CN101823760B - 制备锂离子电池负极材料纳米级泡沫二氧化锡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备锂离子电池负极材料纳米级泡沫二氧化锡的方法，将SnCl4·5H2O溶液在超声处理的条件下与水热合成法制备的碳球溶液混合，进行水热合成反应，得到泡沫二氧化锡前驱体，对其进行固相烧结，即可获得分散性好、孔径分布均匀的纳米级泡沫二氧化锡（或泡沫二氧化锡/碳复合材料）。本发明可以拓宽二氧化锡的应用领域；在水热合成法和固相分段法的基础上，辅助超声处理的手段，整个反应过程简单，无有毒物质或环境污染物产生，环境友好，属于绿色化学的制备方法，并且本方法可以实现大规模生产，所需的化学试剂廉价易购。
Description
技术领域
本发明属于材料制备方法，特别涉及一种制备锂离子电池负极材料纳米级泡沫二氧化锡的方法。
背景技术
二氧化锡产品多用于生产电子元器件，制备锡盐、搪瓷色料、大理石及玻璃的磨光剂，合成不透明玻璃、防冻玻璃和高强度玻璃等。例如用于木器涂料、导电涂料、海洋防污涂料以及特种油漆涂料和橡胶助剂。值得关注的是，在锂离子电池负极材料研究方面，二氧化锡具有较低的嵌锂电位（约0.5V vs.Li+/Li）和较高的嵌锂容量（781mAh/g），特别是，纳米泡沫二氧化锡具有较大的比表面积，并能够有效抑制充放电过程中体积的变化，提高其容量和循环性能，在锂离子电池负极材料应用领域具有较好的应用前景。
关于二氧化锡的制备方法有很多，如溶胶-凝胶法、低压化学气相沉积法、静电喷涂法、热解喷涂法、尿素介质水解法、磁控溅射法、微乳液法、微波辐射法等，这类方法对设备的要求高，操作过程比较复杂，过程控制要求严格，制备过程对环境会造成不同程度的污染，并且成本高，效率低，很难做到大批量生产。本专利涉及的方法是水热合成法和固相烧结法，该类方法的优点在于，原理简单，操作简单，过程稳定，不使用对人体有害的试剂，且适合大批量生产。
发明内容
本发明提供一种简单的制备锂离子电池负极材料纳米泡沫二氧化锡的方法。本发明的整个反应过程简单，无有毒物质或环境污染物产生，环境友好，属于绿色化学的制备方法，并且本方法可以实现大规模生产，所需的化学试剂廉价易购。
本发明的技术方案是这样实现的：包括以下步骤：
1）配制摩尔浓度为0.1-0.75 mol·L-1的糖类溶液，放入水热反应釜中，加热到160-200℃，恒温2-16小时，得到高碳缩聚球水溶液A；
2）再配制摩尔浓度为0.01-0.02 mol/L 的SnCl4·5H2O水溶液B；
3）将溶液A和溶液B按1：（5~75）的摩尔比进行混合，超声处理30-60分钟，过滤，烘干，置于烘箱中，温度为80-90℃，恒温4-6小时，得到二氧化锡包覆高碳缩聚球的前驱体粉末C；
4）将获得的前驱体粉末C置于瓷舟中，放入电阻丝卧式管式炉，采用下述煅烧过程：空气中和氩气或氮气保护气氛下，以1-4℃·min-1的升温速率加热到500-750℃，恒温2-6小时；然后随炉冷却至室温，获得锂离子电池负极材料纳米泡沫二氧化锡。
所述的糖类是葡萄糖或蔗糖。
本发明采用水热合成法将葡萄糖或蔗糖溶液合成碳球模板A；将SnCl4·5H2O溶液与A混合，增加超声处理的过程；再采用水热合成法制备出泡沫二氧化锡前驱体粉末C；再采用固相烧结法制备出分散性好，孔径在100nm-200nm的纳米级泡沫二氧化锡或泡沫二氧化锡/碳复合材料。该发明拓宽了二氧化锡的应用领域，特别是提供了一种用于锂离子电池负极材料的泡沫二氧化锡的制备方法。
具体实施方式
实施例一：
配制20ml摩尔浓度为0.5 mol·L-1的葡萄糖水溶液，放入50ml水热反应釜中，油浴加热到180℃，恒温4小时，得到高碳缩聚球水溶液A；再配制80ml摩尔浓度为0.012 mol/L 的SnCl4·5H2O溶液B；将溶液B倒入溶液A中，超声处理40分钟，置于烘箱中，加热到80℃，恒温4小时，得到二氧化锡包覆高碳缩聚球的前驱体粉末C。将获得的前驱体粉末C置于瓷舟中，放入管式炉中，采用下述煅烧过程：空气中，以1℃·min-1的升温速率加热到550℃，恒温4小时；然后随炉冷却至室温，得到壁厚10nm左右，孔径100-200nm之间的泡沫二氧化锡。
实施例二：配制20ml摩尔浓度为0.75 mol·L-1的葡萄糖水溶液，放入50ml水热反应釜中，油浴加热到180℃，恒温6小时，得到高碳缩聚球水溶液A；再配制80ml摩尔浓度为0.012 mol/L 的SnCl4·5H2O溶液B；将溶液B倒入溶液A中，超声处理60分钟，置于烘箱中，加热到90℃，恒温6小时，得到二氧化锡包覆高碳缩聚球的前驱体粉末C。将获得的前驱体粉末C置于瓷舟中，放入管式炉中，采用下述煅烧过程：在氩气保护气氛下，以1℃·min-1的升温速率加热到750℃，恒温6小时；然后随炉冷却至室温，得到碳均匀分散于泡沫二氧化锡（壁厚10nm左右，孔径100-200nm之间）中的二氧化锡/碳复合材料。
