CN106395917B - 一种聚合氯化铝铁液体产品及其制备方法 - Google Patents

一种聚合氯化铝铁液体产品及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚合氯化铝铁液体产品及其制备方法。本发明聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，在搅拌的同时，氢氧化钠溶液以喷雾的形式加入氯化铝和氯化铁混合溶液，能够有效避免局部pH过高导致产生沉淀，极大地缩短了制备聚合氯化铝铁液体产品的所需时间，同时，可以使用更高浓度的反应原料，制备得到高浓度的聚合氯化铝铁液体产品，可以为后续干燥工序节约大量能源。本发明聚合氯化铝铁液体产品相比现有技术常规聚合氯化铝铁液体产品的浓度更高，盐基度更高，作为液体产品能够满足更高的使用需求，生产固体产品时也能为后续干燥工序节约大量能源。

Description

一种聚合氯化铝铁液体产品及其制备方法
技术领域
本发明涉及化合物合成方法技术领域，具体而言，涉及一种聚合氯化铝铁液体产品及其制备方法。
背景技术
聚合氯化铝铁(PAFC，[Al2(OH)n·CL6-n]m·[Fe2(OH)x·CL6-x]y)是由铝盐和铁盐混凝水解而成一种无机高分子混凝剂，其水解速度快，水合作用弱。它集铝盐和铁盐各自优点，对铝离子和铁离子的形态都有明显改善，聚合程度大为提高。取铝、铁混凝剂各自对气浮操作有利之处，改善聚合氯化铝的混凝性能；对高浊度水和低温低浊水的净化处理效果特别明显，可不加碱性助剂或其它助凝剂。聚合氯化铝铁极易溶于水，可用于生活饮用水、工业用水及工业废水、生活污水处理。混凝效果除表现为剩余浊度色度降低外，还有絮体形成块，吸附性能高，泥渣过滤脱水性能好等特点，特别是在处理高浊度水和低温低浊度水时，处理效果比明矾、聚合氯化铝、聚合硫酸铁、三氧化铁效果好。
现有技术可采用多种方法制备得到，采用共聚法合成聚合氯化铝铁的制备工艺中，需要加入氢氧化钠溶液调节pH，但是现有工艺中极易发生局部氢氧化钠浓度过高而产生氢氧化铝沉淀。为了解决这个问题，通常采用缓慢滴加或通过毛细管缓慢加入氢氧化钠，这种方法速度慢，效率低，且所使用的氯化铝和氯化铁溶液浓度须低于2mol/L，制得的聚合氯化铝铁溶液浓度低，作为液体产品，不能满足更高的使用需求。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，该方法工艺简单，不需要复杂的生产设备，能够有效避免局部pH过高导致产生沉淀，极大地缩短了制备聚合氯化铝铁液体产品的所需时间，同时，可以使用更高浓度的反应原料，制备得到高浓度的聚合氯化铝铁液体产品，可以为后续干燥工序节约大量能源。
本发明的第二目的在于提供一种采用上述的聚合氯化铝铁液体产品的制备方法制备得到的聚合氯化铝铁液体产品，所述的聚合氯化铝铁液体产品相比现有技术常规聚合氯化铝铁液体产品的浓度更高，盐基度更高，作为液体产品能够满足更高的使用需求，生产固体产品时也能为后续干燥工序节约大量能源。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，在搅拌下，通过喷雾装置向氯化铝和氯化铁混合溶液中喷入氢氧化钠溶液，之后持续搅拌得到聚合氯化铝铁液体产品。
本发明聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，在搅拌的同时，氢氧化钠溶液以喷雾的形式加入氯化铝和氯化铁混合溶液，能够有效避免局部pH过高导致产生沉淀，极大地缩短了制备聚合氯化铝铁液体产品的所需时间，同时，可以使用更高浓度的反应原料，制备得到高浓度的聚合氯化铝铁液体产品，可以为后续干燥工序节约大量能源。
优选地，所述氯化铝和氯化铁混合溶液的制备方法包括：
将氯化铝和氯化铁混合搅拌溶解在溶剂中，得到氯化铝和氯化铁混合溶液；
或将氯化铝和氯化铁分别搅拌溶解在溶剂中，分别得到氯化铝溶液和氯化铁溶液，将所得氯化铝溶液和氯化铁溶液混合搅拌均匀，得到氯化铝和氯化铁混合溶液。
优选地，所述氯化铝溶液中氯化铝的浓度为1mol/L以上，优选为2mol/L以上，进一步优选为4-6mol/L。
