CN112624169A - 一种高盐基度聚合氯化铝及其制备方法 - Google Patents

一种高盐基度聚合氯化铝及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112624169A
CN112624169A CN202110035093.1A CN202110035093A CN112624169A CN 112624169 A CN112624169 A CN 112624169A CN 202110035093 A CN202110035093 A CN 202110035093A CN 112624169 A CN112624169 A CN 112624169A
Authority
CN
China
Prior art keywords
basicity
polyaluminium chloride
solution
soda
chloride
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110035093.1A
Other languages
English (en)
Inventor
史立达
范亚昆
王昌义
徐金涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chalco Shandong Co ltd
Aluminum Corp of China Ltd
Original Assignee
Chalco Shandong Co ltd
Aluminum Corp of China Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chalco Shandong Co ltd, Aluminum Corp of China Ltd filed Critical Chalco Shandong Co ltd
Priority to CN202110035093.1A priority Critical patent/CN112624169A/zh
Publication of CN112624169A publication Critical patent/CN112624169A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/48Halides, with or without other cations besides aluminium
    • C01F7/56Chlorides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/52Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities
    • C02F1/5236Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using inorganic agents

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明提供了一种高盐基度聚合氯化铝的制备方法,该方法包括,获得聚合氯化铝溶液和纯碱溶液;将纯碱溶液以V*(0.1~3)g/min的速率加入到聚合氯化铝溶液中,并以≥50r/min的速率搅拌,发生聚合反应,获得高盐基度聚合氯化铝。本发明制备的高盐基度聚合氯化铝中,氧化铝的质量分数为>10%,盐基度高,为63.44‑87.0%;将其作为江西某自来水厂净化药剂时,处理水浊度为5.11NTU的自来水,在投药量<5mg*l‑1,自来水处理后的pH值为7.49‑7.89,余铝含量为0.062‑0.120mg*l‑1,余浊为0.505‑1.015NTU,在较少投药量时即可将浊度降低90%以上,且处理后余铝含量低,余浊低,出水指标均符合国标要求,净水效果良好;具有更好的生产和使用经济效益,且该生产工艺简短,设备投资费用小,应用评价效果良好。

Description

一种高盐基度聚合氯化铝及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合氯化铝制备技术领域,尤其涉及一种高盐基度聚合氯化铝及其制备方法。
背景技术
