JPH07172824A - 硫酸根含有高塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法 - Google Patents
硫酸根含有高塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法Info
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- JPH07172824A JPH07172824A JP31479193A JP31479193A JPH07172824A JP H07172824 A JPH07172824 A JP H07172824A JP 31479193 A JP31479193 A JP 31479193A JP 31479193 A JP31479193 A JP 31479193A JP H07172824 A JPH07172824 A JP H07172824A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 硫酸根含有高塩基性塩化アルミニウム溶液の
製造方法に於いて、（１）塩基度が５０％未満の塩基性
塩化アルミニウム溶液とアルカリとして炭酸塩、又はア
ルミン酸アルカリ溶液と炭酸塩の混合溶液のいずれか一
種を所要の割合にて同時に添加混合反応せしめアルミナ
ゲルを生成する第１工程、（２）第１工程で得られたア
ルミナゲルを、塩基度が５０％未満の塩基性塩化アルミ
ニウム溶液に、式 Ｙ＝１０(12-0.2X) ＋２〔log 10(93-x) 〕4 、Ｙ’＝
１０(5-0.08X) ＋０．５ Ｘ＝５０〜８５〔Ｙ，Ｙ’；溶解時間（時間）、Ｘ；温
度（℃）〕で与えられる線で囲まれた部分の時間および
温度の範囲内で溶解する第２工程、（３）第２工程で得
られた塩基性塩化アルミニウム溶液に水溶性硫酸塩を添
加する第３工程、よりなることを特徴とする塩基度が６
０〜８０％の硫酸根含有高塩基性塩化アルミニウム溶液
の製造方法。 【効果】 経時安定性に優れた硫酸根含有塩基性塩化ア
ルミニウム溶液を供給し得る。
製造方法に於いて、（１）塩基度が５０％未満の塩基性
塩化アルミニウム溶液とアルカリとして炭酸塩、又はア
ルミン酸アルカリ溶液と炭酸塩の混合溶液のいずれか一
種を所要の割合にて同時に添加混合反応せしめアルミナ
ゲルを生成する第１工程、（２）第１工程で得られたア
ルミナゲルを、塩基度が５０％未満の塩基性塩化アルミ
ニウム溶液に、式 Ｙ＝１０(12-0.2X) ＋２〔log 10(93-x) 〕4 、Ｙ’＝
１０(5-0.08X) ＋０．５ Ｘ＝５０〜８５〔Ｙ，Ｙ’；溶解時間（時間）、Ｘ；温
度（℃）〕で与えられる線で囲まれた部分の時間および
温度の範囲内で溶解する第２工程、（３）第２工程で得
られた塩基性塩化アルミニウム溶液に水溶性硫酸塩を添
加する第３工程、よりなることを特徴とする塩基度が６
０〜８０％の硫酸根含有高塩基性塩化アルミニウム溶液
の製造方法。 【効果】 経時安定性に優れた硫酸根含有塩基性塩化ア
ルミニウム溶液を供給し得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、産業用水、排水、上下
水の処理に利用される硫酸根含有高塩基性塩化アルミニ
ウム（以下、ＰＡＣと称する）の製造方法に関するもの
である。更に詳細には廉価で且つ常温から比較的高温度
域に於いても貯蔵安定性に優れたＰＡＣの製造方法に関
するものである。
水の処理に利用される硫酸根含有高塩基性塩化アルミニ
ウム（以下、ＰＡＣと称する）の製造方法に関するもの
である。更に詳細には廉価で且つ常温から比較的高温度
域に於いても貯蔵安定性に優れたＰＡＣの製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来のＰＡＣの製造方法を大別すれば、
塩化アルミニウムと硫酸アルミニウムの混合物にＣａ
化合物を添加、又は硫酸アルミニウムに塩化カルシウム
と水酸化カルシウムを添加し、大部分の硫酸イオンを石
膏として除去しＰＡＣを得る方法。硫酸根を含有する
塩酸、又は塩酸のアルミニウム塩に易溶性のアルミナゲ
ルを溶解しＰＡＣを得る、或いは塩酸、又は塩酸のアル
ミニウム塩に易溶性のアルミナゲルを溶解後、硫酸や硫
酸ナトリウム等の水溶性硫酸塩を添加しＰＡＣを得る方
法、等がある。法は大量の石膏が副生し処分に困る。
塩化アルミニウムと硫酸アルミニウムの混合物にＣａ
化合物を添加、又は硫酸アルミニウムに塩化カルシウム
と水酸化カルシウムを添加し、大部分の硫酸イオンを石
膏として除去しＰＡＣを得る方法。硫酸根を含有する
塩酸、又は塩酸のアルミニウム塩に易溶性のアルミナゲ
ルを溶解しＰＡＣを得る、或いは塩酸、又は塩酸のアル
ミニウム塩に易溶性のアルミナゲルを溶解後、硫酸や硫
酸ナトリウム等の水溶性硫酸塩を添加しＰＡＣを得る方
法、等がある。法は大量の石膏が副生し処分に困る。
【０００３】法における従来の製法としては、 （イ）可溶性Ａｌ塩を炭酸アルカリを含む水性媒体中で
ｐＨが６．５〜９．８となるように中和し、ＣＯ2 ／Ａ
ｌ2 Ｏ3 ＞０．１モル比の炭酸根含有アルミナゲルを生
成せしめ、塩酸又は塩酸−硫酸の混酸に溶解する方法。
（特公昭６０−８９７３号公報） （ロ）アルミン酸ソーダと炭酸ソーダの混合液と硫酸ア
ルミニウムの中和反応により得たゲルを、塩基性塩化ア
ルミニウムに溶解する方法。（特公昭６３−１２６４５
号公報） （ハ）塩化アルミニウムとアルミン酸ソーダの中和反応
により得た酸易溶性アルミナゲルをＨＣｌ又は塩化アル
ミニウムに溶解する方法。（特公平２−４５３４号公
報）等が知られている。
ｐＨが６．５〜９．８となるように中和し、ＣＯ2 ／Ａ
ｌ2 Ｏ3 ＞０．１モル比の炭酸根含有アルミナゲルを生
成せしめ、塩酸又は塩酸−硫酸の混酸に溶解する方法。
（特公昭６０−８９７３号公報） （ロ）アルミン酸ソーダと炭酸ソーダの混合液と硫酸ア
ルミニウムの中和反応により得たゲルを、塩基性塩化ア
ルミニウムに溶解する方法。（特公昭６３−１２６４５
