPa，温度为100-170℃，优选为120-140℃，模压成型时间为2-3h，优选为2h。
上述工艺控制条件有利于复合材料的加工和成型，产品的成品率高。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：
(1)本发明的复合材料，该石墨尾矿复合材料具有优异的力学、导热、阻燃、电磁屏蔽等性能，而且制作成本低，应用范围广泛。
(2)本发明的复合材料通过选用石墨尾矿及赤泥等矿物粉料，提高了石墨尾矿、赤泥等废弃物的利用率，减少了废弃物堆放造成的环境污染，同时降低了复合材料的制备成本。
(3)本发明制备方法通过相容剂的添加，大大提高了石墨尾矿和矿物粉料与塑料之间的相容性、分散性和粘接性，提高了制备的复合材料的各项性能；同时，矿物粉料的添加，在不明显增加材料成本的基础上，显著提高了复合材料的各项性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购买获得的常规产品。
实施例1
一、复合材料
本实施例的石墨尾矿复合材料，由如下重量份的组分组成：
石墨尾矿20份、聚丙烯60份、赤泥15份、相容剂马来酸酐5份；
石墨尾矿的粒径为300目以上；
矿物粉料的粒径为300目以上；
上述石墨尾矿复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按重量份数，将石墨尾矿20份、赤泥15份混合置入振动磨中，常温下粉磨4h，粉磨至300目以上得到改性混合粉末；
2)将改性混合粉末与聚丙烯60份、相容剂5份混匀，得到混合物；
3)将混合物置入进行密炼机中，在温度为120℃条件下，密炼1h；再将密炼后的原料置入硫化机中，在绝对压力15MPa，温度为为120℃条件下，模压成型3h，得到石墨尾矿复合材料。
采用矢量网络分析仪对复合材料的电磁屏蔽性能进行检测，采用GB1040-2008塑料拉伸测试方法对复合材料的力学性能进行检测，采用GB8624-2012建筑材料及制品燃烧性能分级测试方法对复合材料的阻燃性能进行检测，采用导热系数测定仪对复合材料的导热性能进行检测，检测结果如表1所示。
上述实施例1中，石墨尾矿组成为SiO2 47.50％，CaO 10.95％，Al2O310.81％，Fe2O36.11％，K2O 3.77％，MgO 1.51％，TiO2 0.814％；来源为黑龙江某石墨矿山；
赤泥组成为：Al2O3 20.04％，SiO2 35.28％，Fe2O3 24.67％，Na2O 3.2％，TiO21.19％；来源为山东拜耳法生产氧化铝副产物。
实施例2
一、复合材料
本实施例的石墨尾矿复合材料，由如下重量份的组分组成：
石墨尾矿10份、聚乙烯40份、矿物粉料30份、相容剂丙烯酸4份；
石墨尾矿的粒径为500目以上；
矿物粉料的粒径为500目以上。
二，复合材料的制备方法
上述石墨尾矿复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按重量份数，将石墨含量在8wt％的石墨尾矿10份、矿物粉料粉煤灰30份混合置入振动磨中，常温下粉磨4h，粉磨至500目以上得到改性混合粉末；
2)将改性混合粉末与聚乙烯40份、相容剂4份混匀，得到混合物；
3)将混合物置入进行密炼机中，在温度为130℃条件下，密炼1h；再将密炼后的原料置入硫化机中，在绝对压力20MPa，温度为为140℃条件下，模压成型2h，得到石墨尾矿复合材料。
采用实施例1的检测方法对复合材料的各项性能进行检测，检测结果如表1所示。
上述实施例2中，石墨尾矿组成为SiO2 30％，CaO 20％，Al2O3 25％，Fe2O3 15％，K2O 6％，MgO 3％，TiO2 1％，比表面积10m2/g，比重为3.5g/cm3，含水质量分数≤10％，来源为黑龙江某石墨矿山；
粉煤灰组成为：Al2O3 35％，SiO2 45％，Fe2O3 2％，CaO≤18％，比表面积10m2/g，比重为3.0g/cm3，含水质量分数≤10％；来源为山东某铝电公司。
实施例3
一、复合材料
