CN102517875B - 一种羊毛纤维的快速抗菌处理方法 - Google Patents

一种羊毛纤维的快速抗菌处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种羊毛纤维的快速抗菌处理方法，是针对羊毛纤维的带菌情况，采用载银单壁碳纳米管做抗菌剂，与去离子水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷制成抗菌功能母液，先将羊毛纤维浸渍于去离子水中，在微波反应釜内对羊毛纤维进行微波加热刻蚀，时间15s，温度为40℃±2℃，刻蚀后在密闭避光箱内、在真空状态、65℃下用抗菌功能母液进行抗菌消毒处理，此抗菌方法工艺流程短，母液制备容易，抗菌速度快、效率高、效果好，抗菌率达99％，是十分理想的羊毛纤维的快速抗菌处理方法。

Description

一种羊毛纤维的快速抗菌处理方法
技术领域
本发明涉及一种羊毛纤维的快速抗菌处理方法，属羊毛纤维的抗菌、消毒方法及应用的技术领域。
背景技术
羊毛纺织品以其华贵高雅、穿着舒适著称，尤其羊绒有着软黄金的美名，由于羊毛有着动物属性特征，含有多种细菌、真菌，故必须对羊毛纤维进行有效消毒才能进行使用。
羊毛是一种蛋白质纤维，为细菌提供了适宜的温度和适度，以及繁殖所需要的营养物质，很容易受细菌和霉菌的侵蚀，对人体健康有潜在危害，并能使纺织材料变质、劣化；故必须对羊毛纤维进行抗菌处理，使纤维具有抑制或杀灭细菌和霉菌的能力，消除纤维上的有害病原体，避免细菌传播，阻断交叉感染，防止纺织品被细菌或霉菌侵蚀。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足和实际情况，采用微波辐射、载银单壁碳纳米管抗菌功能母液浸渍法，对羊毛纤维进行抗菌处理，大幅度提高羊毛纤维的抗菌效果。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：羊毛纤维、载银单壁碳纳米管、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、丙酮、去离子水，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位
羊毛纤维：
载银单壁碳纳米管：-[C(COOH)(OAg)C(COOH)(OAg)]-
γ-氨丙基三乙氧基硅烷：NH2(CH2)3Si(OC2H5)3
丙酮：CH3COCH3
去离子水：H2O
抗菌处理方法如下：
（1）精选化学物质材料
对抗菌处理使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、规格控制：
Figure GDA0000409652660000021
（2）配制抗菌功能母液
①称取载银单壁碳纳米管5g±0.01g、量取去离子水500ml±1ml，置于烧杯中，搅拌5min，成：抗菌母液；
②将盛有抗菌母液的烧杯置于超声波分散器的水槽内，并固定；
在超声波水槽内加入去离子水1500ml，去离子水要淹没烧杯体积的9/10；
开启超声波分散器的电加热器，使去离子水温度逐渐升至70℃±2℃；
开启超声波分散器，超声波电压220V、功率70W，并恒定，对抗菌母液进行超声分散，时间20min±2min；
③在超声分散过程中，向烧杯中滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷10ml±0.01ml，滴加速度1ml/min，时间为10min±1min，成：抗菌功能母液，抗菌功能母液pH=10，呈碱性；
抗菌功能母液在制备过程中，将发生化学反应，反应式如下：
γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解反应：
式中：
Figure GDA0000409652660000032
γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解产物硅醇
C2H5OH:γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解产物乙醇
载银单壁碳纳米管与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解产物硅醇的反应：
Figure GDA0000409652660000033
式中：
Figure GDA0000409652660000041
抗菌功能母液
（3）洗涤羊毛纤维
将羊毛纤维5g±0.01g置于清洗容器中，加入丙酮600ml，用搅拌器搅拌20min，洗涤后晾干；
（4）真空干燥羊毛纤维
将洗涤晾干后的羊毛纤维置于石英容器内，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度45℃±2℃，真空度20Pa,干燥时间360min±5min；
（5）羊毛纤维的微波辐射预处理
①将羊毛纤维置于烧杯中，加入去离子水200ml，淹没羊毛纤维；
②将盛有羊毛纤维的烧杯置于微波反应釜内；
开启电源，微波电压220V、功率750W，在微波作用下，烧杯内的羊毛纤维被刻蚀，时间15s，在刻蚀过程中温度由25℃升至40℃±2℃；
③微波加热辐射后，关闭电源，使烧杯内的去离子水及羊毛纤维随微波反应釜自然冷却至25℃±2℃；
冷却后取出羊毛纤维，并晾干；
④在微波加热辐射、刻蚀过程中，将发生化学反应，化学反应式如下：