号公報） （ハ）塩化アルミニウムとアルミン酸ソーダの中和反応
により得た酸易溶性アルミナゲルをＨＣｌ又は塩化アル
ミニウムに溶解する方法。（特公平２−４５３４号公
報）等が知られている。
【０００４】これらの欠点として、（イ）は、アルミナ
ゲルを遊離の酸に溶解するため（ロ）、（ハ）のように
塩化アルミニウム又は塩基性塩化アルミニウムのような
酸性物質に溶解する方法に比較し、２倍以上の多量のア
ルミナゲルを使用せねばならず、その為大容量のアルミ
ゲルの反応槽を必要とし、又その大量のアルミナゲルの
濾過及び酸への溶解に長時間かかり、装置、工程上、経
済的な製法とはいえない。又（ロ）、（ハ）は、アルミ
ナゲルを得る方法として、硫酸アルミニウム又は塩化ア
ルミニウムとアルミン酸ソーダ（又はアルミン酸ソーダ
と炭酸ソーダとの混合物）を反応せしめる方法を開示し
ているが、該方法は、硫酸アルミニウム又は塩化アルミ
ニウムに代え塩基性硫酸アルミニウム又は塩基性塩化ア
ルミニウムを用いる方法に比べ、多量のアルミン酸ソー
ダ又は炭酸ソーダを必要とする為、経済的とはいえな
い。更にただ単にアルミナゲルを酸又はＡｌ塩に溶解す
るのみで高塩基性塩化アルミニウムとした後、硫酸根を
含有させＰＡＣに変成する（イ）〜（ハ）に記載の従来
法では、常温（約２０℃）でも経時的にゲル化し、また
液温が４０℃以上になるような気温の高い時期に貯蔵す
る場合には早期にゲル化又は分解し沈殿が発生するとの
致命的欠点を有する。特にＰＡＣの塩基度が７０℃を超
える場合は、ゲル化又は沈殿が発生する傾向は著しくな
る。
ゲルを遊離の酸に溶解するため（ロ）、（ハ）のように
塩化アルミニウム又は塩基性塩化アルミニウムのような
酸性物質に溶解する方法に比較し、２倍以上の多量のア
ルミナゲルを使用せねばならず、その為大容量のアルミ
ゲルの反応槽を必要とし、又その大量のアルミナゲルの
濾過及び酸への溶解に長時間かかり、装置、工程上、経
済的な製法とはいえない。又（ロ）、（ハ）は、アルミ
ナゲルを得る方法として、硫酸アルミニウム又は塩化ア
ルミニウムとアルミン酸ソーダ（又はアルミン酸ソーダ
と炭酸ソーダとの混合物）を反応せしめる方法を開示し
ているが、該方法は、硫酸アルミニウム又は塩化アルミ
ニウムに代え塩基性硫酸アルミニウム又は塩基性塩化ア
ルミニウムを用いる方法に比べ、多量のアルミン酸ソー
ダ又は炭酸ソーダを必要とする為、経済的とはいえな
い。更にただ単にアルミナゲルを酸又はＡｌ塩に溶解す
るのみで高塩基性塩化アルミニウムとした後、硫酸根を
含有させＰＡＣに変成する（イ）〜（ハ）に記載の従来
法では、常温（約２０℃）でも経時的にゲル化し、また
液温が４０℃以上になるような気温の高い時期に貯蔵す
る場合には早期にゲル化又は分解し沈殿が発生するとの
致命的欠点を有する。特にＰＡＣの塩基度が７０℃を超
える場合は、ゲル化又は沈殿が発生する傾向は著しくな
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】かかる状況下に鑑み、
本発明者らは、廉価で経時安定性に優れたＰＡＣを得る
べく鋭意検討を重ねた結果、本発明を完成するに至っ
た。
本発明者らは、廉価で経時安定性に優れたＰＡＣを得る
べく鋭意検討を重ねた結果、本発明を完成するに至っ
た。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、硫
酸根含有高塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法に於
いて（１）塩基度が５０％未満の塩基性塩化アルミニウ
ム溶液とアルカリとして炭酸塩、又はアルミン酸アルカ
リ溶液と炭酸塩の混合溶液のいずれか一種を所要の割合
にて同時に添加混合反応せしめアルミナゲルを生成する
第１工程、（２）第１工程で得られたアルミナゲルを、
塩基度が５０％未満の塩基性塩化アルミニウム溶液に、
式 Ｙ＝１０(12-0.2X) ＋２〔log 10(93 −ｘ）〕4 Ｙ’＝１０(5-0.08X) ＋０．５ Ｘ＝５０〜８５ 〔式中、Ｙ，Ｙ’は溶解時間（時間）、Ｘは温度（℃）
を示す〕で与えられる線で囲まれた部分の時間および温
度の範囲内で溶解する第２工程、（３）第２工程で得ら
れた塩基性塩化アルミニウム溶液に水溶性硫酸塩を添加
する第３工程、よりなることを特徴とする塩基度が６０
〜８０％の硫酸根含有高塩基性塩化アルミニウム溶液の
製造方法を提供するにある。
酸根含有高塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法に於
いて（１）塩基度が５０％未満の塩基性塩化アルミニウ
ム溶液とアルカリとして炭酸塩、又はアルミン酸アルカ
リ溶液と炭酸塩の混合溶液のいずれか一種を所要の割合
にて同時に添加混合反応せしめアルミナゲルを生成する
第１工程、（２）第１工程で得られたアルミナゲルを、
塩基度が５０％未満の塩基性塩化アルミニウム溶液に、
式 Ｙ＝１０(12-0.2X) ＋２〔log 10(93 −ｘ）〕4 Ｙ’＝１０(5-0.08X) ＋０．５ Ｘ＝５０〜８５ 〔式中、Ｙ，Ｙ’は溶解時間（時間）、Ｘは温度（℃）
を示す〕で与えられる線で囲まれた部分の時間および温
度の範囲内で溶解する第２工程、（３）第２工程で得ら
れた塩基性塩化アルミニウム溶液に水溶性硫酸塩を添加
する第３工程、よりなることを特徴とする塩基度が６０
〜８０％の硫酸根含有高塩基性塩化アルミニウム溶液の
製造方法を提供するにある。
【０００７】以下、本発明を更に詳細に説明する。本発
明の実施に際し、第１工程では塩基性塩化アルミニウム
溶液とアルカリとして炭酸塩、又はアルミン酸アルカリ
溶液と炭酸塩の混合溶液のいずれか一種を所要の割合に
て同時に添加混合反応せしめアルミナゲルを生成する。
ここに於いて使用される塩基性塩化アルミニウム溶液
（以下、ＢＡＣと称する）は特に限定されないが、式Ａ
ｌｎ（ＯＨ）m Ｃｌ3n-mで表される塩基度〔（ｍ／３
ｎ）×１００〕が０を超え、かつ５０％未満、望ましく
は３０％を超え、かつ５０％未満のものである。これに
