CN106044837B - 一种桃核形二氧化铈的低温合成方法 - Google Patents

一种桃核形二氧化铈的低温合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种桃核形二氧化铈的低温合成方法，包括以下步骤：步骤(1)：将铈盐和碱性物质按物质的量之比为1:5‑50加入到醇类化合物和蒸馏水形成的混合溶剂中，再加入柠檬酸混合搅匀，得到混合液；步骤(2)：将混合液在60‑90℃的温度下进行反应，反应后静置冷却至室温，得到冷却液；步骤(3)：将冷却液进行过滤分离得到白色粉末样品；步骤(4)：将白色粉末样品用蒸馏水冲洗至无杂质后，在60‑90℃温度下干燥10‑36小时，再在500‑800℃温度下进行煅烧3‑8小时，得到浅黄色的桃核形二氧化铈。本发明的工艺能耗低、对工艺设备的要求、生产安全、成本低廉。

Description

一种桃核形二氧化铈的低温合成方法
技术领域
本发明涉及无机材料合成技术领域，更具体地，涉及一种桃核形二氧化铈的低温合成方法。
背景技术
二氧化铈是稀土氧化物中活性较高、用途极广且廉价的一种材料，因其具有较为独特的萤石晶体结构，使其具有特殊物理和化学性能，在紫外吸收剂、抛光粉、荧光材料、催化剂以及燃料电池等方面具有广泛的应用，其特殊物理和化学性能又与二氧化铈材料的结构、形貌和颗粒尺寸等因素密切相关，而合成方法是影响颗粒形貌和尺寸的关键因素，因此，针对二氧化铈微细材料的合成制备方法以及形貌控制成为了国内外研究重点。
鉴于材料形貌对材料性能的影响，若能制备出具有新颖奇特形貌的二氧化铈，则很可能会使其表现出特殊性能。目前常见的二氧化铈的形貌主要为：棒状、线状、管状及球状等形状，对于其他特殊形貌的二氧化铈的报道仍是比较少见。由此可见，对于特殊形貌二氧化铈的制备研究具有较高的科研及学术价值。并且，若制得的特殊形貌二氧化铈具有较为独特的性能，则也会为其带来广阔的应用前景。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种桃核形二氧化铈的低温合成方法，该方法能制备桃核状二氧化铈，且能耗低，对设备要求低，生产安全、成本低廉。
本发明的技术方案为：本发明提供了一种桃核形二氧化铈的低温合成方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将铈盐和碱性物质按物质的量之比为1:5-50加入到醇类化合物和蒸馏水形成的混合溶剂中，再加入柠檬酸混合搅匀，得到混合液；
步骤(2)：将混合液在60-90℃的温度下进行反应，反应后静置冷却至室温，得到冷却液；
步骤(3)：将冷却液进行过滤分离得到白色粉末样品；
步骤(4)：将白色粉末样品用蒸馏水冲洗至无杂质后，在60-90℃温度下干燥10-36小时，再在500-800℃温度下进行煅烧3-8小时，得到浅黄色的桃核形二氧化铈。
进一步地，所述步骤(1)中，所述铈盐和柠檬酸按物质的量之比为1:1-5。
进一步地，所述步骤(1)中，所述蒸馏水和醇类化合物的体积比为5-3:1。
进一步地，所述步骤(1)中,所述铈盐为硝酸铈、氯化铈、硝酸铈铵或硫酸铈铵中的一种。
进一步地，所述步骤(1)中，所述碱性物质为氨水、尿素、羟氨、联氨或磷酸氢二氨中的一种。
进一步地，所述步骤(1)中，所述醇类化合物为无水乙醇、乙二醇、丙三醇或异丙醇。
进一步地，所述步骤(2)中，将所述混合液在60-90℃温度下静置反应6-24小时。
更进一步地，所述步骤(2)中，将混合液置于玻璃密封容器、聚四氟乙烯密封容器或不锈钢密封容器中进行反应；所述步骤(4)中，将干燥后的白色粉末样品置于箱式或管式加热炉中进行煅烧。
本发明的有益效果在于：(1)本发明在具有一定含量比的柿盐和碱性物质中再加入表面活性剂柠檬酸，随着碱性物质的水解产生的氨与柠檬酸反应生成柠檬酸氨晶核作为晶种，铈的水解盐快速吸附在柠檬酸氨晶种上，抑制了柠檬酸氨晶种的增长，同时身逐渐长大，并互相吸附，从而出现桃核形的化合物。(2)本发明用水热法合成制备桃核性二氧化铈反应温度采用60-90℃即可实现，反应温度低，压力小，降低了对工艺设备的要求和生产风险，降低能耗、成本低廉。(3)铈盐、碱性物质等原料多样，选择性大，制约因素小，生产出的产品尺寸均匀、产率高。
附图说明
图1是本发明制备的二氧化铈的扫描电子显微镜图；
图2是本发明制备的二氧化铈的X-射线衍射图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。现结合下图对本发明作进一步说明。
本发明提供了一种桃核形二氧化铈的低温合成方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将铈盐和碱性物质按物质的量之比为1:5-50加入到醇类化合物和蒸馏水形成的混合溶剂中，再加入柠檬酸混合搅匀，得到混合液；
步骤(2)：将混合液在60-90℃的温度下进行反应，反应后静置冷却至室温，得到冷却液；
步骤(3)：将冷却液进行过滤分离得到白色粉末样品；
步骤(4)：将白色粉末样品用蒸馏水冲洗至无杂质后，在60-90℃温度下干燥10-36小时，再在500-800℃温度下进行煅烧3-8小时，得到浅黄色的桃核形二氧化铈。
