CN109678232B - 一种新型聚合氯化铝净水剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型聚合氯化铝净水剂及其制备方法。该聚合氯化铝的氧化铝为10~12wt%，盐基度为70~95wt%，水不溶物为≤0.1wt%，pH（10g/L水溶液）值为4.5~5.0，其制备方法包括如下步骤：制备含铝母液，高速分散均质化得到均质化母液，在高速分散条件下加入碱性调节剂调节聚合度，持续反应即得聚合氯化铝净水剂。本发明的新型聚合氯化铝净水剂具备高铝高盐基度、高流动分散性，pH适用范围更广，混凝效果更优，COD去除率可达50%以上，TP去除率可达99%左右，本发明的制备方法中采用高速分散技术均质化处理含铝母液和聚合度调节反应工序，克服了传统碱调体系聚合度调节受限的缺陷，实现了高聚合度净水剂的完全无渣式连续生产。
Description
技术领域
本发明涉及絮凝剂制备技术领域，更具体地，涉及一种新型聚合氯化铝净水剂及其制备方法。
背景技术
聚合氯化铝(PAC，简称聚铝)是介于AlCl3和Al(OH)3之间的一种水溶性无机高分子聚合物，对水中胶体和颗粒物具有高度电中和及桥联作用，并可强力去除微有毒物及重金属离子，性状稳定，是目前市场上应用最普遍的无机絮凝剂之一，广泛运用于生活饮用水净化，工业废水处理如印染废水、造纸制浆废水、啤酒厂废水等，净水性能优越，效果显著。
近年来，市场上关于聚合氯化铝的制备技术主要集中于传统的“废含铝原料+废酸+铝酸钙粉”工艺，该工艺虽充分利用废弃资源，变废为宝，但在实际工程化推广应用中各类瓶颈问题突出：(1)铝酸钙粉作为聚合度调节剂，辅料耗量大，但矿产资源紧缺，来源渠道有限，部分垄断形势导致价格疯涨，企业生产成本增加；(2)铝酸钙粉中的钙易与含铝废料中的硫酸根结合，生成硫酸钙结晶冷却后析出，影响产品质量；(3)聚铝残渣产量大、pH低、水分高，去向问题难以解决，企业环保处置成本增加；(4)工艺操作相对复杂，粉尘污染不可避免。因此，随着我国净水剂市场的迅速发展，产品产出持续扩张，国家产业政策鼓励聚合氯化铝的产业向高新技术产品方向发展，积极引导企业自主创新，革新聚合氯化铝的生产工艺技术，开发新型高效多功能聚合氯化铝产品，势必迫在眉睫。现有技术CN106241993A公开了一种改性高效聚合氯化铝无机高分子絮凝剂的制备方法，该方法主要通过在氯化铝中添加少量的猛金属离子，同时控制混合液碱化度来改善絮凝剂的聚合度和絮凝能力，但其对聚合氯化铝的聚合度改进有限，产品的聚合度较低，难以达到国家标准要求。
因此，本发明针对聚合氯化铝现有生产工艺的上述缺陷，利用工业废碱代替传统铝酸钙粉调节产品聚合度，并结合高速分散均质技术解决常规碱调体系易局部固化产生沉淀的问题，提供一种无渣化的聚合氯化铝生产方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有聚合氯化铝生产工艺中硫酸钙结晶、聚铝残渣、成本高昂等缺陷，提供一种新型聚合氯化铝净水剂。
本发明的另一目的在于提供一种一种新型聚合氯化铝净水剂的制备方法。该制备方法以废酸、含铝废渣、工业废碱为原料，利用特定的高速分散工艺实现了生产过程中的无渣化，制备得到一种高铝高盐基度、高流动分散性，pH适用范围更广，混凝效果更优的新型聚合氯化铝净水剂。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种新型聚合氯化铝净水剂，所述聚合氯化铝的氧化铝为10～12wt％，盐基度为70～95wt％，水不溶物为≤0.1wt％，pH(10g/L水溶液)值为4.5～5.0。
一种聚合氯化铝净水剂的制备方法，包括如下步骤：
S1.制备含铝母液：将含铝废渣加酸溶解完全，加入重金属捕捉剂，充分反应，静置沉降得到上清液即为含铝母液；
S2.高速分散均质化：将上述S1中含铝母液升温至70～90℃，高速分散，得到均质化母液；
