CN102424415B - 一种针束状微米级碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种针束状微米级碳酸钙的制备方法，将吐温-80溶解在甲苯中得混合溶液；将混合溶液加入Na2CO3溶液中，超声乳化得乳化液；在搅拌下将乳化液倒入CaCl2溶液中反应得乳白色液体；将乳白色液体于室温下静置沉淀分离、过滤，用蒸馏水反复淋洗后用无水乙醇洗涤后放入烘箱干燥即得到针束状微米级碳酸钙粉末。本发明的显著特点是：沉淀反应法一步合成、工艺简单且实验条件易得；以甲苯和表面活性剂吐温-80为晶形控制剂，氯化钙(CaCl2)和碳酸钠(Na2CO3)为原料使碳酸钙晶体沿着特定方向生长，最终形成了长约10μm的针束状碳酸钙，且碳酸钙颗粒分散良好、大小均匀，为方解石与文石的混合晶体。

Description

一种针束状微米级碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微米级碳酸钙的制备，具体涉及一种针束状微米级碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种性能优良、价格廉价的工业原料，作为填料已广泛应用于橡胶、塑料、涂料、造纸、油墨等行业(卢忠远，康明，姜彩荣，等.利用电石渣制备针叶形碳酸钙的研究[J].功能材料，2005，36(8)：1238-1241.)。目前，化学法制备碳酸钙主要有碳化法和沉淀反应法，沉淀反应法是指将水溶性钙盐如氯化钙与水溶性碳酸盐如碳酸胺和碳酸钠在适宜条件下反应制得碳酸钙的方法；碳化法是以优质石灰石为原料，将其锻烧，生成氧化钙和二氧化碳气体，将氧化钙加水消化，生成氢氧化钙乳液，然后通入锻烧过程产生的二氧化碳气体，最后制得碳酸钙。在两种方法生产碳酸钙的过程中均可通过添加晶形控制剂来改变碳酸钙颗粒的形貌(赵丽娜.碳酸钙的形貌控制及表面改性研究[D].吉林大学，2009.)。通过添加不同种类的晶形控制剂已合成了多种多样形貌的碳酸钙，有针叶形、板形、球形、链状、纺锤形、立方形等(靳静.碳酸钙形态控制研究[D].河北科技大学，2010.)。作为一种新型的工业原料，碳酸钙粒子功能的好坏主要取决于碳酸钙产品的化学组成、形态特征、粒度大小等参数，不同形态的碳酸钙产品，其功能和应用领域不同(陈先勇，唐琴，胡卫兵，等.西兰花状碳酸钙粉体的制备及表征[J].硅酸盐学报，2010，38(10)：1912-1917.)。因此，通过加入晶形控制剂合成不同形状的碳酸钙具有很高的实用价值。常用的晶形控制剂有无机酸类、有机酸类、无机盐类、醇类、氨基酸、蛋白质、糖类以及表面活性剂/聚合物类等(王勇，赵风云，胡永琪，等.晶型控制剂对沉淀碳酸钙晶型、形态的影响[J].无机盐工业，2006，38(3)：5-8.)，它们对CaCO3的形态都会产生影响，而且同种晶形控制剂在不同的反应条件下，也可能合成不同形状的碳酸钙。目前，通过加入晶形控制剂合成不同形貌碳酸钙的方法很多，但多数为纳米碳酸钙的制备。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够制备出具有奇特形貌的针束状微米级的碳酸钙，赋予其更高的应用性能和附加值的针束状微米级碳酸钙的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)配制质量浓度为0.5％的甲苯、1mol/L的Na2CO3溶液和0.2mol/L的CaCl2溶液；
2)取2-8mL表面活性剂吐温-80溶解在100mL质量浓度为0.5％的甲苯中，摇匀得甲苯与吐温-80的混合溶液；
3)再取70mL甲苯与吐温-80的混合溶液于30mL 1mol/L的Na2CO3溶液中，超声乳化10min得乳化液；
4)将100-300mL 0.2mol/L的CaCl2溶液置于60-100℃恒温水浴中，以800r/min的速率进行搅拌，然后将乳化液倒入CaCl2溶液中持续反应2h得乳白色液体；
5)将乳白色液体于室温下静置24h将白色沉淀分离、过滤，用蒸馏水反复淋洗后用无水乙醇洗3遍，放入80℃烘箱干燥12h，即得到针束状微米级碳酸钙粉末。
本发明的显著特点是：沉淀反应法一步合成、工艺简单且实验条件易得；以甲苯和表面活性剂吐温-80为晶形控制剂，氯化钙(CaCl2)和碳酸钠(Na2CO3)为原料使碳酸钙晶体沿着特定方向生长，最终形成了长约10μm的针束状碳酸钙，且碳酸钙颗粒分散良好、大小均匀，为方解石与文石的混合晶体。
附图说明
图1是本发明制备出的针束状微米级碳酸钙晶体的扫描电镜谱图；
图2是本发明制备出的针束状微米级碳酸钙的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1：
1)配制质量浓度为0.5％的甲苯、1mol/L的Na2CO3溶液和0.2mol/L的CaCl2溶液；
2)取5mL表面活性剂吐温-80溶解在100mL质量浓度为0.5％的甲苯中，摇匀得甲苯与吐温-80的混合溶液；