本实施例的石墨尾矿复合材料，由如下重量份的组分组成：
石墨尾矿40份、聚氯乙烯70份、矿物粉料40份、相容剂马来酸酐、丙烯酸共10份；
石墨尾矿的粒径为450目以上；
矿物粉料的粒径为450目以上。
二，复合材料的制备方法
上述石墨尾矿复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按重量份数，将石墨尾矿40份、矿物粉料(粉煤灰与赤泥的混合物)40份混合置入振动磨中，常温下粉磨4h，粉磨至450目以上得到改性混合粉末；
2)将改性混合粉末与聚聚氯乙烯70份、相容剂10份混匀，得到混合物；
3)将混合物置入进行密炼机中，在温度为120℃条件下，密炼1h；再将密炼后的原料置入硫化机中，在绝对压力15MPa，温度为为140℃条件下，模压成型3h，得到石墨尾矿复合材料。
采用实施例1的检测方法对复合材料的各项性能进行检测，检测结果如表1所示。
上述实施例3中，石墨尾矿组成为SiO2 60％，CaO 5％，Al2O3 5％，Fe2O3 13％，K2O5％，MgO 1％，TiO2 11％，比表面积20m2/g，比重为1.9g/cm3，含水质量分数≤9％，来源为黑龙江某石墨矿山；
粉煤灰组成为：Al2O3 35％，SiO2 20％，Fe2O3 20％，CaO≤25％，比表面积20m2/g，比重为2.5g/cm3，含水质量分数≤8％；来源为山东某铝电公司；
赤泥组成为：Al2O3 25％，SiO2 45％，Fe2O320％，Na2O 5％，TiO2 5％，比表面积15m2/g，比重为2.8g/cm3，含水质量分数≤8％；来源为山东拜耳法生产氧化铝副产物。
实施例4
一、复合材料
本实施例的石墨尾矿复合材料，由如下重量份的组分组成：
石墨尾矿10份、聚氯乙烯50份、矿物粉料10份、相容剂丙烯酸7份；
石墨尾矿的粒径为600目以上；
矿物粉料的粒径为600目以上。
二，复合材料的制备方法
上述石墨尾矿复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按重量份数，将石墨尾矿10份、矿物粉料粉煤灰10份混合置入振动磨中，常温下粉磨4h，粉磨至600目以上得到改性混合粉末；
2)将改性混合粉末与聚聚氯乙烯50份、相容剂7份混匀，得到混合物；
3)将混合物置入进行密炼机中，在温度为120℃条件下，密炼1h；再将密炼后的原料置入硫化机中，在绝对压力15MPa，温度为为140℃条件下，模压成型3h，得到石墨尾矿复合材料。
采用实施例1的检测方法对复合材料的各项性能进行检测，检测结果如表1所示；
上述实施例4中，石墨尾矿组成为SiO2 50％，CaO 20％，Al2O3 15％，Fe2O33％，K2O4％，MgO 2％，TiO2 6％，比表面积15m2/g，比重为2.8g/cm3，含水质量分数≤8％，来源为黑龙江某石墨矿山；
粉煤灰组成为：Al2O3 20％，SiO2 45％，Fe2O3 20％，CaO≤15％，比表面积20m2/g，比重为2.5g/cm3，含水质量分数≤8％；来源为山东某铝电公司；
实施例5
一、复合材料
本实施例的石墨尾矿复合材料，由如下重量份的组分组成：
石墨尾矿25份、聚氯乙烯60份、矿物粉料赤泥5份、相容剂马来酸酐10份；
石墨尾矿的粒径为100目以上；
矿物粉料的粒径为100目以上。
二，复合材料的制备方法
上述石墨尾矿复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按重量份数，将石墨尾矿25份、矿物粉料5份混合置入振动磨中，常温下粉磨4h，粉磨至100目以上得到改性混合粉末；
2)将改性混合粉末与聚聚氯乙烯60份、相容剂10份混匀，得到混合物；
3)将混合物置入进行密炼机中，在温度为120℃条件下，密炼1h；再将密炼后的原料置入硫化机中，在绝对压力15MPa，温度为为140℃条件下，模压成型3h，得到石墨尾矿复合材料。
采用实施例1的检测方法对复合材料的各项性能进行检测，检测结果如表1所示；
