CN102315436B - 一种尖晶石型钛酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池电极材料的制备方法，特别是涉及一种尖晶石型钛酸锂的制备方法；本发明将表面活性剂与锂源、去离子水以及丙烯酸一起分散到无水乙醇中，然后将用无水乙醇分散好的钛源滴加到锂源的溶液中；在表面活性剂辅助下，锂源和钛源可以分散得更均匀；本发明生产效率高、产品纯度高、环境友好，尤其是生产出来的产品较传统方法制备出来的产品具有优异的电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池电极材料的制备方法，特别是涉及表面活性剂辅助溶胶-凝胶法制备尖晶石型钛酸锂的制备方法。
背景技术
随着全球经济的发展，汽车数量急剧增加，汽车燃油造成的环境污染已经引起全世界的普遍关注；另外，目前世界石油资源日益紧缺，石油价格居高不下。因此，各国政府和各大汽车制造商都在加紧研发零排放、或者低排放、低耗能的汽车。电动汽车是零排放汽车，是21世纪的绿色交通工具。电动汽车要想得到高速发展，高性能、低成本的电池及其相关材料的发展对其起关键作用。目前正在使用和开发的动力电池主要有：铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池、锂离子电池和燃料电池。其中，锂离子电池因其工作电压高、能量密度大、自放电率小、循环寿命长、无记忆效应等优点成为最有可能达到电动车要求的电源。
对电动车来说，安全是一个关键的问题。现有的锂离子电池主要采用碳材料做负极，但碳负极材料缺乏固有的安全性，主要是因为:（1）碳材料脱嵌锂的电位与金属锂的电位很接近，在电池发生过充时，金属锂会在碳电极表面析出形成锂枝晶，枝晶会刺透隔膜引起电池内部短路，进而引发电池起火甚至爆炸；（2）碳材料的倍率性能差；（3）碳材料的电压曲线上没有充电结束的标志。因此，必需寻求一种新的负极材料替代碳材料用于电动车上。
钛酸锂相对于锂电极的电位为1.55V（Li/Li+），嵌锂电位高不易引起金属锂的析出；钛酸锂是零应变材料，循环性能好；钛酸锂可以进行大电流充放电；另外，钛酸锂具有明显的充放电平台，充放电结束时具有明显的电压变化，适合用于电动汽车。因此，钛酸锂是理想的动力锂离子电池负极材料。
目前合成钛酸锂的方法主要有高温固相法和溶胶-凝胶法等，其中，溶胶-凝胶法合成钛酸锂主要以钛酸四正丁酯为或者（四）异丙醇钛等有机物为钛源，CH3COOLi·2H2O或者LiNO3为锂源，有机溶剂（无水乙醇或者异丙醇）为反应介质，这种方法具有煅烧温度低，合成材料粒径小且均一，材料比表面积大，材料电化学性能良好等优点，但采用溶胶-凝胶法制备钛酸锂的过程中很容易出现钛盐的水解沉淀。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于，提供了一种不会出现钛盐的水解沉淀现象的尖晶石型钛酸锂的制备方法；该方法制备出来的尖晶石型钛酸锂材料不仅物理性质能达到要求，而且电化学性能也较传统方法制备出来的尖晶石型钛酸锂材料高。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种尖晶石型钛酸锂的制备方法；包括如下制备步骤：
步骤A、将钛源按照体积比1:4～10溶于无水乙醇，搅拌得到溶液Ⅰ;
步骤B、将锂源﹑表面活性剂、去离子水和丙烯酸以超声分散的方式分散到无水乙醇中；其中所述锂源和表面活性剂的质量总和与无水乙醇的质量比为1:15～30，按照物质的量计算，nTi:nLi=1:0.8～0.88，nTi:nH2O=1:2～3.5，nTi:n丙 烯酸=1:0.5～1.5；
