CN115321565A - 一种以盐湖卤水为原料制备纳米氢氧化镁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种以盐湖卤水为原料制备纳米氢氧化镁的方法，属于废弃物资源化利用和功能纳米材料技术领域。本发明以盐湖卤水为原料制备纳米氢氧化镁，用以提高盐湖卤水利用率，采用了多效蒸发结晶，分别得到六水氯化镁与七水硫酸镁，然后制备了超纯纳米氢氧化镁。卤水中镁元素的总收率达到90％以上，使得盐湖卤水中镁元素的利用率提高，所得氢氧化镁产物为厚度50～70nm的六方晶型，并达到HG/T3821‑2006纳米氢氧化镁质量要求，有效解决盐湖卤水资源利用综合性问题。

Description

一种以盐湖卤水为原料制备纳米氢氧化镁的方法
技术领域
本发明涉及废弃物资源化利用和功能纳米材料技术领域，尤其涉及一种以盐湖卤水为原料制备纳米氢氧化镁的方法。
背景技术
卤水中除了含有非常丰富的NaCl之外，还含有Mg2+、SO4 2-、Ca2+、Li+、Br-、I-以及一些微量元素。因此如何将卤水中的资源开发出来，并加以利用显得尤为重要。卤水的开发利用主要是将这些资源先浓缩，然后采用化学富集的方法分离提取出来。该方法从理论上讲，具有明显的技术优势，并且研究空间非常广阔，值得引起相关科研工作者的关注。目前，关于钾盐、镁盐、锂盐、溴素、碘素的提取已有较成熟的工艺。
卤水中镁资源的含量不容小觑，不仅包括盐湖卤水、地下卤水、井矿卤水等富含镁离子的天然液体矿物资源，还包括盐湖提钾、海水晒盐和淡化等产业排出的含Mg2+卤水或浓海水。但是对这些卤水镁资源的利用水平相当低，利用率还不足20％，如中国专利CN102320632A公开了利用盐湖卤水制备高纯氢氧化镁的方法，以卤水和石灰乳为原料生产高纯氢氧化镁，采用独有的消化除杂技术，得到含钙低的高纯氢氧化镁，但是不能实现卤水中镁元素的高效利用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种以盐湖卤水为原料制备纳米氢氧化镁的方法。本发明的方法使卤水中镁元素的总收率达到90％以上，提高了盐湖卤水中镁元素的利用率。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种以盐湖卤水为原料制备纳米氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
对盐湖卤水进行多效蒸发结晶，得到六水氯化镁和七水硫酸镁；
将所述六水氯化镁和七水硫酸镁分别进行重结晶，得到纯化六水氯化镁和纯化七水硫酸镁；
将所述纯化六水氯化镁、纯化七水硫酸镁和醇溶液混合，得到含镁溶液；
将所述含镁溶液与聚乙二醇混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液与碱性物质混合进行结晶沉淀，然后进行干燥，得到所述纳米氢氧化镁。
优选地，所述多效蒸发结晶包括依次进行的一效蒸发结晶和二效蒸发结晶。
优选地，所述一效蒸发结晶的温度为90～100℃，蒸发的水分的质量为所述盐湖卤水质量的11％～22％。
优选地，所述一效蒸发结晶得到浓缩卤水，将所述浓缩卤水依次进行冷却、结晶、过滤和干燥，得到所述六水氯化镁。
优选地，所述二效蒸发结晶的温度为70～90℃，蒸发的水分的质量为所述一效蒸发结晶后剩余卤水质量的24％～32％。
优选地，所述二效蒸发结晶为对所述一效蒸发结晶得到的滤液进行再次蒸发结晶得到浓缩液，将所述浓缩液依次进行冷却、结晶、过滤和干燥，得到所述七水硫酸镁。
优选地，所述含镁溶液中六水氯化镁与七水硫酸镁的摩尔比为1:4～4:1。
优选地，所述聚乙二醇的加入量为含镁溶液中镁盐的质量的4％～12％。
优选地，所述碱性物质为氨水或氨气，所述混合溶液中的镁离子与碱性物质中OH-的摩尔比为1:2.1～1:2.3。
优选地，所述结晶沉淀得到碱性滤液，将所述碱性滤液冷却结晶并过滤分离得到氯化铵与硫酸铵，将回收铵盐后的滤液返回结晶沉淀工段。