より後述するアルカリとの反応の際、副生するＮａＣｌ
の量が塩酸又は塩化アルミニウムを用いる場合よりも低
減するので、後工程で脱塩化する場合にはゲルの洗浄が
簡素化できる。
明の実施に際し、第１工程では塩基性塩化アルミニウム
溶液とアルカリとして炭酸塩、又はアルミン酸アルカリ
溶液と炭酸塩の混合溶液のいずれか一種を所要の割合に
て同時に添加混合反応せしめアルミナゲルを生成する。
ここに於いて使用される塩基性塩化アルミニウム溶液
（以下、ＢＡＣと称する）は特に限定されないが、式Ａ
ｌｎ（ＯＨ）m Ｃｌ3n-mで表される塩基度〔（ｍ／３
ｎ）×１００〕が０を超え、かつ５０％未満、望ましく
は３０％を超え、かつ５０％未満のものである。これに
より後述するアルカリとの反応の際、副生するＮａＣｌ
の量が塩酸又は塩化アルミニウムを用いる場合よりも低
減するので、後工程で脱塩化する場合にはゲルの洗浄が
簡素化できる。
【０００８】又、アルカリとしては炭酸塩又は炭酸塩と
アルミン酸アルカリとの混合溶液を用いるが、炭酸塩と
しては炭酸ソーダ、アルミン酸アルカリとしてはアルミ
ン酸ソーダが経済上望ましい。アルミン酸ソーダとして
はＮａ2 Ｏ／Ａｌ2 Ｏ3 モル比として１．１〜１．５、
より好ましくは１．１〜１．３のアルミン酸ソーダを用
いれば、副生するＮａＣｌの量が低減するばかりでな
く、生成するアルミナゲルの溶解性も向上し、且つアル
ミン酸ソーダも安価である。
アルミン酸アルカリとの混合溶液を用いるが、炭酸塩と
しては炭酸ソーダ、アルミン酸アルカリとしてはアルミ
ン酸ソーダが経済上望ましい。アルミン酸ソーダとして
はＮａ2 Ｏ／Ａｌ2 Ｏ3 モル比として１．１〜１．５、
より好ましくは１．１〜１．３のアルミン酸ソーダを用
いれば、副生するＮａＣｌの量が低減するばかりでな
く、生成するアルミナゲルの溶解性も向上し、且つアル
ミン酸ソーダも安価である。
【０００９】本発明の実施に際し、ＢＡＣとアルカリを
反応せしめアルミナゲルを生成する方法としては（ａ）
ＢＡＣとアルカリを所要の割合にて同時に添加する方
法、より具体的には、張水した反応容器に攪拌下、ｐＨ
６〜９の範囲に維持しつつＢＡＣとアルカリを同時に注
加する方法の採用を必須とする。従来より酸性アルミニ
ウム塩溶液とアルカリの反応方法としては（ｂ）酸性ア
ルミニウム塩溶液にアルカリを添加する方法。（ｃ）
（ｂ）とは逆にアルカリに酸性アルミニウム塩を添加す
る方法が知られているが、該（ｂ）、（ｃ）法を採用す
る場合には原料添加後の反応系内のＡｌ2 Ｏ3 濃度が５
％を超えるような濃度の原料を用いる場合には原料を添
加し終える前に高粘度化（ゲル化）し合成できないた
め、通常約４％以下で合成せざるを得ない。他方、本発
明法である”ＢＡＣとアルカリを所要の割合にて同時に
添加する方法”を採用する場合には原料添加後の反応系
内のＡｌ2 Ｏ3 濃度が１０％程度であっても増粘傾向は
なく、従って、（ｃ）（ｂ）の方法に比較し同容量の反
応槽で約２倍以上の合成が可能となる。加えてこの方法
で得られたアルミナゲルは（ｃ）（ｂ）の方法により得
られたアルミナゲルに比較し希釈、静置時の沈降性に優
れ、希釈後単なる傾潟濾過のみでＡｌ2 Ｏ3 含有量が１
０％のスラリー（アルミナゲル）を得ることができる。
かかる沈降性は後述するアルミナゲル中よりのＮａＣｌ
の除去に際し、装置、時間が大幅に合理化可能である。
更にアルカリ源として炭酸塩の使用を必須とすることに
より極めてＢＡＣに対する溶解性に優れたアルミナゲル
を得ることができる。
反応せしめアルミナゲルを生成する方法としては（ａ）
ＢＡＣとアルカリを所要の割合にて同時に添加する方
法、より具体的には、張水した反応容器に攪拌下、ｐＨ
６〜９の範囲に維持しつつＢＡＣとアルカリを同時に注
加する方法の採用を必須とする。従来より酸性アルミニ
ウム塩溶液とアルカリの反応方法としては（ｂ）酸性ア
ルミニウム塩溶液にアルカリを添加する方法。（ｃ）
（ｂ）とは逆にアルカリに酸性アルミニウム塩を添加す
る方法が知られているが、該（ｂ）、（ｃ）法を採用す
る場合には原料添加後の反応系内のＡｌ2 Ｏ3 濃度が５
％を超えるような濃度の原料を用いる場合には原料を添
加し終える前に高粘度化（ゲル化）し合成できないた
め、通常約４％以下で合成せざるを得ない。他方、本発
明法である”ＢＡＣとアルカリを所要の割合にて同時に
添加する方法”を採用する場合には原料添加後の反応系
内のＡｌ2 Ｏ3 濃度が１０％程度であっても増粘傾向は
なく、従って、（ｃ）（ｂ）の方法に比較し同容量の反
応槽で約２倍以上の合成が可能となる。加えてこの方法
で得られたアルミナゲルは（ｃ）（ｂ）の方法により得
られたアルミナゲルに比較し希釈、静置時の沈降性に優
れ、希釈後単なる傾潟濾過のみでＡｌ2 Ｏ3 含有量が１
０％のスラリー（アルミナゲル）を得ることができる。
かかる沈降性は後述するアルミナゲル中よりのＮａＣｌ
の除去に際し、装置、時間が大幅に合理化可能である。
更にアルカリ源として炭酸塩の使用を必須とすることに
より極めてＢＡＣに対する溶解性に優れたアルミナゲル
を得ることができる。
【００１０】炭酸塩とアルミン酸アルカリの混合比率
は、第１，２工程に用いるＢＡＣの塩基度、第２工程の
溶解温度、目標とするＢＡＣの塩基度により異なるが、
ゲルを生成する場合の反応系内の総Ａｌ2 Ｏ3 量に対
し、およそＣＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 ≧０．２モル比となるよ
うに混合する。これにより第２工程でのＢＡＣに容易に
溶解する、所謂易溶性のアルミナゲルを得ることができ
る。
は、第１，２工程に用いるＢＡＣの塩基度、第２工程の
溶解温度、目標とするＢＡＣの塩基度により異なるが、
ゲルを生成する場合の反応系内の総Ａｌ2 Ｏ3 量に対
し、およそＣＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 ≧０．２モル比となるよ
うに混合する。これにより第２工程でのＢＡＣに容易に