优选地，所述氯化铁溶液中氯化铝的浓度为1mol/L以上，优选为2mol/L以上，进一步优选为4-6mol/L。
优选地，所述将所得氯化铝溶液和氯化铁溶液混合搅拌均匀的搅拌速率为600r/min以上，优选为800r/min以上，进一步优选为800r/min。
优选地，所述搅拌的搅拌速率为1000r/min以上，优选为1200r/min以上，进一步优选为1200r/min。
优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L以上，优选为4mol/L以上，进一步优选为4-6mol/L。
优选地，所述持续搅拌的搅拌时间为20min以上，优选为30min以上，进一步优选为30min。
优选地，所述氢氧化钠的用量与氯化铝和氯化铁总用量的摩尔比为1:1-2，优选为1:1.7-2，进一步优选为1:2。
采用上述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法制备得到的聚合氯化铝铁液体产品。
本发明聚合氯化铝铁液体产品相比现有技术常规聚合氯化铝铁液体产品的浓度更高，盐基度更高，作为液体产品能够满足更高的使用需求，生产固体产品时也能为后续干燥工序节约大量能源。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，在搅拌的同时，氢氧化钠溶液以喷雾的形式加入氯化铝和氯化铁混合溶液，能够有效避免局部pH过高导致产生沉淀，极大地缩短了制备聚合氯化铝铁液体产品的所需时间，同时，可以使用更高浓度的反应原料，制备得到高浓度的聚合氯化铝铁液体产品，可以为后续干燥工序节约大量能源。
本发明聚合氯化铝铁液体产品相比现有技术常规聚合氯化铝铁液体产品的浓度更高，盐基度更高，作为液体产品能够满足更高的使用需求，生产固体产品时也能为后续干燥工序节约大量能源。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供了一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，在搅拌下，通过喷雾装置向氯化铝和氯化铁混合溶液中喷入氢氧化钠溶液，之后持续搅拌得到聚合氯化铝铁液体产品。
本发明聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，在搅拌的同时，氢氧化钠溶液以喷雾的形式加入氯化铝和氯化铁混合溶液，能够有效避免局部pH过高导致产生沉淀，极大地缩短了制备聚合氯化铝铁液体产品的所需时间，同时，可以使用更高浓度的反应原料，制备得到高浓度的聚合氯化铝铁液体产品，可以为后续干燥工序节约大量能源。
优选地，所述氯化铝和氯化铁混合溶液的制备方法包括：
将氯化铝和氯化铁混合搅拌溶解在溶剂中，得到氯化铝和氯化铁混合溶液；
或将氯化铝和氯化铁分别搅拌溶解在溶剂中，分别得到氯化铝溶液和氯化铁溶液，将所得氯化铝溶液和氯化铁溶液混合搅拌均匀，得到氯化铝和氯化铁混合溶液。
本发明氯化铝和氯化铁混合溶液可根据需要采用混合后再溶解，或分别溶解再混合的方式制备得到；优选采用先分别溶解再混合的方式制备得到，有助于使氯化铝和氯化铁能够快速充分混合溶解，提高溶解效率，缩短制备时间。
优选地，所述氯化铝溶液中氯化铝的浓度为1mol/L以上，优选为2mol/L以上，进一步优选为4-6mol/L。
优选地，所述氯化铁溶液中氯化铝的浓度为1mol/L以上，优选为2mol/L以上，进一步优选为4-6mol/L。
本发明氯化铝和氯化铁溶液可采用低浓度溶液，也可采用高浓度溶液，便于制备得到聚合氯化铝铁浓度更高的聚合氯化铝铁液体产品。
优选地，所述将所得氯化铝溶液和氯化铁溶液混合搅拌均匀的搅拌速率为600r/min以上，优选为800r/min以上，进一步优选为800r/min。
采用特定搅拌速率有助于使所得氯化铝溶液和氯化铁溶液充分快速混合，得到氯化铝和氯化铁混合溶液，铝离子在混合溶液中充分均匀分散也有助于避免后续工艺加入氢氧化钠时由于铝离子浓度分布不均而产生沉淀。
优选地，所述搅拌的搅拌速率为1000r/min以上，优选为1200r/min以上，进一步优选为1200r/min。
优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L以上，优选为4mol/L以上，进一步优选为4-6mol/L。
