CN101333001A - 微波法制备钛酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
微波法制备钛酸锂的方法，涉及钛酸锂的一种制备方法。该方法包括如下步骤：(1)按重量份数取下列各原料：钛酸锂前躯体100；掺杂金属的金属盐1～10；(2)将步骤(1)中各原料混合均匀，将混合物置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于装有碳粉的容器内，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散敷碳粉；(3)将反应容器移至微波炉内，在微波作用下反应2分钟～15分钟，微波频率为2450MHz，功率为160W～800W；(4)反应结束后，取出反应容器，静置冷却至室温，得到钛酸锂产品。该方法用于制备钛酸锂。本发明具有反应时间短、生产效率高、消耗能量少、对环境无污染、产品纯度高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及钛酸锂的一种制备方法，特别是涉及一种微波法制备钛酸锂的方法。
背景技术
近年来，随着人们对纳米材料性能以及相关制备技术研究的不断深入，具有特殊形貌和功能的超细结构在化学、力学、光学、电学和磁学等方面往往表现出优异的特性，这些超细结构可望在化工、电子、冶金、航空、医药等军事和民用领域里得到广泛的应用。特别是纳米钛酸锂在作为锂离子电池负极材料方面具有优异的特性，可望在锂离子电池生产领域得到广泛的应用。
现有技术的制备钛酸锂的方法有高温固相法和溶胶凝胶法。高温固相法是将TiO2和LiCO3混合，在炉温为900度、有空气气氛的炉内焙烧20小时左右，合成尖晶石结构的钛酸锂。溶胶凝胶法是将钛酸四正丁酯加入到硝酸锂的乙醇溶液中，在溶液温度为80度的条件下磁力搅拌反应4小时，在温度为80度的条件下干燥12小时以上，在炉温为900度的马弗炉中反应20小时得到钛酸锂产品。以上两种方法都需要在高温下反应20小时以上，反应时间长，耗能多，且生产效率较低、在生产过程中对环境有污染、产品纯度不高，反应产物达不到纳米级。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的制备钛酸锂的方法存在的反应时间长、消耗能源多的缺陷，提供一种微波法制备钛酸锂的方法，将微波这种能量应用到钛酸锂的制备中，该方法具有反应时间短、生产效率高、消耗能量少、对环境无污染、产品纯度高的特点，反应产物颗粒小，均可达到纳米级，尤其能大大减少反应时间和能量的消耗。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：微波法制备钛酸锂的方法，其特征在于包括如下具体步骤：
(1)、按重量份数取下列各原料：
锂盐 16～18；
钛的化合物 100；
(2)、取锂盐用无水乙醇配制锂离子浓度为0.1～1摩尔/升的无水乙醇溶液，用超声波震荡4～6分钟，使锂盐全部溶解；取钛的化合物置于500ml的烧杯中，将烧杯放入磁力搅拌器中用50℃～70℃的水浴加热；
(3)、将锂离子浓度为0.1～1摩尔/升的无水乙醇溶液逐滴加入到钛的化合物中，反应4～6小时，将水溶胶产物在60℃真空干燥24小时，将干燥后的产物于玛瑙研钵中研磨得到钛酸锂前躯体；
(4)、按重量份数取下列各原料：
钛酸锂前躯体 100；
掺杂金属的金属盐 1～10；
(5)、将步骤(4)中各原料混合均匀，将混合物置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于装有碳粉的容器内，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散敷碳粉；
(6)、将反应容器移至微波炉内，在微波作用下反应2分钟～15分钟，微波频率为2450MHz，功率为160W～800W；
(7)、反应结束后，取出反应容器，静置冷却至室温，得到钛酸锂产品。在上述技术方案中，锂盐选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种。钛的化合物选择钛酸四正丁酯。
掺杂金属的金属盐选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种或几种。掺杂金属选自铝、钴、镍、锡、钒、钽、钼、铌中的一种或几种。