步骤C、将步骤B中的液体转移到容器Ⅰ中搅拌1h得到溶液Ⅱ；
步骤D、将步骤A中所得的溶液转移到滴液漏斗中，剧烈搅拌下将溶液Ⅰ缓慢滴加到容器Ⅰ中的溶液Ⅱ中，直到搅拌形成无色透明的凝胶；
步骤E、将步骤D中所得凝胶置于60～100℃的烘箱中干燥16-20h，制得干凝胶；
步骤F、将步骤E中所得干凝胶研磨15～25min后置于400～600℃的马弗炉中预烧5～10h；
步骤G、将步骤F中的预烧物研磨25～35min、压片，置于700～800℃马弗炉中煅烧12～20h；
步骤H、将步骤G中的煅烧物冷却至室温，研磨15～25min得到所述尖晶石型钛酸锂；
其中，步骤B中所述表面活性剂为非离子型表面活性剂。
较佳地，步骤B中所述表面活性剂为聚乙二醇﹑聚乙烯醇﹑聚乙烯基吡咯烷酮﹑聚乙烯醇缩丁醛中的一种或者几种的混合物。
较佳地，步骤B中所述锂源选为硝酸锂（LiNO3）、乙酸锂（CH3COOLi·2H2O）中的一种或者两种的混合物。
较佳地，步骤A中所述钛源为钛酸四正丁酯或者（四）异丙醇钛。
本发明将表面活性剂与锂源、去离子水以及丙烯酸一起分散到无水乙醇中，然后将用无水乙醇分散好的钛源滴加到锂源的溶液中；在表面活性剂辅助下，锂源和钛源可以分散得更均匀；同时，丙烯酸和钛源在一定条件下可以形成调节物，使钛在少量的去离子水中缓慢水解，从而形成性状良好的凝胶前驱体。这样制备的前驱体经过烧结可以得到纯相的尖晶石型钛酸锂，将其应用在锂离子电池上，与传统方法制备出来的材料相比较，具有放电比容量高，循环性能好的特点，说明此种方法是一种制备高性能钛酸锂的有效方法；同时本发明具有安全、绿色环保的特点。
附图说明
图1为本发明制得的钛酸锂和比较例制得的钛酸锂在0.2C下的首次充放电曲线图；
图2为本发明制得的钛酸锂和比较例制得的钛酸锂在0.2C下的循环性能比较图。
具体实施方式
实施例1
一种尖晶石型钛酸锂的制备方法；包括如下制备步骤：
步骤A、将钛酸四正丁酯溶于一定体积的无水乙醇（V钛酸四正丁酯：V无水乙醇）=1:5，搅拌得到溶液Ⅰ；
步骤B、将一定质量的锂源﹑最终产品质量的1.5倍的聚乙二醇以及nH2O:nTi=2.5的去离子水和n丙烯酸:nTi=1.0的丙烯酸以超声分散的方式分散到无水乙醇中（锂源和表面活性剂的质量总和与无水乙醇的质量比为1:20，nLi:nTi=0.86）；
步骤C、将步骤B中的液体转移到容器Ⅰ中搅拌1h得到溶液Ⅱ；
步骤D、将步骤A中所得的溶液Ⅰ转移到滴液漏斗中，剧烈搅拌下将溶液Ⅰ缓慢滴加到容器Ⅰ中的溶液Ⅱ中，直到搅拌形成无色透明的凝胶；
步骤E、将步骤D中所得凝胶置于80℃的烘箱中干燥18h，制得干凝胶；
步骤F、将步骤E中所得干凝胶研磨20min后置于500℃马弗炉中预烧6h；
步骤G、将步骤F中的预烧物研磨30min、压片，置于800℃马弗炉中煅烧20h；
步骤H、将步骤G中的煅烧物冷却至室温，研磨20min得到所述尖晶石型钛酸锂。
实施例2
一种尖晶石型钛酸锂的制备方法；包括如下制备步骤：
步骤A、将钛酸四正丁酯溶于一定体积的无水乙醇（V钛酸四正丁酯：V无水乙醇=1:7），搅拌得到溶液Ⅰ；
步骤B、将一定质量的锂源﹑最终产品质量的2倍的聚乙烯醇以及nH2O:nTi=2.5的去离子水和n丙烯酸:nTi=0.7的丙烯酸以超声分散的方式分散到无水乙醇中（锂源和表面活性剂的质量总和与无水乙醇的质量比为1:25，nLi:nTi=0.84）；
步骤C、将步骤B中的液体转移到容器Ⅰ中搅拌1h得到溶液Ⅱ；