聚合氯化铝是一种无机物,一种新兴净水材料,无机高分子混凝剂,简称聚铝,英文缩写为PAC(poly aluminum chloride),它是介于AlCI3和Al(OH)3之间的一种水溶性无机高分子聚合物。聚合氯化铝具有吸附、凝聚、沉淀等性能。聚合氯化铝的盐基度是聚铝中重要的指标,特别是针对饮用水级别的聚铝产品,提高聚氯化铝产品的盐基度,可大幅提高生产和使用的经济效益。
传统聚合氯化铝的生产工艺流程为:将氢氧化铝和盐酸按一定比例投入反应釜中,在高温高压下反应,通过压滤实现固液分离,滤渣回收,滤液进行强化处理,即得到聚合氯化铝液体产品。该方案由于原料中未使用钙粉,因此产品中重金属杂质含量较少,但所得聚铝白液产品的盐基度较低,为40~50%,应用评价效果与高盐基度聚铝相比较差。
天津轻工业学院陈蕴智等以用于合成聚合氯化铝的AlCl3·6H2O和NaOH为原料,在反应釜中水浴加热,滴加适量的NaOH溶液,通过该快速滴碱法制备出了盐基度为60%的聚合氯化铝,并研究了铝浓度及盐基度对聚合氯化铝中铝聚合形态组成的影响。上述的工艺方案以强碱NaOH为原料,在聚合过程中反应剧烈,盐基度提高至60%以上时即产生了氢氧化铝沉淀,抑制了盐基度的提高。
CN 106186202 A的专利申请公开了一种高盐基度高浓度的聚合氯化铝的制备方法,将盐基度为30-45%且三氧化二铝含量为10-14%的聚合氯化铝液体与铝酸钙粉或者铝酸钠原料在密闭反应釜中,温度120-140℃,压力0.2-0.35MPa的条件下熟化2-3天,得到盐基度为65-90%的聚合氯化铝。但是这种方法对反应条件和设备要求高,且制备周期长。
CN 110255595 A的专利公开了一种聚合氯化铝的制备方法,将盐酸溶液和铝矾土的混合溶液在100-105℃下反应150-200min,然后降温至75-85℃加入铝酸钙粉,在75-85℃下保温反应60-120min,调节pH值至3.5-4.0后,获得盐基度为35-95%的聚合氯化铝。但是这种方法制备的聚合氯化铝重金属离子含量较高,不宜用于饮用水级净化。
因此,现在亟需一种生产高盐基度聚合氯化铝的方法,以提高生产和使用经济效益。
发明内容
为了解决上述的技术问题,本发明提供了一种高盐基度聚合氯化铝的制备方法,可以制备出高盐基度的聚合氯化铝,用其处理水,用量更少,效果更好,以提高生产和使用经济效益。
一方面,本发明提供了一种高盐基度聚合氯化铝的制备方法,所述方法包括,
获得聚合氯化铝溶液和纯碱溶液;
将所述纯碱溶液以V*(0.1~3)g/min的速率加入到温度≥50℃的所述聚合氯化铝溶液中,并以≥50r/min的速率搅拌,发生聚合反应,获得高盐基度聚合氯化铝;其中V表示所述聚合氯化铝溶液的体积。
进一步地,所述聚合氯化铝溶液的温度为50~120℃,所述搅拌速率为50-200r/min。
进一步地,所述纯碱溶液的质量采用公式
Figure BDA0002893920350000021
计算获得,其中,m纯碱为所述纯碱溶液的质量;ΔB为目标盐基度与所述聚合氯化铝溶液的盐基度之间的差值;m聚铝为所述聚合氯化铝溶液的质量;ωAO为所述聚合氯化铝溶液中氧化铝的质量浓度。
进一步地,所述聚合氯化铝溶液与所述纯碱溶液的质量比为6-20:0.9-1.1。
进一步地,所述纯碱溶液的加入速率采用公式
Figure BDA0002893920350000022
计算获得,其中,ν纯碱为所述纯碱溶液的加入速率;
Figure BDA0002893920350000023
为50-200;m聚铝表示所述聚合氯化铝溶液的质量。
进一步地,所述聚合氯化铝溶液的盐基度为40~50%。
进一步地,所述纯碱溶液为饱和纯碱溶液,所述纯碱溶液的质量浓度为15%~30%。
进一步地,所述聚合氯化铝溶液中氧化铝的质量浓度为12-15%,纯度>99.9%。
进一步地,所述聚合反应时间为20~240min。
另一方面,本发明提供了一种高盐基度聚合氯化铝,由上述的高盐基度聚合氯化铝的制备方法制得。
本发明实施例中的一个或多个技术方案,至少具有如下技术效果或优点:
