CN113735153B - 一种羟基氯化铝及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羟基氯化铝及其制备方法和应用。所述羟基氯化铝呈液态，其三氧化二铝含量≥24％，盐基度≥87％。该羟基氯化铝通过新的制备工艺使其具有高的铝含量和盐基度。所述羟基氯化铝作为净水剂，在与现有产品相同投加量下具有更好的絮凝效果，在达到相同的絮凝效果下则需要更少的投加量。尤其适用于低温低浊的难水处理，针对高藻高pH原水通过聚合氯化铝处理后高残留铝的问题，通过该药剂的处理可稳定出水低于0.05mg/L该水处理剂不产生残留铝，对于夏季残留铝超标的难水十分有优势；最后本发明所述羟基氯化铝铝含量远高于聚铝产品，可大大减少运输成本。
Description
技术领域
本发明涉及净水剂的领域，具体地，涉及一种羟基氯化铝及其制备方法和应用。
背景技术
目前市面上制备聚合氯化铝产品的工艺主要是投加盐酸和氢氧化铝进行第一步酸溶反应后，在通过使用铝酸钙，碳酸盐等一些碱性类化合物进行第二步聚合以此来提高盐基度制备出聚合氯化铝，该法在常温常压加热至120℃反应条件下制备出的聚铝产品铝含量至多在15％，而在高温高压加热至160℃反应条件下制备出的聚铝产品铝含量至多在18％。随着环保要求越发严格，2021年8月1日新颁发的饮水级聚合氯化铝新国标GB15892-2020对于外观和重金属等指标苛刻的要求，另市面上净水剂产品竞争激烈，产品五花八门，随着新国标颁布实施，很多自来水单位用户强烈要求产品外观无色，各指标满足新国标要求。因此新开发出了高纯度羟基氯化铝产品。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术的不足，提供一种羟基氯化铝。该羟基氯化铝具有铝含量高、盐基度高的特点，作为净水剂具有优秀的净水效果。
本发明的另一目的在于提供所述羟基氯化铝的制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述羟基氯化铝的应用。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种羟基氯化铝，所述羟基氯化铝呈液态，其三氧化二铝含量≥24％，盐基度≥87％。
本发明所述羟基氯化铝与市售的羟基氯化铝产品的区别是本发明的产品铝含量更高，盐基度高，因此在相同投加量下具有更好的絮凝效果，在达到相同的絮凝效果下则需要更少的投加量。
优选地，所述羟基氯化铝中，还包括相当于羟基氯化铝总质量0.5～1％聚二甲基二烯丙基氯化铵，1～2％氯化镁及0.05％～0.1％卡波姆。这些物质的存在，可以进一步提高羟基氯化铝产品的絮凝效果。
作为一种可选方案，所述羟基氯化铝的制备方法，包括如下步骤：
S1.用盐酸与铝原料在不额外加热的情况下进行反应，制备氯化铝；
S2.S1.反应后的体系升温并维持在70～80℃后，再次加入铝原料，继续反应，直至溶液中，三氧化二铝含量到达24％，且盐基度到达80％时，停止加入铝原料并结束反应；
S3.将S2.结束反应后的溶液冷却并维持在50～55℃，加入碳酸盐或碳酸氢盐，至溶液盐基度≥87％，即得所述羟基氯化铝。
作为另一种可选方案，所述羟基氯化铝的制备方法，包括如下步骤：
S1.用盐酸与铝原料在不额外加热的情况下进行反应，制备氯化铝；
S2.S1.反应后的体系升温并维持在70～80℃后，再次加入铝原料，继续反应，直至溶液中，三氧化二铝含量到达24％，且盐基度到达80％时，停止加入铝原料并结束反应；
S3.将S2.结束反应后的溶液冷却并维持在50～55℃，加入碳酸盐或碳酸氢盐，至溶液盐基度≥87％，再依次加入聚二甲基二烯丙基氯化铵、卡波姆、氯化镁，即得所述羟基氯化铝。
在S1.中，盐酸与铝原料自然发生反应，不断消耗氢离子。发生如下反应：
2Al+6HCl→2AlCl3+3H2↑
在S2.中，保温并补加过量的铝原料，目的是形成无机高分子化合物。其原理是由于羟基氯化铝是通过铝的配位键发生水解，生成铝的络合物，通过溶液中羟基发生架桥反应形成多核络合物，随着核络合物的大量增加形成了无机高分子聚合体。该过程通过补加铝原料，不断的生成新的氯化铝溶液，与机体内水中羟基不断络合形成无机高分子化合物，所以溶液中的三氧化二铝含量和盐基度含量在不断增加。S2.中发生如下反应：