步骤D、将步骤A中所得的溶液Ⅰ转移到滴液漏斗中，剧烈搅拌下将溶液Ⅰ缓慢滴加到容器Ⅰ中的溶液Ⅱ中，直到搅拌形成无色透明的凝胶；
步骤E、将步骤D中所得凝胶置于80℃的烘箱中干燥18h，制得干凝胶；
步骤F、将步骤E中所得干凝胶研磨20min后置于500℃马弗炉中预烧6h；
步骤G、将步骤F中的预烧物研磨30min、压片，置于800℃马弗炉中煅烧16h；
步骤H、将步骤G中的煅烧物冷却至室温，研磨20min得到所述尖晶石型钛酸锂。
实施例3
一种尖晶石型钛酸锂的制备方法；包括如下制备步骤：
步骤A、将（四）异丙醇钛溶于一定体积的无水乙醇（V（四）异丙醇钛：V无水乙 醇）=1:8，搅拌得到溶液Ⅰ；
步骤B、将一定质量的锂源﹑与最终产品质量相等的聚乙二醇以及nH2O:nTi=2的去离子水和n丙烯酸:nTi=0.9的丙烯酸以超声分散的方式分散到无水乙醇中（锂源和表面活性剂的质量总和与无水乙醇的质量比为1:15，nLi:nTi=0.88）；
步骤C、将步骤B中的液体转移到容器Ⅰ中搅拌1h得到溶液Ⅱ；
步骤D、将步骤A中所得的溶液Ⅰ转移到滴液漏斗中，剧烈搅拌下将溶液Ⅰ缓慢滴加到容器Ⅰ中的溶液Ⅱ中，直到搅拌形成无色透明的凝胶；
步骤E、将步骤D中所得凝胶置于100℃的烘箱中干燥12h，制得干凝胶；
步骤F、将步骤E中所得干凝胶研磨20min后置于500℃马弗炉中预烧6h；
步骤G、将步骤F中的预烧物研磨30min、压片，置于800℃马弗炉中煅烧12h；
步骤H、将步骤G中的煅烧物冷却至室温，研磨20min得到所述尖晶石型钛酸锂。
实施例4
一种尖晶石型钛酸锂的制备方法；包括如下制备步骤：
步骤A、将钛酸四正丁酯溶于一定体积的无水乙醇（V钛酸四正丁酯：V无水乙醇）=1:7），搅拌得到溶液Ⅰ；
步骤B、将一定质量的锂源﹑最终产品质量的2倍的聚乙烯醇缩丁醛以及nH2O:nTi=3的去离子水和n丙烯酸:nTi=1.5的丙烯酸以超声分散的方式分散到无水乙醇中（锂源和表面活性剂的质量总和与无水乙醇的质量比为1:25，nLi:nTi=0.84）；
步骤C、将步骤B中的液体转移到容器Ⅰ中搅拌1h得到溶液Ⅱ；
步骤D、将步骤A中所得的溶液Ⅰ转移到滴液漏斗中，剧烈搅拌下将溶液Ⅰ缓慢滴加到容器Ⅰ中的溶液Ⅱ中，直到搅拌形成无色透明的凝胶；
步骤E、将步骤D中所得凝胶置于60℃的烘箱中干燥20h，制得干凝胶；
步骤F、将步骤E中所得干凝胶研磨15min后置于400℃的马弗炉中预烧10h；
步骤G、将步骤F中的预烧物研磨25min、压片，置于700℃马弗炉中煅烧不同时间；
步骤H、将步骤G中的煅烧物冷却至室温，研磨15min得到所述尖晶石型钛酸锂。
实施例5
一种尖晶石型钛酸锂的制备方法；包括如下制备步骤：
步骤A、将钛酸四正丁酯溶于一定体积的无水乙醇（V钛酸四正丁酯：V无水乙醇）=1:7），搅拌得到溶液Ⅰ；
步骤B、将一定质量的锂源﹑最终产品质量的2倍的聚乙烯醇以及nH2O:nTi=3.5的去离子水和n丙烯酸:nTi=1.5的丙烯酸以超声分散的方式分散到无水乙醇中（锂源和表面活性剂的质量总和与无水乙醇的质量比为1:25，nLi:nTi=0.84）；
步骤C、将步骤B中的溶液转移到容器Ⅰ中搅拌1h得到溶液Ⅱ；
步骤D、将步骤A中所得的溶液Ⅰ转移到滴液漏斗中，剧烈搅拌下将溶液Ⅰ缓慢滴加到容器Ⅰ中的溶液Ⅱ中，直到搅拌形成无色透明的凝胶；
步骤E、将步骤D中所得凝胶置于100℃的烘箱中干燥16h，制得干凝胶；
步骤F、将步骤E中所得干凝胶研磨25min后置于600℃的马弗炉中预烧5h；
步骤G、将步骤F中的预烧物研磨35min、压片，置于800℃马弗炉中煅烧不同时间；