S3.聚合度调节：在高速分散条件下，向S2中均质化母液中加入碱性调节剂进行聚合度持续调节反应，反应时间为1.5～4h，出料得到所述聚合氯化铝净水剂；
其中S1和S2中的高速分散速度为11000～16000r/min。
其中本发明的重捕预处理的具体操作为：
向酸溶后的铝盐水中加入0.5‰～2‰的TMT液体重金属捕捉剂预处理去除重金属，搅拌反应0.5～1h后，静置沉降2～3h，待固液分离后即得淡黄色上清液含铝母液。
本发明的制备方法针对现有技术中常规碱调聚合度受限(碱调体系易失稳固化产生沉淀)和铝酸钙粉应用缺陷(结晶、成本、聚铝残渣、粉尘污染等)两方面问题，提供了一种以工业废碱代替铝酸钙粉作为聚合度调节剂、应用高速分散技术均质化含铝母液并调节聚合度的高铝高盐基度的聚合氯化铝的生产方法。高速均质分散提供的外界机械作用使得分散相颗粒越容易破碎均质化，因而促进了局部过碱固化生成的白色氢氧化铝沉淀在溶液中的溶解与聚合，高速分散速率与溶解速度和聚合程度密切相关，本发明的高速分散速度既可很好的控制聚合过程中不产生沉淀，还兼顾了分散强度，避免了分散强度过大使得聚氯化铝原本具有Keggin高分子结构的高电荷聚合环链体形结构被打断，从而发生降解，导致溶液中聚合铝含量降低。
含铝母液升温的原因：含铝母液升温有利于提高高速分散过程中聚氯化铝中聚合铝含量，母液温度的升高会使底物分子进行高频率规律性布朗运动，从而使底物溶液流动性更好，分散更充分，所以聚合铝含量与聚合率更高，即母液温度升高有利于改善高速分散的均质化效果，从而缩短反应时间。
聚合度调节工序中控制调节反应时间的原因：一定范围内延长高速分散处理时间有利于局部固化沉淀在溶液中的溶解与聚合，且时间越长，溶解与聚合越彻底，当高速分散时间超出本发明的保护范围之外时，溶液中聚合铝含量会出现大幅降低，因为高强度分散作用力对聚氯化铝高电荷聚合环链体形高分子结构具有降解破坏能力。
优选地，S1和S2中的高速分散速度为12000～14000r/min。例如可以为12000r/min，13000r/min或14000r/min。
优选地，S1和S2中的高速分散速度为12000r/min。
在具体实施时，其中S1中含铝母液可以升温至70℃，75℃，80℃，85℃，或90℃。
优选地，S2中所述含铝母液升温至70℃。当含铝母液温度为70℃时，结合高速分散过程自身大量放热，溶液聚合铝含量及聚合率已基本达到顶峰，随着含铝母液温度的增加，聚合铝含量上升趋势减缓。为充分利用反应自热，考虑经济与节能适用性，选用含铝母液温度为70℃作为最佳工艺条件。
优选地，S3中所述碱性调节剂的加入流量为0.03～0.07m3·h-1。例如可以为0.03m3·h-1，0.04m3·h-1，0.05m3·h-1，0.06m3·h-1或0.07m3·h-1。碱性调节剂的加入流量过低会导致反应不充分，聚合度调节达不到预期效果，当废碱流量超过了一定限值，高速分散效果无法承受聚合反应中快速产生的沉淀，局部严重过碱现象会导致白色氢氧化铝沉淀的形成速率远远大于其溶解速率，过多沉淀物的堆积、停留会导致溶液流动性越差，分散阻力越大，铝沉淀物分散溶解性能越差，同时需要的分散处理时间就相对越长，能耗越高，从而影响产品中聚合铝含量与聚合率。
在具体实施时，其中S3中所述反应时间可以为1.5h，2.0h，2.5h，3.0h，3.5h或4.0h。优选地，S3中所述反应时间为2～3h。
优选地，S1中所述含铝母液的盐酸酸度为1～3wt％，氧化铝含量为5～7wt％。
优选地，S1中所述酸为苯乙酮废酸，其中氧化铝含量为1～5wt％，盐酸酸度为10～15wt％。
优选地，S1中所述苯乙酮废酸中苯乙酮含量＜0.l mg·L-1。将苯乙酮废酸以3～10BV·h-1流经LS-106型非极性大孔吸附树脂均匀填充且活化后的三级串联罐式大孔吸附树脂塔，吸附预处理脱除苯乙酮废酸中的苯乙酮和其他有机杂质，直至废酸出水中的苯乙酮含量＜0.lmg·L-1。
