CN109734113B - 高絮凝效果聚氯化铝的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及絮凝剂改性领域，公开了一种高絮凝效果聚氯化铝的生产方法，包括以下步骤：(1)将碱性氯化铝溶液Ⅰ与铝酸钠溶液混合制得pH为9‑12、碱化度为90％‑100％的氢氧化铝凝胶液Ⅰ；(2)将碱性氯化铝溶液Ⅱ与含有硫酸根离子的溶液混合，制得pH为1‑3、碱化度为30％‑50％的氢氧化铝凝胶液Ⅱ；(3)将上述氢氧化铝凝胶液Ⅰ和氢氧化铝凝胶液Ⅱ混合制得聚氯化铝溶液。该方法混合过程简单，生产成本较低，且不会在生产过程中产生液滴飞溅，保证操作人员的人生安全。本发明制备的聚氯化铝相对于传统方法制备的聚氯化铝絮凝体积更大，絮凝效果更好，只需加入少量的聚氯化铝就会有更好的净水效果，而且净水更快。
Description
技术领域
本发明涉及絮凝剂改性领域，具体涉及高絮凝效果聚氯化铝的生产方法。
背景技术
聚氯化铝(PAC)通常也称作净水剂或混凝剂，它是介于AlCl3和Al(OH)3之间的一种水溶性无机高分子聚合物，化学通式为[Al2(OH)nCl6-n]m，其中m代表聚合程度，n表示PAC的中性程度。
在传统工艺中制备聚氯化铝的方法有很多种，近年来，一些不会产生副产物石膏的低成本制造方法受到了广泛的关注。这些方法包括：(1)将硫酸铝、碳酸钠和铝酸钠反应得到的氢氧化铝溶于碱性氯化铝中制得聚氯化铝。(2)将碱性氯化铝、碳酸盐和碱性铝酸盐溶液反应得到的氢氧化铝溶于碱性氯化铝中制得聚氯化铝。
上述两种方法获得的氢氧化铝易溶，并且可以获得高碱度的聚氯化铝，但是由于使用碳酸盐会产生二氧化碳气体，所以需要采取通风措施防止液体飞溅。而且，上述方法中使用了碳酸盐会提高聚氯化铝的生产成本。
关于上述第一种方法，通常是将碳酸钠加入到正常的氯化铝盐溶液中以提高其碱度，然后加入硫酸以产生含硫酸根的聚合氯化铝。但是，碱性铝盐水溶液在与铝酸钠混合反应时，如果搅拌不充分的话会产生固体状氢氧化铝，不利于后面的合成反应，所以碱性铝盐水溶液在与铝酸钠的混合过程需要高速混合，而市面上的一些混合器很难达到这个要求，所以不能制备较好的聚氯化铝。而且现有方法制备出的聚氯化铝絮凝效果较差。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在聚氯化铝絮凝效果较差的问题，提供一种高絮凝效果聚氯化铝的生产方法，该方法提高了聚氯化铝的絮凝效果。且不需要在高速混合的条件下进行，也不需使用碳酸盐，简化了生产设备，降低了生产成本，保证了操作人员的人身安全。
为了实现上述目的，本发明提供一种高絮凝效果聚氯化铝的生产方法，包括以下步骤：
(1)将碱性氯化铝溶液Ⅰ与铝酸钠溶液混合，制得pH为9-12、碱化度为90％-100％的氢氧化铝凝胶液Ⅰ；
(2)将碱性氯化铝溶液Ⅱ与含有硫酸根离子的溶液混合，制得pH为1-3、碱化度为30％-50％的氢氧化铝凝胶液Ⅱ；
(3)将上述氢氧化铝凝胶液Ⅰ和氢氧化铝凝胶液Ⅱ混合制得聚氯化铝溶液。
优选地，步骤(1)中，所述混合为：将碱性氯化铝溶液Ⅰ与铝酸钠溶液同时加入超纯水中混合。
优选地，所述步骤(1)中，碱性氯化铝溶液Ⅰ以Al2O3计，其质量分数为5％-10％；铝酸钠溶液以Al2O3计，其质量分数为10％-15％。