溶解する、所謂易溶性のアルミナゲルを得ることができ
る。
【００１１】このようにして得られたアルミナゲルは次
いで塩基度５０％未満、通常２０％〜５０％の低塩基度
のＢＡＣに溶解するが、ＢＡＣに溶解するアルミナゲル
中に含有されるＮａＣｌ量が最終製品として得られるＰ
ＡＣ中のＡｌ2 Ｏ3 量に対しＮａＣｌ／Ａｌ2 Ｏ3 モル
比で１を越える場合には、予めＰＡＣ中のＮａＣｌ／Ａ
ｌ2 Ｏ3 モル比が１以下となるようにアルミナゲルを脱
塩する。もし最終製品であるＰＡＣ中のＮａＣｌ／Ａｌ
2 Ｏ3 モル比が１を超えるようであれば、４０〜５０℃
以上の比較的高温度で貯蔵する場合、ＰＡＣが早期に沈
殿を発生するので好ましくない。
いで塩基度５０％未満、通常２０％〜５０％の低塩基度
のＢＡＣに溶解するが、ＢＡＣに溶解するアルミナゲル
中に含有されるＮａＣｌ量が最終製品として得られるＰ
ＡＣ中のＡｌ2 Ｏ3 量に対しＮａＣｌ／Ａｌ2 Ｏ3 モル
比で１を越える場合には、予めＰＡＣ中のＮａＣｌ／Ａ
ｌ2 Ｏ3 モル比が１以下となるようにアルミナゲルを脱
塩する。もし最終製品であるＰＡＣ中のＮａＣｌ／Ａｌ
2 Ｏ3 モル比が１を超えるようであれば、４０〜５０℃
以上の比較的高温度で貯蔵する場合、ＰＡＣが早期に沈
殿を発生するので好ましくない。
【００１２】脱塩方法としては常法による濾過洗浄、希
釈／デカンテーション等いかなる方法でも良いが、本発
明の第１工程により得られたアルミナゲルは、希釈／デ
カンテーションのみで１０％のＡｌ2 Ｏ3 濃度のスラリ
ーが得られるので、特別な濾過器を必要とせず、装置効
率、操業時間の短縮等に於いて極めて有利である。
釈／デカンテーション等いかなる方法でも良いが、本発
明の第１工程により得られたアルミナゲルは、希釈／デ
カンテーションのみで１０％のＡｌ2 Ｏ3 濃度のスラリ
ーが得られるので、特別な濾過器を必要とせず、装置効
率、操業時間の短縮等に於いて極めて有利である。
【００１３】本発明の実施に於いて、第２工程のＢＡＣ
へのアルミナゲルの溶解は特定温度、特定時間で実施す
ることを必須とする。本発明に於いてＢＡＣへのアルミ
ナゲルの溶解は通常約５０℃〜約８５℃に加熱されたＢ
ＡＣにアルミナゲルを徐々に添加するが、この際ゲルの
溶解速度の遅速如何に関わらず、少なくとも５０〜８５
℃の温度で図１に示す時間保持する。即ち、式 Ｙ＝１０(12-0.2X) ＋２〔log 10(93 −ｘ）〕4 ，Ｙ’＝１０(5-0.08X) ＋０．５ Ｘ＝５０〜８５ 〔式中、Ｙ，Ｙ’は溶解時間（時間）、Ｘは温度（℃）
を示す〕で与えられる線で囲まれた部分の溶解温度およ
び溶解時間の範囲内で処理すればよい。 上記の温度を
下回る温度あるいは同温度内でも溶解時間が不足する場
合は、最終製品であるＰＡＣの常温における経時的ゲル
化は避けられない。一方、アルミナゲルをＢＡＣに５０
〜８５℃の温度で所定の時間溶解すれば、最終製品のＰ
ＡＣはゲル化を起こさず経時的に安定に推移する。脱塩
されたアルミナゲルを用いたとしても、溶解時間が所定
の時間を超えた場合にはＰＡＣはゲル化は起こさないも
のの、常温以上の温度で比較的早期に沈殿が発生する。
従ってＢＡＣが８５℃以上の場合にはアルミナゲルを添
加後、直ちに所定の温度範囲内に冷却し、所定時間内で
溶解しなければならない。尚、本発明の温度と溶解時間
は図１の関係を満足すれば安定性の優れたＰＡＣを得る
ことが可能であるが、図から明らかなように５０℃近辺
の低温域では１０時間以上、８５℃近辺の高温域では数
分〜数十分と操作時間は短く、工程、装置、作業性等の
観点から温度６０〜７５℃で図１に規定する時間、通常
２．５〜４時間溶解するのが望ましい。ＢＡＣへのアル
ミナゲルの添加はＢＡＣ溶液にアルミナゲルを一度に多
量に添加するとゲル化が生じるため、添加したアルミナ
ゲル中に存在するＣＯ2 による発泡が著しくない範囲、
通常原料ＢＡＣ溶液１リットルに対し、約５ｇ（Ａｌ2
Ｏ3 乾体基準）／分〜約１０ｇ／分の範囲で、ＢＡＣ溶
液攪拌下に添加すればよい。
へのアルミナゲルの溶解は特定温度、特定時間で実施す
ることを必須とする。本発明に於いてＢＡＣへのアルミ
ナゲルの溶解は通常約５０℃〜約８５℃に加熱されたＢ
ＡＣにアルミナゲルを徐々に添加するが、この際ゲルの
溶解速度の遅速如何に関わらず、少なくとも５０〜８５
℃の温度で図１に示す時間保持する。即ち、式 Ｙ＝１０(12-0.2X) ＋２〔log 10(93 −ｘ）〕4 ，Ｙ’＝１０(5-0.08X) ＋０．５ Ｘ＝５０〜８５ 〔式中、Ｙ，Ｙ’は溶解時間（時間）、Ｘは温度（℃）
を示す〕で与えられる線で囲まれた部分の溶解温度およ
び溶解時間の範囲内で処理すればよい。 上記の温度を
下回る温度あるいは同温度内でも溶解時間が不足する場
合は、最終製品であるＰＡＣの常温における経時的ゲル
化は避けられない。一方、アルミナゲルをＢＡＣに５０
〜８５℃の温度で所定の時間溶解すれば、最終製品のＰ
ＡＣはゲル化を起こさず経時的に安定に推移する。脱塩
されたアルミナゲルを用いたとしても、溶解時間が所定
の時間を超えた場合にはＰＡＣはゲル化は起こさないも
のの、常温以上の温度で比較的早期に沈殿が発生する。
従ってＢＡＣが８５℃以上の場合にはアルミナゲルを添
加後、直ちに所定の温度範囲内に冷却し、所定時間内で
溶解しなければならない。尚、本発明の温度と溶解時間
は図１の関係を満足すれば安定性の優れたＰＡＣを得る
ことが可能であるが、図から明らかなように５０℃近辺
の低温域では１０時間以上、８５℃近辺の高温域では数
分〜数十分と操作時間は短く、工程、装置、作業性等の
観点から温度６０〜７５℃で図１に規定する時間、通常
２．５〜４時間溶解するのが望ましい。ＢＡＣへのアル
ミナゲルの添加はＢＡＣ溶液にアルミナゲルを一度に多
量に添加するとゲル化が生じるため、添加したアルミナ
ゲル中に存在するＣＯ2 による発泡が著しくない範囲、
通常原料ＢＡＣ溶液１リットルに対し、約５ｇ（Ａｌ2
Ｏ3 乾体基準）／分〜約１０ｇ／分の範囲で、ＢＡＣ溶
液攪拌下に添加すればよい。
【００１４】このようにして得られた塩基度を高めたＢ