上述技术方案，所述步骤(1)中，所述铈盐和柠檬酸按物质的量之比为1:1-5。
上述技术方案，所述步骤(1)中，所述蒸馏水和醇类化合物的体积比为5-3:1。
上述技术方案，所述步骤(1)中,所述铈盐为硝酸铈、氯化铈、硝酸铈铵或硫酸铈铵中的一种。
上述技术方案，所述步骤(1)中，所述碱性物质为氨水、尿素、羟氨、联氨或磷酸氢二氨中的一种。
上述技术方案，所述步骤(1)中，所述醇类化合物为无水乙醇、乙二醇、丙三醇或异丙醇。
上述技术方案，所述步骤(2)中，将所述混合液在60-90℃温度下静置反应6-24小时。
上述技术方案，所述步骤(2)中，将混合液置于玻璃密封容器、聚四氟乙烯密封容器或不锈钢密封容器中进行反应；所述步骤(4)中，将干燥后的白色粉末样品置于箱式或管式加热炉中进行煅烧。
实施例1
将2.2742g硝酸铈铵和1.5g尿素投入到50mL无水乙醇和250mL蒸馏水的混合溶剂中，再加入柠檬酸1.31g混合搅匀，得到混合液，将混合液置于不锈钢密封容器中在90℃温度下静置反应18小时，反应后冷却至室温，得到冷却液，将冷却液过滤分离得到白色粉末，用蒸馏水冲洗白色粉末3次，然后在90℃温度下干燥12小时，再将干燥后的白色粉末样品置于箱式加热炉中进行煅烧，在500℃温度下煅烧3小时，得浅黄色桃核形二氧化铈。
实施例2
将2.2742g硝酸铈铵和1.5g尿素投入到50mL无水乙醇和250mL蒸馏水的混合溶剂中，再加入柠檬酸3.98g混合搅匀，得到混合液，将混合液置于不锈钢密封容器中在90℃温度下静置反应6小时，反应后冷却至室温，得到冷却液，将冷却液过滤分离得到白色粉末，用蒸馏水冲洗白色粉末3次，然后在90℃温度下干燥10小时，再将干燥后的白色粉末样品置于箱式加热炉中进行煅烧，在800℃温度下煅烧3小时，得浅黄色桃核形二氧化铈。
实施例3
将2.2742g硝酸铈和1.5g羟氨投入到120mL无水乙醇和200mL蒸馏水的混合溶剂中，再加入柠檬酸5g混合搅匀，得到混合液，将混合液置于聚四氟乙烯密封容器中在80℃温度下静置反应12小时，反应后冷却至室温，得到冷却液，将冷却液过滤分离得到白色粉末，用蒸馏水冲洗白色粉末3次，然后在80℃温度下干燥10小时，再将干燥后的白色粉末样品置于箱式加热炉中进行煅烧，在800℃温度下煅烧5小时，得浅黄色桃核形二氧化铈。
实施例4
将2.2742g氯化铈和1.5874g联氨投入到100mL无水乙醇和250mL蒸馏水的混合溶剂中，再加入柠檬酸4.7g混合搅匀，得到混合液，将混合液置于玻璃密封容器中在70℃温度下静置反应18小时，反应后冷却至室温，得到冷却液，将冷却液过滤分离得到白色粉末，用蒸馏水冲洗白色粉末3次，然后在70℃温度下干燥18小时，再将干燥后的白色粉末样品置于管式加热炉中进行煅烧，在700℃温度下煅烧5小时，得浅黄色桃核形二氧化铈。
实施例5
将2.2742g硫酸铈铵和2.66g氨水投入到120mL无水乙醇和200mL蒸馏水的混合溶剂中，再加入柠檬酸3g混合搅匀，得到混合液，将混合液置于玻璃密封容器中在60℃温度下静置反应24小时，反应后冷却至室温，得到冷却液，将冷却液过滤分离得到白色粉末，用蒸馏水冲洗白色粉末3次，然后在60℃温度下干燥24小时，再将干燥后的白色粉末样品置于管式加热炉中进行煅烧，在500℃温度下煅烧8小时，得浅黄色桃核形二氧化铈。
实施例6
将2.2742g氯化铈和10g羟氨投入到50mL无水乙醇和250mL蒸馏水的混合溶剂中，再加入柠檬酸1.17g混合搅匀，得到混合液，将混合液置于玻璃密封容器中在60℃温度下静置反应24小时，反应后冷却至室温，得到冷却液，将冷却液过滤分离得到白色粉末，用蒸馏水冲洗白色粉末3次，然后在60℃温度下干燥36小时，再将干燥后的白色粉末样品置于管式加热炉中进行煅烧，在500℃温度下煅烧8小时，得浅黄色桃核形二氧化铈。
实施例7
将2.2742g硫酸铈铵和5g磷酸氢二氨投入到50mL无水乙醇和250mL蒸馏水的混合溶剂中，再加入柠檬酸3g混合搅匀，得到混合液，将混合液置于聚四氟乙烯密封容器中在60℃温度下静置反应24小时，反应后冷却至室温，得到冷却液，将冷却液过滤分离得到白色粉末，用蒸馏水冲洗白色粉末3次，然后在60℃温度下干燥24小时，再将干燥后的白色粉末样品置于管式加热炉中进行煅烧，在500℃温度下煅烧8小时，得浅黄色桃核形二氧化铈。
以上实施例1-7中，纯水极性太强，晶种不会出现，即不会出现沉淀，加入醇类溶剂则促使晶种出现。随着碱性物质的水解产生的氨与柠檬酸反应生成柠檬酸氨晶核作为晶种，铈的水解盐快速吸附在柠檬酸氨晶种上，抑制了柠檬酸氨晶种的增长，同时自身逐渐长大，并互相吸附，先生长，成一维，后从各个方向吸附，先成球，然后生长，一维越来越大，出现类球形，再成桃核状，故而出现桃核形的化合物。有晶种，先吸附，后成长，晶种的每个晶面表面活性有差异，所以生长方向和吸附也会有所不同。实施例1-7均可得到如图1的桃核形的化合物，图2为制备的桃核性二氧化铈的X-射线衍射图，由图2可以看出，得到的物相为典型的萤石型结构，没有任何杂相峰出现。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作出任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案范围内。