优选地，所述步骤(2)中，碱性氯化铝溶液Ⅱ以Al2O3计，其质量分数为10％-15％；含有硫酸根离子的溶液以硫酸根计，其质量分数为15％-25％。
优选地，所述步骤(2)中，碱性氯化铝溶液Ⅱ为碱性氯化铝和氯化铝的混合溶液。
优选地，所述步骤(3)中氢氧化铝凝胶液Ⅰ和氢氧化铝凝胶液Ⅱ质量比为1:0.5-3。
优选地，步骤(3)中，所述混合为：将所述氢氧化铝凝胶液Ⅰ的1/2-2/3与所述氢氧化铝凝胶液Ⅱ混合均匀并加热至50-70℃，得到混合液Ⅰ，然后将剩余氢氧化铝凝胶液Ⅰ加入到上述混合液Ⅰ中混合均匀。
优选地，所述硫酸根离子与铝离子的摩尔比为0.08-0.12:1。
优选地，该方法还包括将步骤(3)的聚氯化铝溶液冷却后过滤得到所述聚氯化铝。
优选地，所述含有硫酸根离子的溶液为硫酸铝溶液或硫酸溶液。
通过上述技术方案，可以达到以下有益效果：本发明在聚合氯化铝中加入了硫酸根离子，提高了聚合氯化铝的絮凝效果，只需加入少量的聚氯化铝就会有更好的净水效果，而且净水更快，效果更好。本发明在添加硫酸根离子的过程中不需要高速混合，简化了生产设备及制备过程，同时也节约了生产成本；本发明提供的生产方法也不需要使用碳酸盐，不会在生产过程中由于产生气体而造成液滴飞溅的现象，保证了操作人员的人身安全。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供一种高絮凝效果聚氯化铝的生产方法，包括以下步骤：
(1)将碱性氯化铝溶液Ⅰ与铝酸钠溶液混合，制得pH为9-12、碱化度为90％-100％的氢氧化铝凝胶液Ⅰ；
(2)将碱性氯化铝溶液Ⅱ与含有硫酸根离子的溶液混合，制得pH为1-3、碱化度为30％-50％的氢氧化铝凝胶液Ⅱ；
(3)将上述氢氧化铝凝胶液Ⅰ和氢氧化铝凝胶液Ⅱ混合制得聚氯化铝溶液。
优选地，步骤(1)中，所述混合为：将碱性氯化铝溶液Ⅰ与铝酸钠溶液同时加入超纯水中混合。具体地，上述超纯水的添加量为步骤(1)中总体积的1/4-1/2。
优选地，所述步骤(1)中，碱性氯化铝溶液Ⅰ以Al2O3计，其质量分数为5％-10％，所述碱性氯化铝溶液Ⅰ的pH为2-6；铝酸钠溶液以Al2O3计，其质量分数为10％-15％，所述铝酸盐溶液的pH为13-14。
优选地，所述步骤(2)中，碱性氯化铝溶液Ⅱ以Al2O3计，其质量分数为10％-15％，所述碱性氯化铝溶液Ⅱ的pH为2-5；含有硫酸根离子的溶液以硫酸根计，其质量分数为15％-25％。
优选地，所述步骤(2)中，碱性氯化铝溶液Ⅱ为碱性氯化铝和氯化铝的混合溶液，所述碱性氯化铝溶液Ⅱ中碱性氯化铝和氯化铝的摩尔比为1:0.3-3，优选为1:1。
本发明中，所述含有硫酸根离子的溶液可以为硫酸溶液或硫酸铝溶液。优选为硫酸铝溶液。
优选地，所述步骤(3)中氢氧化铝凝胶液Ⅰ和氢氧化铝凝胶液Ⅱ质量比为1:0.5-3。
所述氢氧化铝凝胶液Ⅰ和所述氢氧化铝凝胶液Ⅱ可以以任意方式添加，优选地，所述步骤(3)中的混合过程为：将所述氢氧化铝凝胶液Ⅰ的1/2-2/3与所述氢氧化铝凝胶液Ⅱ混合均匀并加热至50-70℃，得到混合液Ⅰ，然后将剩余氢氧化铝凝胶液Ⅰ加入到上述混合液Ⅰ中混合均匀。
本发明中，硫酸根与氯离子的摩尔比可以为0.08-0.12:1。
优选地，该方法还包括将步骤(3)的聚氯化铝溶液冷却后过滤得到所述聚氯化铝。
