CN113955806A - 一种聚氯化铝铁的生产方法 - Google Patents

Abstract

一种聚氯化铝铁的生产方法，包括以下步骤：1)配制氧化剂：将氧化剂与水按2:1～1:2.5(W/W)进行搅拌混合形成氧化剂溶液，备用；2)制备聚氯化铝铁：将24.57～82.88％(W/W)聚氯化铝溶液和10.71～71.43％(W/W)钢材酸洗废液、及0.5～3.5％步骤1)配制的氧化剂溶液在聚合反应釜内常温常压搅拌聚合反应30～60min，即可得到聚氯化铝铁溶液。该聚氯化铝铁的生产方法，常温常压下将钢材酸洗废液与聚氯化铝溶液混合后，通过氯酸钠或双氧水等氧化剂将亚铁离子氧化成三价铁离子，三价铁离子与聚氯化铝反应聚合生成铝铁多核无机高分子聚氯化铝铁，有效避免了现有技术中以酸洗废液和铝原料通过氧化酸溶获得聚氯化铝铁的生产过程中，存在因成品不溶物含量偏高而难过滤或沉降时间偏长的现象。

Description

一种聚氯化铝铁的生产方法

技术领域

本发明涉及聚氯化铝铁的制备技术领域，尤其是涉及一种聚氯化铝铁的生产方法。

背景技术

聚氯化铝铁(PAFC)是一种新型复合无机高分子净水剂。它集铝盐和铁盐混凝之优点，具有水解速度快，形成的矾花密实，沉降速度快，受水温变化影响小等特性和特点，主要应用于生活污水和工业污水的处理。

目前聚氯化铝铁的生产厂家基本都是生产聚氯化铝的净水剂生产企业，主要生产方式是以聚氯化铝为基础复配氯化铁来生产。如CN104291419B公开了一种复合型聚氯化铝铁水处理剂。以重量份表示，复合型聚氯化铝铁水处理剂主要由聚合氯化铝30～50份、聚合氯化铁10～30份和聚二甲基二烯丙基氯化铵5～20份组成。氯化铁的来源为外购和自制，由于氯化铁价格较高，导致现有的聚氯化铝铁的生产成本偏高，绝大多数厂家逐渐采用自制氯化铁来生产聚氯化铝铁。为了控制成本，自制氯化铁一般采用铁矿粉和盐酸反应的方法生产。工艺流程如附图1所示，具体操作步骤如下：

将一定量的盐酸和铁矿粉投入到配料槽，通蒸汽升温至90℃时，通过控制蒸汽阀维持90-100℃反应2小时，泵入板框压滤机得到氯化铁液体。然后将一定量的聚氯化铝液体泵入聚氯化铝铁配制釜，搅拌下泵入一定量的氯化铁液体，搅拌1小时充分混匀得到液体聚氯化铝铁产品。

上述工艺流程长，步骤多，操作繁复，需要一定的温度或压力，需要沉淀或过滤，有废气废渣废水产生等。

其次，现有技术主要利用酸洗废液和铝酸钙粉为原料制备复合聚氯化铝铁混凝剂，存在盐基度调整工艺复杂，不利于规模化生产的不足。如专利CN103420430A公开的聚氯化铝铁净水剂及其制造发法，其利用钢铁酸洗废液和铝原料，采用氧化剂氧化亚铁离子，再加铝酸钙粉酸溶聚合、调盐基度获得净水剂，该聚氯化铝铁的制造方法其制成品的不溶物含量偏高，过滤难度大，且生产周期长。

综上所述，现有技术暂未报道利用钢材酸洗废液和聚氯化铝溶液为原料，结合常见氧化剂(双氧水、氯酸盐等)生产聚氯化铝铁。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种常温常压、低能耗、零废液废气排放且操作简单、反应时间不超过1小时的聚氯化铝铁的生产方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种聚氯化铝铁的生产方法，包括以下步骤：

1)配制氧化剂：将氧化剂与水按2:1～1:2.5(W/W)进行搅拌混合形成氧化剂溶液，备用；

2)制备聚氯化铝铁：将24.57～82.88％(W/W)聚氯化铝溶液和10.71～71.43％(W/W)钢材酸洗废液、及0.5～3.5％(W/W)步骤1)配制的氧化剂溶液在聚合反应釜内常温常压搅拌聚合反应30～60min，即可得到聚氯化铝铁溶液。

在某一示范实施例中，所述聚氯化铝铁的生产方法，还包括，在步骤2)中，待聚合反应25min后，每间隔10min取一次样，检测氧化铝、全铁、亚铁和盐基度，待取样检测符合国家标准GB/T22627-2014后，终止聚合反应。