ＡＣは次いで水溶性硫酸塩を添加しＰＡＣに変成する。
ＢＡＣに対する水溶性硫酸塩の添加量は特に制限されな
いが、通常、ＰＡＣを式 Ａｌ2 （ＯＨ）X ・Ｃｌ
Y （ＳＯ4 ）Z で表わされる組成に於いて、Ｚが０．０
５〜０．５を満足する範囲で添加すればよい。ＢＡＣと
水溶性硫酸塩の混合温度は約８５℃以下、好ましくは約
３０℃〜約７０℃の範囲で実施される。混合温度が８５
℃以上の場合、直ちに冷却しない限り得られるＰＡＣは
経時的に分解し、沈殿を発生する傾向が高くなる。第３
工程で使用する水溶性硫酸塩としては硫酸、硫酸アルミ
ニウム、硫酸ナトリウム等の可溶性硫酸塩のいずれでも
良いが、硫酸アルミニウムを用いるのが好ましい。本発
明の実施に於いて、硫酸根の含有をアルミナゲルを溶解
する前のＢＡＣに存在させている場合には、所定量のア
ルミナゲルを全て溶解する前にゲル化が生じ高塩基度の
ＰＡＣを得ることができない。
ＡＣは次いで水溶性硫酸塩を添加しＰＡＣに変成する。
ＢＡＣに対する水溶性硫酸塩の添加量は特に制限されな
いが、通常、ＰＡＣを式 Ａｌ2 （ＯＨ）X ・Ｃｌ
Y （ＳＯ4 ）Z で表わされる組成に於いて、Ｚが０．０
５〜０．５を満足する範囲で添加すればよい。ＢＡＣと
水溶性硫酸塩の混合温度は約８５℃以下、好ましくは約
３０℃〜約７０℃の範囲で実施される。混合温度が８５
℃以上の場合、直ちに冷却しない限り得られるＰＡＣは
経時的に分解し、沈殿を発生する傾向が高くなる。第３
工程で使用する水溶性硫酸塩としては硫酸、硫酸アルミ
ニウム、硫酸ナトリウム等の可溶性硫酸塩のいずれでも
良いが、硫酸アルミニウムを用いるのが好ましい。本発
明の実施に於いて、硫酸根の含有をアルミナゲルを溶解
する前のＢＡＣに存在させている場合には、所定量のア
ルミナゲルを全て溶解する前にゲル化が生じ高塩基度の
ＰＡＣを得ることができない。
【００１５】
【発明の効果】以上詳述した本発明方法によれば、 （１）高塩基性塩化アルミニウムを得るためのアルミナ
ゲルの製法として塩基度が５０％未満の塩基性塩化アル
ミニウム溶液にアルカリとして炭酸塩、又はアルミン酸
アルカリ溶液と炭酸塩の混合溶液のいずれか一種を反応
せしめアルミナゲルを得る方法を採用するため、先に紹
介した特公昭６３−１２６４５号公報や特公平２−４５
３４号公報のように、アルミナゲルを得る方法として、
硫酸アルミニウム又は塩化アルミニウムとアルミン酸ソ
ーダ（又はアルミン酸ソーダと炭酸ソーダとの混合）を
反応させる方法に比べ、アルミン酸ソーダ又は炭酸ソー
ダの使用量が少なく経済的である。 （２）高塩基性塩化アルミニウムを得る方法として塩基
性塩化アルミニウムにアルミナゲルを溶解する方法を採
用したことにより先に紹介した特公昭６０−８９７３号
公報のように塩酸や塩酸と硫酸の混酸に溶解する方法に
比較しアルミナゲルの使用量が少なくて済むため、アル
ミナゲルを得るための反応槽、濾過槽等の設備の小型化
が可能であるとともに、溶解時間も短時間でよく、結果
として装置的にも操業的にも経済的である。 （３）またアルミナゲルの製法に於いて、ＢＡＣとアル
カリを所望の割合にて同時に添加混合反応する方法を採
用したことにより、極めて沈降性に優れる１０％を超え
る高Ａｌ2 Ｏ3 濃度のアルミナゲルを泥状化することな
く合成を可能ならしめたため、アルミナゲルを得るため
の反応槽、濾過槽等のの設備の小型化とともに脱塩等の
操作も容易となり、結果として装置的にも操業的にも経
済的である。 （４）更に第１工程で得られた硫酸根を含有しない易溶
性のアルミナゲルを特定温度、特定時間で塩基性塩化ア
ルミニウムに溶解・熟成し、その後水溶性硫酸塩と添加
混合する方法を採用したことにより、先に紹介した公知
方法に比較し、常温に於ける経時安定性の改良はもとよ
り、比較的高温度の貯蔵に於いてもゲル化又は沈殿の発
生の極めて少ない硫酸根含有高塩基性塩化アルミニウム
の提供が可能となる。 等、廉価でかつ常温から比較的高温度範囲に於いて、貯
蔵安定性に優れた塩基度６０〜８０％の硫酸根含有高塩
基性塩化アルミニウム溶液の供給を可能としたもので、
その産業上の価値は頗る大である。
ゲルの製法として塩基度が５０％未満の塩基性塩化アル
ミニウム溶液にアルカリとして炭酸塩、又はアルミン酸
アルカリ溶液と炭酸塩の混合溶液のいずれか一種を反応
せしめアルミナゲルを得る方法を採用するため、先に紹
介した特公昭６３−１２６４５号公報や特公平２−４５
３４号公報のように、アルミナゲルを得る方法として、
硫酸アルミニウム又は塩化アルミニウムとアルミン酸ソ
ーダ（又はアルミン酸ソーダと炭酸ソーダとの混合）を
反応させる方法に比べ、アルミン酸ソーダ又は炭酸ソー
ダの使用量が少なく経済的である。 （２）高塩基性塩化アルミニウムを得る方法として塩基
性塩化アルミニウムにアルミナゲルを溶解する方法を採
用したことにより先に紹介した特公昭６０−８９７３号
公報のように塩酸や塩酸と硫酸の混酸に溶解する方法に
比較しアルミナゲルの使用量が少なくて済むため、アル
ミナゲルを得るための反応槽、濾過槽等の設備の小型化
が可能であるとともに、溶解時間も短時間でよく、結果
として装置的にも操業的にも経済的である。 （３）またアルミナゲルの製法に於いて、ＢＡＣとアル
カリを所望の割合にて同時に添加混合反応する方法を採
用したことにより、極めて沈降性に優れる１０％を超え
る高Ａｌ2 Ｏ3 濃度のアルミナゲルを泥状化することな
く合成を可能ならしめたため、アルミナゲルを得るため
の反応槽、濾過槽等のの設備の小型化とともに脱塩等の
操作も容易となり、結果として装置的にも操業的にも経
済的である。 （４）更に第１工程で得られた硫酸根を含有しない易溶
性のアルミナゲルを特定温度、特定時間で塩基性塩化ア
ルミニウムに溶解・熟成し、その後水溶性硫酸塩と添加
混合する方法を採用したことにより、先に紹介した公知
方法に比較し、常温に於ける経時安定性の改良はもとよ
り、比較的高温度の貯蔵に於いてもゲル化又は沈殿の発
生の極めて少ない硫酸根含有高塩基性塩化アルミニウム