本发明提供了一种高盐基度聚合氯化铝及其制备方法,以弱碱-纯碱溶液为盐基度调整剂,聚合氯化铝溶液为原料,通过水热聚合法快速滴碱制备高盐基度高纯聚合氯化铝,使纯碱中的OH-替代聚合氯化铝中的部分Cl-,形成多个单体,多个单体再彼此聚合,形成聚合氯化铝。这种水热聚合反应和缓,可以防止OH-与聚合氯化铝的聚合链因过度聚合导致不断增长直至生成氢氧化铝凝胶。本发明制备的高盐基度聚合氯化铝中,氧化铝的质量分数为>10%,盐基度高,为63.44-87.0%;将其作为江西某自来水厂净化药剂时,处理水浊度为5.11NTU的自来水,在投药量<5mg*l-1,自来水处理后的pH值为7.49-7.89,余铝含量为0.062-0.120mg*l-1,余浊为0.505-1.015NTU,可将浊度降低90%以上,投药量少,且处理后余铝含量低,余浊低,均符合国标要求,净化处理效果好,具有更好的生产和使用经济效益,且该生产工艺简短,设备投资费用小,应用评价效果良好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例的一种高盐基度聚合氯化铝的制备方法工艺图。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式和实施例,具体阐述本发明,本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解,这些具体实施方式和实施例是用于说明本发明,而非限制本发明。
在整个说明书中,除非另有特别说明,本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此,除非另有定义,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾,本说明书优先。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等,均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
本发明实施例提供的技术方案为解决上述技术问题,总体思路如下:
本发明提供了一种高盐基度聚合氯化铝的制备方法,结合图1,所述方法包括,
S1,获得聚合氯化铝溶液和纯碱溶液;
S2,将所述纯碱溶液以V*(0.1~3)g/min的速率加入到温度≥50℃的所述聚合氯化铝溶液中,并以≥50r/min的速率搅拌,发生聚合反应,获得高盐基度聚合氯化铝;其中V表示所述聚合氯化铝溶液的体积。
盐基度(Basicity,缩写为B)是衡量聚氯化铝中OH离子的指标,又叫做碱化度,羟铝比。本发明中的盐基度为聚氯化铝分子中OH与Al的当量百分比(〔OH〕/〔Al〕×100(%))的三分之一。聚合氯化铝的盐基度越高,其价格越高,但是其生产成本和使用成本非常低,所用,提高聚氯化铝的盐基度可以提高生产和使用的经济效益。
纯碱溶液为碳酸钠溶液,属于弱碱性溶液,在本发明中为盐基度调整剂,其含有OH-,将碳酸钠溶液与聚合氯化铝溶液混合,纯碱中的OH-替代聚合氯化铝中的部分Cl-,形成多个单体,多个单体再彼此聚合,形成聚合氯化铝。由盐基度定义式“聚合氯化铝中氢氧根离子与铝离子的当量百分比的三分之一”可知,在铝含量不变时,氢氧根离子量增多,盐基度必然增大。由于饱和纯碱溶液为弱碱溶液,因此这种水热聚合反应和缓,可以防止OH-与聚合氯化铝的聚合链因过度聚合导致不断增长直至生成氢氧化铝凝胶。本发明以弱碱-饱和纯碱溶液及低盐基度的高纯聚铝为原料,通过水热聚合法快速滴碱制备高盐基度高纯聚合氯化铝。生产工艺简短,设备投资费用小,应用评价效果良好。
V表示聚合氯化铝溶液的体积,且单位为升。
纯碱加入速率过快,一方面会导致反应溶液中局部的OH-过高,从而来不及发生OH-替代Cl-就与Al3+形成了氢氧化铝沉淀,另一方面还会导致聚合链尚未形成反应即停止。纯碱加入速率过慢,会使OH-与聚合氯化铝过度聚合,聚合链不断长大从而形成氢氧化铝凝胶。聚合氯化铝溶液的温度过低会使聚合反应难以进行,因此制备过程需控制反应温度在合适范围。搅拌可以使加入的饱和碳酸钠溶液快速的均匀分散,搅拌速率过慢,则会导致局部的OH-过高,从而来不及发生OH-替代就与Al3+形成了氢氧化铝沉淀。
作为本发明实施例的一种实施方式,所述聚合氯化铝溶液的温度为50~120℃,所述搅拌速率为50-200r/min。聚合氯化铝溶液的温度过高,虽然可以提高聚合反应速率,但是,一方面增大了生产成本,性价比不高;另一方面会促进氢氧化铝凝胶的生成。搅拌速率同样影响聚合反应过程。搅拌转速过快,阻碍OH-替代Cl-形成单体的过程,以及单体聚合成大分子聚合物的过程,将其“打散”。
作为本发明实施例的一种实施方式,所述纯碱溶液的加入速率为V*(0.1~3)g/min,所述聚合氯化铝溶液的温度为95~105℃,所述搅拌速率为90-135r/min。
