CN102602988A - 一种大比表面积钛酸锂（Li4Ti5O12）的制备方法 - Google Patents
一种大比表面积钛酸锂（Li4Ti5O12）的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种大比表面积钛酸锂（Li4Ti5O12）的制备方法，以钛酸H2TiO3、H4Ti5O12或者H2Ti2O5作为钛源，将钛酸加入2~20M可溶性锂盐水溶液中，在60~100℃水浴、真空条件下，使钛酸与锂盐溶液充分混合；反应物混合液置于水热釜内，在120~220℃水热反应1~12小时，取出反应产物，过滤，制得目的物Li4Ti5O12。本发明方法得到的钛酸锂产物的比表面积为50~220m2/g，所得到的Li4Ti5O12具有比表面大、锂电性能优异的优点，且本发明的工艺具有环保、低能耗、适合工业化应用等优点。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备领域，具体涉及一种大比表面积尖晶石结构钛酸锂的制备方法。
背景技术
钛酸锂材料（Li4Ti5O12）作为锂离子电池的一种负极材料，是一种“零应变材料”，相比与已经商业化的碳材料，具有高安全性、高稳定性、长寿命和绿色环保的特点，将作为新一代锂离子电池的负极材料而被广泛应用在新能源汽车、电动摩托车和要求高安全性、高稳定性和长周期的应用领域。
我们知道，不同形貌的纳米材料与性能有着密切联系。根据文献报道，高比表面积的多孔结构的钛酸锂，有利于提高电极和电解液的接触面积，从而提升钛酸锂的性能。而目前合成钛酸锂的方法大多采用高温固相法和溶胶-凝胶法。高温固相法操作简单，易于工业化，但是在高温反应下产物颗粒容易长大，孔结构易坍塌，会导致钛酸锂比表面积非常小。溶胶-凝胶法需要昂贵且污染严重的有机醇盐作为前驱体，工艺复杂，难以大规模生产。
本发明旨在提供一种制备大比表面积钛酸锂的工艺，工艺环保、能耗低、适合工业化应用。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种制备大比表面积钛酸锂（Li4Ti5O12）的方法。本发明方法得到的Li4Ti5O12具有较大的比表面积，为50~220 m2/g；而且在制备过程中未涉及有机物，制备工艺具有环保、能耗低、适合工业化应用等优点。
实现本发明的目的可以采用以下技术方案：
一种大比表面积钛酸锂（Li4Ti5O12）的制备方法，以钛酸与可溶性锂盐作为钛源与锂源，包括以下步骤：
1）将钛酸加入2~20M可溶性锂盐水溶液中，在60~100℃水浴、真空条件下，搅拌或超声分散使钛酸与锂盐溶液充分混合；
2）反应物混合液置于水热釜内，在120~220℃水热反应1~12小时，取出反应产物，过滤，制得目的物Li4Ti5O12。
所述的钛酸选自H2TiO3、H4Ti5O12、H2Ti2O5或者其水合物。
所述的钛酸可将具有层状结构的碱金属钛酸盐与酸溶液混合，于室温下搅拌反应，过滤后得钛酸。为制得本发明的钛源，碱金属钛酸盐可选自K2TiO3、NaKTiO3、Na4Ti5O12或者K2Ti2O5中的一种或几种。
所述的钛酸与锂盐溶液的固液比（g/mL）为1：5~1：20。
所述的锂盐为可溶性锂盐，包括硝酸锂、氢氧化锂、醋酸锂或其水合物中的一种或多种。
所述的步骤2）中，水热反应温度优选120~180℃。
步骤2）中，水热釜可放入烘箱中或者加热炉内，采用烘箱或者加热炉加热的方式给反应提供能量，也可以直接采用具有加热功能的反应釜进行反应。
步骤2）中，反应产物过滤后，得到的锂盐溶液加入一定量的锂盐后可反复使用。
根据本发明方法，制得的Li4Ti5O12的比表面积为50~220 m2/g。优选条件下，制得的Li4Ti5O12比表面积可达90~220 m2/g。
本发明的有益效果包括：
1、选用成本低廉、易得、具有特殊结构的钛酸作为钛源，在制备过程中不采用有机物，相对传统制备多孔材料所采用的模版法具有环保、制备成本低廉、易工业化的优点。
2、本发明方法所得到的Li4Ti5O12具有较大的比表面积，作为锂电池负极活性材料，在大功率充放电时具有容量高的优点，且40C循环1000次后的能量保持率能够维持在94%（图3和图4）。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。
附图说明
图1 实施例1获得Li4Ti5O12的BET等温曲线。
图2 实施例1获得Li4Ti5O12的FESEM图。
图3 本发明方法制得的Li4Ti5O12作为负极活性材料在不同充放电速率下的稳定性图。