优选地，S3中所述碱性调节剂为工业废碱，其中氧化铝含量为20～25wt％，NaOH碱度为15～20wt％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种新型聚合氯化铝净水剂及其制备方法，提供了一种氧化铝为10～12wt％，盐基度为70～95wt％，水不溶物为≤0.1wt％，pH(10g/L水溶液)值为4.5～5.0的新型聚合氯化铝净水剂。与传统生产工艺相比：(1)工艺技术上，采用高速分散均质化技术代替常规搅拌技术，解决了常规碱调工艺中聚合度调节受限的缺陷；(2)工艺原料上，利用工业废碱代替铝酸钙粉，解决传统工艺中的二次结晶、高成本、聚铝残渣、粉尘污染等问题；(3)终端产品上，制备的新型聚合氯化铝净水剂具备高铝高盐基度、高流动分散性，pH适用范围更广，混凝效果更优，COD去除率可达50％以上，TP去除率可达99％左右；(4)工艺环保上，充分利用废弃资源，实现变废为宝，经济与环保效益显著。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
本发明的碱性调节剂为工业废碱，所述酸为苯乙酮废酸，含铝废渣、工业废碱及苯乙酮废酸的基本物化性质详见表1。
表1原料基本物理化学性质
其中苯乙酮废酸经过树脂吸附预处理：将苯乙酮废酸以3～10BV·h-1流经LS-106型非极性大孔吸附树脂均匀填充且活化后的三级串联罐式大孔吸附树脂塔，吸附预处理脱除苯乙酮废酸中的苯乙酮和其他有机杂质，直至废酸出水中的苯乙酮含量＜0.lmg·L-1。
实施例1
一种新型聚合氯化铝净水剂，其制备方法如下：
S1.制备含铝母液：向净化预处理后的苯乙酮废酸中加入含铝废渣进行酸溶反应，常温常压搅拌反应2h至含铝废渣完全溶解，制备有效成分为AlCl3的铝盐水，向铝盐水中加入1‰的TMT液体重金属捕捉剂预处理去除重金属，搅拌反应1h后，静置沉降3h，待固液分离后即得淡黄色上清液含铝母液；
S2.高速分散均质化：将上述S1中含铝母液升温至70℃，高速分散，得到均质化母液；
S3.聚合度调节：在高速分散条件下，向S2中均质化母液中加入碱性调节剂进行聚合度持续调节反应，反应时间为2h，出料得到所述聚合氯化铝净水剂，碱性调节剂的加入流量为0.05m3·h-1；
其中S1和S2中的高速分散速度为12500r/min。
其中S1中含铝母液的性能指标如表2所示：
表2含铝母液的主要性能指标
| 外观 | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/％ | HCl/％ |
| 淡黄色透明液体 | 6.74 | 2.89 |
实施例2
一种新型聚合氯化铝净水剂，其制备方法与实施例1基本相同，其区别在于，其中S1和S2中的高速分散速度为11000r/min。
实施例3
一种新型聚合氯化铝净水剂，其制备方法与实施例1基本相同，其区别在于，其中S1和S2中的高速分散速度为14000r/min。
实施例4
一种新型聚合氯化铝净水剂，其制备方法与实施例1基本相同，其区别在于，其中S2中含铝母液升温至90℃。
实施例5
一种新型聚合氯化铝净水剂，其制备方法与实施例1基本相同，其区别在于，其中S3中碱性调节剂的加入流量为0.03m3·h-1。
实施例6
一种新型聚合氯化铝净水剂，其制备方法与实施例1基本相同，其区别在于，其中S3中碱性调节剂的加入流量为0.07m3·h-1。
实施例7
一种新型聚合氯化铝净水剂，其制备方法与实施例1基本相同，其区别在于，其中S3中碱性调节剂的加入流量为0.09m3·h-1。
实施例8
一种新型聚合氯化铝净水剂，其制备方法与实施例1基本相同，其区别在于，其中S3中碱性调节剂的加入流量为0.01m3·h-1。
实施例9
一种新型聚合氯化铝净水剂，其制备方法与实施例1基本相同，其区别在于，其中S3中反应时间为1.5h。
实施例10