作为本发明实施例的一种实施方式,所述纯碱溶液的质量采用公式
Figure BDA0002893920350000041
计算获得,其中,m纯碱为所述纯碱溶液的质量,单位为Kg;ΔB为目标盐基度与所述聚合氯化铝溶液的盐基度之间的差值;m聚铝为所述聚合氯化铝溶液的质量,单位为t;ωAO为所述聚合氯化铝溶液中氧化铝的质量浓度。
作为本发明实施例的一种实施方式,所述聚合氯化铝溶液与所述纯碱溶液的质量比为6-20:0.9-1.1聚合氯化铝溶液与所述纯碱溶液的质量比值过大,即纯碱加入量过小,则盐基度提升不到理想值,比值过小则纯碱量过大,OH-离子含量过高易形成氢氧化铝凝胶。
作为本发明实施例的一种实施方式,所述纯碱溶液的加入速率采用公式
Figure BDA0002893920350000042
计算获得,其中,其中,ν纯碱为所述纯碱溶液的加入速率,单位为Kg/min;ΔB为目标盐基度与所述聚合氯化铝溶液盐基度的差值;
Figure BDA0002893920350000043
为30-200,单位为min;m聚铝表示聚合氯化铝的质量,单位为t。
对于
Figure BDA0002893920350000051
当聚合氯化铝的氧化铝质量分数为12%≤ωAO<13%时,取值为20~150;
当聚合氯化铝的质量分数为13%≤ωAO<14%时,取值为80~200;
当聚合氯化铝的质量分数为14%≤ωAO<15%时,取值为180~240。
作为本发明实施例的一种实施方式,所述聚合氯化铝溶液的盐基度为40~50%。原料聚合氯化铝的盐基度影响着盐基度调整剂纯碱的用量,其盐基度过低,所需纯碱量过多,增加生产过程的原料成本;盐基度过高则与之相反。
作为本发明实施例的一种实施方式,所述纯碱溶液为饱和纯碱溶液,所述纯碱溶液的质量浓度为15%~30%。纯碱溶液的浓度影响着所得高盐基度聚合氯化铝的关键指标氧化铝含量,纯碱浓度过稀则液体含水量增大,导致聚合氯化铝中的氧化铝含量低,意味着杂质多,纯度低。
作为本发明实施例的一种实施方式,所述聚合氯化铝溶液中氧化铝的质量浓度为12-15%,纯度>99.9%。
作为本发明实施例的一种实施方式,所述聚合反应时间为20~240min。
另一方面,本发明实施例还提供了一种高盐基度聚合氯化铝,采用上述的高盐基度聚合氯化铝的制备方法制得。
下面将结合实施例、对比例及实验数据对本发明的一种高碱度聚合氯化铝的制备方法进行详细说明。
实施例1
实施例1提供了一种高盐基度聚合氯化铝的制备方法,以270ml氧化铝质量浓度为12%、盐基度为44%的高纯聚合氯化铝330g为原料,在恒温水浴锅中提温至85℃并保持搅拌速率为50r/min及温度恒定,匀速加入22g质量浓度为25%的饱和纯碱溶液,加入速率为0.55g/min,纯碱加入时间为40min,纯碱加入完毕后搅拌1~2min反应停止,可制得盐基度为63%,氧化铝含量为10.53%的高纯聚合氯化铝。
实施例2
实施例2提供了一种高盐基度高纯聚合氯化铝的制备方法,以270ml氧化铝质量浓度为12.5%、盐基度为45%的高纯聚铝340g为原料,在恒温水浴锅中提温至87℃并保持搅拌速率为70r/min及温度恒定,匀速加入27g质量浓度为25%的饱和纯碱溶液,加入速率为0.45g/min,纯碱加入时间为40min,纯碱加入完毕后搅拌1~2min反应停止,可制得盐基度为67%,氧化铝含量为10.47%的高盐基度高纯聚合氯化铝。
实施例3
实施例3提供了一种高盐基度高纯聚合氯化铝的制备方法,以270ml氧化铝质量浓度为13%、盐基度为46%的高纯聚铝350g为原料,在恒温水浴锅中提温至90℃并保持搅拌速率为90r/min及温度恒定,匀速加入34g质量浓度为25%的饱和纯碱溶液,加入速率为0.42g/min,纯碱加入时间为80min,纯碱加入完毕后搅拌1~2min反应停止,可制得盐基度为72%,氧化铝含量为10.24%的高盐基度高纯聚合氯化铝。
实施例4
实施例4提供了一种高盐基度高纯聚合氯化铝的制备方法,以270ml氧化铝质量浓度为14%、盐基度为44%的高纯聚铝360g为原料,在恒温水浴锅中提温至92℃并保持搅拌速率为120r/min及温度恒定,匀速加入40g质量浓度为25%的饱和纯碱溶液,加入速率为0.4g/min纯碱加入时间为100min,纯碱加入完毕后搅拌1~2min反应停止,可制得盐基度为78%,氧化铝含量为10.18%的高盐基度高纯聚合氯化铝。