在某一示范实施例中，步骤2)中，所述聚氯化铝溶液、钢材酸洗废液、氧化剂的用量分别为60～82％、15～38％和2～3％。

在某一示范实施例中，所述氧化剂为双氧水、氯气或氯酸钠。

在某一示范实施例中，所述钢材酸洗废液为在钢材表面处理过程中用盐酸溶液腐蚀钢材表面，产生的含大量FeCl₂的酸洗废液，其铁含量为7～14％(W/W)，以全铁TFe计。

在某一示范实施例中，所述聚氯化铝溶液为氧化铝含量：8～15％，盐基度为30～95％的聚氯化铝溶液。

所述聚氯化铝溶液的生产工艺为：

(1)轻烧铝矾土或氢氧化铝与盐酸在常压或加压状态、温度70℃～130℃下，在耐酸容器内反应1～5小时，生成含三氯化铝的料液；

(2)、将步骤(1)中的料液再加一定量量的水，调整波美度在16-20度，在耐酸容器内升温至70℃～115℃，加入铝酸钙粉，常压反应1～3小时，生成含聚氯化铝的料浆；

(3)、将步骤(2)中的料液泵入板框压滤机固液分离，滤液为聚氯化铝溶液。

所述聚氯化铝溶液的生产工艺还可以采用现有技术中的其他生产工艺，如李风亭、陶孝平、高燕、张冰如公开的《聚合氯化铝的生产技术与研究进展》。

本发明一种聚氯化铝铁的生产方法的反应机理为：

钢材酸洗废液中亚铁离子Fe²⁺在氯酸盐或双氧水等氧化剂的作用下被氧化形成Fe³⁺，其化学反应式如下式(1)所示；Fe³⁺与聚氯化铝溶液中的[Al_x(OH)_y]^(3x-y)+聚合形成聚氯化铝铁，其化学反应式如下式(2)所示。

6Fe²⁺+ClO₃ ^-+6H⁺——6Fe³⁺+Cl^-+3H₂O (1)

[Al_x(OH)_y]^(3x-y)++zFe³⁺——[Al_xFe_z(OH)_y]^(3x+3z-y)+ (2)

本发明一种聚氯化铝铁的生产方法的有益效果：

本发明聚氯化铝铁的生产方法，常温常压下将钢材酸洗废液与聚氯化铝溶液混合后，通过氯酸钠或双氧水等氧化剂将亚铁离子氧化成三价铁离子，三价铁离子与聚氯化铝反应聚合生成铝铁多核无机高分子聚氯化铝铁，有效避免了现有技术中以酸洗废液和铝原料通过氧化酸溶获得聚氯化铝铁(如CN103420430A-聚氯化铝铁净水剂及其制造方法、CN102372308B一种含铁酸洗废液生产聚合氯化铝铁混凝剂的工艺等)的生产过程中，存在因成品不溶物含量偏高而难过滤或沉降时间偏长的现象。

本发明聚氯化铝铁的生产方法，相对常规的聚氯化铝和氯化铁溶液聚合的生产工艺，缩短了氯化铁溶液的制备工艺流程，且利用钢材酸洗废液，显著降低聚氯化铝铁的生产成本，也减小了聚氯化铝铁生产废液的排放量。

以聚氯化铝溶液为主要原料，在常温常压下完成聚氯化铝和Fe³⁺的聚合反应，降低了生产设备的投资，便于不同规模的企业生产聚氯化铝铁。

本发明利用酸洗废液和聚氯化铝溶液生产聚氯化铝铁，既可以发挥铁、铝混凝剂的长处，又能克服传统聚合氯化铝、聚合氯化(硫酸)铁混凝剂的缺点，为钢铁企业酸洗废液的综合利用提供了一种可行途径，具有很好的经济效益、社会效益和环境效益。

附图说明

图1—为现有技术中聚氯化铝铁的生产方法的工艺流程图；

图2—为本发明一种聚氯化铝铁的生产方法的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

参照图2，本实施例的一种聚氯化铝铁的生产方法，包括以下步骤：

1)配制氧化剂：向3立方的氧化剂配制槽加入0.675立方自来水，搅拌下投入0.325吨氯酸钠，搅拌至氯酸钠全部溶解，停止搅拌，形成氯酸钠氧化剂溶液，备用；

2)制备聚氯化铝铁：向50立方的聚合反应釜中泵入38吨液体聚氯化铝，搅拌下泵入11吨钢材酸洗废液，同时泵入配制好的氯酸钠氧化剂溶液，泵送完料液后，常温常压下搅拌聚合反应30min后，取样，检测氧化铝、全铁、亚铁和盐基度，取样的产品检测结果如表1所示，符合国家标准GB/T22627-2014，停止搅拌，终止聚合反应，即可得到聚氯化铝铁溶液，将反应好的液体聚氯化铝铁泵入聚氯化铝铁产品储槽。