一种新型聚合氯化铝净水剂，其制备方法与实施例1基本相同，其区别在于，其中S3中反应时间为4h。
对比例1
一种新型聚合氯化铝净水剂，其制备方法如下：
S1.制备含铝母液：向净化预处理后的苯乙酮废酸中加入含铝废渣进行酸溶反应，常温常压搅拌反应2h至含铝废渣完全溶解，制备有效成分为AlCl3的铝盐水，向铝盐水中加入1‰的TMT液体重金属捕捉剂预处理去除重金属，搅拌反应1h后，静置沉降3h，待固液分离后即得淡黄色上清液含铝母液；
S2.高速分散均质化：将上述S1中含铝母液升温至50℃，高速分散，得到均质化母液；
S3.聚合度调节：在高速分散条件下，向S2中均质化母液中加入碱性调节剂进行聚合度持续调节反应，反应时间为2h，出料得到所述聚合氯化铝净水剂，碱性调节剂的加入流量为0.05m3·h-1；
其中S1和S2中的高速分散速度为11000r/min。
对比例2
一种新型聚合氯化铝净水剂，其制备方法如下：
S1.制备含铝母液：向净化预处理后的苯乙酮废酸中加入含铝废渣进行酸溶反应，常温常压搅拌反应2h至含铝废渣完全溶解，制备有效成分为AlCl3的铝盐水，向铝盐水中加入1‰的TMT液体重金属捕捉剂预处理去除重金属，搅拌反应1h后，静置沉降3h，待固液分离后即得淡黄色上清液含铝母液；
S2.高速分散均质化：将上述S1中含铝母液升温至70℃，高速分散，得到均质化母液；
S3.聚合度调节：在高速分散条件下，向S2中均质化母液中加入碱性调节剂进行聚合度持续调节反应，反应时间为2h，出料得到所述聚合氯化铝净水剂，碱性调节剂的加入流量为0.05m3·h-1；
其中S1和S2中的高速分散速度为5000r/min。
对比例3
一种新型聚合氯化铝净水剂，其制备方法如下：
S1.制备含铝母液：向净化预处理后的苯乙酮废酸中加入含铝废渣进行酸溶反应，常温常压搅拌反应2h至含铝废渣完全溶解，制备有效成分为AlCl3的铝盐水，向铝盐水中加入1‰的TMT液体重金属捕捉剂预处理去除重金属，搅拌反应1h后，静置沉降3h，待固液分离后即得淡黄色上清液含铝母液；
S2.高速分散均质化：将上述S1中含铝母液升温至70℃，高速分散，得到均质化母液；
S3.聚合度调节：在高速分散条件下，向S2中均质化母液中加入碱性调节剂进行聚合度持续调节反应，反应时间为5h，出料得到所述聚合氯化铝净水剂，碱性调节剂的加入流量为0.05m3·h-1；
其中S1和S2中的高速分散速度为12000r/min。
对比例4
一种新型聚合氯化铝净水剂，其制备方法如下：
S1.制备含铝母液：向净化预处理后的苯乙酮废酸中加入含铝废渣进行酸溶反应，常温常压搅拌反应2h至含铝废渣完全溶解，制备有效成分为AlCl3的铝盐水，向铝盐水中加入1‰的TMT液体重金属捕捉剂预处理去除重金属，搅拌反应1h后，静置沉降3h，待固液分离后即得淡黄色上清液含铝母液；
S2.高速分散均质化：将上述S1中含铝母液升温至70℃，高速分散，得到均质化母液；
S3.聚合度调节：在高速分散条件下，向S2中均质化母液中加入碱性调节剂进行聚合度持续调节反应，反应时间为1.0h，出料得到所述聚合氯化铝净水剂，碱性调节剂的加入流量为0.05m3·h-1；
其中S1和S2中的高速分散速度为12000r/min。
结果检测
(1)产品性能指标评价
对上述实施例和对比例制备的聚合氯化铝的有效指标进行综合评价，评价标准及检测方法参考《GB/T 22627-2014水处理剂聚氯化铝》，具体检测结果详见表3：
表3聚氯化铝产品的主要性能指标
| 序号 | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/％ | 盐基度/％ | 水不溶物/％ | pH(1％水溶液) |
| 实施例1 | 11.96 | 94.55 | 0.02 | 4.99 |
| 实施例2 | 11.68 | 91.01 | 0.05 | 4.91 |