2Al3++nOH-+(6-n)HCl→Al2(OH)nCl6-n
在S2.中，控制反应终点尤其重要，如果三氧化二铝含量到达24％，且盐基度到达80％时仍加入铝继续进行反应，则容易变为固态。
在S3.中，通过加入碳酸盐或碳酸氢盐提高体系的盐基度，使得羟基更多的去取代氯离子，形成聚合度更高的羟基氯化铝。通常情况下，盐基度越高其吸附架桥能力越好，形成的矾体时间缩短，絮凝效果也更好。
基于上述原理，使采用上述方法制备得到的羟基氯化铝铝含量更高，盐基度更高。
优选地，S3.中，碳酸盐或碳酸氢盐的加入量为相对于羟基氯化铝质量的1.5～2.5％。
优选地，S1.中，在酸度小于2％时结束反应。
本发明中，所述酸度通过GB/T 320-2006记载的方法滴定确定。
优选地，S1.中，所述盐酸为稀盐酸。
本发明中，铝原料的形貌不限。优选地，S1.或S2.中，所述铝原料为铝片、铝箔、铝粉或铝锭。
盐酸与铝原料的比例也会对后续羟基氯化铝的形成效果有影响。
优选地，S1.中，所述盐酸与铝原料的摩尔比为3～3.5:1。
优选地，S1.中，反应时间为1±0.2小时。
优选地，S2.中，为了达到80％以上的盐基度，反应时间优选为10～12小时。
本发明中，所述盐基度通过GB/T 15892-2020记载的方法测定。
优选地，S3.中，加入聚二甲基二烯丙基氯化铵、卡波姆、氯化镁后，进行保温搅拌。
优选地，保温搅拌的时间为10～60分钟。
以本发明所述方法制备得到的羟基氯化铝外观澄清透明，重金属含量远远低于GB15892-2020的指标要求。
所述羟基氯化铝在作为净水剂中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种高铝含量的羟基氯化铝，该羟基氯化铝通过新的制备工艺使其具有高的铝含量和盐基度。本发明所述羟基氯化铝重金属含量远远低于用氢氧化铝、钙粉、铝矾土等原料生产的聚氯化铝，所述羟基氯化铝作为净水剂，对于大部分地表水，有着优于普通聚铝的处理效果，相同的除浊率下，药剂单耗仅为普通聚氯化铝的40％左右；在与现有产品相同投加量下具有更好的絮凝效果。尤其适用于低温低浊的难水处理，针对高藻高pH原水通过聚合氯化铝处理后高残留铝的问题，通过该药剂的处理可稳定出水低于0.05mg/L。不产生残留铝，对于夏季残留铝超标的难水十分有优势；最后本发明所述羟基氯化铝铝含量远高于聚铝产品，可大大减少运输成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例中，所述羟基氯化铝的三氧化二铝含量、盐基度均依照GB/T 15892-2020标准测定。
实施例1
按照如下方法制备羟基氯化铝：
S1.用质量浓度为10％的盐酸与铝片按照质量比38:1的比例，在不额外加热的情况下进行反应1小时，制备氯化铝；
S2.S1.反应后的体系升温并维持在70～80℃后，加入相对于S1.盐酸与铝片总质量10％的铝片，继续反应12小时，测得溶液中，三氧化二铝含量到达24％，且盐基度到达80％时，结束反应；
S3.将S2.结束反应后的溶液冷却并维持在50～55℃，加入相当于羟基氯化铝总质量1.5％碳酸氢钠，至溶液盐基度≥87％，再依次加入相当于羟基氯化铝总质量0.5％聚二甲基二烯丙基氯化铵，相当于羟基氯化铝总质量0.1％卡波姆，相当于羟基氯化铝总质量1％氯化镁，即得所述羟基氯化铝。
实施例2
按照如下方法制备羟基氯化铝：
S1.用质量浓度为10％的盐酸与铝片按照质量比38:1的比例，在不额外加热的情况下进行反应1小时，制备氯化铝；
S2.S1.反应后的体系升温并维持在70～80℃后，加入相对于S1.盐酸与铝片总质量10％的铝片，继续反应12小时，测得溶液中，三氧化二铝含量到达24％，且盐基度到达80％时，结束反应；
