CN110981056B - 一种硫酸法钛白水洗废水的处理方法 - Google Patents

一种硫酸法钛白水洗废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫酸法钛白水洗废水的处理方法，在适当搅拌的情况下向废水中加入碳酸钙，采用pH梯度控制及固液分离的方法制备可商业化应用的石膏产品和氢氧化铁固体及含有大量硫酸根的澄清滤液。紧接着向澄清滤液中加入适量的氯化钙溶液进行沉淀反应，固液分离后得到性能优异的填料级石膏产品和含有工业盐的滤液。含盐滤液通过蒸发、结晶、分离后得到氯化钠产品和指标合格清水。绝大部分的清水回到生产系统中循环利用，极少外排。本发明简单、有效减少或实现红石膏零排放，降低外排水中的硫酸盐含量，产生的固体物质均能得到有效的利用，绝大部分的水重复循环利用，极大地降低企业的生产成本，充分体现循环经济资源综合利用、清洁生产模式。

Description

一种硫酸法钛白水洗废水的处理方法
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种硫酸法钛白水洗废水的处理方法。
背景技术
我国当前阶段的钛白粉生产绝大多数采用硫酸法。硫酸法工艺成熟，设备要求相对较低，但其“三废”的排放量大，综合利用产品附加值低，包括废水在内的“三废”治理的费用高，不利于企业的长久发展。
目前硫酸法生产钛白行业，废水的处理普遍采用石灰石中合法，通过调节废水的pH 值，以去除水中硫酸根离子、金属离子（主要为Fe2+）。该法的优点是处理效果明显，设备投资要求小，系统维护方便，处理工艺比较成熟且简单易行。废水的石灰石中和法存在许多的不足：首先将pH 值调至7~8，废水处理过程中集中产生大量CaSO4 沉淀易堵塞曝气管道，并在构筑物表面形成坚硬的结垢体，影响废水的处理效果；其次，石灰石、石灰采购、电耗和含铁石膏的储存和运输等占用资金较多，间接地加大了企业运行的成本。废水通过石灰石、石灰中和处理后，外排水中含有大量的钠盐，在外排水含盐指标要求日益严格的情况下，严重制约企业的发展。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种硫酸法钛白行业水洗废水处理的方法，在保证处理后外排水合格的前提下，水洗废水与不同的碱性物质反应，通过对反应混合液的pH梯度控制，实现CaSO4和含铁固体的分步产生，有效减轻CaSO4对曝气管道堵塞。固液分离后产生的固相物质均可得到有效的利用；滤液最终通过结晶除盐后得到的工业盐和可循环利用含盐极少的清水。整个过程产生的红石膏量极大的减少，将显著降低企业的生产成本。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种硫酸法钛白行业水洗废水的处理方法，包括以下步骤：
（1）取样40~60℃的水洗产生废水1~1000ml；
（2）向废水中加入60~65g碳酸钙，充分搅拌，根据溶液的pH调整碳酸钙的加量，确保最终混合浆液Ⅰ pH≤1.5，继续反应10~60min；
（3）停止搅拌后，将混合浆液Ⅰ利用小型压滤机进行固液分离，并用~300ml工艺水对滤饼Ⅰ洗涤；
（4）得到的滤饼Ⅰ于150℃烘箱烘干30~60min后检测各项指标，pH为5~8，白度不低于92%，可直接作为建筑用石膏粉，得到的滤液Ⅰ在搅拌条件下继续加入5~10g碳酸钙，调整混合浆液ⅡpH≤5，继续反应10~60min；
（5）停止搅拌后，将混合浆液Ⅱ利用小型压滤机进行固液分离；
（6）得到的滤饼Ⅱ（低铁石膏）检测各项指标，其中SO3≥38%、pH为6~9，可送到水泥厂作为水泥添加剂；得到的滤液Ⅱ在搅拌条件下继续加入氢氧化钠，调整混合浆液Ⅲ pH为7.5~9.0，继续反应10~60min；
（7）停止搅拌后，将混合浆液Ⅲ利用小型压滤机进行固液分离；
（8）得到的滤饼直接装包送至水泥厂或干燥后送至钢铁厂；得到的滤液Ⅲ在搅拌条件下继续加入30~35g氯化钙，混合液Ⅳ继续反应10~60min；
（9）停止搅拌后，将混合浆液Ⅳ利用小型压滤机进行固液分离，并用工艺水对滤饼Ⅳ进行洗涤；