实施例5
实施例5提供了一种高盐基度高纯聚合氯化铝的制备方法,以270ml氧化铝质量浓度为14%、盐基度为45%的高纯聚铝365g为原料,在恒温水浴锅中提温至95℃并保持搅拌速率为150r/min及温度恒定,匀速加入46g质量浓度为25%的饱和纯碱溶液,加入速率为0.4g/min,纯碱加入时间为120min,纯碱加入完毕后搅拌1~2min反应停止,可制得盐基度为82%,氧化铝含量为10.15%的高盐基度高纯聚合氯化铝。
实施例6
实施例6提供了一种高盐基度高纯聚合氯化铝的制备方法,以270ml氧化铝质量浓度为14.5%、盐基度为46%的高纯聚铝370g为原料,在恒温水浴锅中提温至97℃并保持搅拌速率为160r/min及温度恒定,匀速加入53g质量浓度为25%的饱和纯碱溶液,加入速率为0.35g/min,纯碱加入时间为150min,纯碱加入完毕后搅拌1~2min反应停止,可制得盐基度为87%,氧化铝含量为10.06%的高盐基度高纯聚合氯化铝。
对比例1
将氢氧化铝与盐酸为原料按3:1的配比充分混合反应后压滤,得到氯化铝一次液,将一次液置于高压釜中在120℃温度下聚合,得到盐基度45.7%,氯化铝为10%的高纯聚合氯化铝。
对比例2
以适宜配比的氢氧化铝与盐酸为原料,充分混合反应后压滤,得到氯化铝一次液,将一次液置于高温反应罐中,向一次液中添加铝酸钙粉末,充分搅拌聚合,得到盐基度71.29%,氯化铝为10%高盐基度聚合氯化铝。
对比例3
以270ml氧化铝质量浓度为12%、盐基度为45%的高纯聚铝为原料,在恒温水浴锅中提温至40℃并保持搅拌速率为35r/min及温度恒定,匀速加入53g质量浓度为25%的饱和纯碱溶液,加入速率为0.01g/min(小于V*0.1),纯碱加入完毕后搅拌1~2min反应停止,可制得盐基度为50%,氧化铝含量为10%,混有部分氢氧化铝凝胶的聚合氯化铝。
对比例4
对比例4以对比例3为参照,对比例4与对比例3不同的是:纯碱加入速率为1.35g/min(大于V*3),其余与对比例3相同。
将实施例1-6以及对比例1-4制备的高盐基度聚合氯化铝进行检测,其纯度如表1所示。将其用作某自来水厂的净水药剂,室温下其原水浊度为5.11NTU,投药量以及投药处理后的水中关键指标pH值、余铝含量和余浊如表2所示。
表1
编号 Ca/% Fe/ppm Pb/ppm Cd/ppm Cr/ppm Hg/ppm As/ppm
实施例1 0 22 0.053 0.01 0.106 0.008 0.008
实施例2 0 21 0.052 0.01 0.105 0.007 0.007
实施例3 0 21 0.053 0.01 0.106 0.007 0.008
实施例4 0 22 0.052 0.01 0.104 0.008 0.007
实施例5 0 21 0.053 0.01 0.106 0.007 0.008
实施例6 0 22 0.052 0.01 0.105 0.008 0.007
对比例1 0 20 0.050 0.01 0.101 0.07 0.07
对比例2 3 760 4.57 0.013 6.09 0.028 0.53
对比例3 0 23 0.051 0.01 0.106 0.008 0.008
对比例4 0 21 0.054 0.01 0.104 0.07 0.08
表2
Figure BDA0002893920350000071
表2中,投药量越少,表示制备的高盐基度聚合氯化铝使用成本越低,越有经济效益;处理后水中的余浊、余铝越小,表示高盐基度聚合氯化铝的处理效果越好。
由表1中的数据可知,本发明实施例1-6制备的高盐基度聚合氯化铝,其重金属含量低,纯度高,氧化铝的质量分数为10.06-10.53%,盐基度为63.44-87.0%,pH值为4.08-4.56。将其处理水浊度为5.11NTU的自来水,投药量为3.84-4.29mg*l-1,自来水处理后的pH值为7.49-7.89,余铝含量为0.062-0.120mg*l-1,余浊为0.505-1.015NTU,投药量少,且处理后余铝含量低,余浊低,净化处理效果好。
对比例1-2为传统的高盐基度聚合氯化铝的制备方法,其制备的高盐基度聚合氯化铝的纯度>99.9%,与本发明实施例1-6水平相当;氧化铝的质量分数为10%,盐基度为45.70-87.0%,pH值为4.08-4.22。将其处理水浊度为5.11NTU的自来水,投药量为4.60mg*l-1,自来水处理后的pH值为7.51-7.85,余铝含量为0.151-0.189mg*l-1,余浊为1.048-1.808NTU,其投药量高于本发明实施例1-6,处理后的余铝含量和余浊均高于本发明实施例1-6,增加投药量的同时,净化处理效果不如本发明实施例1-6。