の提供が可能となる。 等、廉価でかつ常温から比較的高温度範囲に於いて、貯
蔵安定性に優れた塩基度６０〜８０％の硫酸根含有高塩
基性塩化アルミニウム溶液の供給を可能としたもので、
その産業上の価値は頗る大である。
【００１６】
【実施例】以下、本発明方法を実施例により更に詳細に
説明するが、本発明はかかる実施例によりその範囲を制
限されるものではない。
説明するが、本発明はかかる実施例によりその範囲を制
限されるものではない。
【００１７】実施例１ 予め２００ｇの水を投入した攪拌機付き反応容器中に、
アルミン酸ソーダ（Ａｌ2 Ｏ3 濃度２６％、Ｎａ2 Ｏ／
Ａｌ2 Ｏ3 ＝１．２モル比）１８５ｇと炭酸ソーダ溶液
（１４％濃度）２５０ｇを混合したアルカリ溶液と、Ｂ
ＡＣ（Ａｌ2 Ｏ 3 濃度１３．５％、塩基度４８％）４３
４ｇを、ｐＨ６．５〜８の範囲に維持しつつ攪拌しなが
ら常温下同時に添加し、Ａｌ2 Ｏ3 濃度１０％のアルミ
ナゲルスラリーを得た。このアルミナゲルスラリーを水
にて２．９％に希釈、静置後、上澄水を廃棄することに
より一部脱塩処理してＡｌ2 Ｏ3 ９．２％、ＮａＣｌ
２．６％のアルミナゲルスラリー１１６０ｇ得た。脱塩
処理後のアルミナゲルスラリー（全量）をＢＡＣ（Ａｌ
2 Ｏ3 濃度１２．７％、塩基度４８％）６００ｇに６０
℃の温度を維持しながら３０分で供給し、その後さらに
３時間攪拌保持し溶解処理した（溶解時間３．５時
間）。続いて、該溶液に硫酸アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3
濃度８％）２２１ｇを６０℃の温度で添加混合し、３０
分後に濾過し透明なＰＡＣ溶液１９６０ｇを得た。この
溶液の組成はＡｌ2 Ｏ3 １０．２％、硫酸根２．５％、
塩基度７１．５％、ＮａＣｌ／Ａｌ2 Ｏ3 （モル比）
０．２６であった。このようにして得たＰＡＣ１５０ｍ
ｌを広口透明瓶に採集密詮し、温度２０℃と５０℃の各
々の恒温槽に放置し溶液の経時変化を観察した。その結
果を表１に示す。
アルミン酸ソーダ（Ａｌ2 Ｏ3 濃度２６％、Ｎａ2 Ｏ／
Ａｌ2 Ｏ3 ＝１．２モル比）１８５ｇと炭酸ソーダ溶液
（１４％濃度）２５０ｇを混合したアルカリ溶液と、Ｂ
ＡＣ（Ａｌ2 Ｏ 3 濃度１３．５％、塩基度４８％）４３
４ｇを、ｐＨ６．５〜８の範囲に維持しつつ攪拌しなが
ら常温下同時に添加し、Ａｌ2 Ｏ3 濃度１０％のアルミ
ナゲルスラリーを得た。このアルミナゲルスラリーを水
にて２．９％に希釈、静置後、上澄水を廃棄することに
より一部脱塩処理してＡｌ2 Ｏ3 ９．２％、ＮａＣｌ
２．６％のアルミナゲルスラリー１１６０ｇ得た。脱塩
処理後のアルミナゲルスラリー（全量）をＢＡＣ（Ａｌ
2 Ｏ3 濃度１２．７％、塩基度４８％）６００ｇに６０
℃の温度を維持しながら３０分で供給し、その後さらに
３時間攪拌保持し溶解処理した（溶解時間３．５時
間）。続いて、該溶液に硫酸アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3
濃度８％）２２１ｇを６０℃の温度で添加混合し、３０
分後に濾過し透明なＰＡＣ溶液１９６０ｇを得た。この
溶液の組成はＡｌ2 Ｏ3 １０．２％、硫酸根２．５％、
塩基度７１．５％、ＮａＣｌ／Ａｌ2 Ｏ3 （モル比）
０．２６であった。このようにして得たＰＡＣ１５０ｍ
ｌを広口透明瓶に採集密詮し、温度２０℃と５０℃の各
々の恒温槽に放置し溶液の経時変化を観察した。その結
果を表１に示す。
【００１８】比較例１ アルミナゲルスラリーの溶解時間を１時間とした他は実
施例１と同様に行い、透明なＰＡＣ溶液を得た。この溶
液の組成はＡｌ2 Ｏ3 １０．１％、硫酸根２．５％、塩
基度７１．３％、ＮａＣｌ／Ａｌ2 Ｏ3 （モル比）０．
２６であった。このＰＡＣの経時変化を実施例１と同様
の方法で実施した。その結果を表１に示す。
施例１と同様に行い、透明なＰＡＣ溶液を得た。この溶
液の組成はＡｌ2 Ｏ3 １０．１％、硫酸根２．５％、塩
基度７１．３％、ＮａＣｌ／Ａｌ2 Ｏ3 （モル比）０．
２６であった。このＰＡＣの経時変化を実施例１と同様
の方法で実施した。その結果を表１に示す。
【００１９】比較例２ アルミナゲルスラリーの溶解並びに硫酸アルミニウムの
添加を４５℃で実施した他は実施例１と同様に行い透明
なＰＡＣ溶液を得た。この溶液の組成はＡｌ2Ｏ3 １
０．１％、硫酸根２．４％、塩基度７０．９％、ＮａＣ
ｌ／Ａｌ2 Ｏ3 （モル比）０．２７であった。このＰＡ
Ｃの経時変化を実施例１と同様の方法で実施した。その
結果を表１に示す。
添加を４５℃で実施した他は実施例１と同様に行い透明
なＰＡＣ溶液を得た。この溶液の組成はＡｌ2Ｏ3 １
０．１％、硫酸根２．４％、塩基度７０．９％、ＮａＣ
ｌ／Ａｌ2 Ｏ3 （モル比）０．２７であった。このＰＡ
Ｃの経時変化を実施例１と同様の方法で実施した。その
結果を表１に示す。
【００２０】実施例２ 予め２００ｇの水を投入した攪拌機付き反応容器中に、
アルミン酸ソーダ（Ａｌ2 Ｏ3 濃度２６％、Ｎａ2 Ｏ／
Ａｌ2 Ｏ3 ＝１．２モル比）１０９ｇと炭酸ソーダ溶液
（２５％濃度）３２０ｇを混合したアルカリ溶液と、Ｂ
ＡＣ（Ａｌ2 Ｏ 3 濃度１４％、塩基度４０％）４４０ｇ
を、ｐＨ６〜９の範囲に維持しつつ攪拌しながら常温下
同時に添加し、Ａｌ2 Ｏ3 濃度８．４％のアルミナゲル
スラリーを得た。このアルミナゲルスラリーを水にて
６．１％に希釈、静置後、上澄水を廃棄することにより
一部脱塩処理してＡｌ2 Ｏ3 ８．４％、ＮａＣｌ８．３
％のアルミナゲルスラリー１０７０ｇ得た。脱塩処理後
のアルミナゲルスラリー（全量）をＢＡＣ（Ａｌ2 Ｏ3
濃度１４％、塩基度４０％）５７０ｇに６０℃の温度を
維持しながら３０分で供給し、その後さらに７．５時間
攪拌保持し溶解処理した（溶解時間８時間）。続いて、
該溶液に硫酸アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 濃度８％）３７
７ｇを６０℃の温度で添加混合し、３０分後に濾過し透
明なＰＡＣ溶液１９４０ｇを得た。この溶液の組成はＡ
