CN107008230B - 磁性复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性复合吸附剂及其制备方法。该磁性复合吸附剂包括多孔氢氧化镁、Fe3O4纳米粒子和由槟榔渣制成的生物炭，多孔氢氧化镁负载有生物炭和Fe3O4纳米粒子。制备方法包括以下步骤：首先利用槟榔渣制备生物炭，然后于微乳体系中制备多孔氢氧化镁载体，再将生物炭负载于氢氧化镁载体上，并用共沉淀法制得该磁性复合吸附剂。本发明的制备方法工艺简单、成本低，制得的磁性复合吸附剂对重金属、有机污染物具有吸附容量大、吸附速度快、容易分离等优势。

Description

磁性复合吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于环境功能材料领域，具体涉及一种磁性复合吸附剂及其制备方法。
背景技术
随着经济的高速发展，各工业生产排放的废水已远远超过环境的承载力，造成了严重的污染现状。来源于矿冶、电镀、染(涂)料、制革、农药及医药等行业的含重金属和各类有机污染物的废水，由于其高毒性和持久性，对环境生态系统造成了严重的危害，并威胁到人们的生命安全。因此，如何去除废水中的污染物在水污染治理及水环境修复过程中显得格外重要。
吸附法因其操作简单、成本低、安全、反应条件温和等优点而深受大家关注，常见的吸附材料有活性炭、天然矿物等。近年来的报道显示，生物炭对各类污染物都展现出较强的吸附性能、低成本、容易再生，因而被认为是一种很有前途的吸附剂。不同来源的生物质所制成的生物炭，其吸附性能存在一定的差异。因此，一些学者关注环境中各种来源的生物质，并将其制成生物炭，考察其对污染物的去除能力，在此过程中兼顾废物的资源化。尽管生物炭吸附剂具有一定的优势，但也存在粉末材料流失、难以回收的问题。因此，研制出一种机械性能稳定、易回收的高效生物炭吸附剂，是当前吸附法处理废水的一个重要研究方向。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种吸附容量高、吸附速度快、易于分离回收、对废水中的重金属或有机污染物有强去除能力的磁性复合吸附剂，并相应地提供一种制备简单、成本低廉的磁性复合吸附剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种磁性复合吸附剂，所述磁性复合吸附剂包括多孔氢氧化镁、Fe3O4纳米粒子和由槟榔渣制成的生物炭，所述磁性复合吸附剂以多孔氢氧化镁为载体，所述多孔氢氧化镁负载有所述生物炭和Fe3O4纳米粒子。
上述的磁性复合吸附剂中，优选的，所述多孔氢氧化镁的比表面积为63.0366±0.3732m2/g，所述生物炭的比表面积为6.3682±0.1298m2/g，所述磁性复合吸附剂的比表面积为60.5105±0.1672m2/g。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种磁性复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)生物炭的制备：将槟榔渣烘干并粉碎，然后在惰性气体保护下进行高温裂解，裂解后冷却并研磨，制得生物炭；
(2)载体制备：在持续搅拌下，将NaOH溶液逐滴加入到含MgSO4的微乳体系中，滴加完后，继续搅拌，然后静置老化，将所得产物反复冲洗至pH为中性，经烘干后，得到多孔氢氧化镁；
(3)负载：将步骤(1)得到的生物炭和步骤(2)得到的多孔氢氧化镁加入到无水乙醇中，超声分散后，加入铁盐溶液，在惰性气体保护下搅拌，得到混合液，将混合液的pH值调节至10～11，继续搅拌，然后静置老化，将所得产物反复冲洗至pH为中性，经烘干后，得到磁性复合吸附剂。
上述的磁性复合吸附剂的制备方法中，优选的，所述步骤(1)中，所述高温裂解的温度为400℃～500℃，升温至高温裂解温度的速率为10℃/min～15℃/min，所述高温裂解的时间为1h～1.5h。
上述的磁性复合吸附剂的制备方法中，优选的，所述步骤(1)中，所述粉碎的时间为20s～50s。
上述的磁性复合吸附剂的制备方法中，优选的，所述步骤(2)中，所述NaOH溶液与含MgSO4的微乳体系的体积比为1∶1，所述NaOH与MgSO4的摩尔比为2∶1，所述微乳体系为丙醇的水溶液，丙醇与水的体积比为15～20∶80～85。