步骤H、将步骤G中的煅烧物冷却至室温，研磨25min得到所述尖晶石型钛酸锂。
对比例
一种尖晶石型钛酸锂的制备方法；包括如下制备步骤：
步骤A、将钛酸四正丁酯溶于一定体积的无水乙醇（V钛酸四正丁酯：V无水乙醇）=1:5，搅拌得到溶液Ⅰ；
步骤B、将一定质量的锂源﹑以及nH2O:nTi=2.5的去离子水和n丙烯酸:nTi=1.0丙烯酸以超声分散的方式分散到无水乙醇中，其中nLi:nTi=0.86；
步骤C、将步骤B中的液体转移到容器Ⅰ中搅拌1h得到溶液Ⅱ；
步骤D、将步骤A中所得的溶液Ⅰ转移到滴液漏斗中，剧烈搅拌下将溶液Ⅰ缓慢滴加到容器Ⅰ中的溶液Ⅱ中，直到搅拌形成无色透明的凝胶；
步骤E、将步骤D中所得凝胶置于80℃的烘箱中干燥18h，制得干凝胶；
步骤F、将步骤E中所得干凝胶研磨20min后置于500℃马弗炉中预烧6h；
步骤G、将步骤F中的预烧物研磨30min、压片，置于800℃炉中煅烧20h；
步骤H、将步骤G中的煅烧物冷却至室温，研磨20min得到所述尖晶石型钛酸锂。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。
由图1看出，本发明所制得的钛酸锂材料首次充电比容量达到了173.0mAhg-1，而比较例所制得的钛酸锂的首次充电比容量仅有148.8mAh g-1。由图2可以看出，本发明所制得的钛酸锂材料0.2C下循环20次容量保持率为97%，而比较例所制得的钛酸锂材料的容量保持率为94%。因此，本发明制备出来的钛酸锂材料具有充电比容量高，循环性能好的特点。
Claims (3)
1.一种尖晶石型钛酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤A、将钛源按照体积比1:4～10溶于无水乙醇，搅拌得到溶液Ⅰ；
步骤B、将锂源﹑表面活性剂、去离子水和丙烯酸以超声分散的方式分散到无水乙醇中，得到混合液体；其中所述锂源和表面活性剂的质量总和与无水乙醇的质量比为1:15～30，按照物质的量计算，nTi:nLi=1:0.8～0.88，nTi:nH2O=1:2～3.5，nTi:n丙烯酸=1:0.5～1.5；
步骤C、将步骤B中的混合液体转移到容器Ⅰ中搅拌1h得到溶液Ⅱ；
步骤D、将步骤A中所得的溶液Ⅰ转移到滴液漏斗中，剧烈搅拌下将溶液Ⅰ缓慢滴加到容器Ⅰ中的溶液Ⅱ中，直到搅拌形成无色透明的凝胶；
步骤E、将步骤D中所得凝胶置于60～100℃的烘箱中干燥16～20h，制得干凝胶；
步骤F、将步骤E中所得干凝胶研磨15～25min后置于400～600℃的马弗炉中预烧5～10h；
步骤G、将步骤F中的预烧物研磨25～35min、压片，置于700～800℃马弗炉中煅烧12～20h；
步骤H、将步骤G中的煅烧物冷却至室温，研磨15～25min得到所述尖晶石型钛酸锂；
其中，步骤B中所述表面活性剂为非离子型表面活性剂；
步骤B中所述表面活性剂为聚乙二醇﹑聚乙烯醇﹑聚乙烯基吡咯烷酮﹑聚乙烯醇缩丁醛中的一种或者几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种尖晶石型钛酸锂的制备方法，其特征在于，步骤B中所述锂源选为硝酸锂、乙酸锂中的一种或者两种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种尖晶石型钛酸锂的制备方法，其特征在于，步骤A中所述钛源为钛酸四正丁酯或者（四）异丙醇钛。
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