ｌ2 Ｏ3 １０．３％、硫酸根４．３％、塩基度６０．８
％、ＮａＣｌ／Ａｌ2 Ｏ3 （モル比）０．７７であっ
た。このようにして得たＰＡＣ１５０ｍｌを広口瓶に採
集密詮し、温度２０℃と５０℃の各々の恒温槽に放置し
溶液の経時変化を観察した。その結果を表１に示す。
アルミン酸ソーダ（Ａｌ2 Ｏ3 濃度２６％、Ｎａ2 Ｏ／
Ａｌ2 Ｏ3 ＝１．２モル比）１０９ｇと炭酸ソーダ溶液
（２５％濃度）３２０ｇを混合したアルカリ溶液と、Ｂ
ＡＣ（Ａｌ2 Ｏ 3 濃度１４％、塩基度４０％）４４０ｇ
を、ｐＨ６〜９の範囲に維持しつつ攪拌しながら常温下
同時に添加し、Ａｌ2 Ｏ3 濃度８．４％のアルミナゲル
スラリーを得た。このアルミナゲルスラリーを水にて
６．１％に希釈、静置後、上澄水を廃棄することにより
一部脱塩処理してＡｌ2 Ｏ3 ８．４％、ＮａＣｌ８．３
％のアルミナゲルスラリー１０７０ｇ得た。脱塩処理後
のアルミナゲルスラリー（全量）をＢＡＣ（Ａｌ2 Ｏ3
濃度１４％、塩基度４０％）５７０ｇに６０℃の温度を
維持しながら３０分で供給し、その後さらに７．５時間
攪拌保持し溶解処理した（溶解時間８時間）。続いて、
該溶液に硫酸アルミニウム（Ａｌ2 Ｏ3 濃度８％）３７
７ｇを６０℃の温度で添加混合し、３０分後に濾過し透
明なＰＡＣ溶液１９４０ｇを得た。この溶液の組成はＡ
ｌ2 Ｏ3 １０．３％、硫酸根４．３％、塩基度６０．８
％、ＮａＣｌ／Ａｌ2 Ｏ3 （モル比）０．７７であっ
た。このようにして得たＰＡＣ１５０ｍｌを広口瓶に採
集密詮し、温度２０℃と５０℃の各々の恒温槽に放置し
溶液の経時変化を観察した。その結果を表１に示す。
【００２１】比較例３ アルミナゲルスラリーを脱塩処理しなかった他は実施例
２と同様に行い透明なＰＡＣ溶液を得た。この溶液の組
成はＡｌ2 Ｏ3 １０．２％、硫酸根４．４％、塩基度６
１．２％、ＮａＣｌ／Ａｌ2 Ｏ3 （モル比）１．１１で
あった。このＰＡＣの経時変化を実施例１と同様の方法
で実施した。その結果を表１に示す。
２と同様に行い透明なＰＡＣ溶液を得た。この溶液の組
成はＡｌ2 Ｏ3 １０．２％、硫酸根４．４％、塩基度６
１．２％、ＮａＣｌ／Ａｌ2 Ｏ3 （モル比）１．１１で
あった。このＰＡＣの経時変化を実施例１と同様の方法
で実施した。その結果を表１に示す。
【００２２】実施例３ 実施例１に於いて、ＢＡＣに対するアルミナゲルスラリ
ーの溶解条件を８０℃、３０分とし、その後４０℃まで
急冷した後、該溶液に硫酸アルミニウムを添加混合し、
３０分後に濾過した他は同様に行い透明なＰＡＣ溶液を
得た。この溶液の組成はＡｌ2 Ｏ3 １０．２％、硫酸根
２．４％、塩基度７０．９％、ＮａＣｌ／Ａｌ2 Ｏ
3 （モル比）０．０５であった。このＰＡＣの経時変化
を実施例１と同様の方法で実施した。その結果を表１に
示す。
ーの溶解条件を８０℃、３０分とし、その後４０℃まで
急冷した後、該溶液に硫酸アルミニウムを添加混合し、
３０分後に濾過した他は同様に行い透明なＰＡＣ溶液を
得た。この溶液の組成はＡｌ2 Ｏ3 １０．２％、硫酸根
２．４％、塩基度７０．９％、ＮａＣｌ／Ａｌ2 Ｏ
3 （モル比）０．０５であった。このＰＡＣの経時変化
を実施例１と同様の方法で実施した。その結果を表１に
示す。
【００２３】比較例４ 実施例１に於いて、ＢＡＣに対するアルミナゲルスラリ
ーの溶解条件を１００℃、３０分とし、その後４０℃ま
で急冷した後、該溶液に硫酸アルミニウムを添加混合
し、３０分後に濾過した他は同様に行い透明なＰＡＣ溶
液を得た。この溶液の組成はＡｌ2 Ｏ3 １０．４％、硫
酸根２．４％、塩基度７０．７％、ＮａＣｌ／Ａｌ2 Ｏ
3 （モル比）０．０５であった。このＰＡＣの経時変化
を実施例１と同様の方法で実施した。その結果を表１に
示す。
ーの溶解条件を１００℃、３０分とし、その後４０℃ま
で急冷した後、該溶液に硫酸アルミニウムを添加混合
し、３０分後に濾過した他は同様に行い透明なＰＡＣ溶
液を得た。この溶液の組成はＡｌ2 Ｏ3 １０．４％、硫
酸根２．４％、塩基度７０．７％、ＮａＣｌ／Ａｌ2 Ｏ
3 （モル比）０．０５であった。このＰＡＣの経時変化
を実施例１と同様の方法で実施した。その結果を表１に
示す。
【００２４】比較例５ 攪拌機付き反応容器にＢＡＣ（Ａｌ2 Ｏ3 濃度１１％、
塩基度４８％）５３３ｇを入れ、攪拌下アルミン酸ソー
ダ溶液（Ａｌ2 Ｏ3 濃度２６％、Ｎａ2 Ｏ／Ａｌ2 Ｏ3
＝１．２モル比）１８５ｇと炭酸ソーダ溶液（１０％濃
度）３５０ｇを混合したアルカリ溶液を常温下に添加
し、Ａｌ2 Ｏ3 濃度１０％のアルミナゲルスラリーを得
ようとしたが、アルカリ溶液の７０％を添加した時点で
ゲル化し、以後攪拌不能となった。
塩基度４８％）５３３ｇを入れ、攪拌下アルミン酸ソー
ダ溶液（Ａｌ2 Ｏ3 濃度２６％、Ｎａ2 Ｏ／Ａｌ2 Ｏ3
＝１．２モル比）１８５ｇと炭酸ソーダ溶液（１０％濃
度）３５０ｇを混合したアルカリ溶液を常温下に添加
し、Ａｌ2 Ｏ3 濃度１０％のアルミナゲルスラリーを得
ようとしたが、アルカリ溶液の７０％を添加した時点で
ゲル化し、以後攪拌不能となった。
【００２５】比較例６ 硫酸アルミニウムの添加をアルミナゲルスラリー添加前
に実施した他は、実施例１と同様に行ったが、アルミナ
ゲルスラリーの８０％を添加した時点でゲル化し、所望
のＰＡＣは得られなかった。
に実施した他は、実施例１と同様に行ったが、アルミナ
ゲルスラリーの８０％を添加した時点でゲル化し、所望
のＰＡＣは得られなかった。
【００２６】
【表１】 注：Ｇはゲル化日数、その他は沈殿発生日数を示す。
【図１】は塩基性塩化アルミニウム溶液に対するアルミ
ナゲルの溶解温度および溶解時間を示し、本発明に於い
て規定する、この反応により得られた塩基性塩化アルミ
ニウム溶液の経時安定性に優れた範囲を、溶解温度と溶
解時間の関係として斜線部分として表したものである。
ナゲルの溶解温度および溶解時間を示し、本発明に於い
て規定する、この反応により得られた塩基性塩化アルミ
ニウム溶液の経時安定性に優れた範囲を、溶解温度と溶