石墨尾矿组成为SiO2 47.50％，CaO 10.95％，Al2O3 10.81％，Fe2O36.11％，K2O3.77％，MgO 1.51％，TiO2 0.814％，比表面积20m2/g，比重为1.9g/cm3，含水质量分数≤9％，来源为黑龙江某石墨矿山；
赤泥组成为：赤泥组成为：Al2O315％，SiO2 40％，Fe2O329％，Na2O10％，TiO2 6％，比表面积20m2/g，比重为2.5g/cm3，含水质量分数≤8％；来源为山东某铝电公司；
对照例1
本对照例的石墨尾矿复合材料，有如下重量份的组分组成：
石墨尾矿25份、聚氯乙烯60份、矿物粉料5份、相容剂15份。其中，石墨尾矿、矿物粉料和相容剂与实施例3相同，复合材料的制备方法参照实施例3。
采用实施例1的检测方法对复合材料的各项性能进行检测，检测结果如表1所示。
表1各复合材料的性能检测结果
由表1可知：
1、本发明的石墨尾矿复合材料，通过特定的石墨尾矿、塑料与矿物粉料之间的复配，获得了电磁屏蔽效果好，力学、阻燃、导热等综合性能优异的复合材料。
2、在不引入矿物粉料或者改性赤泥、塑料与碳系材料的配比不在本发明的特定范围时，复合材料的电磁屏蔽效果降低，同时复合材料的力学、阻燃、导热等性能均有不同程度的降低。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种石墨尾矿复合材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：
石墨尾矿10-40份、塑料40-70份、矿物粉料10-40份、相容剂1-10份；
优选地，石墨尾矿复合材料包括如下重量份的组分：
石墨尾矿20-40份、塑料60-70份、矿物粉料10-30份、相容剂4-7份。
2.根据权利要求1所述的一种石墨尾矿复合材料，其特征在于，所述石墨尾矿中，石墨的含量在8wt％以上；
优选地，所述石墨尾矿的粒径为300目以上；
优选地，所述石墨尾矿的组成为：以质量百分比计，SiO2 30％-60％，Al2O3 5％-20％，CaO 5％-25％，Fe2O3 3％-15％，K2O<6％，MgO 1％-3％。
3.根据权利要求1所述的一种石墨尾矿复合材料，其特征在于，所述矿物粉料的粒径在300目以上，所述矿物粉料的比表面积为10-20m2/g之间；比重为2.5-3.0g/cm3之间；含水质量分数≤10％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种石墨尾矿复合材料，其特征在于，所述矿物粉料选自赤泥、粉煤灰中的一种或两种。
5.根据权利要求4所述的一种石墨尾矿复合材料，其特征在于，所述赤泥的组成为：Al2O3 15％-25％，SiO2 30％-45％，Fe2O3 20％-29％，Na2O≤10％，TiO2 1-6％；
所述粉煤灰的组成为：以质量百分比计，Al2O3 15％-35％，SiO2 20％-45％，Fe2O3 2％-20％，CaO≤25％。
6.根据权利要求1所述的一种石墨尾矿复合材料，其特征在于，所述塑料选自聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种石墨尾矿复合材料，其特征在于，所述相容剂选自马来酸酐、丙烯酸型中的一种或两种。
8.如权利要求1-7任一项所述的一种石墨尾矿复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将石墨尾矿、矿物粉料混合粉磨，得到改性混合粉末；
步骤二、将改性混合粉末、塑料、相容剂混匀，得到混合物；
步骤三、将混合物进行混炼、成型，制得石墨尾矿复合材料。
9.根据权利要求8所述的一种石墨尾矿复合材料的制备方法，其特征在于，控制混炼的温度为100-170℃，时间为0.5-2h。
10.根据权利要求8所述的一种石墨尾矿复合材料的制备方法，其特征在于，所述成型为模压成型；
优选地，控制模压成型的绝对压力为10-20MPa，温度为100-170℃，模压成型时间为2-3h。
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