对比例3为纯碱加入速率过低,反应温度过低,且搅拌速率过小条件下制备的高盐基度聚合氯化铝,其纯度>98%,氧化铝的质量分数>10%,盐基度为50%,pH值为3.98。将其处理水浊度为5.11NTU的自来水,投药量为4.6mg*l-1,自来水处理后的pH值为7.5,余铝含量为1.255mg*l-1,余浊3.167NTU。
对比例4为纯碱加入速率过高,反应温度过低,且搅拌速率过小条件下制备的高盐基度聚合氯化铝,氧化铝的质量分数为10%,盐基度为48%,pH值为4.81。将其处理水浊度为5.11NTU的自来水,投药量为4.60mg*l-1,自来水处理后的pH值为7.9,余铝含量为1.019mg*l-1,余浊2.290NTU。
本发明提供了一种高盐基度聚合氯化铝的制备方法,以弱碱-纯碱溶液为盐基度调整剂,聚合氯化铝溶液为原料,通过水热聚合法快速滴碱制备高盐基度高纯聚合氯化铝,使纯碱中的OH-替代聚合氯化铝中的部分Cl-,形成多个单体,多个单体再彼此聚合,形成聚合氯化铝。这种水热聚合反应和缓,可以防止OH-与聚合氯化铝的聚合链因过度聚合导致不断增长直至生成氢氧化铝凝胶。本发明制备的高盐基度聚合氯化铝中,氧化铝的质量分数为>10%,盐基度高,为63.44-87.0%;将其作为江西某自来水厂净化药剂时,处理水浊度为5.11NTU的自来水,在投药量<5mg*l-1,自来水处理后的pH值为7.49-7.89,余铝含量为0.062-0.120mg*l-1,余浊为0.505-1.015NTU,可将浊度降低90%以上,投药量少,且处理后余铝含量低,余浊低,均符合国标要求,净化处理效果好,具有更好的生产和使用经济效益,且该生产工艺简短,设备投资费用小,应用评价效果良好。
最后,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种高盐基度聚合氯化铝的制备方法,其特征在于,所述方法包括,
获得聚合氯化铝溶液和纯碱溶液;
将所述纯碱溶液以V*(0.1~3)g/min的速率加入到温度≥50℃的所述聚合氯化铝溶液中,并以≥50r/min的速率搅拌,发生聚合反应,获得高盐基度聚合氯化铝;其中V表示所述聚合氯化铝溶液的体积。
2.根据权利要求1所述的一种高盐基度聚合氯化铝的制备方法,其特征在于,所述聚合氯化铝溶液的温度为50~120℃,所述搅拌速率为50-200r/min。
3.根据权利要求1所述的一种高盐基度聚合氯化铝的制备方法,其特征在于,所述纯碱溶液的质量采用公式
Figure FDA0002893920340000011
计算获得,其中,m纯碱为所述纯碱溶液的质量;ΔB为目标盐基度与所述聚合氯化铝溶液的盐基度之间的差值;m聚铝为所述聚合氯化铝溶液的质量;ωAO为所述聚合氯化铝溶液中氧化铝的质量浓度。
4.根据权利要求1所述的一种高盐基度聚合氯化铝的制备方法,其特征在于,所述聚合氯化铝溶液与所述纯碱溶液的质量比为6-20:0.9-1.1。
5.根据权利要求1所述的一种高盐基度聚合氯化铝的制备方法,其特征在于,所述纯碱溶液的加入速率采用公式
Figure FDA0002893920340000012
计算获得,其中,ν纯碱为所述纯碱溶液的加入速率;
Figure FDA0002893920340000013
为50-200;m聚铝表示所述聚合氯化铝溶液的质量。
6.根据权利要求1所述的一种高盐基度聚合氯化铝的制备方法,其特征在于,所述聚合氯化铝溶液的盐基度为40~50%。
7.根据权利要求1所述的一种高盐基度聚合氯化铝的制备方法,其特征在于,所述纯碱溶液为饱和纯碱溶液,所述纯碱溶液的质量浓度为15%~30%。
8.根据权利要求1所述的一种高盐基度聚合氯化铝的制备方法,其特征在于,所述聚合氯化铝溶液中氧化铝的质量浓度为12-15%,纯度>99.9%。
9.根据权利要求1所述的一种高盐基度聚合氯化铝的制备方法,其特征在于,所述聚合反应时间为20~240min。
10.一种高盐基度聚合氯化铝,其特征在于,由权利要求1-9任一项所述的高盐基度聚合氯化铝的制备方法制得。