解時間の関係として斜線部分として表したものである。
図中Ｙ，Ｙ’は溶解時間（分）、Ｘは溶解温度（℃）示
し 、 Ｙ＝１０(12-0.2X) ＋２〔log 10(93 −ｘ）〕4 Ｙ’＝１０(5-0.08X) ＋０．５, Ｘ＝５０〜８５であ
る。
し 、 Ｙ＝１０(12-0.2X) ＋２〔log 10(93 −ｘ）〕4 Ｙ’＝１０(5-0.08X) ＋０．５, Ｘ＝５０〜８５であ
る。
フロントページの続き (72)発明者 蘆谷 俊夫 愛媛県新居浜市惣開町５番１号 住友化学 工業株式会社内 (72)発明者 阪谷 達也 大阪市城東区鴫野西四丁目１番24号 朝日 化学工業株式会社内
Claims (11)
- 【請求項１】硫酸根含有高塩基性塩化アルミニウム溶液
の製造方法に於いて（１）塩基度が５０％未満の塩基性
塩化アルミニウム溶液とアルカリとして炭酸塩、又はア
ルミン酸アルカリ溶液と炭酸塩の混合溶液のいずれか一
種を所要の割合にて同時に添加混合反応せしめアルミナ
ゲルを生成する第１工程、（２）第１工程で得られたア
ルミナゲルを、塩基度が５０％未満の塩基性塩化アルミ
ニウム溶液に、式 Ｙ＝１０(12-0.2X) ＋２〔log 10(93 −ｘ）〕4 Ｙ’＝１０(5-0.08X) ＋０．５ Ｘ＝５０〜８５ 〔式中、Ｙ，Ｙ’は溶解時間（時間）、Ｘは温度（℃）
を示す〕で与えられる線で囲まれた部分の時間および温
度の範囲内で溶解する第２工程、（３）第２工程で得ら
れた塩基性塩化アルミニウム溶液に水溶性硫酸塩を添加
する第３工程、よりなることを特徴とする塩基度が６０
〜８０％の硫酸根含有高塩基性塩化アルミニウム溶液の
製造方法。 - 【請求項２】 第１工程における塩基性塩化アルミニウ
ム溶液の塩基度が２０％を超え５０％未満であることを
特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 第１工程における塩基性塩化アルミニウ
ムとアルカリの反応を張水下、塩基性塩化アルミニウム
溶液とアルカリをｐＨ６〜９範囲に維持しつつ同時に添
加混合反応せしめることを特徴とする請求項１記載の方
法。 - 【請求項４】 第１工程における炭酸塩が炭酸ナトリウ
ムである請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 第１工程で使用するアルミン酸アルカリ
のモル比（Ｍ2 Ｏ／Ａｌ2 Ｏ3 ）が１．１〜１．５であ
ることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 第１工程で使用するアルミン酸アルカリ
がアルミン酸ナトリウムであることを特徴とする請求項
１又は４記載の方法。 - 【請求項７】 第２工程に用いる塩基性塩化アルミニウ
ム溶液の塩基度が２０％を超え５０％未満であることを
特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 第２工程で用いるアルミナゲルが最終製
品として得られる硫酸根含有塩基性塩化アルミニウム中
のＡｌ2 Ｏ3 量に対し、ＮａＣｌ／Ａｌ2 Ｏ 3 モル比が
１以下になるように脱塩されたアルミナゲルであること
を特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項９】 第２工程に於ける塩基性塩化アルミニウ
ムに対するアルミナゲルの溶解条件が温度６０〜７５
℃、２．５〜４時間の範囲内であることを特徴とする請
求項１記載の方法。 - 【請求項１０】 第３工程における水溶性硫酸塩の添加
混合温度が３０〜７０℃であることを特徴とする請求項
１記載の方法。 - 【請求項１１】 第３工程における水溶性硫酸塩が硫酸
アルミニウムであることを特徴とする請求項１又は１０
記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31479193A JP3194176B2 (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | 硫酸根含有高塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31479193A JP3194176B2 (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | 硫酸根含有高塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07172824A true JPH07172824A (ja) | 1995-07-11 |
| JP3194176B2 JP3194176B2 (ja) | 2001-07-30 |
Family
ID=18057642
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31479193A Expired - Lifetime JP3194176B2 (ja) | 1993-12-15 | 1993-12-15 | 硫酸根含有高塩基性塩化アルミニウム溶液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3194176B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5997838A (en) * | 1995-09-18 | 1999-12-07 | Delta Chemical Corporation | Polyaluminum chlorides and polyaluminum chlorosulfates methods and compositions |
| JP2000264627A (ja) * | 1999-03-12 | 2000-09-26 | Kanto Denka Kogyo Co Ltd | 塩基性塩化アルミニウムの塩基度向上方法 |
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