Claims (6)

1.一种桃核形二氧化铈的低温合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将铈盐和碱性物质按物质的量之比为1:5-50加入到醇类化合物和蒸馏水形成的混合溶剂中，再加入柠檬酸混合搅匀，得到混合液；其中，所述碱性物质为氨水、尿素、羟氨、联氨或磷酸氢二氨中的一种；所述蒸馏水和醇类化合物的体积比为5-3:1；
步骤(2)：将混合液置于玻璃密封容器、聚四氟乙烯密封容器或不锈钢密封容器中在60-90℃的温度下进行反应，反应后静置冷却至室温，得到冷却液；
步骤(3)：将冷却液进行过滤分离得到白色粉末样品；
步骤(4)：将白色粉末样品用蒸馏水冲洗至无杂质后，在60-90℃温度下干燥10-36小时，再在500-800℃温度下进行煅烧3-8小时，得到浅黄色的桃核形二氧化铈。
2.如权利要求1所述的桃核形二氧化铈的低温合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述铈盐和柠檬酸按物质的量之比为1:1-5。
3.如权利要求1所述的桃核形二氧化铈的低温合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述铈盐为硝酸铈、氯化铈、硝酸铈铵或硫酸铈铵中的一种。
4.如权利要求1所述的桃核形二氧化铈的低温合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述醇类化合物为无水乙醇、乙二醇、丙三醇或异丙醇。
5.如权利要求1所述的桃核形二氧化铈的低温合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，将所述混合液在60-90℃温度下静置反应6-24小时。
6.如权利要求1所述的桃核形二氧化铈的低温合成方法，其特征在于：所述步骤(4)中，将干燥后的白色粉末样品置于箱式或管式加热炉中进行煅烧。
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