上述的磁性复合吸附剂的制备方法中，优选的，所述步骤(3)中，所述生物炭、多孔氢氧化镁、无水乙醇、铁盐溶液的比例为1g∶1g～1.5g∶50mL～80mL∶200mL～250mL；所述铁盐溶液为硫酸亚铁和氯化铁的混合水溶液，所述硫酸亚铁与氯化铁的摩尔比为1∶2～3，每毫升所述铁盐溶液中铁元素(包括二价铁和三价铁)的含量为0.9mg～3.6mg。
上述的磁性复合吸附剂的制备方法中，优选的，所述步骤(2)中，所述持续搅拌的速度为400rpm～600rpm，所述继续搅拌的速度为180rpm～300rpm，所述继续搅拌的时间为4h～6h；
和/或，所述步骤(3)中，所述惰性气体保护下进行搅拌时，搅拌速度为300rpm～400rpm，搅拌时间为20min～40min；所述继续搅拌的速度为180rpm～300rpm，所述继续搅拌的时间为1h～2h。
上述的磁性复合吸附剂的制备方法中，优选的，所述步骤(2)中，所述静置老化的时间为12h～24h，采用水和乙醇对所得产物进行反复交替冲洗，所述烘干的温度为40℃～60℃；
和/或，所述步骤(3)中，所述静置老化的时间为12h～24h，采用水和乙醇对所得产物反复冲洗至pH为中性，所述烘干的温度为60℃～80℃。
上述的磁性复合吸附剂的制备方法中，优选的，所述步骤(3)中，所述超声分散的时间为5min～8min。
本发明的磁性复合吸附剂中，生物炭是由槟榔渣制成的。选用槟榔渣的目的在于：其一，使槟榔渣得以资源化利用，减少对环境的危害；其二，制得的生物炭能提供较高的吸附性能。
槟榔渣是槟榔产业的废物，其主要成分是纤维素和半纤维素，难生物降解，如果不加以利用，不仅对环境造成影响，也是对资源的一种浪费。将槟榔渣制成生物炭后，应用于去除废水中的重金属和有机污染物，实现了废物的资源化利用，同时达到“以废治废”的目的。但是，单纯的生物炭应用于废水处理中，往往也呈现出易流失、分离和回收困难的缺陷。
本发明的技术方案将生物炭负载于自制的多孔氢氧化镁上，其目的在于利用生物炭和氢氧化镁两种材料的协同作用，增加吸附材料的机械性能，提高其比表面积，从而提高材料的吸附能力；该材料的制备过程中还一步合成了纳米Fe3O4磁性组分，因而具有磁性材料的特性，能在外加磁场作用下迅速有效地实现吸附剂与反应溶液分离。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明的磁性复合吸附剂中以槟榔渣制成的生物炭为原料制备成吸附材料后，不仅可以减轻槟榔渣对生态环境的破坏，还可以应用于去除废水中的重金属和有机污染物，实现了废物资源化利用，同时达到以“废治废”的目的，具有很好的环境效益和经济效益；多孔氢氧化镁具有较大的比表面积，可显著提高材料的吸附能力；还合成了纳米Fe3O4磁性组分，使吸附剂能在外加磁场作用下迅速有效地实现吸附剂与反应溶液分离。该磁性复合吸附剂有效地解决了现行生物炭吸附剂所存在的缺陷，吸附剂处理对象(污染物)具有广泛性。
2、本发明的制备方法先用槟榔渣制备生物炭，然后于微乳体系中制备多孔氢氧化镁载体，再将生物炭负载于氢氧化镁载体上，并用共沉淀法制得该磁性复合吸附剂。本发明的制备方法所用原料来源广，成本低廉，操作方便，技术通用性好。整个吸附剂的制备过程也非常的简单，易于控制，生产周期短，产品回收率高，易于实现与废水的分离，便于回收有价污染物。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的磁性复合吸附剂在电子扫描电镜下的微观结构照片。
图2为本发明实施例1制得的磁性复合吸附剂的能谱图。
图3为本发明实施例1制得的磁性复合吸附剂在外加磁场作用下从废水中分离效果照片。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1：
一种本发明的磁性复合吸附剂，该磁性复合吸附剂包括多孔氢氧化镁、Fe3O4纳米粒子和由槟榔渣制成的生物炭，该磁性复合吸附剂以多孔氢氧化镁为载体，多孔氢氧化镁上负载有生物炭和Fe3O4纳米粒子。
一种上述本实施例的磁性复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)生物炭的制备：将收集的槟榔渣烘干，用粉碎机打碎30s；将粉碎后的槟榔渣置于管式炉中在N2保护下进行高温裂解，高温裂解的升温速率为15℃/min，终温度为450℃，维持时间为1h。冷却后研磨，制得生物炭。经测试，生物炭的比表面积为6.3682±0.1298m2/g。