本发明氢氧化钠溶液采用雾化方式加入到氯化铝和氯化铁混合溶液中，采用雾化方式加入能够将氢氧化钠溶液分散为小液滴，更为均匀地与氯化铝和氯化铁混合溶液接触混合；同时，将氯化铝和氯化铁混合溶液在特定搅拌速率下进行搅拌，便于其与所接触的氢氧化钠溶液快速充分混合，及时在使用高浓度的氢氧化钠、氯化铝和氯化铁混合溶液时，也能够有效避免加入氢氧化钠时造成局部pH过高而产生沉淀。
优选地，所述持续搅拌的搅拌时间为20min以上，优选为30min以上，进一步优选为30min。
本发明在向氯化铝和氯化铁混合溶液中喷入氢氧化钠溶液之后，持续搅拌特定时间，在保证氢氧化钠在反应过程中，充分分散在混合溶液中，避免局部OH-浓度过高而产生沉淀，同时有助于促进氯化铝和氯化铁充分混凝水解，得到高浓度的聚合氯化铝铁。
优选地，所述将氯化铝和氯化铁混合搅拌溶解在溶剂中，以及将所得氯化铝溶液和氯化铁溶液混合搅拌均匀的搅拌时间分别为1min以上，优选为3min以上，进一步优选为3min。
搅拌特定时间，以保证将氯化铝和氯化铁充分混合溶解，也有助于避免后续工艺加入氢氧化钠时由于铝离子浓度分布不均而产生沉淀。
聚氧化铝铁的化学式一般写作[Al2(OH)n·CL6-n]m·[Fe2(OH)x·CL6-x]y，一般情况下，制备原料中所使用的氯化铝和氯化铁的摩尔比为1:1。
优选地，本发明氢氧化钠的用量与氯化铝和氯化铁总用量的摩尔比为1:1-2，优选为1:1.7-2，进一步优选为1:2。
采用上述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法制备得到的聚合氯化铝铁液体产品。
本发明聚合氯化铝铁液体产品相比现有技术常规聚合氯化铝铁液体产品的浓度更高，盐基度更高，作为液体产品能够满足更高的使用需求，生产固体产品时也能为后续干燥工序节约大量能源。
优选地，本发明所述各溶液所采用的溶剂为水，包括去离子水、蒸馏水、超纯水等试剂用水。
优选地，本发明具体实施方式采用高速分散机进行搅拌。
优选地，本发明具体实施方式采用喷雾器向氯化铝和氯化铁混合溶液中喷入氢氧化钠溶液，喷雾速率与喷雾器的型号、功率等有关，可通过选用匹配的喷雾器及反应容器，同时调节喷雾器功率及喷雾方向，使所喷出氢氧化钠溶液迅速溶解在氯化铝和氯化铁混合溶液中，不发生沉淀，也不再容器内壁聚集流下。
实施例1
一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，包括如下步骤：
将分析纯的氯化铝配制成浓度为2mol/L的氯化铝水溶液，将分析纯的六水合氯化铁配制成浓度为2mol/L的氯化铁水溶液备用；
用分析纯的氢氧化钠配制成浓度为4mol/L的氢氧化钠水溶液；
取上述氯化铝水溶液和氯化铁水溶液各100mL加入到1500mL烧杯中，用高速分散机在600r/min搅拌速率下搅拌1分钟使之充分混合；
然后将高速分散机搅拌速率调至1000r/min，开启喷雾器持续喷入100mL的氢氧化钠水溶液，再继续搅拌20分钟即得聚合氯化铝铁液体产品。
实施例2
一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，包括如下步骤：
将分析纯的氯化铝配制成浓度为4mol/L的氯化铝水溶液，将分析纯的六水合氯化铁配制成浓度为4mol/L的氯化铁水溶液备用；
用分析纯的氢氧化钠配制成浓度为4mol/L的氢氧化钠水溶液；
取上述氯化铝水溶液和氯化铁水溶液各100mL加入到1500mL烧杯中，用高速分散机在800r/min搅拌速率下搅拌3分钟使之充分混合；
然后将高速分散机搅拌速率调至1200r/min，开启喷雾器持续喷入210mL的氢氧化钠水溶液，再继续搅拌30分钟即得聚合氯化铝铁液体产品。
实施例3
一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，包括如下步骤：
将分析纯的氯化铝配制成浓度为5mol/L的氯化铝水溶液，将分析纯的六水合氯化铁配制成浓度为5mol/L的氯化铁水溶液备用；
用分析纯的氢氧化钠配制成浓度为6mol/L的氢氧化钠水溶液；