| 实施例3 | 11.62 | 90.25 | 0.03 | 4.89 |
| 实施例4 | 11.98 | 94.76 | 0.06 | 4.99 |
| 实施例5 | 11.25 | 85.64 | 0.09 | 4.78 |
| 实施例6 | 11.08 | 83.53 | 0.08 | 4.74 |
| 实施例7 | 10.84 | 80.50 | 0.05 | 4.67 |
| 实施例8 | 10.87 | 80.89 | 0.07 | 4.67 |
| 实施例9 | 11.27 | 85.88 | 0.01 | 4.79 |
| 实施例10 | 11.20 | 85.02 | 0.04 | 4.77 |
| 对比例1 | 9.98 | 69.75 | 0.08 | 4.42 |
| 对比例2 | 8.73 | 54.13 | 0.05 | 4.06 |
| 对比例3 | 9.87 | 68.38 | 0.02 | 4.39 |
| 对比例4 | 9.96 | 69.51 | 0.09 | 4.41 |
(2)污水混凝效果评价
以某化工污水处理厂初沉池水为模拟处理污水，其水质情况见表4。采用控制变量法，在同一试验条件下(即控制药剂主要性能指标、混凝投加量、混凝时间、搅拌速度等变量相同)，对比探究实施例和对比例制备的聚氯化铝与传统市售PAC的污水处理混凝效果，比较同一投加水平下污水的COD及TP去除率，其混凝结果见表5、6。
表4化工污水水质指标
| 水质指标 | 外观 | COD(mg·L<sup>-1</sup>) | TP(mg·L<sup>-1</sup>) |
| 初沉池水 | 黄色浑浊 | 149.2 | 15.67 |
表5实施例1与传统PAC混凝效果对比
表6实施例2～10和对比例1～4混凝效果(药剂投加量为1.2‰)
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种聚合氯化铝净水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.制备含铝母液：将含铝废渣加酸溶解完全，加入重金属捕捉剂，充分反应，静置沉降得到上清液即为含铝母液；
S2.高速分散均质化：将上述S1中含铝母液升温至70～90℃，高速分散，得到均质化母液；
S3.聚合度调节：在高速分散条件下，向S2中均质化母液中加入碱性调节剂进行聚合度持续调节反应，反应时间为2h，出料得到聚合氯化铝净水剂；
其中S2和S3中的高速分散速度为12500r/min，
S3中所述碱性调节剂的加入流量为0.05m3·h-1，
所述聚合氯化铝净水剂的氧化铝为质量分数为11.96～11.98wt％，盐基度为94.55～94.76％，水不溶物的质量分数为0.02～0.06wt％，10g/L水溶液的pH值为4.5～5.0。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S2中所述含铝母液升温至70℃。
3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中所述含铝母液的盐酸酸度为1～3wt％，氧化铝含量为5～7wt％。
4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S1中所述酸为苯乙酮废酸，其中氧化铝含量为1～5wt％，盐酸酸度为10～15wt％。
5.如权利要求4所述制备方法，其特征在于，S1中所述苯乙酮废酸中苯乙酮含量＜0.1mg·L-1。
6.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，S3中所述碱性调节剂为工业废碱，其中氧化铝含量为20～25wt％，NaOH碱度为15～20wt％。
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