(2)氢氧化镁载体的制备：在微乳体系中，在速度为500rpm的快速持续搅拌下，将等体积(具体为100mL)的1mol/L的NaOH溶液逐滴加入到0.5mol/L(MgSO4浓度)的含MgSO4的微乳体系中，滴加完后，在200rpm速度下继续搅拌6h，静置老化24h，用水和乙醇反复交替冲洗产物至pH为中性，于50℃烘干，即得多孔氢氧化镁载体；含MgSO4的微乳体系中，微乳体系介质为丙醇的水溶液，C3H8O3与水的体积比为15∶85。经测试，多孔氢氧化镁的比表面积为63.0366±0.3732m2/g，平均孔径为1.93nm，平均粒径为95.2nm。多孔氢氧化镁的孔主要为表面的凹孔、坑。
(3)负载：称取0.915g FeSO4·7H2O和1.665g FeCl3·6H2O溶于200mL去氧水中，立即通N2保护，于65℃下以300rpm的速度搅拌制得铁盐溶液。取1g步骤(1)得到的生物炭和1g步骤(2)得到的多孔氢氧化镁载体加入到50mL无水乙醇中，超声分散5min，然后加入到前述制备的铁盐溶液(可持续前述的65℃加热搅拌)中，在N2保护下以300rpm搅拌30min后，关闭加热至温度低于或等于40℃。用NaOH溶液调节所得混合液pH至10～11，以200rpm继续搅拌1h，静置老化24h，用水和乙醇反复交替冲洗产物至pH为中性，于80℃烘干，得到磁性复合吸附剂。如图1所示，吸附剂表面粗糙，呈层叠、多坑、多孔结构，该结构有利于对污染物的吸附和截留。该吸附剂的元素构成如图2所示(能谱图)，该吸附剂含有大量的C元素，此外还有一定量的N、P、S元素，说明生物炭被有效地负载在吸附剂上，而其中的Fe元素则说明Fe3O4被成功地负载到吸附剂内。经测定，该磁性复合吸附剂的平均孔径为1.95nm，比表面积为60.51m2/g(60.5105±0.1672m2/g范围内)，平均粒径为99.2nm。
为考察本发明的磁性氢氧化镁吸附剂的吸附效果，进行了以下实验：
往含四环素的废水中添加上述本实施例制得的磁性复合吸附剂，每升废水中的吸附剂添加量为0.2g，反应体系的pH为6.0，在室温条件下振荡反应24h，反应完成后用磁铁吸住吸附剂复合材料，分离材料和废水，完成对废水中四环素的处理。
经测试，在一定浓度范围内(120～360mg/L)，本发明吸附剂对四环素的吸附量随四环素初始浓度的升高而增大，当四环素初始浓度为120mg/L时，四环素吸附量为119.1mg/g，当四环素初始浓度为360mg/L时，本发明的吸附剂对四环素的吸附量达到最大值749.8mg/g，继续增加四环素初始浓度为400mg/L时，本发明的吸附剂对四环素的吸附量呈现降低趋势为428.7mg/g。以上结果显著大于已有的报道，说明本发明的吸附剂在对四环素的处理方面有非常大的潜力。
在一定时间范围内(1～1440min)，本发明的吸附剂对四环素的吸附速度非常快并且吸附量大，在处理30min时，吸附量已达到209.5mg/g，随着吸附反应时间的延长，吸附量随时间增长，反应24h时的吸附量高达416.3mg/g，已经显著优于现有技术中吸附剂对四环素的吸附量。
在外加磁场作用下，本发明的吸附剂能在1min内达到如图3所示从废水中分离的效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (6)

1.一种磁性复合吸附剂，其特征在于，所述磁性复合吸附剂包括多孔氢氧化镁、Fe3O4纳米粒子和由槟榔渣经高温裂解制成的生物炭，所述磁性复合吸附剂以多孔氢氧化镁为载体，所述多孔氢氧化镁负载有所述生物炭和Fe3O4纳米粒子，所述磁性复合吸附剂用于去除废水中的四环素，反应体系的pH为6.0；
所述磁性复合吸附剂的制备方法包括以下步骤：
（1）生物炭的制备：将槟榔渣烘干并粉碎，然后在惰性气体保护下进行高温裂解，裂解后冷却并研磨，制得生物炭；
（2）载体制备：在持续搅拌下，将NaOH溶液逐滴加入到含MgSO4的微乳体系中，滴加完后，继续搅拌，然后静置老化，将所得产物反复冲洗至pH为中性，经烘干后，得到多孔氢氧化镁；
（3）负载：将步骤（1）得到的生物炭和步骤（2）得到的多孔氢氧化镁加入到无水乙醇中，超声分散后，加入铁盐溶液，在惰性气体保护下搅拌，得到混合液，将混合液的pH值调节至10～11，继续搅拌，然后静置老化，将所得产物反复冲洗至pH为中性，经烘干后，得到磁性复合吸附剂；