取上述氯化铝水溶液和氯化铁水溶液各100mL加入到1500mL烧杯中，用高速分散机在800r/min搅拌速率下搅拌3分钟使之充分混合；
然后将高速分散机搅拌速率调至1200r/min，开启喷雾器持续喷入180mL的氢氧化钠水溶液，再继续搅拌30分钟即得聚合氯化铝铁液体产品。
实施例4
一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，包括如下步骤：
将分析纯的氯化铝配制成浓度为6mol/L的氯化铝水溶液，将分析纯的六水合氯化铁配制成浓度为6mol/L的氯化铁水溶液备用；
用分析纯的氢氧化钠配制成浓度为6mol/L的氢氧化钠水溶液；
取上述氯化铝水溶液和氯化铁水溶液各100mL加入到1500mL烧杯中，用高速分散机在800r/min搅拌速率下搅拌3分钟使之充分混合；
然后将高速分散机搅拌速率调至1200r/min，开启喷雾器持续喷入2200mL的氢氧化钠水溶液，再继续搅拌30分钟即得聚合氯化铝铁液体产品。
实施例5
一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，包括如下步骤：
称取1mol分析纯的氯化铝和1mol分析纯的六水合氯化铁，加水用高速分散机在600r/min搅拌速率下搅拌1分钟使之充分混合溶解，定容至2000mL；
用分析纯的氢氧化钠配制成浓度为2mol/L的氢氧化钠水溶液；
取上述氯化铝水溶液和氯化铁水溶液各100mL加入到1500mL烧杯中，用高速分散机在1000r/min搅拌速率下进行持续搅拌，开启喷雾器持续喷入100mL的氢氧化钠水溶液，再继续搅拌20分钟即得聚合氯化铝铁液体产品。
对本发明所得聚合氯化铝铁液体产品进行检测，结果如表1所示：
表1本发明聚合氯化铝铁液体产品检测结果
实施例 质量浓度/wt％ 盐基度/％ 相对密度(g/mL)
实施例1 20 91.8 1.25
实施例2 26.9943 89.3 1.33
实施例3 33.4151 88.6 1.45
实施例4 35.36473 87.5 1.48
注：所述质量浓度为聚合氯化铝铁在聚合氯化铝铁液体产品中的质量浓度；
相比之下，现有技术中常规聚合氯化铝铁液体产品的质量浓度为15％左右，盐基度一般仅为60％-70％，相对密度一般仅为1.19g/mL以上，相比之下，本发明采用特定工艺得到了浓度更高的聚合氯化铝铁液体产品；
引起聚合氯化铝铁形态多变的基本成分是OH离子，衡量聚合氯化铝铁中OH离子的指标叫盐基度(Basicity，缩写为B)，通常将盐基度定义为聚合氯化铝铁分子中OH与Al的当量百分比(〔OH〕/〔Al〕×100(％))。
提高聚合氯化铝铁盐基度好处很多，通常情况下，盐基度越高产品的絮凝作用越好，对于聚合氯化铝铁的价格来说，盐基度越高，价格也就越高，用量就越少，很多生产厂家采用在低盐基度产品中投加碳酸铝、铝屑、铝酸钠、碳酸钙、氢氧化钠凝胶、石灰等来提高盐基度，盐基度是聚合氯化铝铁产品的最重要质量指标之一，也是最重要的生产控制参数。
提高聚合氯化铝铁产品的盐基度，可大幅提高生产和使用的经济效益，如果说盐基度从65％提高到92％，生产原料成本可降低20％，使用成本可降低40％，而聚合氯化铝铁液体产品在进行干燥工序后，其盐基度还会进一步提高。
本发明聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，在搅拌的同时，氢氧化钠溶液以喷雾的形式加入氯化铝和氯化铁混合溶液，能够有效避免局部pH过高导致产生沉淀，极大地缩短了制备聚合氯化铝铁液体产品的所需时间，同时，可以使用更高浓度的反应原料，制备得到高浓度的聚合氯化铝铁液体产品，可以为后续干燥工序节约大量能源。
本发明聚合氯化铝铁液体产品相比现有技术常规聚合氯化铝铁液体产品的浓度更高，盐基度更高，作为液体产品能够满足更高的使用需求，生产固体产品时也能为后续干燥工序节约大量能源。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (19)

1.一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，在搅拌下，通过喷雾装置向氯化铝和氯化铁混合溶液中喷入氢氧化钠溶液，之后持续搅拌得到聚合氯化铝铁液体产品；