本发明中，所述碱性氯化铝也可称为碱式氯化铝。所述超纯水是在25℃的条件下电阻率达到18MΩ·cm的水，水中几乎不含有导电介质，且水中不离解的胶体物质、气体及有机物含量均很低，超纯水可以通过多次过滤和/或蒸馏等方法制得。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，液体的透视度通过大连枫洲科技有限公司的ST-30透视度计测量；所述超纯水通过上海路岛分析仪器有限公司的型号为LDS-A的LDS实验室超纯水机制得；碱化度(盐基度)通过GB/T 22627-2014测量并计算得到；六水合氯化铝、氢氧化钠、铝酸钠、硫酸铝、硫酸、盐酸、氨水均为市售品，碱性氯化铝购于天津市光复化工研究所，产品编号为：CNAB035-Q。
实施例1
碱性氯化铝溶液Ⅰ的配置：称取282g的碱性氯化铝溶于718mL的超纯水中，得到以Al2O3计，质量分数为8％的碱性氯化铝溶液Ⅰ。
铝酸钠溶液的配置：称取96g的铝酸钠溶于304mL的超纯水中，得到以Al2O3计，质量分数为15％的铝酸钠溶液。
碱性氯化铝溶液Ⅱ的配置：称取286g的碱性氯化铝溶于525mL的超纯水中，再加入189g六水合氯化铝搅拌10分钟后得到以Al2O3计，质量分数为12％的碱性氯化铝溶液Ⅱ。
硫酸铝溶液的配置：称取104g的十八水合硫酸铝溶于196mL的超纯水中，得到以SO4 2-计，质量分数为15％的硫酸铝溶液。
(1)在反应釜中加入284g的超纯水，再将449g碱性氯化铝溶液Ⅰ和267g铝酸钠溶液同时缓慢注入反应釜中，保持反应斧内温度为60℃，搅拌0.5h后，得到pH值为11.3、碱化度为98％的氢氧化铝凝胶液Ⅰ。
(2)将220g硫酸铝溶液注入780g碱性氯化铝溶液Ⅱ混合搅拌后20分钟，得到pH值为2.9、碱化度为47％的氢氧化铝凝胶液Ⅱ。
(3)将700g的氢氧化铝凝胶液Ⅰ与1000g的氢氧化铝凝胶液Ⅱ缓慢加入反应釜中，保持反应斧内温度为60℃，搅拌20min后把剩下的300g氢氧化铝凝胶液Ⅰ注入应釜中，继续搅拌加热，当温度升至80℃时立即停止加热搅拌，制成聚氯化铝溶液，然后将溶液冷却90min后，过滤得到产品。
实施例2
碱性氯化铝溶液Ⅰ的配置：称取176g的碱性氯化铝溶于824mL的超纯水中，得到以Al2O3计，质量分数为5％的碱性氯化铝溶液Ⅰ。
铝酸钠溶液的配置：称取96g的铝酸钠溶于504mL的超纯水中，得到以Al2O3计，质量分数为10％的铝酸钠溶液。
碱性氯化铝溶液Ⅱ的配置：称取357g的碱性氯化铝溶于406mL的超纯水中，再加入237g六水合氯化铝搅拌10分钟后得到以Al2O3计，质量分数为15％的碱性氯化铝溶液Ⅱ。
硫酸铝溶液的配置：称取138g的十八水合硫酸铝溶于162mL的超纯水中，得到以SO4 2-计，质量分数为20％的硫酸铝溶液。
(1)在反应釜中加入1500g的超纯水，再将945g碱性氯化铝溶液Ⅰ和555g铝酸钠溶液同时缓慢注入反应釜中，保持反应斧内温度为60℃，搅拌0.5h后，得到pH值为11.6、碱化度为100％的氢氧化铝凝胶液Ⅰ。
(2)将180g硫酸铝溶液注入820g碱性氯化铝溶液Ⅱ混合搅拌后20分钟，得到pH值为2.1、碱化度为35％的氢氧化铝凝胶液Ⅱ。
(3)将2000g的氢氧化铝凝胶液Ⅰ与1000g的氢氧化铝凝胶液Ⅱ缓慢加入反应釜中，保持反应斧内温度为60℃，搅拌20min后把剩下的1000g氢氧化铝凝胶液Ⅰ注入应釜中，继续搅拌加热，当温度升至70℃时立即停止加热搅拌，制成聚氯化铝溶液，然后将溶液冷却90min后，过滤得到产品。