羊毛纤维中肽键的断裂：
Figure GDA0000409652660000051
式中：
Figure GDA0000409652660000052
羊毛纤维中的肽链
Figure GDA0000409652660000053
肽键断裂后的产物I
Figure GDA0000409652660000054
肽键断裂后的产物II
⑥真空干燥
将微波预处理后的羊毛纤维置于石英容器内，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度45℃±2℃，真空度20Pa,干燥时间360min±5min；
（6）羊毛纤维抗菌处理
羊毛纤维的抗菌处理是在密闭避光状态下完成的；
①将干燥后的羊毛纤维置于烧杯中，然后加入抗菌功能母液500ml，并淹没羊毛纤维，然后放入密闭避光箱内；
②关闭密闭避光箱，抽取箱内空气，使箱内压强为20Pa，使羊毛纤维抗菌消毒在洁净密闭避光状态下进行；
③开启密闭避光箱的加热电源，使温度逐渐升至65℃±2℃，羊毛纤维浸渍、抗菌消毒时间为30min±2min，在抗菌处理过程中，将发生化学物理反应，反应式如下：
Figure GDA0000409652660000061
式中：
Figure GDA0000409652660000062
抗菌羊毛纤维
③反应后，使抗菌处理后的羊毛纤维在密闭避光箱内自然冷却至25℃±2℃；
④打开密闭避光箱，取出烧杯，用镊子取出抗菌处理后的羊毛纤维，置于石英容器中；
（7）去离子水洗涤20次
①将抗菌处理后的羊毛纤维置于洗涤容器内，加入去离子水500ml，用搅拌器搅拌洗涤5min；
②洗涤后将去离子水倒掉，进行下一次洗涤；搅拌洗涤重复进行20次，然后晾干；
（8）真空干燥
将洗涤晾干后的羊毛纤维置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度45℃±2℃，真空度20Pa,干燥时间540min±5min；
（9）检测、化验、分析、表征
对制备的抗菌羊毛纤维的形貌、化学物理性能、抗菌性能进行检测、化验、分析、表征；
①用JSM-6700F型扫描电镜对抗菌羊毛纤维进行形貌检测；
②用YG001A型电子单纤强力仪对抗菌羊毛纤维进行强度检测；
③用ESCLAB MKII型X射线光电子能谱仪分析抗菌羊毛纤维表面抗菌剂中银的价态；
④用振荡烧瓶法，在温度25℃、相对湿度60%状态下，检测抗菌羊毛纤维对大肠杆菌、金色葡萄球菌的抗菌性能；
结论：抗菌羊毛纤维与原羊毛纤维相比单纤强力提高14.8%，断裂强度提高11.7％，抗菌率为99%；
（10）储存
对抗菌处理后的羊毛纤维用软质材料包装，储存于干燥、洁净环境，要防水、防潮、防火、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，它是针对羊毛纤维的带菌情况，采用载银单壁碳纳米管做抗菌剂，与去离子水、γ-氨丙基三乙氧基硅烷制成抗菌功能母液，先将羊毛纤维浸渍于去离子水中，在微波反应釜内，加热刻蚀，时间15s，刻蚀温度40℃±2℃，刻蚀后在密闭避光箱中用载银单壁碳纳米管抗菌功能母液进行抗菌消毒，处理后进行真空干燥，此抗菌处理方法工艺流程短，母液制备容易，抗菌速度快、效率高、效果好，抗菌率为99%，是十分理想的羊毛纤维的抗菌处理方法。
附图说明
图1为羊毛纤维微波辐射刻蚀状态图
图2为羊毛纤维抗菌处理状态图
图3为羊毛纤维抗菌处理后形貌图
图4为抗菌处理后的羊毛纤维的X射线光电子图谱
图中所示，附图标记清单如下：
1.微波反应釜、2.工作台、3微波发生器、4.烧杯、5.去离子水、6.羊毛纤维、7.控制台、8.显示屏、9.指示灯、10.微波功率控制器、11.电源开关、12.密闭避光箱、13.工作台、14.控制台、15.显示屏、16.指示灯、17.真空泵开关、18.温度调控器、19.电源开关、20.抗菌功能母液、21.真空泵、22.真空管。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为羊毛纤维微波辐射刻蚀状态图，各部位置，联接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升为计量单位。
羊毛纤维的微波辐射刻蚀是在微波反应釜中进行的，微波反应釜1呈矩形，微波反应釜1外壁上设有微波发生器3，在微波反应釜1的内底部设有工作台2，在工作台2上置放烧杯4，在烧杯4内加入去离子水5、羊毛纤维6；在微波反应釜1的下底部为控制台7，在控制台7上设有显示屏8、指示灯9、微波功率控制器10、电源开关11。
图2所示，为羊毛纤维抗菌处理状态图，各部位置，联接关系要正确。
羊毛纤维的抗菌处理是在密闭避光箱内进行的，密闭避光箱12呈矩形，密闭避光箱12内底部为工作台13，在工作台13上置放烧杯4，在烧杯4内加入抗菌功能母液20、羊毛纤维6；在密闭避光箱12的下部为控制台14，在控制台14上设有显示屏15、指示灯16、真空泵开关17、温度调控器18、电源开关19；在密闭避光箱12的左下部设有真空泵21，真空泵21通过真空管22与密闭避光箱12的内腔联通。
图3所示，为羊毛纤维抗菌处理后的形貌图，图中所示：在羊毛纤维表面形成不规则载银单壁碳纳米管包覆层。
图4所示，为抗菌处理后羊毛纤维的X射线光电子图谱，通过X射线光电子能谱仪表征了抗菌羊毛纤维表面银元素的存在形式，由图可知，载银单壁碳纳米管抗菌羊毛纤维表面的银元素主要以Ag2O和Ag0的形式结合在单壁碳纳米管的管壁上。