本发明的有益效果是：与现有技术的采用高温固相法或溶胶凝胶法制备钛酸锂的方法相比，本发明具有反应时间短、生产效率高、消耗能量少、对环境无污染、产品纯度高的特点，反应产物颗粒小，均可达到纳米级，尤其能大大减少反应时间和能量的消耗；在功能上的不同之处是应用微波的高能量快速加热、瞬间反应的原理来制备钛酸锂，制备出的钛酸锂质量好，纯度高；本发明的原理是，碳粉是微波的良好的吸收体，通过微波瞬间加热碳粉，碳粉将热量传递给钛酸锂的前驱体，瞬间发生反应，制备出钛酸锂材料；此种方法具有反应时间短、速度快，产品稳定性好的特点；采用本发明制备的钛酸锂与所述的高温固相法和溶胶凝胶法制备的钛酸锂功能和结构上没有什么大的差异，将其应用在锂离子电池方面具有良好的循环性能，说明此种钛酸锂结构稳定，易于锂离子的嵌入和脱出，是一种良好的锂离子电池负极材料；本发明具有安全环保无污染的特点。
具体实施方式
实施例1，本实施例所述的一种微波法制备钛酸锂的方法，其特征在于包括如下具体步骤：
(1)、按重量份数取下列各原料：
锂盐 17
钛的化合物 100；
(2)、取锂盐用无水乙醇配制锂离子浓度为0.5摩尔/升的无水乙醇溶液，用超声波震荡5分钟，使锂盐全部溶解；取钛的化合物置于500ml的烧杯中，将烧杯放入磁力搅拌器中用60℃的水浴加热；
(3)、将锂离子浓度为0.5摩尔/升的无水乙醇溶液逐滴加入到钛的化合物中，反应5小时，将水溶胶产物在60℃真空干燥24小时，将干燥后的产物于玛瑙研钵中研磨得到钛酸锂前躯体；
(4)、按重量份数取下列各原料：
钛酸锂前躯体 100；
掺杂金属的金属盐 6；
(5)、将步骤(4)中各原料混合均匀，将混合物置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于装有碳粉的容器内，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散敷碳粉；
(6)、将反应容器移至微波炉内，在微波作用下反应6分钟，微波频率为2450MHz，功率为640W；
(7)、反应结束后，取出反应容器，静置冷却至室温，得到钛酸锂产品。
在上述技术方案中，锂盐选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种，本实施例选择盐酸盐；钛的化合物选择钛酸四正丁酯；掺杂金属的金属盐选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种或几种，本实施例选择硝酸盐；掺杂金属选自铝、钴、镍、锡、钒、钽、钼、铌中的一种或几种，本实施例采用钽和铌为掺杂金属。实施例1为最佳实施例。
实施例2，本实施例所述的一种微波法制备钛酸锂的方法，其特征在于包括如下具体步骤：
(1)、按重量份数取下列各原料：
锂盐 16；
钛的化合物 100；
(2)、取锂盐用无水乙醇配制锂离子浓度为0.1摩尔/升的无水乙醇溶液，用超声波震荡6分钟，使锂盐全部溶解；取钛的化合物置于500ml的烧杯中，将烧杯放入磁力搅拌器中用50℃的水浴加热；
(3)、将锂离子浓度为0.1摩尔/升的无水乙醇溶液逐滴加入到钛的化合物中，反应6小时，将水溶胶产物在60℃真空干燥24小时，将干燥后的产物于玛瑙研钵中研磨得到钛酸锂前躯体；
(4)、按重量份数取下列各原料：
钛酸锂前躯体 100；
掺杂金属的金属盐 1；
(5)、将步骤(4)中各原料混合均匀，将混合物置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于装有碳粉的容器内，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散敷碳粉；
(6)、将反应容器移至微波炉内，在微波作用下反应15分钟，微波频率为2450MHz，功率为160W；
(7)、反应结束后，取出反应容器，静置冷却至室温，得到钛酸锂产品。
在上述技术方案中，锂盐选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种，本实施例选择硝酸盐；钛的化合物选择钛酸四正丁酯；掺杂金属的金属盐选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种或几种，本实施例选择硫酸盐；掺杂金属选自铝、钴、镍、锡、钒、钽、钼、铌中的一种或几种，本实施例采用锡为掺杂金属。实施例2反应时间较长。