实施例3
碱性氯化铝溶液Ⅰ的配置：称取353g的碱性氯化铝溶于647mL的超纯水中，得到以Al2O3计，质量分数为10％的碱性氯化铝溶液Ⅰ。
铝酸钠溶液的配置：称取96g的铝酸钠溶于304mL的超纯水中，得到以Al2O3计，质量分数为15％的铝酸钠溶液。
碱性氯化铝溶液Ⅱ的配置：称取303g的碱性氯化铝溶于601mL的超纯水中，再加入96g六水合氯化铝搅拌10分钟后得到以Al2O3计，质量分数为12％的碱性氯化铝溶液Ⅱ。
硫酸铝溶液的配置：称取157g的十八水合硫酸铝溶于143mL的超纯水中，得到以SO4 2-计，质量分数为23％的硫酸铝溶液。
(1)在反应釜中加入284g的超纯水，再将449g碱性氯化铝溶液Ⅰ和267g铝酸钠溶液同时缓慢注入反应釜中，保持反应斧内温度为60℃，搅拌0.5h后，得到pH值为10.8、碱化度为97％的氢氧化铝凝胶液Ⅰ。
(2)将220g硫酸铝溶液注入780g碱性氯化铝溶液Ⅱ混合搅拌后20分钟，得到pH值为2.1、碱化度为42％的氢氧化铝凝胶液Ⅱ。
(3)将700g的氢氧化铝凝胶液Ⅰ与1000g的氢氧化铝凝胶液Ⅱ缓慢加入反应釜中，保持反应斧内温度为60℃，搅拌20min后把剩下的300g氢氧化铝凝胶液Ⅰ注入应釜中，继续搅拌加热，当温度升至80℃时立即停止加热搅拌，制成聚氯化铝溶液，然后将溶液冷却90min后，过滤得到产品。
实施例4
碱性氯化铝溶液Ⅰ的配置：称取353g的碱性氯化铝溶于647mL的超纯水中，得到以Al2O3计，质量分数为10％的碱性氯化铝溶液Ⅰ。
铝酸钠溶液的配置：称取38g的铝酸钠溶于162mL的超纯水中，得到以Al2O3计，质量分数为12％的铝酸钠溶液。
碱性氯化铝溶液Ⅱ的配置：称取357g的碱性氯化铝溶于406mL的超纯水中，再加入237g六水合氯化铝搅拌10分钟后得到以Al2O3计，质量分数为10％的碱性氯化铝溶液Ⅱ。
硫酸溶液的配置：称取50g的浓硫酸溶于150mL的超纯水中，得到以SO4 2-计，质量分数为25％的硫酸溶液。
(1)在反应釜中加入125g的超纯水，再将231g碱性氯化铝溶液Ⅰ和144g铝酸钠溶液同时缓慢注入反应釜中，保持反应斧内温度为60℃，搅拌0.5h后，得到pH值为9.8、碱化度为89％的氢氧化铝凝胶液Ⅰ。
(2)将220g硫酸溶液注入780g碱性氯化铝溶液Ⅱ混合搅拌后20分钟，得到pH值为1.3、碱化度为48％的氢氧化铝凝胶液Ⅱ。
(3)将250g的氢氧化铝凝胶液Ⅰ与1000g的氢氧化铝凝胶液Ⅱ缓慢加入反应釜中，保持反应斧内温度为70℃，搅拌20min后把剩下的250g氢氧化铝凝胶液Ⅰ注入应釜中，继续搅拌加热，当温度升至80℃时立即停止加热搅拌，制成聚氯化铝溶液，然后将溶液冷却90min后，过滤得到产品。
对比例
(1)将5kg以Al2O3计，质量分数为16％硫酸铝稀释为15kg，将上述溶液与17kg的28滴度的氨水在常温下混合反应10分钟，然后将生成的氢氧化铝沉淀取出。
(2)在常温下将1.64kg质量分数为34％的盐酸加入20kg上述氢氧化铝中，边加入边混合，加料完毕保温在40-50℃范围内直至成为透明胶状液为止，此时即聚合生成聚氯化铝水溶液产品，经脱水干燥成为聚氯化铝固体产品。
测试例