所述步骤（1）中，所述高温裂解的温度为400℃～500℃，升温至高温裂解温度的速率为10℃/min～15℃/min，所述高温裂解的时间为1h～1.5h；
所述步骤（2）中，所述NaOH溶液与含MgSO4的微乳体系的体积比为1∶1，所述NaOH与MgSO4的摩尔比为2∶1，所述微乳体系为丙醇的水溶液，丙醇与水的体积比为15～20∶80～85；
所述步骤（3）中，所述生物炭、多孔氢氧化镁、无水乙醇、铁盐溶液的比例为1g∶1g～1.5g∶50mL～80mL∶200mL～250mL；所述铁盐溶液为硫酸亚铁和氯化铁的混合水溶液，所述硫酸亚铁与氯化铁的摩尔比为1∶2～3，每毫升所述铁盐溶液中铁元素的含量为0.9mg～3.6mg；
所述步骤（2）中，所述持续搅拌的速度为400rpm～600rpm，所述继续搅拌的速度为180rpm～300rpm，所述继续搅拌的时间为4h～6h；
所述步骤（3）中，所述惰性气体保护下进行搅拌时，搅拌速度为300rpm～400rpm，搅拌时间为20min～40min；所述继续搅拌的速度为180rpm～300rpm，所述继续搅拌的时间为1h～2h。
2.根据权利要求1所述的磁性复合吸附剂，其特征在于，所述多孔氢氧化镁的比表面积为63.0366 ± 0.3732 m²/g，所述生物炭的比表面积为6.3682 ± 0.1298m²/g，所述磁性复合吸附剂的比表面积为60.5105 ± 0.1672 m²/g。
3.一种磁性复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）生物炭的制备：将槟榔渣烘干并粉碎，然后在惰性气体保护下进行高温裂解，裂解后冷却并研磨，制得生物炭；
（2）载体制备：在持续搅拌下，将NaOH溶液逐滴加入到含MgSO4的微乳体系中，滴加完后，继续搅拌，然后静置老化，将所得产物反复冲洗至pH为中性，经烘干后，得到多孔氢氧化镁；
（3）负载：将步骤（1）得到的生物炭和步骤（2）得到的多孔氢氧化镁加入到无水乙醇中，超声分散后，加入铁盐溶液，在惰性气体保护下搅拌，得到混合液，将混合液的pH值调节至10～11，继续搅拌，然后静置老化，将所得产物反复冲洗至pH为中性，经烘干后，得到磁性复合吸附剂；
所述步骤（1）中，所述高温裂解的温度为400℃～500℃，升温至高温裂解温度的速率为10℃/min～15℃/min，所述高温裂解的时间为1h～1.5h；
所述步骤（2）中，所述NaOH溶液与含MgSO4的微乳体系的体积比为1∶1，所述NaOH与MgSO4的摩尔比为2∶1，所述微乳体系为丙醇的水溶液，丙醇与水的体积比为15～20∶80～85；
所述步骤（3）中，所述生物炭、多孔氢氧化镁、无水乙醇、铁盐溶液的比例为1g∶1g～1.5g∶50mL～80mL∶200mL～250mL；所述铁盐溶液为硫酸亚铁和氯化铁的混合水溶液，所述硫酸亚铁与氯化铁的摩尔比为1∶2～3，每毫升所述铁盐溶液中铁元素的含量为0.9mg～3.6mg；
所述步骤（2）中，所述持续搅拌的速度为400rpm～600rpm，所述继续搅拌的速度为180rpm～300rpm，所述继续搅拌的时间为4h～6h；
所述步骤（3）中，所述惰性气体保护下进行搅拌时，搅拌速度为300rpm～400rpm，搅拌时间为20min～40min；所述继续搅拌的速度为180rpm～300rpm，所述继续搅拌的时间为1h～2h；
所述磁性复合吸附剂用于去除废水中的四环素，反应体系的pH为6.0。
4.根据权利要求3所述的磁性复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述粉碎的时间为20s～50s。
5.根据权利要求3或4所述的磁性复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述静置老化的时间为12h～24h，采用水和乙醇对所得产物进行反复交替冲洗，所述烘干的温度为40℃～60℃；
和/或，所述步骤（3）中，所述静置老化的时间为12h～24h，采用水和乙醇对所得产物反复冲洗至pH为中性，所述烘干的温度为60℃～80℃。
6.根据权利要求3或4所述的磁性复合吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述超声分散的时间为5min～8min。
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