本发明提供了一种以盐湖卤水为原料制备纳米氢氧化镁的方法，包括以下步骤：对盐湖卤水进行多效蒸发结晶，得到六水氯化镁和七水硫酸镁；将所述六水氯化镁和七水硫酸镁分别进行重结晶，得到纯化六水氯化镁和纯化七水硫酸镁；将所述纯化六水氯化镁、纯化七水硫酸镁和醇溶液混合，得到含镁溶液；将所述含镁溶液与聚乙二醇混合，得到混合溶液；将所述混合溶液与碱性物质混合进行结晶沉淀，然后进行干燥，得到所述纳米氢氧化镁。
本发明以盐湖卤水为原料制备纳米氢氧化镁，用以提高盐湖卤水利用率，采用了多效蒸发结晶，分别得到六水氯化镁与七水硫酸镁，制备超纯纳米氢氧化镁，卤水中镁元素的总收率达到90％以上，使得盐湖卤水中镁元素的利用率提高，所得氢氧化镁产物为厚度50～70nm的六方晶型，并达到HG/T3821-2006纳米氢氧化镁质量要求，有效解决盐湖卤水资源利用综合性问题。
进一步地，本发明利用多效蒸发结晶提高了能量的利用率。
进一步地，本发明中碱性物质为氨水或氨气，结晶沉淀还得到碱性滤液，将所述碱性滤液冷却结晶并过滤分离得到氯化铵与硫酸铵，将回收铵盐后的滤液返回至结晶沉淀工段。
附图说明
图1为本发明实施例中以盐湖卤水为原料制备纳米氢氧化镁的方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种以盐湖卤水为原料制备纳米氢氧化镁的方法，包括以下步骤：
对盐湖卤水进行多效蒸发结晶，得到六水氯化镁和七水硫酸镁；
将所述六水氯化镁和七水硫酸镁分别进行重结晶，得到纯化六水氯化镁和纯化七水硫酸镁；
将所述纯化六水氯化镁、纯化七水硫酸镁和醇溶液混合，得到含镁溶液；
将所述含镁溶液与聚乙二醇混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液与碱性物质混合进行结晶沉淀，然后进行干燥，得到所述纳米氢氧化镁。
本发明对原料的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
本发明对盐湖卤水进行多效蒸发结晶，得到六水氯化镁和七水硫酸镁。
在本发明中，所述盐湖卤水中镁离子的质量百分含量优选为1.35％～1.95％，硫酸根离子的质量百分含量优选为3.00％～3.60％，氯离子的质量百分含量优选为12.9％～16.9％。
在本发明中，所述多效蒸发结晶优选包括依次进行的一效蒸发结晶和二效蒸发结晶。
在本发明中，所述一效蒸发结晶的温度优选为90～100℃，蒸发的水分的质量优选为所述盐湖卤水质量的11％～22％。
在本发明中，所述一效蒸发结晶优选得到浓缩卤水，将所述浓缩卤水依次进行冷却、结晶、过滤和干燥，得到所述六水氯化镁，所述冷却优选为自然冷却至室温；本发明对所述结晶、过滤和干燥的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
在本发明中，所述一效蒸发结晶优选在一效结晶浓缩器中进行。
在本发明中，所述二效蒸发结晶的温度优选为70～90℃，蒸发的水分的质量优选为所述一效蒸发结晶后剩余卤水质量的24％～32％。
在本发明中，所述二效蒸发结晶优选为对所述一效蒸发结晶得到的滤液进行再次蒸发结晶得到浓缩液，将所述浓缩液依次进行冷却至室温、结晶、过滤和干燥，得到所述七水硫酸镁。本发明对所述结晶、过滤和干燥的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。
本发明优选利用所述一效蒸发结晶的一效蒸汽作为所述一效蒸发结晶过滤后的滤液进行加热蒸发的补充热源。
得到六水氯化镁和七水硫酸镁后，本发明将所述六水氯化镁和七水硫酸镁分别进行重结晶，得到纯化六水氯化镁和纯化七水硫酸镁。
本发明优选用水分别溶解所述六水氯化镁或七水硫酸镁，然后加热分别配制饱和溶液，再冷却至室温进行重结晶，然后依次进行洗涤和干燥，分别得到所述纯化六水氯化镁和纯化七水硫酸镁。
在本发明中，所述重结晶的温度独立地优选为60～80℃。
得到纯化六水氯化镁和纯化七水硫酸镁后，本发明将所述纯化六水氯化镁、纯化七水硫酸镁和醇溶液混合，得到含镁溶液。
本发明将所述纯化六水氯化镁和纯化七水硫酸镁混合提高了镁元素的利用率。
在本发明中，所述含镁溶液中六水氯化镁与七水硫酸镁的摩尔比优选为1:4～4:1。
在本发明中，所述含镁溶液中镁离子的浓度优选为0.5mol/L。
在本发明中，所述醇溶液优选为乙醇溶液，所述乙醇溶液中乙醇与水的体积比优选为2:3～1:4。
得到含镁溶液后，本发明将所述含镁溶液与聚乙二醇混合，得到混合溶液。
在本发明中，所述聚乙二醇的加入量优选为含镁溶液中镁盐的质量的4％～12％，更优选为5％～10％。在本发明中，所述聚乙二醇作为分散剂。
在本发明中，所述聚乙二醇的数均分子量优选为1000～2000。
得到混合溶液后，本发明将所述混合溶液与碱性物质混合进行结晶沉淀，然后进行干燥，得到所述纳米氢氧化镁。
在本发明中，所述碱性物质优选为氨水或氨气，所述混合溶液中的镁离子与碱性物质中OH-的摩尔比优选为1:2.1～1:2.3。
本发明优选将所述混合溶液导入结晶槽内中，再加入所述碱性物质。
在本发明中，所述结晶沉淀的温度优选为50～60℃，时间优选为1～2小时；所述结晶沉淀优选在超声环境下进行。
所述结晶沉淀完成后，本发明优选将所得结晶沉淀产物依次进行过滤、洗涤和干燥，得到所述纳米氢氧化镁。本发明对所述过滤、洗涤和干燥的具体方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本发明的具体实施例中，采用水和乙醇的分别洗涤，所述干燥的温度为60～100℃，优选干燥至恒重。
在本发明中，所述结晶沉淀还优选得到碱性滤液，将所述碱性滤液冷却结晶并过滤分离得到氯化铵与硫酸铵，将回收铵盐后的滤液返回结晶沉淀工段。
本发明得到的所述纳米氢氧化镁产品的粒径小、形貌均一、纯度高。
图1为本发明实施例中以盐湖卤水为原料制备纳米氢氧化镁的方法的流程图，对盐湖卤水进行多效蒸发结晶，得到六水氯化镁和七水硫酸镁再分别进行重结晶，得到纯化六水氯化镁和纯化七水硫酸镁，然后与醇溶液混合，得到含镁溶液，含镁溶液与聚乙二醇混合，得到混合溶液后与氨水混合进行结晶沉淀，然后依次进行过滤、洗涤和干燥，得到所述纳米氢氧化镁，过滤得到的碱性滤液冷却结晶并过滤分离得到氯化铵与硫酸铵，将回收铵盐后的滤液返回至结晶沉淀工段。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的以盐湖卤水为原料制备纳米氢氧化镁的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1：
取350g盐湖卤水(镁离子质量百分含量为1.35％)在一效浓缩结晶器在温度为90℃下进行加热蒸发，待蒸发60g水时，停止加热，自然冷却结晶8小时。过滤结晶后得到晶体A(六水氯化镁)与滤液B；在二效浓缩结晶器内将滤液B在70℃再次蒸发80g水，停止加热，自然冷却结晶8小时。过滤结晶后得到晶体C(七水硫酸镁)与滤液D。将晶体A在60℃下加热配制其饱和溶液，晶体C也在60℃下加热配制其饱和溶液，再将两溶液冷却至室温进行重结晶。干燥后分别得到纯化六水氯化镁晶体6.8g与七水硫酸镁晶体33.0g，将纯化六水氯化镁与七水硫酸镁晶体共30g(六水氯化镁晶体6.5g与七水硫酸镁晶体23.5g)，用醇水体积比2:3的醇水混合液配置成镁离子浓度为0.5mol/L的溶液E。将溶液E中加入2.4g聚乙二醇2000充分搅拌得到溶液F。
将溶液F置于反应容器中，待温度达到50℃后。缓慢滴加25wt％的氨水，保持氨水滴加量使得OH-/Mg2+摩尔比为2.2。在超声环境下反应1.5小时，过滤分离得到纳米氢氧化镁，将上述所得的碱性滤液冷却结晶并过滤分离得到氯化铵与硫酸铵，将回收铵盐后的滤液返回结晶沉淀工段；将氢氧化镁滤饼用乙醇与水依次洗涤，在60℃下进行干燥至恒重后得到6.80g纳米氢氧化镁，理论产量为7.36g，即卤水中镁元素的转化率为92.34％。所得氢氧化镁产物为厚度50～60nm的六方晶型，纯度为98.53％。其纳米氢氧化镁产品达到HG/T3821-2006纳米氢氧化镁质量要求。
实施例2：
取350g盐湖卤水(镁离子质量百分含量为1.39％)在一效浓缩结晶器在温度为90℃下进行加热蒸发，待蒸发60g水时，停止加热，自然冷却结晶8小时。过滤结晶后得到晶体A与滤液B；在二效浓缩结晶器内将滤液B在70℃再次蒸发70g水，停止加热，自然冷却结晶8小时。过滤结晶后得到晶体C与滤液D。将晶体A在65℃下加热配制其饱和溶液，晶体C也在65℃下加热配制其饱和溶液，再将两溶液冷却至室温进行重结晶。干燥后分别得到纯化六水氯化镁7.1g与七水硫酸镁晶体34.2g。将纯化六水氯化镁与七水硫酸镁晶体共30g(六水氯化镁晶体6.3g与七水硫酸镁晶体23.7g)，用醇水体积比1:4的醇水混合液配置成镁离子浓度为0.6mol/L的溶液E。将溶液E中加入3.5g聚乙二醇2000充分搅得到溶液F。
将溶液F置于反应容器中，待温度达到50℃后。缓慢滴加25wt％的氨水，保持氨水滴加量使得OH-/Mg2+摩尔比为2.1。在超声环境下反应1.5小时，过滤分离得到纳米氢氧化镁，将上述所得的碱性滤液冷却结晶并过滤分离得到氯化铵与硫酸铵，将回收铵盐后的滤液返回结晶沉淀工段；将氢氧化镁滤饼用乙醇与水依次洗涤，在60℃下进行干燥至恒重后得到6.65g纳米氢氧化镁，理论产量为7.37g，即卤水中镁元素的转化率为90.14％。所得氢氧化镁产物为厚度50～70nm的六方晶型，形貌均一，纯度为98.47％。其纳米氢氧化镁产品达到HG/T 3821-2006纳米氢氧化镁质量要求。
实施例3：
取350g盐湖卤水(镁离子质量百分含量为1.53％)在一效浓缩结晶器在温度为90℃下进行加热蒸发，待蒸发65g水时，停止加热，自然冷却结晶10小时。过滤结晶后得到晶体A与滤液B；在二效浓缩结晶器内将滤液B在70℃再次蒸发70g水，停止加热，自然冷却结晶10小时。过滤结晶后得到晶体C与滤液D。将晶体A在60℃下加热配制其饱和溶液，晶体C也在60℃下加热配制其饱和溶液，再将两溶液冷却至室温进行重结晶。干燥后分别得到纯化六水氯化镁7.3g与七水硫酸镁晶体37.9g。将纯化六水氯化镁与七水硫酸镁晶体共25g(六水氯化镁晶体7g与七水硫酸镁晶体18g)，用醇水体积比1:4的醇水混合液配置成镁离子浓度为0.6mol/L的溶液E。将溶液E中加入2.5g聚乙二醇1000充分搅得到溶液F。
将溶液F置于反应容器中，待温度达到65℃后。缓慢滴加25wt％的氨水，保持氨水滴加量使得OH-/Mg2+摩尔比为2.2。在超声环境下反应1.5小时，过滤分离得到纳米氢氧化镁，将上述所得的碱性滤液冷却结晶并过滤分离得到氯化铵与硫酸铵，将回收铵盐后的滤液返回结晶沉淀工段；将氢氧化镁滤饼用乙醇与水依次洗涤，在60℃下进行干燥至恒重后得到5.71g纳米氢氧化镁，理论产量为6.21g，即卤水中镁元素的转化率为91.93％。所得氢氧化镁产物为厚度50～70nm的六方晶型，形貌均一，纯度为98.61％。其纳米氢氧化镁产品达到HG/T 3821-2006纳米氢氧化镁质量要求。
实施例4：
取700g盐湖卤水(镁离子质量百分含量为1.43％)在一效浓缩结晶器在温度为95℃下进行加热蒸发，待蒸发100g水时，停止加热，自然冷却结晶9小时。过滤结晶后得到晶体A与滤液B；在二效浓缩结晶器内将滤液B在80℃再次蒸发145g水，停止加热，自然冷却结晶8小时。过滤结晶后得到晶体C与滤液D。将晶体A在60℃下加热配制其饱和溶液，晶体C也在60℃下加热配制其饱和溶液，再将两溶液冷却至室温进行重结晶。干燥后分别得到纯化六水氯化镁14.5g与七水硫酸镁晶体70.1g。将纯化六水氯化镁与七水硫酸镁晶体共25g(六水氯化镁晶体12g与七水硫酸镁晶体13g)，用醇水体积比3:2的醇水混合液配置成镁离子浓度为0.4mol/L的溶液E。将溶液E中加入2.6g聚乙二醇2000充分搅得到溶液F。
将溶液F置于反应容器中，待温度达到55℃后。缓慢滴加25wt％的氨水，保持氨水滴加量使得OH-/Mg2+摩尔比为2.3。在超声环境下反应2小时，过滤分离得到纳米氢氧化镁，将上述所得的碱性滤液冷却结晶并过滤分离得到氯化铵与硫酸铵，将回收铵盐后的滤液返回结晶沉淀工段；将氢氧化镁滤饼用乙醇与水依次洗涤，在60℃下进行干燥至恒重后得到5.91g纳米氢氧化镁，理论产量为6.48g，即卤水中镁元素的转化率为91.23％。所得氢氧化镁产物为厚度60-70nm的六方晶型，形貌均一，纯度为98.51％。其纳米氢氧化镁产品达到HG/T 3821-2006纳米氢氧化镁质量要求。
实施例5：
取750g盐湖卤水(镁离子质量百分含量为1.36％)在一效浓缩结晶器在温度为90℃下进行加热蒸发，待蒸发100g水时，停止加热，自然冷却结晶10小时。过滤结晶后得到晶体A与滤液B；在二效浓缩结晶器内将滤液B在70℃再次蒸发155g水，停止加热，自然冷却结晶9小时。过滤结晶后得到晶体C与滤液D。将晶体A在60℃下加热配制其饱和溶液，晶体C也在60℃下加热配制其饱和溶液，再将两溶液冷却至室温进行重结晶。干燥后分别得到纯化六水氯化镁14.7g与七水硫酸镁晶体71.5g。将纯化六水氯化镁与七水硫酸镁晶体共20g(六水氯化镁晶体10g与七水硫酸镁晶体10g)，用醇水体积比2:3的醇水混合液配置成镁离子浓度为0.5mol/L的溶液E。将溶液E中加入1.6g聚乙二醇2000充分搅得到溶液F。
将溶液F置于反应容器中，待温度达到50℃后。缓慢滴加25wt％的氨水，保持氨水滴加量使得OH-/Mg2+摩尔比为2.1。在超声环境下反应1.5小时，过滤分离得到纳米氢氧化镁，将上述所得的碱性滤液冷却结晶并过滤分离得到氯化铵与硫酸铵，将回收铵盐后的滤液返回结晶沉淀工段；将氢氧化镁滤饼用乙醇与水依次洗涤，在60℃下进行干燥至恒重后得到4.80g纳米氢氧化镁，理论产量为5.19g，即卤水中镁元素的转化率为92.58％。所得氢氧化镁产物为厚度50～60nm的六方晶型，形貌均一，纯度为98.61％。其纳米氢氧化镁产品达到HG/T 3821-2006纳米氢氧化镁质量要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种以盐湖卤水为原料制备纳米氢氧化镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
对盐湖卤水进行多效蒸发结晶，得到六水氯化镁和七水硫酸镁；
将所述六水氯化镁和七水硫酸镁分别进行重结晶，得到纯化六水氯化镁和纯化七水硫酸镁；
将所述纯化六水氯化镁、纯化七水硫酸镁和醇溶液混合，得到含镁溶液；
将所述含镁溶液与聚乙二醇混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液与碱性物质混合进行结晶沉淀，然后进行干燥，得到所述纳米氢氧化镁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多效蒸发结晶包括依次进行的一效蒸发结晶和二效蒸发结晶。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述一效蒸发结晶的温度为90～100℃，蒸发的水分的质量为所述盐湖卤水质量的11％～22％。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述一效蒸发结晶得到浓缩卤水，将所述浓缩卤水依次进行冷却、结晶、过滤和干燥，得到所述六水氯化镁。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述二效蒸发结晶的温度为70～90℃，蒸发的水分的质量为所述一效蒸发结晶后剩余卤水质量的24％～32％。
6.根据权利要求2或5所述的方法，其特征在于，所述二效蒸发结晶为对所述一效蒸发结晶得到的滤液进行再次蒸发结晶得到浓缩液，将所述浓缩液依次进行冷却、结晶、过滤和干燥，得到所述七水硫酸镁。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含镁溶液中六水氯化镁与七水硫酸镁的摩尔比为1:4～4:1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚乙二醇的加入量为含镁溶液中镁盐的质量的4％～12％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性物质为氨水或氨气，所述混合溶液中的镁离子与碱性物质中OH-的摩尔比为1:2.1～1:2.3。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述结晶沉淀还得到碱性滤液冷却结晶并过滤分离得到氯化铵与硫酸铵，将回收铵盐后的滤液返回结晶沉淀工段。
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