其中，所述钢材酸洗废液为在钢材表面处理过程中用盐酸溶液腐蚀钢材表面，产生的含大量FeCl₂的酸洗废液，其铁含量为7～14％(W/W)，以全铁TFe计。

所述聚氯化铝溶液为氧化铝含量：11.88％，盐基度为88.64％的聚氯化铝溶液。

所述聚氯化铝溶液的生产工艺为：

(1)轻烧铝矾土或氢氧化铝与盐酸在常压或加压状态、温度70℃～130℃下，在耐酸容器内反应1～5小时，生成含三氯化铝的料液；

(2)、将步骤(1)中的料液再加一定量量的水，调整波美度在16-20度，在耐酸容器内升温至70℃～115℃，加入铝酸钙粉，常压反应1～3小时，生成含聚氯化铝的料浆；

(3)、将步骤(2)中的料液泵入板框压滤机固液分离，滤液为聚氯化铝溶液。

表1实施例1生产的聚氯化铝铁的检测分析表

实施例2

参照图2，本实施例的一种聚氯化铝铁的生产方法，包括以下步骤：

1)配制氧化剂：向3立方的氧化剂配制槽加入0.34立方自来水，搅拌下投入0.66吨双氧水，搅拌均匀后停止搅拌，形成双氧水氧化剂溶液，备用；

2)制备聚氯化铝铁：向50立方的聚合反应釜中泵入38吨液体聚氯化铝，搅拌下泵入11吨钢材酸洗废液，同时泵入配制好的双氧水氧化剂溶液，泵送完料液后，常温常压下搅拌聚合反应30min后，每间隔10min取样一次，在聚合反应40min后，取样，检测氧化铝、全铁、亚铁和盐基度，取样的产品检测结果如表2所示，符合国家标准GB/T22627-2014，停止搅拌，终止聚合反应，即可得到聚氯化铝铁溶液，将反应好的液体聚氯化铝铁泵入聚氯化铝铁产品储槽。

表2实施例2生产的聚氯化铝铁的检测分析表

其中，所述聚氯化铝溶液、钢材酸洗废液同实施例1。

实施例3～6

与实施例1相比，本实施例的一种聚氯化铝铁的生产方法，其原料配比和搅拌聚合反应的时间不同，具体如表3所示。

实施例3～6一种聚氯化铝铁的生产方法所获得的聚氯化铝铁经检测均符合国家标准。

本发明一种聚氯化铝铁的生产方法，在满足化学反应式中各物料需求量的前提下，其原料的用量和占比可以根据原料实际所含有效物质的浓度(如钢材酸洗废液中全铁的含量，聚氯化铝溶液中氧化铝的含量)进行调整，以上技术特征的改变，本领域的技术人员通过文字描述可以理解并实施，故不再另作附图加以说明。

Claims (7)

1.一种聚氯化铝铁的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)配制氧化剂：将氧化剂与水按2:1～1:2.5(W/W)进行搅拌混合形成氧化剂溶液，备用；

2)制备聚氯化铝铁：将24.57～82.88％(W/W)聚氯化铝溶液和10.71～71.43％(W/W)钢材酸洗废液、及0.5～3.5％步骤1)配制的氧化剂溶液在聚合反应釜内常温常压搅拌聚合反应30～60min，即可得到聚氯化铝铁溶液。

2.如权利要求1所述聚氯化铝铁的生产方法，其特征在于，所述聚氯化铝铁的生产方法，还包括，在步骤2)中，待聚合反应25min后，每间隔10min取一次样，检测氧化铝、全铁、亚铁和盐基度，待取样检测符合国家标准GB/T22627-2014后，终止聚合反应。

3.如权利要求1或2所述聚氯化铝铁的生产方法，其特征在于，步骤2)中，所述聚氯化铝溶液、钢材酸洗废液、氧化剂的用量分别为60～82％、15～38％和2～3％。

4.如权利要求1或2所述聚氯化铝铁的生产方法，其特征在于，所述氧化剂为双氧水或氯酸钠。

5.如权利要求1或2所述聚氯化铝铁的生产方法，其特征在于，所述钢材酸洗废液为在钢材表面处理过程中用盐酸溶液腐蚀钢材表面，产生的含大量FeCl₂的酸洗废液，其铁含量为7～14％(W/W)，以全铁TFe计。

6.如权利要求1或2所述聚氯化铝铁的生产方法，其特征在于，所述聚氯化铝溶液为氧化铝含量：8～15％，盐基度为30～95％的聚氯化铝溶液。

7.如权利要求6所述聚氯化铝铁的生产方法，其特征在于，所述聚氯化铝溶液的生产工艺为：

(1)轻烧铝矾土或氢氧化铝与盐酸在常压或加压状态、温度70℃～130℃下，在耐酸容器内反应1～5小时，生成含三氯化铝的料液；

(2)、将步骤(1)中的料液再加一定量的水，调整波美度在16-20度，在耐酸容器内升温至70℃～115℃，加入铝酸钙粉，常压反应1～3小时，生成含聚氯化铝的料浆；

(3)、将步骤(2)中的料液泵入板框压滤机固液分离，滤液为聚氯化铝溶液。

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