实施例三：配制20ml摩尔浓度为0.5 mol·L-1的蔗糖水溶液，放入50ml水热反应釜中，油浴加热到180℃，恒温4小时，得到高碳缩聚球水溶液A；再配制80ml摩尔浓度为0.012 mol/L 的SnCl4·5H2O溶液B；将溶液B倒入溶液A中，超声处理40分钟，置于烘箱中，加热到80℃，恒温4小时，得到二氧化锡包覆高碳缩聚球的前驱体粉末C。将获得的前驱体粉末C置于瓷舟中，放入管式炉中，采用下述煅烧过程：空气中，以1℃·min-1的升温速率加热到550℃，恒温4小时；然后随炉冷却至室温，得到壁厚10nm左右，孔径100-200nm之间的泡沫二氧化锡。
实施例四：配制20ml摩尔浓度为0.75 mol·L-1的蔗糖水溶液，放入50ml水热反应釜中，油浴加热到180℃，恒温6小时，得到高碳缩聚球水溶液A；再配制80ml摩尔浓度为0.012 mol/L 的SnCl4·5H2O溶液B；将溶液B倒入溶液A中，超声处理60分钟，置于烘箱中，加热到80℃，恒温6小时，得到二氧化锡包覆高碳缩聚球的前驱体粉末C。将获得的前驱体粉末C置于瓷舟中，放入管式炉中，采用下述煅烧过程：在氩气保护气氛下，以1℃·min-1的升温速率加热到750℃，恒温6小时；然后随炉冷却至室温，得到碳均匀分散于泡沫二氧化锡（壁厚10nm左右，孔径100-200nm之间）中的二氧化锡/碳复合材料。
Claims (4)
1.一种制备锂离子电池负极材料纳米泡沫二氧化锡的方法，其特征在于：
配制20ml摩尔浓度为0.5mol·L-1的葡萄糖水溶液，放入50ml水热反应釜中，油浴加热到180℃，恒温4小时，得到高碳缩聚球水溶液A；再配制80ml摩尔浓度为0.012mol/L的SnCl4·5H2O溶液B；将溶液B倒入溶液A中，超声处理40分钟，置于烘箱中，加热到80℃，恒温4小时，得到二氧化锡包覆高碳缩聚球的前驱体粉末C；将获得的前驱体粉末C置于瓷舟中，放入管式炉中，采用下述煅烧过程：空气中，以1℃·min-1的升温速率加热到550℃，恒温4小时；然后随炉冷却至室温，得到壁厚10nm，孔径100-200nm之间的泡沫二氧化锡。
2.一种制备锂离子电池负极材料纳米泡沫二氧化锡的方法，其特征在于：
配制20ml摩尔浓度为0.75mol·L-1的葡萄糖水溶液，放入50ml水热反应釜中，油浴加热到180℃，恒温6小时，得到高碳缩聚球水溶液A；再配制80ml摩尔浓度为0.012mol/L的SnCl4·5H2O溶液B；将溶液B倒入溶液A中，超声处理60分钟，置于烘箱中，加热到90℃，恒温6小时，得到二氧化锡包覆高碳缩聚球的前驱体粉末C；将获得的前驱体粉末C置于瓷舟中，放入管式炉中，采用下述煅烧过程：在氩气保护气氛下，以1℃·min-1的升温速率加热到750℃，恒温6小时；然后随炉冷却至室温，得到碳均匀分散于泡沫二氧化锡中的二氧化锡/碳复合材料。
3.一种制备锂离子电池负极材料纳米泡沫二氧化锡的方法，其特征在于：
配制20ml摩尔浓度为0.5mol·L-1的蔗糖水溶液，放入50ml水热反应釜中，油浴加热到180℃，恒温4小时，得到高碳缩聚球水溶液A；再配制80ml摩尔浓度为0.012mol/L的SnCl4·5H2O溶液B；将溶液B倒入溶液A中，超声处理40分钟，置于烘箱中，加热到80℃，恒温4小时，得到二氧化锡包覆高碳缩聚球的前驱体粉末C；将获得的前驱体粉末C置于瓷舟中，放入管式炉中，采用下述煅烧过程：空气中，以1℃·min-1的升温速率加热到550℃，恒温4小时；然后随炉冷却至室温，得到壁厚10nm，孔径100-200nm之间的泡沫二氧化锡。
4.一种制备锂离子电池负极材料纳米泡沫二氧化锡的方法，其特征在于：
配制20ml摩尔浓度为0.75mol·L-1的蔗糖水溶液，放入50ml水热反应釜中，油浴加热到180℃，恒温6小时，得到高碳缩聚球水溶液A；再配制80ml摩尔浓度为0.012mol/L的SnCl4·5H2O溶液B；将溶液B倒入溶液A中，超声处理60分钟，置于烘箱中，加热到80℃，恒温6小时，得到二氧化锡包覆高碳缩聚球的前驱体粉末C；将获得的前驱体粉末C置于瓷舟中，放入管式炉中，采用下述煅烧过程：在氩气保护气氛下，以1℃·min-1的升温速率加热到750℃，恒温6小时；然后随炉冷却至室温，得到碳均匀分散于泡沫二氧化锡中的二氧化锡/碳复合材料。
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