图4 本发明方法制得的Li4Ti5O12作为负极活性材料在40C循环1000次后的充电放电曲线图。
具体实施方式
根据本发明的方法，利用钛酸作为钛源与锂盐在一定条件下进行水热反应，这种方法得到的钛酸锂产物是比表面积为50~220m2/g 的尖晶石结构的Li4Ti5O12，该材料在大功率充放电时具有容量高，且40C循环1000次后的能量保持率能够维持在94%的优点。相对传统的制备多孔材料所采用的模版法，具有环保、制备成本低廉、易工业化的优点。
实施例1
将5g K2TiO3与200ml的1M盐酸溶液混合，室温进行离子交换，2小时后过滤，获得化合物H2TiO3；将3g H2TiO3置于2M 的氢氧化锂溶液中，搅拌或超声混合，为了使混合均匀，混合在抽真空以及100℃水浴（30分钟）的条件下进行。将充分混合后的反应物置于水热釜中，放入马弗炉中120℃保温10小时后，抽滤、水洗，得Li4Ti5O12。
所获得Li4Ti5O12的BET和FESEM表征如图1、图2所示，其BET比表面积220 m2/g；孔容0.107m3/g；平均孔径3.3 nm。
实施例2～5
按照与实施例1基本相同的方法，采用H4Ti5O12或 H2Ti2O5为钛源，改变锂源和反应条件，制得不同比表面积的Li4Ti5O12，具体条件及产物特征见表1。
对比例1
按实施例1的方法制得钛源H2TiO3，将3g H2TiO3置于14M 的硝酸锂溶液中，直接将反应混合物置于水热釜中，放入马弗炉中180℃保温2小时后，抽滤、水洗，得Li4Ti5O12。所制得的产物特征见表1。
对比例2、3
以H4Ti4O9或H2Ti3O7为钛源，按与实施例1基本相同的方法制备钛酸锂，具体条件及产物特征见表1。
表1 实施例2～5及对比例的制备条件及产物特征
由实施例和对比例1可以看出，水浴条件下混合对于获得大比表面Li4Ti5O12起着关键作用。由实施例和对比例2、3可以看出，并不是所有结构的钛酸都可以获得大比表面积的Li4Ti5O12。
由实施例和对比例可以看出，本发明提供了一种制备比表面积为50~200m2/g 的尖晶石结构的Li4Ti5O12方法。本发明中，60~100℃的水浴条件下混合以及钛酸的晶体结构是获得大比表面积Li4Ti5O12的重要因素。由于本发明的制备工艺为非模版与非溶胶-凝胶法，具有环保、工艺简单的优点，而且所获得Li4Ti5O12材料锂电性能优异。
Claims (9)
1.一种大比表面积钛酸锂（Li4Ti5O12）的制备方法，其特征在于，以钛酸与可溶性锂盐作为钛源和锂源，包括以下步骤：
1）将钛酸加入2~20M的可溶性锂盐溶液的水溶液中，在60~100℃水浴、真空条件下，搅拌或超声分散使钛酸与锂盐溶液充分混合；
2）反应物混合液置于水热釜内，在120~220℃水热反应1~12小时，取出反应产物，过滤，制得目的物Li4Ti5O12。
2.根据权利要求1所述的大比表面积钛酸锂（Li4Ti5O12）的制备方法，其特征在于，所述方法制得的钛酸锂的比表面积为50~220 m2/g。
3.根据权利要求1或2所述的大比表面积钛酸锂（Li4Ti5O12）的制备方法，其特征在于，所述的钛酸选自H2TiO3、H4Ti5O12、H2Ti2O5或者其水合物。
4.根据权利要求3所述的大比表面积钛酸锂（Li4Ti5O12）的制备方法，其特征在于，所述的钛酸由具有层状结构的碱金属钛酸盐与酸溶液混合，于室温下搅拌反应，过滤后制得；碱金属钛酸盐为K2TiO3、NaKTiO3、Na4Ti5O12或者K2Ti2O5中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的大比表面积钛酸锂（Li4Ti5O12）的制备方法，其特征在于，所述的钛酸与锂盐溶液的固液比（w/v）为1：5~1：20。
6.根据权利要求1或2所述的大比表面积钛酸锂（Li4Ti5O12）的制备方法，其特征在于，所述的可溶性锂盐选自硝酸锂、氢氧化锂、醋酸锂或其水合物中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的大比表面积钛酸锂（Li4Ti5O12）的制备方法，其特征在于，所述的步骤2）中，水热反应温度为120~180℃。
8.根据权利要求1或2所述的大比表面积钛酸锂（Li4Ti5O12）的制备方法，其特征在于，所述的步骤2）中，反应产物过滤后，得到的锂盐溶液加入一定量的锂盐后反复使用。
9.根据权利要求2所述的大比表面积钛酸锂（Li4Ti5O12）的制备方法，其特征在于，所述方法制得的钛酸锂的比表面积为90~220 m2/g。
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