Claims (3)

1.一种羊毛纤维的快速抗菌处理方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：羊毛纤维、载银单壁碳纳米管、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、丙酮、去离子水，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位 
羊毛纤维： 
载银单壁碳纳米管：-[C(COOH)(OAg)C(COOH)(OAg)]- 
γ-氨丙基三乙氧基硅烷：NH2(CH2)3Si(OC2H5)3
丙酮：CH3COCH3
去离子水：H2O 
抗菌处理方法如下： 
（1）精选化学物质材料 
对抗菌处理使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度、规格控制： 
Figure FDA0000433701180000011
（2）配制抗菌功能母液 
①称取载银单壁碳纳米管5g±0.01g、量取去离子水500ml±1ml，置于烧杯中，搅拌5min，成：抗菌母液； 
②将盛有抗菌母液的烧杯置于超声波分散器的水槽内，并固定； 
在超声波水槽内加入去离子水1500ml，去离子水要淹没烧杯体积的9/10； 
开启超声波分散器的电加热器，使去离子水温度逐渐升至70℃； 
开启超声波分散器，超声波电压220V、功率70W，并恒定，对抗菌母液进行超声分散，时间20min±2min； 
③在超声分散过程中，向烧杯中滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷10ml±0.01ml，滴加速度1ml/min，时间为10min±1min，成：抗菌功能母液，抗菌功能母液pH=10，呈碱性； 
抗菌功能母液在制备过程中，将发生化学反应，反应式如下： 
γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解反应： 
式中： 
Figure FDA0000433701180000022
γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解产物硅醇 
C2H5OH:γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解产物乙醇 
载银单壁碳纳米管与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的水解产物硅醇的反应： 
Figure FDA0000433701180000023
Figure FDA0000433701180000031
式中： 
Figure FDA0000433701180000032
抗菌功能母液 
（3）洗涤羊毛纤维 
将羊毛纤维置5g±0.01g于清洗容器中，加入丙酮600ml，用搅拌器搅拌20min，洗涤后晾干； 
（4）真空干燥羊毛纤维 
将洗涤晾干后的羊毛纤维置于石英容器内，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度45℃±2℃，真空度20Pa,干燥时间360min±5min； 
（5）羊毛纤维的微波辐射预处理 
①将羊毛纤维置于烧杯中，加入去离子水200ml，淹没羊毛纤维； 
②将盛有羊毛纤维的烧杯置于微波反应釜内； 
开启电源，微波电压220V、功率750W，在微波作用下，烧杯内的羊毛纤维被刻蚀，时间15s，在刻蚀过程中温度由25℃升至40℃； 
③微波加热辐射后，关闭电源，使烧杯内的去离子水及羊毛纤维随微波反应釜自然冷却至25℃； 
冷却后取出羊毛纤维，并晾干； 
④在微波加热辐射、刻蚀过程中，将发生化学反应，化学反应式如下：羊毛纤维中肽键的断裂： 
Figure FDA0000433701180000041
式中： 
Figure FDA0000433701180000042
羊毛纤维中的肽链 
Figure FDA0000433701180000043