所述搅拌的搅拌速率为1000r/min以上；
所述持续搅拌的搅拌时间为20min以上；
所述氢氧化钠溶液的浓度为2mol/L以上；
所述氢氧化钠的用量与氯化铝和氯化铁总用量的摩尔比为1:1-2。
2.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述氯化铝和氯化铁混合溶液的制备方法包括：
将氯化铝和氯化铁混合搅拌溶解在溶剂中，得到氯化铝和氯化铁混合溶液；
或将氯化铝和氯化铁分别搅拌溶解在溶剂中，分别得到氯化铝溶液和氯化铁溶液，将所得氯化铝溶液和氯化铁溶液混合搅拌均匀，得到氯化铝和氯化铁混合溶液。
3.根据权利要求2所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述氯化铝溶液中氯化铝的浓度为1mol/L以上。
4.根据权利要求3所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述氯化铝溶液中氯化铝的浓度为2mol/L以上。
5.根据权利要求4所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述氯化铝溶液中氯化铝的浓度为3-6mol/L。
6.根据权利要求2所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述氯化铁溶液中氯化铁的浓度为1mol/L以上。
7.根据权利要求6所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述氯化铁溶液中氯化铁的浓度为2mol/L以上。
8.根据权利要求7所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述氯化铁溶液中氯化铁的浓度为4-6mol/L。
9.根据权利要求2所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述将所得氯化铝溶液和氯化铁溶液混合搅拌均匀的搅拌速率为600r/min以上。
10.根据权利要求9所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述将所得氯化铝溶液和氯化铁溶液混合搅拌均匀的搅拌速率为800r/min以上。
11.根据权利要求10所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述将所得氯化铝溶液和氯化铁溶液混合搅拌均匀的搅拌速率为800r/min。
12.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述搅拌的搅拌速率为1200r/min以上。
13.根据权利要求12所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述搅拌的搅拌速率为1200r/min。
14.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为4mol/L以上。
15.根据权利要求14所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为4-6mol/L。
16.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述持续搅拌的搅拌时间为30min以上。
17.根据权利要求16所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述持续搅拌的搅拌时间为30min。
18.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠的用量与氯化铝和氯化铁总用量的摩尔比为1:1.7-2。
19.根据权利要求18所述的一种聚合氯化铝铁液体产品的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠的用量与氯化铝和氯化铁总用量的摩尔比为1:2。
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