S3.将S2.结束反应后的溶液冷却并维持在50～55℃，加入相当于羟基氯化铝总质量2.5％碳酸氢钠，至溶液盐基度≥89％，再依次加入相当于羟基氯化铝总质量0.5％聚二甲基二烯丙基氯化铵，相当于羟基氯化铝总质量0.1％卡波姆，相当于羟基氯化铝总质量1％氯化镁，即得所述羟基氯化铝。
实施例3
按照如下方法制备羟基氯化铝：
S1.用质量浓度为10％的盐酸与铝片按照质量比38:1的比例，在不额外加热的情况下进行反应1小时，制备氯化铝；
S2.S1.反应后的体系升温并维持在70～80℃后，加入相对于S1.盐酸与铝片总质量15％的铝片，继续反应10小时，测得溶液中，三氧化二铝含量到达24％，且盐基度到达80％时，结束反应；
S3.将S2.结束反应后的溶液冷却并维持在50～55℃，加入相当于羟基氯化铝总质量1.5％碳酸氢钠，至溶液盐基度≥89％，再依次加入相当于羟基氯化铝总质量0.5％聚二甲基二烯丙基氯化铵，相当于羟基氯化铝总质量0.1％卡波姆，相当于羟基氯化铝总质量1％氯化镁，即得所述羟基氯化铝。
实施例4
按照如下方法制备羟基氯化铝：
S1.用质量浓度为10％的盐酸与铝片按照质量比38:1的比例，在不额外加热的情况下进行反应1小时，制备氯化铝；
S2.S1.反应后的体系升温并维持在70～80℃后，加入相对于S1.盐酸与铝片总质量10％的铝片，继续反应12小时，测得溶液中，三氧化二铝含量到达24％，且盐基度到达80％时，结束反应；
S3.将S2.结束反应后的溶液冷却并维持在50～55℃，加入相当于羟基氯化铝总质量1.5％碳酸氢钠，至溶液盐基度≥87％，即得所述羟基氯化铝。
对比例1
按照如下方法制备羟基氯化铝：
S1.用质量浓度为10％的盐酸与铝片按照质量比38:1的比例，在不额外加热的情况下进行反应1小时，制备氯化铝；
S2.S1.反应后的体系升温并维持在70～80℃后，加入相对于S1.盐酸与铝片总质量15％的铝片，继续反应12小时，测得溶液中，三氧化二铝含量到达25.78％，且盐基度到达84.91％时，结束反应；
S3.S2.结束反应后的溶液冷却至50～55℃的过程中，体系逐渐变成粘稠状，最后凝固成固态，无法继续进行加工。
本发明中，当铝片的量增大时，因为接触面积更大，所以铝含量的提升速度会更快，因此，当铝片用量增加至15％，而反应时间仍维持在12小时的话，铝含量的提升速率会比实施例3的要更大。
实施例1～4制备得到的羟基氯化铝产品的性质如表1所示：
表1
实施例5水处理实例1
以南京某自来水厂为例，分别将实施例1和实施例4制备的羟基氯化铝产品和市售的聚氯产品，按照表2的添加量加入长江水原水中，原水浊度20.3NTU，残留铝0.041mg/L，PH7.77，水温15℃；
结果如表2所示：
表2
由于各产品的三氧化二铝含量不一致，因此，均用纯净水对其稀释至三氧化二铝含量为10质量％，再进行投加，实施例6、实施例7也与此相同。
从实施例5可以看出，本发明的产品在水的能力上，比常规的PAC效果上更佳，形成的矾花更密实粗大，沉降性更快，更为突出的特点是该发明产品在处理后的水中几乎没有残留铝。并且对于NTU较大的原水，本发明的产品具有出色的絮凝效果，沉淀出水远低于1NTU。
实施例6水处理实例2
以台州某自来水厂为例，分别将实施例1和实施例4制备的羟基氯化铝产品和市售的聚氯产品，按照表2的添加量加入水库水原水中，原水浊度2.11NTU，残留铝0.018mg/L，PH6.77，水温5℃；
结果如表3所示：
表3
从实施例6可以看出，本发明的产品在处理冬季低温低浊度水的能力上，比常规的PAC效果上更佳，形成的矾花更密实粗大，沉降性更快，更为突出的特点是该发明产品在处理后的水中几乎没有残留铝。
实施例7水处理实例3
以衡水南水北调水为例，分别将实施例1和实施例4制备的羟基氯化铝产品和市售的聚氯产品，按照表2的添加量加入南水北调原水中，夏季原水浊度1.27NTU，残留铝0.068mg/L，PH8.57，水温20℃；
结果如表4所示：
表4
从实施例7可以看出，本发明的产品在处理夏季高藻类高pH值原水的能力上，比常规的PAC效果上更佳，絮凝反应过程中形成的矾花更密实粗大，沉降性更好，更为突出的特点是该发明产品由于高聚合度的聚铝水解过程中更容易形成铝的氢氧化物，以不溶物的形态存在，可以伴随着絮体沉淀去除，水中游离态的铝离子释放较少，因此处理后的原水残留铝会低很多。