实施例3，本实施例所述的一种微波法制备钛酸锂的方法，其特征在于包括如下具体步骤：
(1)、按重量份数取下列各原料：
锂盐 18；
钛的化合物 100；
(2)、取锂盐用无水乙醇配制锂离子浓度为1摩尔/升的无水乙醇溶液，用超声波震荡4分钟，使锂盐全部溶解；取钛的化合物置于500ml的烧杯中，将烧杯放入磁力搅拌器中用70℃的水浴加热；
(3)、将锂离子浓度为1摩尔/升的无水乙醇溶液逐滴加入到钛的化合物中，反应4小时，将水溶胶产物在60℃真空干燥24小时，将干燥后的产物于玛瑙研钵中研磨得到钛酸锂前躯体；
(4)、按重量份数取下列各原料：
钛酸锂前躯体 100；
掺杂金属的金属盐 10；
(5)、将步骤(4)中各原料混合均匀，将混合物置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于装有碳粉的容器内，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散敷碳粉；
(6)、将反应容器移至微波炉内，在微波作用下反应2分钟，微波频率为2450MHz，功率为800W；
(7)、反应结束后，取出反应容器，静置冷却至室温，得到钛酸锂产品。
在上述技术方案中，锂盐选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种，本实施例选择硫酸盐；钛的化合物选择钛酸四正丁酯；掺杂金属的金属盐选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种或几种，本实施例选择盐酸盐；掺杂金属选自铝、钴、镍、锡、钒、钽、钼、铌中的一种或几种，本实施例采用钼为掺杂金属。实施例3反应时间较短。
以上所述仅是本发明的三个实施例，应予理解的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的原理的前提下，还可以对本发明作出若干改进，故凡依本发明专利申请范围所述的方法、特征及原理所做的等效变化或修饰，例如，掺杂金属的金属盐的份数为1～10，在微波作用下反应2分钟～15分钟，功率为160W～800W等，这些特征同样属于本发明专利申请保护的范围。
Claims (6)
1、微波法制备钛酸锂的方法，其特征在于包括如下具体步骤：
(1)、按重量份数取下列各原料：
锂盐 16～18；
钛的化合物 100；
(2)、取锂盐用无水乙醇配制锂离子浓度为0.1～1摩尔/升的无水乙醇溶液，用超声波震荡4～6分钟，使锂盐全部溶解；取钛的化合物置于500ml的烧杯中，将烧杯放入磁力搅拌器中用50℃～70℃的水浴加热；
(3)、将锂离子浓度为0.1～1摩尔/升的无水乙醇溶液逐滴加入到钛的化合物中，反应4～6小时，将水溶胶产物在60℃真空干燥24小时，将干燥后的产物于玛瑙研钵中研磨得到钛酸锂前躯体；
(4)、按重量份数取下列各原料：
钛酸锂前躯体 100；
掺杂金属的金属盐 1～10；
(5)、将步骤(4)中各原料混合均匀，将混合物置于刚玉坩埚中，再将刚玉坩埚置于装有碳粉的容器内，使碳粉包围在刚玉坩埚周围，盖上盖子，且盖子表面散敷碳粉；
(6)、将反应容器移至微波炉内，在微波作用下反应2分钟～15分钟，微波频率为2450MHz，功率为160W～800W；
(7)、反应结束后，取出反应容器，静置冷却至室温，得到钛酸锂产品。
2、根据权利要求1所述的微波法制备钛酸锂的方法，其特征在于将反应容器移至微波炉内，在微波作用下反应6分钟，微波频率为2450MHz，功率为640W。
3、根据权利要求1所述的微波法制备钛酸锂的方法，其特征在于锂盐选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种。
4、根据权利要求1所述的微波法制备钛酸锂的方法，其特征在于钛的化合物选择钛酸四正丁酯。
5、根据权利要求1所述的微波法制备钛酸锂的方法，其特征在于掺杂金属的金属盐选自盐酸盐、硝酸盐、硫酸盐或醋酸盐中的一种或几种。
6、根据权利要求5所述的微波法制备钛酸锂的方法，其特征在于掺杂金属选自铝、钴、镍、锡、钒、钽、钼、铌中的一种或几种。
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