（10）滤饼Ⅳ经过105℃烘干30~60min后，继续在700℃马弗炉中煅烧5~10min得到无水硫酸钙，得到的滤液Ⅳ通过蒸发结晶得到工业盐和洁净的工艺水，合格的工艺水回到流程中作为之前步骤的水洗水用或回到生产系统的其它地方使用。
无水硫酸钙的检测各项指标如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
无水硫酸钙可作为颜调料用于涂料、橡胶、造纸等。
上述所述的步骤（2）中碳酸钙的指数如下：
上述所述的步骤（3）中工艺水的指标或者浓度：
Figure DEST_PATH_IMAGE003
上述所述的步骤（6）中氢氧化钠的指标或者浓度：
Figure 805595DEST_PATH_IMAGE004
上述所述的步骤（8）中氯化钙的指标或者浓度：
Figure DEST_PATH_IMAGE005
有益效果
本发明针对硫酸法钛白粉生产期间水洗工段产生的废水，在适当搅拌的情况下向废水中加入定量的碱性物质（重质碳酸钙、氢氧化钠等），采用pH梯度控制及固液分离的方法制备可商业化应用的石膏产品和氢氧化铁胶体及含有大量硫酸根的澄清滤液。紧接着向澄清滤液中加入适量的氯化钙溶液进行沉淀反应，固液分离后得到性能优异的填料级石膏产品和含有工业盐（氯化钠）的滤液。含盐滤液通过蒸发、结晶、分离后得到氯化钠产品和指标合格清水。绝大部分的清水回到生产系统中循环利用，极少部分外排。
通过上述方法，本发明能够简单、有效的减少因水洗废水处理而产生的红石膏（含铁氢氧化物）和外排水中的硫酸盐含量，产生的固体物质均能得到有效的利用，绝大部分的水重复循环利用，极大地降低企业的生产成本。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本发明的废水为本企业实际生产过程中水洗废水，水洗废水中各成分的含量：
Figure 257436DEST_PATH_IMAGE006
（1）取样50℃的水洗产生废水1000ml；
（2）向水洗废水溶液加入60.1g碳酸钙，充分搅拌，根据溶液的pH调整碳酸钙的加量，确保最终混合浆液Ⅰ pH=1.4，后继续反应60min；
（3）停止搅拌后，将混合浆液Ⅰ利用小型压滤机进行固液分离，并用300ml工艺水对滤饼Ⅰ洗涤；
（4）得到的滤饼Ⅰ于150℃烘箱烘干60min后检测各项指标，pH为6.5，白度92.1%，可直接作为建筑用石膏粉。得到的滤液Ⅰ在搅拌条件下继续加入6.9g碳酸钙，调整混合浆液ⅡpH=4.2，后继续反应60min；
（5）停止搅拌后，将混合浆液Ⅱ利用小型压滤机进行固液分离；
（6）得到的滤饼Ⅱ（低铁石膏）检测SO3含量和pH，其中SO3含量38.5%、pH为7.5，可送到水泥厂作为水泥添加剂。得到的滤液Ⅱ在搅拌条件下继续加入17.3g氢氧化钠固体，调整混合浆液Ⅲ pH=8.0 ，继续反应60min；
（7）停止搅拌后，将混合浆液Ⅲ利用小型压滤机进行固液分离；
（8）得到的滤饼直接装包送至水泥厂或用于硫铁矿制酸。得到的滤液Ⅲ在搅拌条件下继续加入32g氯化钙固体，混合液Ⅳ继续反应60min；
（9）停止搅拌后，将混合浆液Ⅳ利用小型压滤机进行固液分离，并用300ml工艺水对滤饼Ⅳ进行洗涤；
（10）滤饼Ⅳ经过105℃烘干60min后，继续在~750℃马弗炉中煅烧10min得到无水硫酸钙，检测白度、b值、吸油量、含水率及pH等各项指标，检测结果如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE007
无水硫酸钙可作为颜调料用于涂料、橡胶、造纸等；得到的滤液Ⅳ通过蒸发结晶得到工业盐和洁净的工艺水，合格的工艺水回到流程中作为之前步骤的水洗水用或回到生产系统的其它地方使用。
经过处理之后的工艺水的检测指标：
Figure 855908DEST_PATH_IMAGE008
实施例2
本发明的废水为本企业实际生产过程中水洗废水，水洗废水中各成分的含量：
Figure DEST_PATH_IMAGE009
（1）取样50℃的水洗产生废水1000ml；