CN202110035093.1A 2021-01-12 2021-01-12 一种高盐基度聚合氯化铝及其制备方法 Pending CN112624169A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110035093.1A CN112624169A (zh) 2021-01-12 2021-01-12 一种高盐基度聚合氯化铝及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110035093.1A CN112624169A (zh) 2021-01-12 2021-01-12 一种高盐基度聚合氯化铝及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112624169A true CN112624169A (zh) 2021-04-09

Family

ID=75294064

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110035093.1A Pending CN112624169A (zh) 2021-01-12 2021-01-12 一种高盐基度聚合氯化铝及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112624169A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113735153A (zh) * 2021-09-07 2021-12-03 江苏宜净水处理化学品有限公司 一种羟基氯化铝及其制备方法和应用
CN114014347A (zh) * 2021-11-26 2022-02-08 吉林省益能科技有限公司 一种净水剂聚合氯化铝溶液制备工艺
CN115724451A (zh) * 2022-10-21 2023-03-03 杭州萧山三江净水剂有限公司 一种适于羽绒制品加工废水除磷的聚合氯化铝絮凝剂的制备方法及应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100061919A1 (en) * 2008-09-10 2010-03-11 Levi James Grove Production of polyaluminum chloride from basic aluminum chloride and sodium aluminate via ultrasonic processing
CN102344157A (zh) * 2010-07-30 2012-02-08 浙江师范大学 一种制备高Al13含量聚合氯化铝的方法
CN106186020A (zh) * 2016-07-07 2016-12-07 杭州萧山三江净水剂有限公司 一种高盐基度高浓度的聚合氯化铝的制备方法
CN107324363A (zh) * 2017-07-28 2017-11-07 中国科学院生态环境研究中心 一种高Al13含量聚合氯化铝的简易制备方法
CN110015678A (zh) * 2019-05-20 2019-07-16 河南爱尔福克化学股份有限公司 一种新型浓缩聚合氯化铝的生产工艺
CN110963517A (zh) * 2019-12-17 2020-04-07 张家港洁利环保科技有限公司 一种利用含铝废酸生产聚合氯化铝的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100061919A1 (en) * 2008-09-10 2010-03-11 Levi James Grove Production of polyaluminum chloride from basic aluminum chloride and sodium aluminate via ultrasonic processing
CN102344157A (zh) * 2010-07-30 2012-02-08 浙江师范大学 一种制备高Al13含量聚合氯化铝的方法
CN106186020A (zh) * 2016-07-07 2016-12-07 杭州萧山三江净水剂有限公司 一种高盐基度高浓度的聚合氯化铝的制备方法
CN107324363A (zh) * 2017-07-28 2017-11-07 中国科学院生态环境研究中心 一种高Al13含量聚合氯化铝的简易制备方法