实施例8水处理实例4
以溧水某自来水厂为例，分别将实施例1和实施例4制备的羟基氯化铝产品和市售的聚氯产品，按照表2的添加量加入原水中，夏季原水浊度7.27NTU，残留铝0.078mg/L，PH8.30，水温25℃；
结果如表5所示：
表5
从实施例8可以看出，本发明的产品在处理夏季高藻类高pH值水库原水的能力上，比常规的PAC效果上更佳，由于水质条件的影响，导致药剂投加量较大，这几种药剂絮凝效果虽然不一定相差太大，但是在处理后的水中残留铝问题却还是尤为突出的，普通市售产品残留铝都高于0.15mg/L，但是该发明产品残留铝依旧远低于0.15mg/L的水质标准。
从实施例5～8还可以看出，本发明所述羟基氯化铝产品絮凝效果很好，尤其是加入了聚二甲基二烯丙基氯化、氯化镁及卡波姆后，矾花更密实，更粗大，更容易沉降，相同投加量去浊度效果更明显，药剂的单耗也会更节省。
Claims (8)
1.一种羟基氯化铝，其特征在于，所述羟基氯化铝呈液态，其三氧化二铝含量≥24％，盐基度≥87％；
所述羟基氯化铝通过如下方法制备得到：
S1.用盐酸与铝原料在不额外加热的情况下进行反应，制备氯化铝；
S2.S1.反应后的体系升温并维持在70～80℃后，再次加入铝原料，继续反应，直至溶液中，三氧化二铝含量到达24％，且盐基度到达80％时，停止加入铝原料并结束反应；
S3.将S2.结束反应后的溶液冷却并维持在50～55℃，加入碳酸盐或碳酸氢盐，至溶液盐基度≥87％，即得所述羟基氯化铝；
所述S1.或S2.中，所述铝原料为铝片、铝箔、铝粉或铝锭。
2.一种羟基氯化铝，其特征在于，所述羟基氯化铝呈液态，其三氧化二铝含量≥24％，盐基度≥87％；
所述羟基氯化铝通过如下方法制备得到：
S1.用盐酸与铝原料在不额外加热的情况下进行反应，制备氯化铝；
S2.S1.反应后的体系升温并维持在70～80℃后，再次加入铝原料，继续反应，直至溶液中，三氧化二铝含量到达24％，且盐基度到达80％时，停止加入铝原料并结束反应；
S3.将S2.结束反应后的溶液冷却并维持在50～55℃，加入碳酸盐或碳酸氢盐，至溶液盐基度≥87％，再依次加入相当于羟基氯化铝总质量0.5～1％的聚二甲基二烯丙基氯化铵，1～2％的氯化镁及0.05％～0.1％的卡波姆，即得所述羟基氯化铝；
所述S1.或S2.中，所述铝原料为铝片、铝箔、铝粉或铝锭。
3.根据权利要求1或2所述羟基氯化铝，其特征在于，S1.中，在酸度小于2％时结束反应。
4.根据权利要求1或2 所述羟基氯化铝，其特征在于，S3.中，所述碳酸盐或碳酸氢盐的加入量为相对于羟基氯化铝质量的1.5～2.5％。
5.根据权利要求1或2所述羟基氯化铝，其特征在于，S1.中，反应时间为1±0.2小时。
6.根据权利要求2所述羟基氯化铝，其特征在于，S3.中，加入聚二甲基二烯丙基氯化铵、卡波姆、氯化镁后，进行保温搅拌。
7.根据权利要求6所述羟基氯化铝，其特征在于，保温搅拌的时间为10～60分钟。
8.权利要求1或2所述羟基氯化铝在作为净水剂中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A hydroxyl aluminum chloride and its preparation method and application Effective date of registration: 20230810 Granted publication date: 20220816 Pledgee: Wuxi rural commercial bank Limited by Share Ltd. Yixing branch Pledgor: JIANGSU YIJING WATER TREATMENT CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980051568 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |