CN102807238B - 一种球形氢氧化镁的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种球形氢氧化镁的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴在盛有水的敞口容器A中加入镁盐，并搅拌至完全溶解，得到镁离子浓度≤3mol/L的镁离子溶液；⑵在敞口容器B中加入氨水；⑶将所述敞口容器A与所述敞口容器B同时放在密封的容器C内，在温度为20~100℃的条件下静置30~72000min后，所述敞口容器A内得到白色沉淀，该白色沉淀经过滤后用去离子水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止，得到白色固体；所述白色固体干燥至恒重即得球形氢氧化镁。本发明利用氨的易挥发性与溶解性，使氨水中的氨气挥发后重新溶解在含有镁离子的溶液中，作为沉淀剂把镁离子沉淀出来，再经洗涤干燥后即得到形貌规则的球形氢氧化镁。本发明原料易得，成本低廉，且工艺流程短、操作简单。

Description

一种球形氢氧化镁的制备方法
技术领域
本发明涉及化工产品领域，尤其涉及一种球形氢氧化镁的制备方法。
背景技术
氢氧化镁作为重要的功能精细无机化工产品，在阻燃、环保、医药和陶瓷等方面有着广泛的应用，己经深入到国民经济的各个领域。随着社会的不断进步，人们对新材料要求的不断提高，氢氧化镁产品的质量指标已不仅仅停留在最初的产品纯度上，对产品形态和粒度分布也提出了更高的要求。目前生产氢氧化镁的方法主要有两种：一是水镁石直接粉碎法；二是含镁原料反应转化法。但直接粉碎法受水镁石杂质含量较高、白度较低、最终产品粒度分布不均匀等影响，而沉淀法则可以通过控制不同反应条件，制备不同规格的氢氧化镁产品，因此沉淀法是现在生产氢氧化镁的主要方法。 
目前报道的沉淀法制备氢氧化镁的方法主要有直接沉淀法、水热反应法、均匀沉淀法、反相沉淀法、均质流体法等。由于特殊形貌及粒度分布均匀的氢氧化镁，在其应用领域表现出优良的性能，目前研究内容多集中在粒子的超细化及制备特殊形貌的氢氧化镁。然而，人们更多地关注利用加热、搅拌等强烈流体流动下的瞬间反应，而对于利用气体易挥发和扩散的性质，在无干扰时的反应，以及在无扰动时产生的物质的物理性质等方面则研究较少。
传统沉淀法制备氢氧化镁所得产物的主要形貌有无规则片状、六角片状、针状、棒状、花球状等，而对于利用扩散反应制备的球形氢氧化镁及方法则未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺流程短、操作简单的球形氢氧化镁的制备方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种球形氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
⑴在盛有水的敞口容器A中加入镁盐，并搅拌至完全溶解，得到镁离子浓度≤3 mol/L的镁离子溶液；
⑵在敞口容器B中加入质量浓度为1~25%的氨水；所述氨水与所述镁盐的体积质量比为1：0.1~1：2；
⑶将所述敞口容器A与所述敞口容器B同时放在密封的容器C内，在温度为20~100℃的条件下静置30~72000min后，所述敞口容器A内得到白色沉淀，该白色沉淀经过滤后用去离子水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止，得到白色固体；所述白色固体在60~200 ℃干燥至恒重即得球形氢氧化镁。
所述步骤⑴中的镁盐为硫酸镁、氯化镁、氟化镁、硝酸镁中的任意一种。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用氨的易挥发性与溶解性，使氨水中的氨气挥发后重新溶解在含有镁离子的溶液中，作为沉淀剂把镁离子沉淀出来，再经洗涤干燥后即得到形貌规则的球形氢氧化镁。
反应方程式为：
   NH4OH ?NH3↑+H2O                            (1)
Mg2++2NH3+2H2O ?Mg(OH)2↓+2NH4 +                     (2)
2、采用本发明方法获得的球形氢氧化镁产品形貌较为均匀、杂质较少。对产物进行扫描电子显微镜（SEM）（日本JEOL公司生产的JSM-5610LV型扫描电子显微镜，加速电压15kV，工作距离20mm，束斑22，SEI）分析，可以发现本发明所得产品粒径D50≤10μm（参见图1、图2、图3和图4）。
3、本发明原料易得，成本低廉，且工艺流程短、操作简单。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1产品的SEM图。
图2为本发明实施例2产品的SEM图。
图3为本发明实施例3产品的SEM图。
图4为本发明实施例4产品的SEM图。
具体实施方式
实施例1     一种球形氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
⑴在盛有水的敞口容器A中加入镁盐——硫酸镁（MgSO4·7H2O），并搅拌至完全溶解，得到镁离子浓度为0.2 mol/L的镁离子溶液。
⑵在敞口容器B中加入质量浓度为25%的氨水；氨水与镁盐的体积质量比（mL/g）为1：2。
⑶将敞口容器A与敞口容器B同时放在密封的容器C内，在温度为20℃的条件下静置72000min后，敞口容器A内得到白色沉淀，该白色沉淀经过滤后用去离子水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止，得到白色固体；白色固体在60 ℃干燥至恒重即得球形氢氧化镁。所得球形氢氧化镁形貌如图1所示。
实施例2     一种球形氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
⑴在盛有水的敞口容器A中加入镁盐——氯化镁（MgCl2·6H2O），并搅拌至完全溶解，得到镁离子浓度为2 mol/L的镁离子溶液。
⑵在敞口容器B中加入质量浓度为20%的氨水；氨水与镁盐的体积质量比（mL/g）为1：1。
⑶将敞口容器A与敞口容器B同时放在密封的容器C内，在温度为25℃的条件下静置18000min后，敞口容器A内得到白色沉淀，该白色沉淀经过滤后用去离子水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止，得到白色固体；该白色固体在80 ℃干燥至恒重即得球形氢氧化镁。所得球形氢氧化镁形貌如图2所示。
实施例3     一种球形氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
⑴在盛有水的敞口容器A中加入镁盐——氟化镁，并搅拌至完全溶解，得到镁离子浓度为0.01 mol/L的镁离子溶液。
⑵在敞口容器B中加入质量浓度为1%的氨水；氨水与镁盐的体积质量比（mL/g）为1：0.5。
⑶将敞口容器A与敞口容器B同时放在密封的容器C内，在温度为100℃的条件下静置30min后，敞口容器A内得到白色沉淀，该白色沉淀经过滤后用去离子水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止，得到白色固体；白色固体在200 ℃干燥至恒重即得球形氢氧化镁。所得球形氢氧化镁形貌如图3所示。
实施例4     一种球形氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
⑴在盛有水的敞口容器A中加入镁盐——硝酸镁，并搅拌至完全溶解，得到镁离子浓度为3 mol/L的镁离子溶液。
⑵在敞口容器B中加入质量浓度为25%的氨水；氨水与镁盐的体积质量比（mL/g）为1：0.1。
⑶将敞口容器A与敞口容器B同时放在密封的容器C内，在温度为60℃的条件下静置3600min后，敞口容器A内得到白色沉淀，该白色沉淀经过滤后用去离子水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止，得到白色固体；白色固体在100 ℃干燥至恒重即得球形氢氧化镁。所得球形氢氧化镁形貌如图4所示。
以上仅为本发明的优选实施案例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种球形氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
⑴在盛有水的敞口容器A中加入镁盐——硫酸镁，并搅拌至完全溶解，得到镁离子浓度为0.2 mol/L的镁离子溶液；
⑵在敞口容器B中加入质量浓度为25%的氨水；氨水与镁盐的体积质量比为1 mL：2 g；
⑶将敞口容器A与敞口容器B同时放在密封的容器C内，在温度为20℃的条件下静置72000min后，敞口容器A内得到白色沉淀，该白色沉淀经过滤后用去离子水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止，得到白色固体；白色固体在60 ℃干燥至恒重即得球形氢氧化镁。
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