CN110015678A (zh) * 2019-05-20 2019-07-16 河南爱尔福克化学股份有限公司 一种新型浓缩聚合氯化铝的生产工艺
CN110963517A (zh) * 2019-12-17 2020-04-07 张家港洁利环保科技有限公司 一种利用含铝废酸生产聚合氯化铝的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
陈冬辰等: "提高聚合氯化铝盐基度方法的研究", 《山东建筑工程学院学报》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113735153A (zh) * 2021-09-07 2021-12-03 江苏宜净水处理化学品有限公司 一种羟基氯化铝及其制备方法和应用
CN113735153B (zh) * 2021-09-07 2022-08-16 江苏宜净水处理化学品有限公司 一种羟基氯化铝及其制备方法和应用
CN114014347A (zh) * 2021-11-26 2022-02-08 吉林省益能科技有限公司 一种净水剂聚合氯化铝溶液制备工艺
CN115724451A (zh) * 2022-10-21 2023-03-03 杭州萧山三江净水剂有限公司 一种适于羽绒制品加工废水除磷的聚合氯化铝絮凝剂的制备方法及应用
CN115724451B (zh) * 2022-10-21 2024-02-02 杭州萧山三江净水剂有限公司 一种适于羽绒制品加工废水除磷的聚合氯化铝絮凝剂的制备方法及应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112624169A (zh) 一种高盐基度聚合氯化铝及其制备方法
Zeng et al. Characterization and coagulation performance of a novel inorganic polymer coagulant—Poly-zinc-silicate-sulfate
EP0372715B1 (en) Polymeric basic aluminum silicate-sulphate
KR20150115291A (ko) 고염기성 폴리염화알루미늄 응집제의 제조방법
CN111484058B (zh) 一种聚合氯化铝联产低钠高温氧化铝的方法
CN102701251A (zh) 聚合氯化铝的制备工艺
CN110255595A (zh) 聚合氯化铝的制备方法
CN114084895A (zh) 聚氯化铝的制备方法
CN104709990A (zh) 一种市政给水专用聚合氯化铝及其制备方法
CN111606401A (zh) 一种水处理无机絮凝剂的高纯聚氯化铝的制备方法
CN113955806A (zh) 一种聚氯化铝铁的生产方法
CN101792202B (zh) 改性聚硅酸硫酸氯化铝铁絮凝剂及其制备方法
CN109734113B (zh) 高絮凝效果聚氯化铝的生产方法
CN109678232B (zh) 一种新型聚合氯化铝净水剂及其制备方法
CN1048686A (zh) 改性聚氯化铝的制造方法
CN114014458B (zh) 一种经碳中和回用外排水的方法
CN113735153B (zh) 一种羟基氯化铝及其制备方法和应用
CN101993116A (zh) 聚合硫酸铝制备方法
CN112374509A (zh) 一种纯碱生产用精盐水的精制工艺
CN113354770A (zh) 一种液体有机脱水剂及其制备方法
KR102017114B1 (ko) 폴리염화알루미늄의 제조방법
KR20100122745A (ko) 수 처리용 무기응집제 및 이의 제조방법
CN109292849A (zh) 一种含有稀土元素的聚氯化铝净水剂及其制备方法
CN112194233B (zh) 一种乙酸铝-氯化铝共聚物-氯化铁复合絮凝剂及其制备方法
CN117023840A (zh) 一种利用氯化铝废水副产聚合氯化铝絮凝剂的工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210409

RJ01 Rejection of invention patent application after publication