分别将实施例和对比例中的产品配成以Al2O3计，质量分数为10％的聚氯化铝溶液，取16个烧杯分别加入透视度为22-26的测试水500mL，然后分别在各个烧杯中添加不同量的上述配置好的聚氯化铝溶液，由于本发明中各实施例制备的聚合氯化铝的产生沉淀的状态和时间不存在明显差异，所以采用了实施例3和对比例的沉淀时间和沉淀状态作为对比来了解本发明制备的聚合氯化铝的絮凝效果，表格如下：
由上述表格所知，通过本发明所述方法制备的聚氯化铝的絮凝效果明显优于对比例中的聚氯化铝的絮凝效果，而且和对比例相比，本发明制备的聚氯化铝可以在用量更少，且絮凝时间更快，可以有效降低净水的成本。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种高絮凝效果聚氯化铝的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碱性氯化铝溶液Ⅰ与铝酸钠溶液混合，制得pH为9-12、碱化度为90％-100％的氢氧化铝凝胶液Ⅰ；
(2)将碱性氯化铝溶液Ⅱ与含有硫酸根离子的溶液混合，制得pH为1-3、碱化度为30％-50％的氢氧化铝凝胶液Ⅱ，其中，所述硫酸根离子与铝离子的摩尔比为0.08-0.12:1；
(3)将所述氢氧化铝凝胶液Ⅰ的1/2-2/3与所述氢氧化铝凝胶液Ⅱ混合均匀并加热至50-70℃，得到混合液Ⅰ，然后将剩余氢氧化铝凝胶液Ⅰ加入到上述混合液Ⅰ中混合均匀，制得聚氯化铝溶液。
2.根据权利要求1所述的高絮凝效果聚氯化铝的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合为：将碱性氯化铝溶液Ⅰ与铝酸钠溶液同时加入超纯水中混合。
3.根据权利要求2所述的高絮凝效果聚氯化铝的生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碱性氯化铝溶液Ⅰ以Al2O3计，其质量分数为5％-10％；铝酸钠溶液以Al2O3计，其质量分数为10％-15％。
4.根据权利要求1所述的高絮凝效果聚氯化铝的生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中，碱性氯化铝溶液Ⅱ以Al2O3计，其质量分数为10％-15％；含有硫酸根离子的溶液以硫酸根计，其质量分数为15％-25％。
5.根据权利要求4所述的高絮凝效果聚氯化铝的生产方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱性氯化铝溶液Ⅱ为碱性氯化铝和氯化铝的混合溶液。
6.根据权利要求1所述的高絮凝效果聚氯化铝的生产方法，其特征在于，所述步骤(3)中氢氧化铝凝胶液Ⅰ和氢氧化铝凝胶液Ⅱ质量比为1:0.5-3。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的高絮凝效果聚氯化铝的生产方法，其特征在于，该方法还包括将步骤(3)的聚氯化铝溶液冷却后过滤得到所述聚氯化铝。
8.根据权利要求1或4所述的高絮凝效果聚氯化铝的生产方法，其特征在于，所述含有硫酸根离子的溶液为硫酸铝溶液或硫酸溶液。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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