3)再取70mL甲苯与吐温-80的混合溶液于30mL 1mol/L的Na2CO3溶液中，超声乳化10min得乳化液；
4)将200mL 0.2mol/L的CaCl2溶液置于60-100℃恒温水浴中，以800r/min的速率进行搅拌，然后将乳化液倒入CaCl2溶液中持续反应2h得乳白色液体；
5)将乳白色液体于室温下静置24h将白色沉淀分离、过滤，用蒸馏水反复淋洗后用无水乙醇洗3遍，放入80℃烘箱干燥12h，即得到针束状微米级碳酸钙粉末。
实施例2：
1)配制质量浓度为0.5％的甲苯、1mol/L的Na2CO3溶液和0.2mol/L的CaCl2溶液；
2)取8mL表面活性剂吐温-80溶解在100mL质量浓度为0.5％的甲苯中，摇匀得甲苯与吐温-80的混合溶液；
3)再取70mL甲苯与吐温-80的混合溶液于30mL 1mol/L的Na2CO3溶液中，超声乳化10min得乳化液；
4)将300mL 0.2mol/L的CaCl2溶液置于60-100℃恒温水浴中，以800r/min的速率进行搅拌，然后将乳化液倒入CaCl2溶液中持续反应2h得乳白色液体；
5)将乳白色液体于室温下静置24h将白色沉淀分离、过滤，用蒸馏水反复淋洗后用无水乙醇洗3遍，放入80℃烘箱干燥12h，即得到针束状微米级碳酸钙粉末。
实施例3：
1)配制质量浓度为0.5％的甲苯、1mol/L的Na2CO3溶液和0.2mol/L的CaCl2溶液；
2)取3mL表面活性剂吐温-80溶解在100mL质量浓度为0.5％的甲苯中，摇匀得甲苯与吐温-80的混合溶液；
3)再取70mL甲苯与吐温-80的混合溶液于30mL 1mol/L的Na2CO3溶液中，超声乳化10min得乳化液；
4)将150mL 0.2mol/L的CaCl2溶液置于60-100℃恒温水浴中，以800r/min的速率进行搅拌，然后将乳化液倒入CaCl2溶液中持续反应2h得乳白色液体；
5)将乳白色液体于室温下静置24h将白色沉淀分离、过滤，用蒸馏水反复淋洗后用无水乙醇洗3遍，放入80℃烘箱干燥12h，即得到针束状微米级碳酸钙粉末。
实施例4：
1)配制质量浓度为0.5％的甲苯、1mol/L的Na2CO3溶液和0.2mol/L的CaCl2溶液；
2)取6mL表面活性剂吐温-80溶解在100mL质量浓度为0.5％的甲苯中，摇匀得甲苯与吐温-80的混合溶液；
3)再取70mL甲苯与吐温-80的混合溶液于30mL 1mol/L的Na2CO3溶液中，超声乳化10min得乳化液；
4)将250mL 0.2mol/L的CaCl2溶液置于60-100℃恒温水浴中，以800r/min的速率进行搅拌，然后将乳化液倒入CaCl2溶液中持续反应2h得乳白色液体；
5)将乳白色液体于室温下静置24h将白色沉淀分离、过滤，用蒸馏水反复淋洗后用无水乙醇洗3遍，放入80℃烘箱干燥12h，即得到针束状微米级碳酸钙粉末。
实施例5：
1)配制质量浓度为0.5％的甲苯、1mol/L的Na2CO3溶液和0.2mol/L的CaCl2溶液；
2)取2mL表面活性剂吐温-80溶解在100mL质量浓度为0.5％的甲苯中，摇匀得甲苯与吐温-80的混合溶液；
3)再取70mL甲苯与吐温-80的混合溶液于30mL 1mol/L的Na2CO3溶液中，超声乳化10min得乳化液；
4)将100mL 0.2mol/L的CaCl2溶液置于60-100℃恒温水浴中，以800r/min的速率进行搅拌，然后将乳化液倒入CaCl2溶液中持续反应2h得乳白色液体；
5)将乳白色液体于室温下静置24h将白色沉淀分离、过滤，用蒸馏水反复淋洗后用无水乙醇洗3遍，放入80℃烘箱干燥12h，即得到针束状微米级碳酸钙粉末。
由图1可以看出按本发明的制备方法所制备得到的产物为针束状微米级碳酸钙，碳酸钙颗粒长约10μm，为针束状结构，且分散良好、大小均匀。
由图2XRD分析表明样品的衍射峰与碳酸钙方解石、文石的标准图谱吻合良好，可以看出按本发明的制备方法所制备得到的产物针束状微米级碳酸钙为结晶度良好的碳酸钙方解石与文石的混合晶体。

Claims (1)

1.一种针束状微米级碳酸钙的制备方法，其特征在于：
1)配制质量浓度为0.5％的甲苯、1mol/L的Na2CO3溶液和0.2mol/L的CaCl2溶液；
2)取2-8mL表面活性剂吐温-80溶解在100mL质量浓度为0.5％的甲苯中，摇匀得甲苯与吐温-80的混合溶液；
3)再取70mL甲苯与吐温-80的混合溶液于30mL 1mol/L的Na2CO3溶液中，超声乳化10min得乳化液；
4)将100-300mL 0.2mol/L的CaCl2溶液置于60-100℃恒温水浴中，以800r/min的速率进行搅拌，然后将乳化液倒入CaCl2溶液中持续反应2h得乳白色液体；
5)将乳白色液体于室温下静置24h将白色沉淀分离、过滤，用蒸馏水反复淋洗后用无水乙醇洗3遍，放入80℃烘箱干燥12h，即得到针束状微米级碳酸钙粉末。
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