肽键断裂后的产物I 
肽键断裂后的产物II 
⑤真空干燥 
将微波预处理后的羊毛纤维置于石英容器内，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度45℃±2℃，真空度20Pa,干燥时间360min±5min； 
（6）羊毛纤维抗菌处理 
羊毛纤维的抗菌处理是在密闭避光状态下完成的； 
①将干燥后的羊毛纤维置于烧杯中，然后加入抗菌功能母液500ml，并淹没 羊毛纤维，然后放入密闭避光箱内； 
②关闭密闭避光箱，抽取箱内空气，使箱内压强为20Pa，使羊毛纤维抗菌消毒在洁净密闭避光状态下进行； 
③开启密闭避光箱的加热电源，使温度逐渐升至65℃，羊毛纤维浸渍、抗菌消毒时间为30min±2min，在抗菌处理过程中，将发生化学物理反应，反应式如下： 
Figure FDA0000433701180000051
式中： 
Figure FDA0000433701180000052
抗菌羊毛纤维 
④反应后，使抗菌处理后的羊毛纤维在密闭避光箱内自然冷却至25℃； 
⑤打开密闭避光箱，取出烧杯，用镊子取出抗菌处理后的羊毛纤维，置于石英容器中； 
（7）去离子水洗涤20次 
①将抗菌处理后的羊毛纤维置于洗涤容器内，加入去离子水500ml，用搅拌器搅拌洗涤5min； 
②洗涤后将去离子水倒掉，进行下一次洗涤；搅拌洗涤重复进行20次，然后晾干； 
（8）真空干燥 
将洗涤晾干后的羊毛纤维置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度45℃，真空度20Pa,干燥时间540min±5min； 
（9）检测、化验、分析、表征 
对制备的抗菌羊毛纤维的形貌、化学物理性能、抗菌性能进行检测、化验、分析、表征； 
①用JSM-6700F型扫描电镜对抗菌羊毛纤维进行形貌检测； 
②用YG001A型电子单纤强力仪对抗菌羊毛纤维进行强度检测； 
③用ESCLAB MKII型X射线光电子能谱仪分析抗菌羊毛纤维表面抗菌剂中银的价态； 
④用振荡烧瓶法，在温度25℃、相对湿度60%状态下，检测抗菌羊毛纤维对大肠杆菌、金色葡萄球菌的抗菌性能； 
结论：抗菌羊毛纤维与原羊毛纤维相比单纤强力提高14.8%，断裂强度提高11.7％，抗菌率为99%； 
（10）储存 
对抗菌处理后的羊毛纤维用软质材料包装，储存于干燥、洁净环境，要防水、防潮、防火、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10%。 
2.根据权利要求1所述的一种羊毛纤维的快速抗菌处理方法，其特征在于：羊毛纤维的微波辐射刻蚀是在微波反应釜中进行的，微波反应釜（1）呈矩形，微波反应釜（1）外壁上设有微波发生器（3），在微波反应釜（1）的内底部设有工作台（2），在工作台（2）上置放烧杯（4），在烧杯（4）内加入去离子水（5）、羊毛纤维（6）；在微波反应釜（1）的下底部为控制台（7），在控制台（7）上设有显示屏（8）、指示灯（9）、微波功率控制器（10）、电源开关（11）。 
3.根据权利要求1所述的一种羊毛纤维的快速抗菌处理方法，其特征在于：羊毛纤维的抗菌处理是在密闭避光箱内进行的，密闭避光箱（12）呈矩形，密闭避光箱（12）内底部为工作台（13），在工作台（13）上置放烧杯（4），在烧杯（4）内加入抗菌功能母液（20）、羊毛纤维（6）；在密闭避光箱（12）的下部为控制台（14），在控制台（14）上设有显示屏（15）、指示灯（16）、真空泵开关（17）、温度调控器（18）、电源开关（19）；在密闭避光箱（12）的左下部设有真空泵（21），真空泵（21）通过真空管（22）与密闭避光箱（12）的内腔联通。 
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Granted publication date: 20140402

Termination date: 20201208

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