（2）向水洗废水溶液加入62.1g碳酸钙，充分搅拌，根据溶液的pH调整碳酸钙的加量，确保最终混合浆液Ⅰ pH=1.3 ，后继续反应60min；
（3）停止搅拌后，将混合浆液Ⅰ利用小型压滤机进行固液分离，并用300ml工艺水对滤饼Ⅰ洗涤；
（4）得到的滤饼Ⅰ于150℃烘箱烘干60min后检测各项指标，pH为6.0，白度92.3%，可直接作为建筑用石膏粉。得到的滤液Ⅰ在搅拌条件下继续加入8.5g碳酸钙，调整混合浆液ⅡpH=4.5，后继续反应60min；
（5）停止搅拌后，将混合浆液Ⅱ利用小型压滤机进行固液分离；
（6）得到的滤饼Ⅱ（低铁石膏）检测SO3含量和pH，其中SO3含量38%、pH为7.5，可送到水泥厂作为水泥添加剂。得到的滤液Ⅱ在搅拌条件下继续加入18.5g氢氧化钠固体，调整混合浆液Ⅲ pH=8.2 ，继续反应60min；
（7）停止搅拌后，将混合浆液Ⅲ利用小型压滤机进行固液分离；
（8）得到的滤饼直接装包送至水泥厂或用于硫铁矿制酸。得到的滤液Ⅲ在搅拌条件下继续加入30.5g氯化钙固体，混合液Ⅳ继续反应60min；
（9）停止搅拌后，将混合浆液Ⅳ利用小型压滤机进行固液分离，并用200ml工艺水对滤饼Ⅳ进行洗涤；
（10）滤饼Ⅳ经过105℃烘干60min后，继续在~750℃马弗炉中煅烧10min得到无水硫酸钙，检测白度、b值、吸油量、含水率及pH等各项指标，检测结果如下：、
Figure 607963DEST_PATH_IMAGE010
无水硫酸钙可作为颜调料用于涂料、橡胶、造纸等；得到的滤液Ⅳ通过蒸发结晶得到工业盐和洁净的工艺水，合格的工艺水回到流程中作为之前步骤的水洗水用或回到生产系统的其它地方使用。
经过处理之后的工艺水的检测指标：
Figure DEST_PATH_IMAGE011
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (3)

1.一种硫酸法钛白行业水洗废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取样40~60℃的水洗产生废水1~1000ml；
（2）向废水中加入碳酸钙，充分搅拌，根据溶液的pH调整碳酸钙的加量，确保最终混合浆液Ⅰ pH≤1.5，继续反应10~60min；
（3）停止搅拌后，将混合浆液Ⅰ利用小型压滤机进行固液分离，并用工艺水对滤饼Ⅰ洗涤；
（4）得到的滤饼Ⅰ于150~170℃烘箱烘干30~60min后检测各项指标，pH为5~8，白度不低于92%，可直接作为建筑用石膏粉原料，得到的滤液Ⅰ在搅拌条件下继续加入碳酸钙，调整混合浆液ⅡpH≤5，继续反应10~60min；
（5）停止搅拌后，将混合浆液Ⅱ利用小型压滤机进行固液分离；
（6）得到的滤饼Ⅱ即低铁石膏，检测各项指标，其中SO3≥38%、pH为6~9，作为水泥厂水泥添加剂；得到的滤液Ⅱ在搅拌条件下继续加入18~21g氢氧化钠，调整混合浆液Ⅲ pH为7.5~9.0，继续反应10~60min；
（7）停止搅拌后，将混合浆液Ⅲ利用小型压滤机进行固液分离；
（8）得到的滤饼成型直接装包送至水泥厂或干燥氧化后送至钢铁厂使用；得到的滤液Ⅲ在搅拌条件下继续加入30~60g氯化钙，控制 pH为7.5~9.0，混合液Ⅳ继续反应10~60min；
（9）停止搅拌后，将混合浆液Ⅳ利用小型压滤机进行固液分离，并用工艺水对滤饼Ⅳ进行洗涤；
（10）滤饼Ⅳ经过105℃烘干30~60min后，继续在700℃马弗炉中煅烧5~10min得到无水硫酸钙，作为产品用于涂料、塑料或橡胶；滤液Ⅳ通过蒸发结晶得到符合国标的工业盐和洁净的工艺水，合格的工艺水回到流程中作为之前步骤的水洗用水或回到生产系统的其它地方使用。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述的步骤（2）中碳酸钙的纯度≥52.0%。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述的步骤（3）中工艺水的浊度为1.0，pH值为7.0，电导率≤500μs/cm。
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